CN105062430B - 一种聚乙二醇/二氧化硅/膨胀石墨复合定形相变材料的制备方法 - Google Patents

一种聚乙二醇/二氧化硅/膨胀石墨复合定形相变材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于相变储能技术领域，提供了一种聚乙二醇/二氧化硅/膨胀石墨复合相变定形储能材料的制备方法。首先运用加热膨胀法制备具有微孔结构的膨胀石墨，作为复合材料无机载体，然后将融化的聚乙二醇与无机载体混合均匀，并将利用水解法制备的二氧化硅溶胶滴加到聚乙二醇溶胶和膨胀石墨的混合物中，最后在真空条件下浸渗封装定形。本发明的效果和益处是所制备的复合相变材料，在保证高储能性能的同时，又对工作介质聚乙二醇进行了良好封装，有效的防止了液相泄漏；又聚乙二醇家族工作温度范围很广，故适用性广泛；此外由于膨胀石墨的高导热性，大幅改善了复合材料的导热能力。此制备方法，工艺简单，性能稳定，适合工业生产。

Description

一种聚乙二醇/二氧化硅/膨胀石墨复合定形相变材料的制备 方法
技术领域
本发明属于相变储能技术领域，特别涉及到一种聚乙二醇/二氧化硅/膨胀石墨复合相变定形储能材料的制备方法。
背景技术
在经济高速发展，资源逐渐匮乏的现在社会，人类开始开发太阳能、风能等清洁能源的价值，但是由于这些能源的不稳定性和能量密度低等缺点，限制了其使用。相变储能技术通过相变材料实现能量的吸收和释放，并有控温功能，弥补了清洁能源的缺陷，得到迅速发展。其中，聚乙二醇是一种性能稳定、潜热值高、无毒、无刺激性，味微苦，具有良好的水溶性，并与许多有机物组份有良好的相溶性的有机物，是一种在相变储能领域极具发展潜力的工作介质。
电子科技大学硕士研究生毕业论文“溶胶-凝胶法制备的PEG/SiO2定形相变材料的研究”提到用溶胶-凝胶法制备的聚乙二醇与二氧化硅的复合相变定形储能材料，虽然有较高的潜热值，定形效果良好，但是其0.45w/(m.k)的低导热系数极大的限制了此种材料在工程实践中的应用。
武汉理工大学博士研究生毕业论文“聚乙二醇基复合储热材料的制备、性能及其相变传热过程研究”提到用物理吸附法制备的聚乙二醇与膨胀石墨的复合相变定形储能材料，虽然有较高的潜热值，而且较大的提高了复合材料的导热能力，但是此种复合材料在工程应用中多次热循环后出现液相泄漏现象，材料定形效果不理想，污染工作环境，效率极大降低，显然不理想。
发明内容
本发明针对上述现有技术所存在之不足，应用溶胶—凝胶法和真空浸渗法相结合制备的聚乙二醇/二氧化硅/膨胀石墨复合定形相变储能材料，具有良好的封装效果和导热能力，可有效解决材料在使用过程中出现的液相泄漏和热传导能力偏低问题。
本发明的技术方案：一种聚乙二醇/二氧化硅/膨胀石墨复合定形相变材料的制备方法。1)首先运用加热膨胀法制备具有微孔结构的膨胀石墨，作为复合材料无机载体；2)利用搅拌混合法将融化的聚乙二醇与无机载体混合均匀；3)最后利用水解法制备的二氧化硅溶胶均匀的滴加到聚乙二醇溶胶和膨胀石墨的混合物中，然后在真空条件下浸渗封装定形。
一种聚乙二醇/二氧化硅/膨胀石墨复合定形相变材料的制备方法，步骤如下：
(1)制备膨胀石墨
对可膨胀石墨进行干燥处理，将干燥后的可膨胀石墨在600～900℃温度下加热40～80s，即得到膨胀石墨，其膨胀率为200～220ml.g-1；
(2)制备聚乙二醇和膨胀石墨复合材料
按照膨胀石墨和聚乙二醇的质量比为1：10.25～14，将熔融状态的聚乙二醇滴加到膨胀石墨中，在70～90℃的水浴锅中搅拌，直到聚乙二醇和膨胀石墨均匀混合，制得均匀混合聚乙二醇和膨胀石墨复合物；
(3)制备二氧化硅溶胶
按照摩尔比为1：10将正硅酸乙酯与水混合，并搅拌均匀，其中正硅酸乙酯的质量为步骤(2)中聚乙二醇质量的0.4～0.5倍，然后加入浓度为0.2～1.0mol/l稀盐酸，调节体系Ph为2～3，继续搅拌，催化正硅酸乙酯水解反应至生成半透明的二氧化硅溶胶溶液；
(4)制备聚乙二醇/二氧化硅/膨胀石墨复合定形相变材料
将步骤(3)得到的二氧化硅溶胶滴加到步骤(2)得到的聚乙二醇和膨胀石墨复合材料中，搅拌均匀，在真空条件下80℃浸渗10～12h，得到质量比为82～84:10:6～8的聚乙二醇/二氧化硅/膨胀石墨复合定形相变材料。
步骤(2)所述的聚乙二醇的分子质量为1000-10000，如聚乙二醇-1000，聚乙二醇-2000，聚乙二醇-4000，聚乙二醇-6000，聚乙二醇-10000。
所述的可膨胀石墨为80目,纯度为99％。
本发明的有益效果是：所制备的复合相变材料，在保证高储能性能的同时，又对工作介质聚乙二醇进行了良好封装，有效的防止了液相泄漏；又聚乙二醇家族工作温度范围很大，故适用性广泛；此外由于膨胀石墨的高导热性，大幅改善了复合材料的导热能力。此制备方法，工艺简单，性能稳定，适合工业生产。
附图说明
图1为本发明实施例1的聚乙二醇-6000/二氧化硅/膨胀石墨复合相变材料的实物图。
图2为本发明实施例1的聚乙二醇-6000/二氧化硅/膨胀石墨复合相变材料的DSC测试结果。
图3为本发明实施例1中复合材料的热重分析曲线。
图4为本发明实施例1中膨胀石墨的扫描电镜照片。
图5为本发明实施例1中二氧化硅的扫描电镜照片。
图6为本发明实施例1中复合材料的扫描电镜照片。
具体实施方式
以下结合附图和技术方案，进一步说明本发明的具体实施方式。
(1)膨胀石墨的制备
先将质量为3g的80目，纯度为99％的可膨胀石墨置于真空干燥箱中于100℃干燥12h，然后将可膨胀石墨置于不锈钢容器里，将容器放入箱式电阻炉中在900℃下进行快速加热处理60S，即得到膨胀石墨，膨胀率大约在200～220ml.g-1。
(2)聚乙二醇和膨胀石墨的混合
将42g的聚乙二醇-6000放入100℃烘箱中，直到其完全融化，然后将其滴加到装有3g膨胀石墨的锥形瓶中，然后在80℃的水浴锅中搅拌40～60min，使聚乙二醇和膨胀石墨混合均匀，制得吸附均匀的聚乙二醇-6000和膨胀石墨混合物。
(3)二氧化硅溶胶的制备
称量17.86g的正硅酸乙酯和15.45g的去离子水先后倒入三口瓶，然后在300r/min的转速下均匀搅拌10min，然后加入一定量的稀盐酸，调节体系PH为2～3，继续搅拌40min左右，催化正硅酸乙酯水解反应使体系生成半透明的二氧化硅溶胶溶液。
(4)聚乙二醇-6000/二氧化硅/膨胀石墨复合定形相变材料的制备
将制备的二氧化硅溶胶滴加到聚乙二醇和膨胀石墨的混合物中，在200r/min的转速下均匀搅拌30～40min，然后在真空干燥箱中80℃真空浸渗10～12h，得到质量比为84:10:6的聚乙二醇-6000/二氧化硅/膨胀石墨复合定形相变材料。其电镜扫描照片如图6所示，DSC测试结果如图2所示，热重分析曲线如图3所示。复合相变材料熔点为56℃，潜热焓值为136.1J/g，电镜扫描图片表明制备的复合相变材料封装效果良好；热重分析曲线显示复合相变材料在32～240℃范围内TG曲线和DTG曲线基本保持水平直线，说明其无热失重现象，热稳定良好；通过导热系数经DRE-Ⅲ多功能快速导热仪测试结果为1.892W/(m.K)。

