CN104650812B - 一种制备硬脂酸‑二氧化硅复合相变储热浆体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种制备硬脂酸‑二氧化硅复合相变储热浆体的方法，具体如下：量取一定量的无水乙醇和正硅酸乙酯于烧杯中，加入蒸馏水；用HCl调节溶液PH；将溶液在恒温水浴锅中加热，并搅拌制得SiO2溶胶；之后称取适量硬脂酸，将其融化加入SiO2溶胶中；置于恒温水浴锅中加热，并搅拌；之后陈化，直至完全干燥。采用机械球磨法磨成微纳米粉末并将适量粉末溶于水中，加入适量分散剂，即制成复合相变储热浆体。本发明是利用网络状物质为基质以维持材料的形状、力学性能，而相变材料嵌在网络结构基质中，可避免相变过程中，相变储能材料形状和体积的变化以及在连续相中的渗漏问题。使用二步法制成浆体，解决了传统相变材料电热性差和流动性差等问题。

Description

一种制备硬脂酸-二氧化硅复合相变储热浆体的方法
技术领域：
本发明属于节能环保领域，设计浆体材料的相变储能，可广泛应用于温度控制以及节能建筑领域。
背景技术：
能量储存的研究是能源安全与可持续发展的战略性课题，其中热能的储存和利用与国计民生息息相关。相变储热材料利用其相变潜热来实现能量的储存和利用，是缓解能量供求双方在时间、强度及地点上不匹配的有效方式。相变储热材料具有蓄热密度高、蓄热装置结构紧凑，且吸放热过程近似等温、易运行控制和管理等优点。但是，传统相变材料大多数具有腐蚀性和易燃性，并且常伴有过冷现象。通常相变储能材料导热性和流动性较差，如果将相变材料制成浆体，将会克服导热性和流动性较差等缺点。
本发明是研制一种相变储热浆体。该浆体的相变物质为新型复合材料，此材料是利用网络状物质为基质以维持材料的形状和力学性能，而作为相变材料的物质嵌在网络结构基质中，通过相变来吸收和释放能量。这种复合固-液储能材料的网络状物质作为框架可避免在相变过程中，形状和体积的变化，同时可解决连续相中的渗漏问题。目前复合固-液储能材料的研究都集中在微型胶囊储能材料，胶囊可阻止相变材料在连续相中渗漏。然而，微型胶囊相变材料浆体的应用存在很多缺点，例如若微型胶囊相变材料浆体的微粒没有足够小的尺寸，微型胶囊相变材料浆体将很难维持稳定均匀的流动；此外，使用过程中胶囊也存在破裂的可能性。因此，本发明制备一种新型复合固-液相变储能浆体，该种新型复合固-液相变储能浆体能避免相变过程中形状变化、体积变化及渗漏问题，而且该种微纳米浆体具有制备简单和成本低的优势，可克服微型胶囊相变材料浆体的缺点。
发明内容
本发明目的是为了克服传统相变材料的导热性以及流动性差等缺点来实现蓄能材料的高效利用。针对储热材料在相变过程中能够吸收或者放出大量潜热这一特点，结合以无机物做外壳，有机物为内含相伴材料，制备一种固-液复合相变材料，进而使用二步法制成浆体，可广泛应用于节能建筑材料和构件、废热余热的回收利用等领域。
本发明是通过溶胶凝胶法制备复合相变材料，利用正硅酸乙酯作为前驱体，硬脂酸作为相变材料，制备新型复合固-液相变储能材料。之后利用二步法，将相变材料制成粉末，最终制成浆体。
具体步骤如下：
步骤1：取一定量的无水乙醇和正硅酸乙酯于置于容器中，在加入一定量的蒸馏水，混合均匀，然后滴加HCl，调节溶液PH至2.5~3.5，备用；
步骤2：将步骤1制备得到溶液在置于温度为60℃~70℃恒温水浴锅中加热，并以300~400r/ min搅拌1h，制得SiO2溶胶，备用；
步骤3：称取一定量的硬脂酸置于容器中，在烘箱中调至80℃烘至完全熔化，备用；
步骤4：将步骤3熔化后的硬脂酸缓缓加入步骤2：所得SiO2溶胶中，置于75℃恒温水浴锅中加热，并以300~400r/ min搅拌1.5h，置于恒温干燥箱中，60℃陈化24h以上，直至完全干燥，得到相变储能材料，备用；
步骤5：将步骤4得到的相变储能材料使用机械球磨法磨成微纳米粉末，加入一定量的分散剂，加入水，搅拌均匀静置，即得到复合相变储热浆体；所述复合相变储热浆体的相变温度为（55±1）℃，硬脂酸饱和度为80%，具有169J/g的相变潜热。
进一步，所述步骤1中，所述无水乙醇、正硅酸乙酯于置于容器中，在加入一定量的蒸馏水三者体积比为10:8:15。
进一步，步骤4中，硬脂酸加入量与正硅酸乙酯的质量比为3:4，
进一步，所述分散剂与相变储能材料的纳米粉末的质量比为1:5。
本发明是利用网络状物质为基质以维持材料的形状、力学性能，而作为相变材料的物质嵌在网络结构基质中，通过相变吸收和释放能量，因此，可避免相变过程中，相变储能材料形状和体积的变化以及在连续相中的渗漏问题。使用二步法制成浆体，解决了传统相变材料电热性差和流动性差等问题。
溶胶凝胶法与传统共混方法相比，具有独特的优点：（1）无机—有机分子之间分散非常均匀，这就使得材料具有优良的物理性能与化学性能；（2）通过控制产物的组成，实现对分子进行设计和裁剪；（3）制备过程温度较低，容易操作。
