CN104446578B - 莫来石纤维/莫来石晶须高温结构材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种莫来石纤维/莫来石晶须高温结构材料的制备方法，先将氟化铝与氧化硅按摩尔比1:0.2～3混合，混合后再与乙醇按质量比为1:3～10混合，高速球磨；另将莫来石纤维原料去除渣球，再与上述球磨后的粉体原料按质量比为1:0.2～20混合，然后再与蒸馏水按质量比为1:2.5～20搅拌，得到混合均匀的悬浊液；再将该悬浊液冷冻成固态块体，进行冷冻干燥，得到莫来石纤维/粉体原料预制体；再于密封条件下、空气中800～1500℃热处理，制得高温结构材料。本发明通过冷冻干燥的方法有效地降低了莫来石纤维网络结构材料的密度与热导率，工艺简单，成本较低，还实现了对莫来石纤维/莫来石晶须高温结构材料的密度、热导率可控化制备。
Description
技术领域
本发明属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，特别涉及一种采用冷冻干燥辅助制备低密度低导热率莫来石纤维/莫来石晶须高温结构材料的方法。
背景技术
莫来石材料是一种较为常见的高温结构材料，与其它材料相比，它具有较好的耐高温性能，抗高温蠕变性能，抗热震性能，以及良好的机械性能，同时还具有较高的化学稳定性，较低的真密度以及较好的介电性能。莫来石纤维是一种常用的陶瓷纤维材料，莫来石纤维材料除了具有莫来石的高温稳定性和良好的机械性能外，还具有良好的柔韧性，常作为复合材料的增韧相。而将莫来石纤维相互搭接形成网络结构制备出的多孔莫来石纤维块体，该材料通常具有较低的体积密度和较高的气孔率，同时具有较好的高温稳定性和良好的机械性能，能够被应用于高温密封材料、隔热材料以及催化剂敷在材料等，在航空航天领域，工业生产以及民用产品等领域具有广阔的应用前景。
冷冻干燥，也可称之为冷冻升华干燥，它是将经过一定量湿物料的温度降低到物料共晶点温度以下，使物料内部的水分完全冻结，形成固态的冰，然后适当抽取干燥仓内的空气，使其达到一定的真空度，之后对加热板进行加热达到适当的温度下，使冰直接升华为水蒸气，再利用真空系统的捕水器或者制冷系统的水气凝结器将水蒸气冷凝，从而得到干制品物料。其最为显著的优点是：冷冻干燥过程可以使物料中的粒子被原位固定下来，保持了物料原有的微观形态。
发明内容
本发明的目的，是针对现有技术(如真空抽滤法、重力沉降法、加压排液法等)制备莫来石纤维块体材料工艺较为粗糙，而且很难能够降低与控制莫来石纤维网络结构块体密度的不足，是在现有技术的基础上进一步降低莫来石纤维/莫来石晶须复合结构材料的密度及热导率，提供一种具有工艺简单、低密度及低导热率、并能够实现密度及热导率可以调控的莫来石纤维/莫来石晶须高温结构材料。
本发明通过如下技术方案予以实现。
一种莫来石纤维/莫来石晶须高温结构材料的制备方法，具有如下步骤：
(1)将氟化铝与氧化硅按摩尔比1:0.2～3混合，加入乙醇，上述混合后的粉体原料与乙醇的质量比为1:3～10，再高速球磨1～10h，制得混合均匀的粉体原料；
(2)将莫来石纤维原料去除莫来石纤维中的渣球；
(3)将步骤(2)得到的莫来石纤维与步骤(1)得到的粉体原料按质量比为1:0.2～20混合，再将混合后的原料与蒸馏水按质量比为1:2.5～20搅拌混合，搅拌时间为0.5～2h，得到混合均匀的悬浊液；
(4)将步骤(3)得到的莫来石纤维与粉体原料搅拌均匀的悬浊液冷冻成固态块体，随后于冷冻干燥器上进行冷冻干燥，得到莫来石纤维/粉体原料预制体；
(5)将步骤(4)得到的莫来石纤维/粉体原料预制体置于密封条件下、在空气中、于800～1500℃热处理1～5h，制得低密度、低导热率的莫来石纤维/莫来石晶须高温结构材料。
所述步骤(2)的莫来石纤维也可以是氧化铝纤维、高硅氧纤维、石英纤维、玻璃纤维、高铝纤维或者硅酸铝纤维中的任意一种。
所述步骤(2)去除莫来石纤维中的渣球方法为沉降法或者离心法。
所述步骤(4)的冷冻方式为常规的低温-20℃冷冻或者采用深度制冷剂于-196℃冷冻。
所述步骤(5)热处理升温速率为2～15℃/min.
