CN106146000A - 莫来石纤维多孔隔热材料的制备方法 - Google Patents

莫来石纤维多孔隔热材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种莫来石纤维多孔隔热材料的制备方法。本发明公开了一种凝胶注膜结合冷冻干燥制备莫来石纤维多孔材料的方法。工艺为：先将硅溶胶和琼脂粉混合，加入去离子水稀释并在78℃水浴加热条件下搅拌均匀，然后向硅溶胶和琼脂粉均匀混合液中缓慢加入莫来石纤维，边加入边搅拌，使莫来石纤维均匀分散在溶胶中；搅拌均匀后，将所得溶胶倒入塑料烧杯，放入15℃水浴环境中凝胶处理60s，然后在‑196℃条件下进行冷冻处理，而后放入冷冻干燥器中进行干燥；最后，将干燥好的坯体在1500℃条件下热处理2h，即可得到莫来石纤维多孔材料。本发明工艺简单、能耗较低，并且实现了对所制备莫来石纤维多孔材料密度可控的目的，制备出了低密度、高比强度的莫来石纤维多孔材料。

Description

莫来石纤维多孔隔热材料的制备方法
技术领域
本发明是关于莫来石纤维多孔隔热材料的，特别涉及一种简单经济的采用凝胶注模-冷冻干燥法制备莫来石纤维多孔隔热材料的方法。
背景技术
莫来石材料具有较好的耐高温性能，抗高温蠕变性能，抗热震性能，以及良好的机械性能，同时还具有较高的化学稳定性，较低的真密度以及较好的介电性能。莫来石纤维具有莫来石材料的优良性能，被广泛应用于冶金、机械、陶瓷、电子、石化、航天等领域高温工业窑炉及其它热工设备的内衬绝热。能达到节能增产、减少炉内温差、提高产品质量、减少备件消耗、延长炉体寿命、改善工作环境的目的。但目前有关莫来石纤维多孔材料的制备还存在着很多难点，尤其在制备密度可控的低密度、高比强度莫来石纤维多孔材料方面，如何提高材料气孔率，简化制备流程、降低工艺成本是亟待解决的难点问题。
凝胶注膜法是指将传统的陶瓷制作工艺结合有机单体聚合生成高分子的方法，利用有机单体聚合将陶瓷粉料悬浮体原位固化，之后经过干燥、排胶、烧结等工艺过程制备复杂形状的近净尺寸陶瓷部件。凝胶注膜法的显著特点是有机单体含量低、产品尺寸精度高，可实现对制得产品密度可控，有机添加剂烧后不含残留杂质，而且有机添加剂在烧结排胶的过程中可以起到一定的造孔作用。冷冻干燥法是指在高真空环境中，将物料中的水分由固态的冰直接升华为气态的水蒸气，以达到干燥物料的目的。具体的工艺流程包括冷冻和干燥两部分，即先将含水物料在低于0℃的温度下冷冻以使其中的液态水完全凝固成冰，再将物料于冷冻干燥器上进行干燥。其最为显著的优点是：冷冻干燥过程中水分由固态直接升华为气态水蒸气，避免了常温干燥手段中材料发生体积收缩，保护了材料原有的微观结构；材料在冷冻过程中形成的冰晶是天然的造孔剂，冷冻干燥后留下均匀分布的空隙，且不含残留杂质。
发明内容
本发明的目的，是针对现有技术较难制备密度可控的低密度、高比强度的莫来石纤维多孔隔热材料的不足，提供一种工艺简单，成本低廉的制备低密度、高比强度莫来石纤维多孔隔热材料的方法。
本发明通过如下技术方案予以实现。
1.一种莫来石纤维多孔隔热材料的制备方法，具有如下步骤：
(1)按莫来石纤维/硅溶胶＝1.7～6.7:1的质量比称量莫来石纤维和硅溶胶，按琼脂粉/硅溶胶+莫来石纤维＝1:9的质量比称量琼脂粉；将琼脂粉和硅溶胶混合，向其中加入蒸馏水至体积为M/ρcm3，所述ρ为设定制得的莫来石纤维多孔隔热材料的密度，所述M为所称量的莫来石纤维、硅溶胶、琼脂粉的总质量，在水浴加热78℃条件下搅拌均匀得到硅溶胶和琼脂粉混合溶液；
(2)在步骤(1)水浴加热78℃条件下将莫来石纤维缓慢加入到硅溶胶和琼脂粉混合液中，边加入莫来石纤维边磁力搅拌，以使莫来石纤维能够均匀分散在硅溶胶和琼脂粉的混合溶液中；
(3)将步骤(2)混合均匀的莫来石纤维、硅溶胶、琼脂粉的混合溶液倒入塑料烧杯，将烧杯放入15℃水浴条件下进行凝胶处理，得到莫来石纤维坯体；然后在-196℃条件下将所得到的莫来石纤维坯体进行冷冻，随后在冷冻干燥器上将冷冻好的莫来石纤维坯体进行冷冻干燥；
