CN111849425B - 一种有机无机纳米复合相变储热材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种有机无机纳米复合相变储热材料及其制备方法，以十八醇作为相变材料，以氧化铝和膨胀石墨作为导热增强相和支撑材料制备十八醇/氧化铝/膨胀石墨有机无机纳米复合相变储热材料，以碳化硅和膨胀石墨作为导热增强相和支撑材料制备十八醇/碳化硅/膨胀石墨有机无机纳米复合相变储热材料。制备得到的十八醇/氧化铝/膨胀石墨和十八醇/碳化硅/膨胀石墨两种有机无机纳米复合相变储热材料热导率至少是纯十八醇的4倍，可有效满足多种低温储热领域的使用要求。

Description

一种有机无机纳米复合相变储热材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及相变储热材料技术领域，尤其是一种有机无机纳米复合相变储热材料及其制备方法。
背景技术
由于工业生产中不可避免造成大量的余热导致能源浪费，以及太阳辐射持续提供大量热能却得不到有效利用，所以热能存储(TES)引起了极大关注并且正在快速发展，它在供需时能够存储和释放大量热能，以减少化石燃料的消耗和克服能源危机与环境污染问题。
对热能储存系统的关键要求是高能量存储密度、存储材料的快速充放热、热循环稳定性、足够的机械强度、优良的化学稳定性和对存储容器的低腐蚀性。其中，重要的设计标准包括其工作温度，峰值负载，占空比，以及易于控制性和更广泛的系统集成性。目前一些价格最经济实惠、应用最广的储热产品主要问题还是导热系数低，从而限制了能量的快速储存和提取。相变材料(PCM)可以通过相或结构的变化吸收或释放环境中的热量，从而实现热能的存储和释放。随着对热能储存应用研究的持续创新推进，相变材料已在工业废热的回收，建筑物中的舒适性应用，削峰填谷技术，太阳能系统等方面得到广泛的应用。
发明内容
本发明针对十八醇有机相变材料热导率较低，在发生固液相变时易泄漏的问题，提出了一种有机无机纳米复合相变储热材料及其制备方法，以十八醇作为相变材料，以氧化铝和膨胀石墨作为导热增强相和支撑材料制备十八醇/氧化铝/膨胀石墨有机无机纳米复合相变储热材料，以碳化硅和膨胀石墨作为导热增强相和支撑材料制备十八醇/碳化硅/膨胀石墨有机无机纳米复合相变储热材料，这两种有机无机纳米复合相变储热材料具有高导热率高储能密度等特点。
一种有机无机纳米复合相变储热材料制备方法，以十八醇作为相变材料，分别以氧化铝、膨胀石墨和碳化硅、膨胀石墨作为导热增强相和支撑材料，制备十八醇/氧化铝/膨胀石墨和十八醇/碳化硅/膨胀石墨两种有机无机纳米复合相变储热材料；
所述十八醇/氧化铝/膨胀石墨有机无机纳米复合相变储热材料的具体制备方法为：
ST1：采用三仲丁醇铝作为前驱体，硝酸作为胶溶剂，通过第一次水浴加热搅拌制备半透明氧化铝水溶胶；
ST2：将膨胀石墨加入氧化铝水溶胶中混合均匀，90℃真空干燥2小时；
ST3：通过熔融共混法制备氧化铝/膨胀石墨复合材料；
ST4：将液态十八醇吸附并封装于氧化铝/膨胀石墨复合材料中，进行第二次水浴加热搅拌；
ST5：通过真空吸附法制备得到十八醇/氧化铝/膨胀石墨有机无机纳米复合相变储热材料；
所述十八醇/碳化硅/膨胀石墨有机无机纳米复合相变储热材料的具体制备方法为：
ST11：将碳化硅置于溶解剂和分散剂中通过超声波作用分散均匀；
ST22：将膨胀石墨加入碳化硅溶液中搅拌均匀，通过熔融共混法去除溶解剂和分散剂得到碳化硅/膨胀石墨复合材料；
ST33：将碳化硅/膨胀石墨复合材料加入液态十八醇中，进行第一次水浴加热搅拌；
ST44：通过真空吸附法制备得到十八醇/碳化硅/膨胀石墨有机无机纳米复合相变储热材料；
