CN105565845A - 一种陶瓷纤维多孔隔热瓦的制备方法 - Google Patents

一种陶瓷纤维多孔隔热瓦的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种陶瓷纤维多孔隔热瓦的制备方法。将氧化铝纤维和氧化硅纤维分别通过40目标准筛得到短切纤维；将去离子水和聚丙烯酰胺混合，得到聚丙烯酰胺水溶液；将短切纤维与去离子水混合，得到纤维浆料；将丙烯酰胺水溶液、淀粉和纤维浆料混合搅拌后，置于水浴装置中搅拌，得到浆料混合溶液；将浆料混合溶液倒入底部带孔滤纸的陶瓷模具中，真空泵抽滤，得到陶瓷纤维隔热瓦湿坯；将陶瓷纤维隔热瓦湿坯放入真空干燥箱中，干燥得到陶瓷纤维隔热瓦干坯，将陶瓷维隔热瓦干坯放入马弗炉中，烧结获得陶瓷纤维多孔隔热瓦。本发明克服了由隔热瓦内部粘结剂分布不均匀所导致的高密度和低强度的技术问题。能承受1500℃高温，用于高超声速航天飞行器。

Description

一种陶瓷纤维多孔隔热瓦的制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷技术领域,特别是涉及一种陶瓷纤维多孔隔热瓦的制备方法。
背景技术
随着航天技术的进步，各国对航天飞行器的研究日益升温。从空天飞机到重复使用运载器再到高超声速飞行器，在穿越大气层飞行时，由于飞行器表面与周围空气的摩擦作用及对前方空气的压缩作用，飞行器将承受剧烈的气动加热和巨大的高温和结构热应力，造成变形。因此，航天飞行器表面的热防护材料和结构对其安全性能发挥着极为重要的作用。
陶瓷纤维多孔隔热瓦具备高强、轻质、耐温的特点，可有效减少飞行器自身重量，其只需要很少的材料(纤维)就可以形成一个稳定的三维骨架搭接结构。同时，此种隔热瓦可控制从表面传递到内部的能量，由此可保证在长时间飞行时，飞行器外部结构及内部设备的安全。
现有陶瓷纤维多孔隔热瓦主要以陶瓷纤维为基体，硅溶胶作为粘结剂，两者混合烧结形成隔热瓦，但此种隔热瓦存在样品密度大、内部结构差的缺点。其主要原因在于，在制备的干燥过程中，隔热瓦内部的粘结剂会跟随水分挥发，并残留在隔热瓦表面。这意味着粘结剂在制备过程中会呈现不均匀分布，隔热瓦表面的粘结剂含量过多，而内部粘结剂含量很少。在隔热瓦表面过量的粘结剂除了搭接纤维节点，还会填充陶瓷纤维三维骨架间的空隙，导致样品具备较低的气孔率和较大的密度。
发明内容
本发明的目的在于要解决现有陶瓷纤维隔热瓦中粘结剂分布的技术问题，提供一种陶瓷纤维多孔隔热瓦的制备方法，选用了氧化铝纤维作为基体，二氧化硅纤维作为粘结剂，构成三维骨架搭接体系。其中，二氧化硅纤维在高温烧结过程中熔融，具有流动性，聚集在氧化铝纤维的搭接点处，形成有弹性的三维骨架(如图1所示)。
本发明的技术方案如下:
一种陶瓷纤维多孔隔热瓦的制备方法；步骤如下：
(1)将氧化铝纤维和氧化硅纤维分别通过40目标准筛，得到筛下短切纤维；
(2)将去离子水和聚丙烯酰胺混合，得到聚丙烯酰胺水溶液；
(3)将短切纤维与去离子水混合，得到纤维浆料；
(4)将步骤(2)得到的丙烯酰胺水溶液、淀粉和步骤(3)得到的纤维浆料混合搅拌后，置于水浴装置中搅拌，得到浆料混合溶液；
(5)将得到的浆料混合溶液倒入底部带孔并铺有一层滤纸的陶瓷模具中，开动真空泵进行抽滤，得到陶瓷纤维隔热瓦湿坯；
(6)将得到的陶瓷纤维隔热瓦湿坯放入真空干燥箱中，干燥得到陶瓷纤维隔热瓦干坯，将陶瓷维隔热瓦干坯放入马弗炉中，烧结获得陶瓷纤维多孔隔热瓦。
优选氧化铝纤维和氧化硅纤维的质量比为(1～4)：1。
优选聚丙烯酰胺水溶液的离子水与聚丙烯酰胺的质量比为299:(1～2)。
优选纤维浆料的陶瓷纤维与去离子水质量比为10：3。
优选丙烯酰胺水溶液、淀粉和纤维浆料的质量比为(1～3)：(0.5～1)：13。
优选置于70℃～85℃的水浴装置中搅拌4min～8min。
优选浆料混合溶液倒入陶瓷模具后，静置5min～10min，使一部分水分流出后，再开动真空泵进行抽滤。
优选陶瓷纤维隔热瓦湿坯放入85℃的真空干燥箱中，干燥2h～3h，得到陶瓷纤维隔热瓦干坯。
优选将陶瓷维隔热瓦干坯放入马弗炉中，烧结条件是以2℃/min～3℃/min的升温速率加热到500℃～700℃，再以5℃/min～7℃/min的升温速率加热到1300℃～1500℃，保温2h～4h，然后随炉冷却，获得陶瓷纤维多孔隔热瓦。
本发明通过优选氧化铝纤维和氧化硅纤维的组分比例，并改善制备过程中纤维的分散度，调整湿坯抽滤成型、干坯高温烧结等工艺环节，使制备工艺适用于制备基于氧化铝纤维为基体的刚性多孔隔热瓦。本发明制备的陶瓷纤维多孔隔热瓦的密度在0.26g/cm3～0.30g/cm3之间。在本发明中，二氧化硅纤维在高温下熔融，作为高温粘结剂，以纤维的形态将多根氧化铝纤维包裹并连接起来。并且，当二氧化硅纤维在高温下熔融为流动性液体时，会流动聚集到氧化铝纤维的搭接点处，从而起到连接纤维和支撑刚性纤维多孔材料的作用。