本发明的有益效果如下：
相对于传统的真空抽滤法、重力沉降法、加压排液法等传统工艺制备出的莫来石纤维块体，本发明通过冷冻干燥辅助法制备出的纤维块体更加轻质化，可以在0.09g/cm3～0.5g/cm3的密度范围内人为调控纤维块体的密度；并可以有效地降低和控制莫来石纤维块体的热导率，制备出的莫来石纤维/莫来石晶须网络结构材料室温下的导热率最低可达0.04W/m·k。
附图说明
图1是本发明实施例1中最终得到的莫来石纤维/莫来石晶须网络结构的SEM图像；
图2是图1的局部放大图片；
图3是本发明实施例2中最终得到的莫来石纤维/莫来石晶须网络结构的SEM图像；
图4是图3的局部放大图片。
具体实施方式
本发明所用原料均为市售分析纯试剂，莫来石纤维是浙江宏达晶体纤维有限公司产品。下面结合具体实施例对本发明做进一步具体的说明。
实施例1
(1)称量0.33g的氟化铝与0.23g的氧化硅粉体，加入3ml乙醇，高速球磨1h后制得混合均匀的粉体原料，其中氟化铝与氧化硅的摩尔比为1:1；
(2)将多晶莫来石纤维原料通过离心法与沉降法去除多晶莫来石纤维中的渣球及杂质；
(3)称取步骤(2)得到的莫来石纤维1.12g与步骤(1)得到的粉体原料(共0.56g)加入到33ml蒸馏水中搅拌1h，其中莫来石纤维与粉体原料质量比为1:0.5，莫来石纤维与粉体原料总质量与加入的蒸馏水质量比为1:20；
(4)将步骤(3)得到的莫来石纤维与粉体原料搅拌均匀的悬浊液置于-20℃下冷冻成固态块体，随后在冷冻干燥器上进行冷冻干燥，得到莫来石纤维/粉体原料预制体；
(5)将步骤(4)得到的莫来石纤维/粉体原料预制体置于密封坩埚中，在空气中以5℃/min升温到1200℃，并在1200℃下热处理2h，得到了低密度低导热率的莫来石纤维/莫来石晶须高温结构材料。
本实施例中冷冻干燥最终得到的莫来石纤维/莫来石晶须网络结构的SEM图像如图1、图2所示。从图中可以看出，冷冻干燥得到的莫来石纤维/莫来石晶须网络结构中，莫来石晶须均匀的包裹生长在莫来石纤维表面，并且表面生长有莫来石晶须的莫来石纤维之间通过相互搭接形成连续的空间网络结构。这种结构不仅可以有效改善莫来石纤维之间的搭接结合，并且能够改善基体的强度和压缩回弹性能。相比于传统工艺制备出的莫来石纤维块体，此冷冻干燥辅助法制备出的纤维块体更加轻质化，可以在0.09g/cm3～0.12g/cm3的密度范围内人为调控纤维块体的密度。并且制备出的莫来石纤维/莫来石晶须网络结构材料室温下导热率最低可达0.04W/m·k。本实施例制得的块体密度为0.09g/cm3导热率为0.0425W/m·k。
实施例2
(1)称量6.77g的氟化铝与3.23g的氧化硅粉体，加入30ml乙醇，高速球磨3h后制得混合均匀的粉体原料，其中氟化铝与氧化硅的摩尔比为3:2；
(2)将莫来石纤维原料通过离心法与沉降法去除莫来石纤维中的渣球及杂质；
(3)称取步骤(2)得到的莫来石纤维2g与步骤(1)得到的粉体原料(共10g)加入到36ml蒸馏水中搅拌1h，其中莫来石纤维与粉体原料质量比为1:5，莫来石纤维与粉体原料总质量与加入的蒸馏水质量比为1:3；
(4)将步骤(3)得到的莫来石纤维与粉体原料搅拌均匀的悬浊液置于-20℃下冷冻成固态块体，随后在冷冻干燥器上进行冷冻干燥，得到莫来石纤维/粉体原料预制体；
(5)将步骤(4)得到的莫来石纤维/粉体原料预制体置于密封坩埚中，在空气中以5℃/min升温到1100℃，并在1100℃下热处理3h，得到了低密度低导热率的莫来石纤维/莫来石晶须高温结构材料。
本实施例中冷冻干燥最终得到的莫来石纤维/莫来石晶须网络结构的SEM图像如图3、图4所示。从图中可以看出，冷冻干燥得到的莫来石纤维/莫来石晶须网络结构中，莫来石晶须均匀的包裹生长在莫来石纤维表面，其中所生长的莫来石晶须较实例1中的晶须更加细长、趋近于纳米尺寸的晶须。并且表面生长有莫来石晶须的莫来石纤维之间通过相互搭接形成连续的空间网络结构，有很多莫来石晶须填充在莫来石纤维之间的空间中。这种结构不仅可以有效改善莫来石纤维之间的搭接结合，并且能够改善基体的强度和压缩回弹性能。相比于传统工艺制备出的莫来石纤维块体，此冷冻干燥辅助法制备出的纤维块体更加轻质化，可以在0.24g/cm3～0.35g/cm3的密度范围内人为调控纤维块体的密度。并且制备出的莫来石纤维/莫来石晶须网络结构材料室温下导热率最低可达0.08W/m·k。本实施例制得的块体密度为0.24g/cm3导热率为0.08W/m·k。
实施例3
(1)称量6.27g的氟化铝与3.73g的氧化硅粉体，加入40ml乙醇，高速球磨1h后制得混合均匀的粉体原料，其中氟化铝与氧化硅的比例为3:2.5；