在ST1中，硝酸是由浓度为60％的硝酸加入去离子水稀释而成，稀释之后硝酸浓度为5％，三仲丁醇铝作为前驱体与硝酸混合后，三仲丁醇铝与去离子水的摩尔比为1:60，制备得到的氧化铝水溶胶的PH值为2-3，
在ST3中，熔融共混法的具体操作方式为在300℃电阻炉中煅烧1小时；在ST22中，熔融共混法的具体操作方式为在200℃电阻炉中煅烧1小时，
在ST5和ST44中，真空吸附法的具体操作方式为在90℃环境下真空吸附5小时，
在ST11中，溶解剂采用无水乙醇，分散剂采用羟乙基纤维素，超声波分散的具体操作方式为在25℃的温度环境下将碳化硅溶液置于30kHz的频率下分散30min，
在ST1中，第一次水浴加热搅拌的具体操作方式为90℃水浴加热搅拌4小时，ST4中第二次水浴加热搅拌和ST33中第一次水浴加热搅拌的具体操作方式均为90℃水浴加热搅拌40分钟。
一种有机无机纳米复合相变储热材料，包括通过上述制备方法制得的十八醇/氧化铝/膨胀石墨和十八醇/碳化硅/膨胀石墨两种有机无机纳米复合相变储热材料。
作为上述技术方案的优选，在十八醇/氧化铝/膨胀石墨有机无机纳米复合相变储热材料中，当氧化铝/膨胀石墨复合材料的质量分数为10wt％时，十八醇/氧化铝/膨胀石墨有机无机纳米复合相变储热材料的热导率能够达到1.876W·m-1·K-1，热扩散系数能够达到1.17m2·s-1。
作为上述技术方案的优选，在十八醇/碳化硅/膨胀石墨有机无机纳米复合相变储热材料中，当碳化硅/膨胀石墨复合材料的质量分数分别为9wt％时，所述十八醇/碳化硅/膨胀石墨有机无机纳米复合相变储热材料的热导率能够达到1.674W·m-1·K-1，至少是纯十八醇的热导率的4倍。
作为上述技术方案的优选，所述十八醇/氧化铝/膨胀石墨有机无机纳米复合相变储热材料具有56～58℃的相变温度及176～223J/g的相变潜热；所述十八醇/碳化硅/膨胀石墨有机无机纳米复合相变储热材料具有56～61℃的相变温度及175～217J/g的相变潜热。
与现有的复合相变储热材料及其制备方法来比，本发明的高热导率的十八醇/氧化铝/膨胀石墨和十八醇/碳化硅/膨胀石墨两种有机无机纳米复合相变储热材料具有如下的优点：
(1)本发明所述十八醇/氧化铝/膨胀石墨和十八醇/碳化硅/膨胀石墨两种纳米复合相变储热材料具有高的导热率，十八醇复合质量分数分别为9wt％的碳化硅、膨胀石墨或者复合质量分数分别为10wt％的氧化铝、膨胀石墨时，制备得到的十八醇/碳化硅/膨胀石墨或者十八醇/氧化铝/膨胀石墨有机无机纳米复合相变储热材料热导率至少是纯十八醇的4倍。
(2)高导热增强相氧化铝、膨胀石墨或者碳化硅、膨胀石墨的加入对十八醇基体的相变温度影响不大，复合相变材料的相变温度均在56℃左右。分别引入5wt％的氧化铝/膨胀石墨和碳化硅/膨胀石墨后，复合储热材料相变焓仍高于200J/g，可继续满足太阳能低温储能领域的应用。
附图说明
图1为十八醇/氧化铝/膨胀石墨有机无机纳米复合相变储热材料制备流程图。
图2为十八醇/碳化硅/膨胀石墨有机无机纳米复合相变储热材料制备流程图。
图3为氧化铝(a)、膨胀石墨(b)、氧化铝/膨胀石墨复合材料(c、d、e)及十八醇/氧化铝/膨胀石墨有机无机纳米复合相变储热材料(f)的SEM图。
图4为碳化硅(a)、碳化硅/膨胀石墨复合材料(b、c、d)、十八醇/碳化硅/膨胀石墨有机无机纳米复合相变储热材料(e、f)的SEM图。
图5为十八醇/氧化铝/膨胀石墨有机无机纳米复合相变储热材料的热导率和热扩散系数矩形图。
图6为纯碳化硅(a)和十八醇/碳化硅/膨胀石墨(b)有机无机纳米复合相变储热材料的热导率矩形图。
具体实施方式
下面结合附图详细描述本实施例。