与现有的陶瓷纤维隔热瓦相比，此种隔热瓦克服了由隔热瓦内部粘结剂分布不均匀所导致的高密度和低强度的技术问题。此种隔热瓦内部的粘结剂分布均匀，起到固定和搭接纤维的作用，有效的减少了多余的硅溶胶用量。本发明制备的陶瓷纤维多孔隔热瓦能承受1500℃高温，可用于高超声速航天飞行器机身的较高温区。
附图说明
图1为陶瓷纤维刚性隔热瓦烧结后，其内部三维骨架搭接结构示意图。
图2为实施例1制备的陶瓷纤维多孔隔热瓦的电子扫描图片。
图3为实施例1制备的陶瓷纤维多孔隔热瓦纤维搭接点处的电子扫描图片。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于所述实施例。
实施例1：
本实施例一种陶瓷纤维多孔隔热瓦的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
(1)将2.4g氧化铝纤维和0.6g二氧化硅纤维通过40目标准筛，得到短切纤维；
(2)将299g去离子水与1g聚丙烯酰胺混合均匀，得到聚丙烯酰胺水溶液；
(3)将步骤(1)得到的短切纤维与10g去离子水混合均匀，得到13g纤维浆料；
(4)将3g步骤(2)得到的丙烯酰胺水溶液和1g淀粉加入至步骤(3)得到的13g纤维浆料中，搅拌均匀后，置于85℃的水浴装置中搅拌8min，得到浆料混合溶液；
(5)将步骤(4)得到的浆料混合溶液倒入底部带孔并铺有一层滤纸的陶瓷模具中，静置5min，使一部分水分流出后，开动真空泵进行抽滤，抽出大部分水分，得到陶瓷纤维隔热瓦湿坯；
(6)将步骤(5)得到的陶瓷纤维隔热瓦湿坯放入85℃的真空干燥箱中，干燥2h，得到陶瓷纤维隔热瓦干坯，将陶瓷维隔热瓦干坯放入马弗炉中，控制烧结制度为以3℃/min的升温速率加热到700℃，再以7℃/min的升温速率加热到1500℃，保温4h，然后随炉冷却，获得陶瓷纤维多孔隔热瓦。试样密度为0.27g/cm3。
本实施例制备的陶瓷纤维多孔隔热瓦的电子扫描图片如图2所示。
本实施例制备的陶瓷纤维多孔隔热瓦纤维搭接点处的电子扫描图片如图3所示。
实施例2：
本实施例一种陶瓷纤维多孔隔热瓦的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
(1)将2g氧化铝纤维和1g二氧化硅纤维通过40目标准筛，得到短切纤维；
(2)将299g去离子水与1.5g聚丙烯酰胺混合均匀，得到聚丙烯酰胺水溶液；
(3)将步骤(1)得到的短切纤维与10g去离子水混合均匀，得到13g纤维浆料；
(4)将2g步骤(2)得到的丙烯酰胺水溶液和0.75g淀粉加入至步骤(3)得到的13g纤维浆料中，搅拌均匀后，置于70℃的水浴装置中搅拌5min，得到浆料混合溶液；
(5)将步骤(4)得到的浆料混合溶液倒入底部带孔并铺有一层滤纸的陶瓷模具中，静置8min，使一部分水分流出后，开动真空泵进行抽滤，抽出大部分水分，得到陶瓷纤维隔热瓦湿坯；
(6)将步骤(5)得到的陶瓷纤维隔热瓦湿坯放入85℃的真空干燥箱中，干燥2.5h，得到陶瓷纤维隔热瓦干坯，将陶瓷维隔热瓦干坯放入马弗炉中，控制烧结制度为以2.5℃/min的升温速率加热到600℃，再以6℃/min的升温速率加热到1400℃，保温3h，然后随炉冷却，获得陶瓷纤维多孔隔热瓦。试样密度为0.29g/cm3。
实施例3：
本实施例一种陶瓷纤维多孔隔热瓦的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
(1)将1.5g氧化铝纤维和1.5g二氧化硅纤维通过40目标准筛，得到短切纤维；
(2)将299g去离子水与2g聚丙烯酰胺混合均匀，得到聚丙烯酰胺水溶液；
(3)将步骤(1)得到的短切纤维与10g去离子水混合均匀，得到纤维浆料；
(4)将1g步骤(2)得到的丙烯酰胺水溶液和0.5g淀粉加入至步骤(3)得到的13g纤维浆料中，搅拌均匀后，置于75℃的水浴装置中搅拌4min，得到浆料混合溶液；
(5)将步骤(4)得到的浆料混合溶液倒入底部带孔并铺有一层滤纸的陶瓷模具中，静置10min，使一部分水分流出后，开动真空泵进行抽滤，抽出大部分水分，得到陶瓷纤维隔热瓦湿坯；
(6)将步骤(5)得到的陶瓷纤维隔热瓦湿坯放入85℃的真空干燥箱中，干燥3h，得到陶瓷纤维隔热瓦干坯，将陶瓷维隔热瓦干坯放入马弗炉中，控制烧结制度为以2℃/min的升温速率加热到500℃，再以5℃/min的升温速率加热到1300℃，保温2h，然后随炉冷却，获得陶瓷纤维多孔隔热瓦。试样密度为0.30g/cm3。