(4)将步骤(3)中干燥好的莫来石纤维坯体在1500℃条件下进行热处理2h，制得莫来石纤维多孔隔热材料。
所述步骤(1)硅溶胶的SiO2质量分数为30％。
所述步骤(1)的莫来石纤维与硅溶胶的质量比为莫来石纤维/硅溶胶＝3.3:1。
所述步骤(1)设定制得的莫来石纤维多孔隔热材料的密度ρ为0.2g/cm3。
本发明的有益效果：相对于目前常用的制备莫来石纤维多孔材料的方法，本发明工艺流程简单、能耗较低，实现了对材料密度可控的目的，制备出了密度为0.2g/cm3、比强度为0.75至1.25(N·m)/g的莫来石纤维多孔隔热材料。
附图说明
图1是本发明实施例1中经过凝胶注膜和冷冻干燥后得到的莫来石纤维坯体的500倍SEM图像；
图2是本发明实施例1中将冷冻干燥好的莫来石纤维坯体热处理后得到的莫来石纤维多孔材料的100倍SEM图像；
图3是本发明实施例1中将冷冻干燥好的莫来石纤维坯体热处理后得到的莫来石纤维多孔材料的500倍SEM图像；
图4是本发明实施例4中经过凝胶注膜和冷冻干燥后得到的莫来石纤维坯体的500倍SEM图像；
图5是不同实施例制得的莫来石纤维多孔材料的抗压强度的测试曲线图。
具体实施方式
本发明所用硅溶胶、琼脂粉为天津光复精细化工研究所生产，为分析纯试剂。本发明所用莫来石纤维为浙江宏达晶体纤维有限公司生产。
下面结合具体实施例对本发明做进一步具体的说明。
实施例1
(1)按莫来石纤维/硅溶胶＝3.3的质量比称量莫来石纤维和硅溶胶，按琼脂粉/(硅溶胶+莫来石纤维)＝1:9的质量比称量琼脂粉，将琼脂粉和硅溶胶混合，设定所制得的莫来石纤维多孔材料密度为0.2g/cm3，向其中加入蒸馏水至体积为5M cm3(M为所称量的莫来石纤维、硅溶胶、琼脂粉的总质量)，在水浴加热78℃条件下搅拌均匀得到硅溶胶和琼脂粉混合溶液；
(2)在水浴加热78℃条件下将莫来石纤维缓慢加入到步骤(1)中得到的硅溶胶和琼脂粉混合溶液中，边加入莫来石纤维边磁力搅拌，以使莫来石纤维能够均匀分散在硅溶胶和琼脂粉混合溶液中；
(3)将混合均匀的莫来石纤维、硅溶胶、琼脂粉的混合溶液倒入塑料烧杯，将烧杯放入15℃水浴条件下进行凝胶处理，得到莫来石纤维坯体；然后在-196℃条件下将所得到的莫来石纤维坯体进行冷冻，随后在冷冻干燥器上将冷冻好的莫来石纤维坯体进行冷冻干燥；
(4)将步骤(3)中干燥好的莫来石纤维坯体在1500℃条件下进行热处理2h，即可制得莫来石纤维多孔材料。
图1是实施例1中经过凝胶注膜和冷冻干燥后得到的莫来石纤维坯体的500倍SEM图像，
从图1中不难看出，经过凝胶注膜后，琼脂粉和硅溶胶作为粘结剂粘连起莫来石纤维，构成坯体的框架结构，坯体经过冷冻干燥后，冰晶升华，在坯体中形成大量微小空隙(图1中箭头所示)，起到了造孔剂的作用。经过1500℃条件下2h的热处理后，琼脂粉被氧化成CO2和H2O排出坯体，SiO2在高温条件下呈熔融态并流动至纤维搭接点处，将纤维粘连起来形成莫来石纤维多孔材料的框架结构(见图2、图3)。由此可见，利用凝胶注膜结合冷冻干燥的方法可以制备出莫来石纤维多孔材料。对所制备的多孔材料进行抗压强度测试可以看出，莫来石纤维块体具有较高的比强度，为1.25(N·m)/g(参见图5)，密度为0.2g/cm3。
实施例2
(1)按莫来石纤维/硅溶胶＝1.67的质量比称量莫来石纤维和硅溶胶，按琼脂粉/(硅溶胶+莫来石纤维)＝1:9的质量比称量琼脂粉，将琼脂粉和硅溶胶混合，设定所制得的莫来石纤维多孔材料密度为0.2g/cm3,向其中加入蒸馏水至体积为5M cm3(M为所称量的莫来石纤维、硅溶胶、琼脂粉的总质量)，在水浴加热78℃条件下搅拌均匀得到硅溶胶和琼脂粉混合溶液；
(2)在水浴加热78℃条件下将莫来石纤维缓慢加入到步骤(1)中得到的硅溶胶和琼脂粉混合溶液中，边加入纤维边磁力搅拌，以使莫来石纤维能够均匀分散在硅溶胶和琼脂粉混合溶液中；