一种有机无机纳米复合相变储热材料制备方法，以十八醇(OD)作为相变材料，以氧化铝(Al2O3)和膨胀石墨(EG)作为导热增强相和支撑材料制备十八醇/氧化铝/膨胀石墨有机无机纳米复合相变储热材料，以碳化硅(SiC)和膨胀石墨(EG)作为导热增强相和支撑材料制备十八醇/碳化硅/膨胀石墨两种有机无机纳米复合相变储热材料；
如图1所示，所述十八醇/氧化铝/膨胀石墨有机无机纳米复合相变储热材料的具体制备方法为：
ST1：采用三仲丁醇铝作为前驱体，硝酸作为胶溶剂，通过第一次水浴加热搅拌制备半透明氧化铝水溶胶；
ST2：将膨胀石墨加入氧化铝水溶胶中混合均匀，90℃真空干燥2小时；
ST3：通过熔融共混法制备氧化铝/膨胀石墨复合材料；
ST4：将液态十八醇吸附并封装于氧化铝/膨胀石墨复合材料中，进行第二次水浴加热搅拌；
ST5：通过真空吸附法制备得到十八醇/氧化铝/膨胀石墨有机无机纳米复合相变储热材料；
如图2所示，所述十八醇/碳化硅/膨胀石墨有机无机纳米复合相变储热材料的具体制备方法为：
ST11：将碳化硅置于溶解剂和分散剂中通过超声波作用分散均匀；
ST22：将膨胀石墨加入碳化硅溶液中搅拌均匀，通过熔融共混法去除溶解剂和分散剂得到碳化硅/膨胀石墨复合材料；
ST33：将碳化硅/膨胀石墨复合材料加入液态十八醇中，进行第一次水浴加热搅拌；
ST44：通过真空吸附法制备得到十八醇/碳化硅/膨胀石墨有机无机纳米复合相变储热材料；
在ST1中，硝酸是由浓度为60％的硝酸加入去离子水稀释而成，稀释之后硝酸浓度为5％，三仲丁醇铝作为前驱体与硝酸混合后，三仲丁醇铝与去离子水的摩尔比为1:60，制备得到的氧化铝水溶胶的PH值为2-3，
在ST3中，熔融共混法的具体操作方式为在300℃电阻炉中煅烧1小时；在ST22中，熔融共混法的具体操作方式为在200℃电阻炉中煅烧1小时，
在ST5和ST44中，真空吸附法的具体操作方式为在90℃环境下真空吸附5小时，
在ST11中，溶解剂采用无水乙醇，分散剂采用羟乙基纤维素，超声波分散的具体操作方式为在25℃的温度环境下将碳化硅溶液置于30kHz的频率下分散30min，
在ST1中，第一次水浴加热搅拌的具体操作方式为90℃水浴加热搅拌4小时，ST4中第二次水浴加热搅拌和ST33中第一次水浴加热搅拌的具体操作方式均为90℃水浴加热搅拌40分钟。
一种有机无机纳米复合相变储热材料，包括通过上述制备方法制得的十八醇/氧化铝/膨胀石墨和十八醇/碳化硅/膨胀石墨两种有机无机纳米复合相变储热材料，如图3、图4所示，其中图3中(c、d、e)为不同放大倍数下的碳化硅/膨胀石墨复合材料的SEM图，图4中(b、c、d)为不同放大倍数下的碳化硅/膨胀石墨复合材料的SEM图，(e、f)为不同放大倍数下的十八醇/碳化硅/膨胀石墨有机无机纳米复合相变储热材料的SEM图。
如图5所示，在本实施例中，在十八醇/氧化铝/膨胀石墨有机无机纳米复合相变储热材料中，当氧化铝/膨胀石墨复合材料的质量分数为10wt％时，十八醇/氧化铝/膨胀石墨有机无机纳米复合相变储热材料的热导率能够达到1.876W·m-1·K-1，热扩散系数能够达到1.17m2·s-1。
如图6所示，在本实施例中，在十八醇/碳化硅/膨胀石墨有机无机纳米复合相变储热材料中，当碳化硅/膨胀石墨复合材料的质量分数分别为9wt％时，所述十八醇/碳化硅/膨胀石墨有机无机纳米复合相变储热材料的热导率能够达到1.674W·m-1·K-1，至少是纯十八醇的热导率的4倍。