(2)将高硅氧纤维原料通过离心法与沉降法去除高硅氧纤维中的渣球及杂质；
(3)称取步骤(2)得到的高硅氧纤维1g与步骤(1)得到的粉体原料(共10g)加入到33ml蒸馏水中搅拌1h，其中高硅氧纤维与粉体原料质量比为1:10，高硅氧纤维与粉体原料总质量与加入的蒸馏水质量比为1:3；
(4)将步骤(3)得到的高硅氧纤维与粉体原料搅拌均匀的悬浊液置于-196℃下冷冻成固态块体，随后在冷冻干燥器上进行冷冻干燥，得到高硅氧纤维/粉体原料预制体；
(5)将步骤(4)得到的高硅氧纤维/粉体原料预制体置于密封坩埚中，在空气中以5℃/min升温到1500℃，并在1500℃下热处理1h，得到了低密度低导热率的高硅氧纤维/莫来石晶须高温结构材料。
冷冻温度对于最终材料中纤维分布方式有很大影响。本实施例降低冷冻温度至-196℃，会形成相对更多更小的冰晶，从而导致纤维分布更加无固定趋向性，改变纤维围观分布方式，同样达到了预期的发明目的。本实施例制得的块体密度为0.22g/cm3导热率为0.06W/m·k。
实施例4
(1)称量2.02g的氟化铝与0.48g的氧化硅粉体，加入25ml乙醇，高速球磨1h后制得混合均匀的粉体原料，其中氟化铝与氧化硅的摩尔比为3:1；
(2)将石英纤维原料通过离心法与沉降法去除石英纤维中的渣球及杂质；
(3)称取步骤(2)得到的石英纤维5g与步骤(1)得到的粉体原料(共2.5g)加入到30ml蒸馏水中搅拌3h，其中石英纤维与粉体原料质量比为2:1，石英纤维与粉体原料总质量与加入的蒸馏水质量比为1:4；
(4)将步骤(3)得到的石英纤维与粉体原料搅拌均匀的悬浊液置于-196℃下冷冻成固态块体，随后在冷冻干燥器上进行冷冻干燥，得到石英纤维/粉体原料预制体；
(5)将步骤(4)得到的石英纤维/粉体原料预制体置于密封坩埚中，在空气中以5℃/min升温到1000℃，并在1000℃下热处理2h，得到了低密度低导热率的石英纤维/莫来石晶须高温结构材料。
将纤维原料更换为石英纤维，通过相似的工艺步骤，也成功制备出了石英纤维/莫来石晶须高温结构材料，同样达到了预期的发明目的。本实施例制得的块体密度为0.24g/cm3导热率为0.07W/m·k。
上述对实施例的描述是便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，对于本发明做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
本发明所列举的各原料和实验条件都能实现本发明，以及原料的上下限取值、区间值都能实现本发明，再此不一一进行举例说明。
Claims (5)
1.一种莫来石纤维/莫来石晶须高温结构材料的制备方法，具有如下步骤：
(1)将氟化铝与氧化硅按摩尔比1:0.2～3混合，加入乙醇，上述混合后的粉体原料与乙醇的质量比为1:3～10，再高速球磨1～10h，制得混合均匀的粉体原料；
(2)将莫来石纤维原料去除莫来石纤维中的渣球；
(3)将步骤(2)得到的莫来石纤维与步骤(1)得到的粉体原料按质量比为1:0.2～20混合，再将混合后的原料与蒸馏水按质量比为1:2.5～20搅拌混合，搅拌时间为0.5～2h，得到混合均匀的悬浊液；
(4)将步骤(3)得到的莫来石纤维与粉体原料搅拌均匀的悬浊液冷冻成固态块体，随后于冷冻干燥器上进行冷冻干燥，得到莫来石纤维/粉体原料预制体；
(5)将步骤(4)得到的莫来石纤维/粉体原料预制体置于密封条件下、在空气中、于800～1500℃热处理1～5h，制得低密度、低导热率的莫来石纤维/莫来石晶须高温结构材料。
2.根据权利要求1所述的莫来石纤维/莫来石晶须高温结构材料的制备方法，其特征在于，所述的莫来石纤维采用氧化铝纤维、高硅氧纤维、石英纤维、玻璃纤维或者硅酸铝纤维中的任意一种予以替代。
3.根据权利要求1所述的莫来石纤维/莫来石晶须高温结构材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)去除莫来石纤维中的渣球方法为沉降法或者离心法。
4.根据权利要求1所述的莫来石纤维/莫来石晶须高温结构材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)的冷冻方式为常规的低温-20℃冷冻或者采用深度制冷剂于-196℃冷冻。
5.根据权利要求1所述的莫来石纤维/莫来石晶须高温结构材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)热处理升温速率为2～15℃/min。
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