Claims (9)

1.一种陶瓷纤维多孔隔热瓦的制备方法；其特征是步骤如下：
(1)将氧化铝纤维和氧化硅纤维分别通过40目标准筛，得到筛下短切纤维；
(2)将去离子水和聚丙烯酰胺混合，得到聚丙烯酰胺水溶液；
(3)将短切纤维与去离子水混合，得到纤维浆料；
(4)将步骤(2)得到的丙烯酰胺水溶液、淀粉和步骤(3)得到的纤维浆料混合搅拌后，置于水浴装置中搅拌，得到浆料混合溶液；
(5)将得到的浆料混合溶液倒入底部带孔并铺有一层滤纸的陶瓷模具中，开动真空泵进行抽滤，得到陶瓷纤维隔热瓦湿坯；
(6)将得到的陶瓷纤维隔热瓦湿坯放入真空干燥箱中，干燥得到陶瓷纤维隔热瓦干坯，将陶瓷维隔热瓦干坯放入马弗炉中，烧结获得陶瓷纤维多孔隔热瓦。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是氧化铝纤维和氧化硅纤维的质量比为(1～4)：1。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是聚丙烯酰胺水溶液的离子水与聚丙烯酰胺的质量比为299:(1～2)。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是纤维浆料的陶瓷纤维与去离子水质量比为10：3。
5.如权利要求1所述的方法，其特征是丙烯酰胺水溶液、淀粉和纤维浆料的质量比为(1～3)：(0.5～1)：13。
6.如权利要求1所述的方法，其特征是置于70℃～85℃的水浴装置中搅拌4min～8min。
7.如权利要求1所述的方法，其特征是浆料混合溶液倒入陶瓷模具后，静置5min～10min，使一部分水分流出后，再开动真空泵进行抽滤。
8.如权利要求1所述的方法，其特征是陶瓷纤维隔热瓦湿坯放入85℃的真空干燥箱中，干燥2h～3h，得到陶瓷纤维隔热瓦干坯。
9.如权利要求1所述的方法，其特征是将陶瓷维隔热瓦干坯放入马弗炉中，烧结条件是以2℃/min～3℃/min的升温速率加热到500℃～700℃，再以5℃/min～7℃/min的升温速率加热到1300℃～1500℃，保温2h～4h，然后随炉冷却，获得陶瓷纤维多孔隔热瓦。
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