(3)将混合均匀的莫来石纤维、硅溶胶、琼脂粉的混合溶液倒入塑料烧杯，将烧杯放入15℃水浴条件下进行凝胶处理，得到莫来石纤维坯体；然后在-196℃条件下将所得到的莫来石纤维坯体进行冷冻，随后在冷冻干燥器上将冷冻好的莫来石纤维坯体进行冷冻干燥；
(4)将步骤(3)中干燥好的莫来石纤维坯体在1500℃条件下进行热处理2h，即可制得莫来石纤维多孔材料。
经过热处理后，制得的莫来石纤维块体密度为0.2g/cm3，比强度为1.0(N·m)/g(参见图5)。
实施例3
(1)按莫来石纤维/硅溶胶＝6.67的质量比称量莫来石纤维和硅溶胶(，按琼脂粉/(硅溶胶+莫来石纤维)＝1:9的质量比称量琼脂粉，将琼脂粉和硅溶胶混合，设定所制得的莫来石纤维多孔材料密度为0.2g/cm3,向其中加入蒸馏水至体积为5M cm3(M为所称量的莫来石纤维、硅溶胶、琼脂粉的总质量)，在水浴加热78℃条件下搅拌均匀得到硅溶胶和琼脂粉混合溶液；
(2)在水浴加热78℃条件下将莫来石纤维缓慢加入到步骤(1)中得到的硅溶胶和琼脂粉混合溶液中，边加入纤维边磁力搅拌，以使莫来石纤维能够均匀分散在硅溶胶和琼脂粉混合溶液中；
(3)将混合均匀的莫来石纤维、硅溶胶、琼脂粉的混合溶液倒入塑料烧杯，将烧杯放入15℃水浴条件下进行凝胶处理，得到莫来石纤维坯体；然后在-196℃条件下将所得到的莫来石纤维坯体进行冷冻，随后在冷冻干燥器上将冷冻好的莫来石纤维坯体进行冷冻干燥；
(4)将步骤(3)中干燥好的莫来石纤维坯体在1500℃条件下进行热处理2h。
经过热处理后，制得的莫来石纤维块体密度为0.2g/cm3，比强度为0.75(N·m)/g(参见图5)。
本发明的制备莫来石纤维多孔材料的方法，适用于所有含莫来石的纤维。
上述对实施例的描述是便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，对于本发明做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种莫来石纤维多孔隔热材料的制备方法，具有如下步骤：
(1)按莫来石纤维/硅溶胶＝1.7～6.7:1的质量比称量莫来石纤维和硅溶胶，按琼脂粉/硅溶胶+莫来石纤维＝1:9的质量比称量琼脂粉；将琼脂粉和硅溶胶混合，向其中加入蒸馏水至体积为M/ρcm3，所述ρ为设定制得的莫来石纤维多孔隔热材料的密度，所述M为所称量的莫来石纤维、硅溶胶、琼脂粉的总质量，在水浴加热78℃条件下搅拌均匀得到硅溶胶和琼脂粉混合溶液；
(2)在步骤(1)水浴加热78℃条件下将莫来石纤维缓慢加入到硅溶胶和琼脂粉混合液中，边加入莫来石纤维边磁力搅拌，以使莫来石纤维能够均匀分散在硅溶胶和琼脂粉的混合溶液中。
(3)将步骤(2)混合均匀的莫来石纤维、硅溶胶、琼脂粉的混合溶液倒入塑料烧杯，将烧杯放入15℃水浴条件下进行凝胶处理，得到莫来石纤维坯体；然后在-196℃条件下将所得到的莫来石纤维坯体进行冷冻，随后在冷冻干燥器上将冷冻好的莫来石纤维坯体进行冷冻干燥；
(4)将步骤(3)中干燥好的莫来石纤维坯体在1500℃条件下进行热处理2h，制得莫来石纤维多孔隔热材料。
2.根据权利要求1的莫来石纤维多孔隔热材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)硅溶胶的SiO2质量分数为30％。
3.根据权利要求1的莫来石纤维多孔隔热材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的莫来石纤维与硅溶胶的质量比为莫来石纤维/硅溶胶＝3.3:1。
4.根据权利要求1的莫来石纤维多孔隔热材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)设定制得的莫来石纤维多孔隔热材料的密度ρ为0.2g/cm3。
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