在本实施例中，所述十八醇/氧化铝/膨胀石墨有机无机纳米复合相变储热材料具有56～58℃的相变温度及176～223J/g的相变潜热；所述十八醇/碳化硅/膨胀石墨有机无机纳米复合相变储热材料具有56～61℃的相变温度及175～217J/g的相变潜热。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种有机无机纳米复合相变储热材料制备方法，其特征在于：以十八醇作为相变材料，以氧化铝和膨胀石墨作为导热增强相和支撑材料制备十八醇/氧化铝/膨胀石墨有机无机纳米复合相变储热材料，以碳化硅和膨胀石墨作为导热增强相和支撑材料制备十八醇/碳化硅/膨胀石墨有机无机纳米复合相变储热材料；
所述十八醇/氧化铝/膨胀石墨有机无机纳米复合相变储热材料的具体制备方法为：
ST1：采用三仲丁醇铝作为前驱体，硝酸作为胶溶剂，通过第一次水浴加热搅拌制备半透明氧化铝水溶胶；
ST2：将膨胀石墨加入氧化铝水溶胶中混合均匀，90℃真空干燥2小时；
ST3：通过熔融共混法制备氧化铝/膨胀石墨复合材料；
ST4：将液态十八醇吸附并封装于氧化铝/膨胀石墨复合材料中，进行第二次水浴加热搅拌；
ST5：通过真空吸附法制备得到十八醇/氧化铝/膨胀石墨有机无机纳米复合相变储热材料；
所述十八醇/碳化硅/膨胀石墨有机无机纳米复合相变储热材料的具体制备方法为：
ST11：将碳化硅置于溶解剂和分散剂中通过超声波作用分散均匀；
ST22：将膨胀石墨加入碳化硅溶液中搅拌均匀，通过熔融共混法去除溶解剂和分散剂得到碳化硅/膨胀石墨复合材料；
ST33：将碳化硅/膨胀石墨复合材料加入液态十八醇中，进行第一次水浴加热搅拌；
ST44：通过真空吸附法制备得到十八醇/碳化硅/膨胀石墨有机无机纳米复合相变储热材料；
在ST1中，硝酸是由浓度为60％的硝酸加入去离子水稀释而成，稀释之后硝酸浓度为5％，三仲丁醇铝作为前驱体与硝酸混合后，三仲丁醇铝与去离子水的摩尔比为1:60，制备得到的氧化铝水溶胶的PH值为2-3，
在ST3中，熔融共混法的具体操作方式为在300℃电阻炉中煅烧1小时；在ST22中，熔融共混法的具体操作方式为在200℃电阻炉中煅烧1小时，
在ST5和ST44中，真空吸附法的具体操作方式为在90℃环境下真空吸附5小时，
在ST11中，溶解剂采用无水乙醇，分散剂采用羟乙基纤维素，超声波分散的具体操作方式为在25℃的温度环境下将碳化硅溶液置于30kHz的频率下分散30min，
在ST1中，第一次水浴加热搅拌的具体操作方式为90℃水浴加热搅拌4小时，ST4中第二次水浴加热搅拌和ST33中第一次水浴加热搅拌的具体操作方式均为90℃水浴加热搅拌40分钟。
2.一种有机无机纳米复合相变储热材料，包括通过权利要求1所述的制备方法制得的十八醇/氧化铝/膨胀石墨和十八醇/碳化硅/膨胀石墨两种有机无机纳米复合相变储热材料。
3.根据权利要求2所示的有机无机纳米复合相变储热材料，其特征在于：在十八醇/氧化铝/膨胀石墨有机无机纳米复合相变储热材料中，当氧化铝/膨胀石墨复合材料的质量分数为10wt％时，十八醇/氧化铝/膨胀石墨有机无机纳米复合相变储热材料的热导率能够达到1.876W·m-1·K-1，热扩散系数能够达到1.17m2·s-1。
4.根据权利要求2所述的有机无机纳米复合相变储热材料，其特征在于：在十八醇/碳化硅/膨胀石墨有机无机纳米复合相变储热材料中，当碳化硅/膨胀石墨复合材料的质量分数分别为9wt％时，所述十八醇/碳化硅/膨胀石墨有机无机纳米复合相变储热材料的热导率能够达到1.674W·m-1·K-1，至少是纯十八醇的热导率的4倍。
5.根据权利要求2所述的有机无机纳米复合相变储热材料，其特征在于：所述十八醇/氧化铝/膨胀石墨有机无机纳米复合相变储热材料具有56～58℃的相变温度及176～223J/g的相变潜热；所述十八醇/碳化硅/膨胀石墨有机无机纳米复合相变储热材料具有56～61℃的相变温度及175～217J/g的相变潜热。
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