Claims (3)

1.一种聚乙二醇/二氧化硅/膨胀石墨复合定形相变材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)制备膨胀石墨
对可膨胀石墨进行干燥处理，将干燥后的可膨胀石墨在600～900℃温度下加热40～80s，即得到膨胀石墨，其膨胀率为200～220ml.g-1；
(2)制备聚乙二醇和膨胀石墨复合材料
按照膨胀石墨和聚乙二醇的质量比为1：10.25～14，将熔融状态的聚乙二醇滴加到膨胀石墨中，在70～90℃的水浴锅中搅拌，直到聚乙二醇和膨胀石墨均匀混合，制得均匀混合聚乙二醇和膨胀石墨复合物；
(3)制备二氧化硅溶胶
按照摩尔比为1：10将正硅酸乙酯与水混合，并搅拌均匀，其中正硅酸乙酯的质量为步骤(2)中聚乙二醇质量的0.4～0.5倍，然后加入浓度为0.2～1.0mol/l稀盐酸，调节体系pH为2～3，继续搅拌，催化正硅酸乙酯水解反应至生成半透明的二氧化硅溶胶溶液；
(4)制备聚乙二醇/二氧化硅/膨胀石墨复合定形相变材料
将步骤(3)得到的二氧化硅溶胶滴加到步骤(2)得到的聚乙二醇和膨胀石墨复合材料中，搅拌均匀，在真空条件下80℃浸渗10～12h，得到质量比为82～84:10:6～8的聚乙二醇/二氧化硅/膨胀石墨复合定形相变材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的聚乙二醇的分子质量为1000-10000。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的可膨胀石墨为80目。
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