二步法的优点：（1）二步制备纳米流体的方法程序简单、方便，几乎适用于所有类型的纳米流体的制备，还可制备单步法难以得到的以一些高压蒸气压的液体作为基液的纳米流体；（2）二步法一般加入反絮凝剂形成双电子层、加表面活性剂包覆微粒和使用超声振动分散，使浆体具有良好的稳定性；（3）两步法制备费用不高，单次制备量大，比较适合实际应用的批量制作需要。
具体实施方式：
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1：
步骤1：取一定量的无水乙醇和正硅酸乙酯于置于容器中，在加入一定量的蒸馏水，混合均匀，然后滴加HCl，调节溶液PH至3，备用；所述无水乙醇、正硅酸乙酯于置于容器中，在加入一定量的蒸馏水三者体积比为10:8:15；
步骤2：将步骤1制备得到溶液在置于温度为60℃恒温水浴锅中加热，并以300r/min搅拌1h，制得SiO2溶胶，备用；
步骤3：称取一定量的硬脂酸置于容器中，在烘箱中调至80℃烘至完全熔化，备用；
步骤4：将步骤3熔化后的硬脂酸缓缓加入步骤2：所得SiO2溶胶中，置于75℃恒温水浴锅中加热，并以350r/ min搅拌1.5h，置于恒温干燥箱中，60℃陈化24h以上，直至完全干燥，得到相变储能材料，备用；
步骤5：将步骤4得到的相变储能材料使用机械球磨法磨成微纳米粉末，加入一定量的分散剂，加入水，搅拌均匀静置，即得到复合相变储热浆体；所述复合相变储热浆体的相变温度为（55±1）℃，硬脂酸饱和度为80%，具有169J/g的相变潜热。所述分散剂与相变储能材料的纳米粉末的质量比为1:5。
实施例2：
步骤1：取一定量的无水乙醇和正硅酸乙酯于置于容器中，在加入一定量的蒸馏水，混合均匀，然后滴加HCl，调节溶液PH至3.5，备用；所述无水乙醇、正硅酸乙酯于置于容器中，在加入一定量的蒸馏水三者体积比为10:8:15。
步骤2：将步骤1制备得到溶液在置于温度为70℃恒温水浴锅中加热，并以400r/min搅拌1h，制得SiO2溶胶，备用；
步骤3：称取一定量的硬脂酸置于容器中，在烘箱中调至80℃烘至完全熔化，备用；
步骤4：将步骤3熔化后的硬脂酸缓缓加入步骤2：所得SiO2溶胶中，置于75℃恒温水浴锅中加热，并以400r/ min搅拌1.5h，置于恒温干燥箱中，60℃陈化24h以上，直至完全干燥，得到相变储能材料，备用；硬脂酸加入量与正硅酸乙酯的质量比为3:4
步骤5：将步骤4得到的相变储能材料使用机械球磨法磨成微纳米粉末，加入一定量的分散剂，加入水，搅拌均匀静置，即得到复合相变储热浆体；所述复合相变储热浆体的相变温度为（55±1）℃，硬脂酸饱和度为80%，具有169J/g的相变潜热。所述分散剂与相变储能材料的纳米粉末的质量比为1:5
实施例3：
步骤1：取一定量的无水乙醇和正硅酸乙酯于置于容器中，在加入一定量的蒸馏水，混合均匀，然后滴加HCl，调节溶液PH至2.5，备用；所述无水乙醇、正硅酸乙酯于置于容器中，在加入一定量的蒸馏水三者体积比为10:8:15。
步骤2：将步骤1制备得到溶液在置于温度为65℃恒温水浴锅中加热，并以350r/min搅拌1h，制得SiO2溶胶，备用；
步骤3：称取一定量的硬脂酸置于容器中，在烘箱中调至80℃烘至完全熔化，备用；硬脂酸加入量与正硅酸乙酯的质量比为3:4，
步骤4：将步骤3熔化后的硬脂酸缓缓加入步骤2：所得SiO2溶胶中，置于75℃恒温水浴锅中加热，并以300r/ min搅拌1.5h，置于恒温干燥箱中，60℃陈化24h以上，直至完全干燥，得到相变储能材料，备用；
步骤5：将步骤4得到的相变储能材料使用机械球磨法磨成微纳米粉末，加入一定量的分散剂，加入水，搅拌均匀静置，即得到复合相变储热浆体；所述复合相变储热浆体的相变温度为（55±1）℃，硬脂酸饱和度为80%，具有169J/g的相变潜热。所述分散剂与相变储能材料的纳米粉末的质量比为1:5。

Claims (1)

1.一种制备硬脂酸-二氧化硅复合相变储热浆体的方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：
步骤1：取一定量的无水乙醇和正硅酸乙酯置于容器中，再加入一定量的蒸馏水，混合均匀，然后滴加HCl，调节溶液p H至2.5~3.5，备用；其中，无水乙醇、正硅酸乙酯和蒸馏水三者体积比为10:8:15；
步骤2：将步骤1制备得到溶液再 置于温度为60℃~70℃恒温水浴锅中加热，并以300~400r/min搅拌1h，制得SiO2溶胶，备用；
步骤3：称取一定量的硬脂酸置于容器中，在烘箱中调至80℃烘至完全熔化，备用；
步骤4：将步骤3熔化后的硬脂酸缓缓加入步骤2所得SiO2溶胶中，置于75℃恒温水浴锅中加热，并以300~400r/min搅拌1.5h，置于恒温干燥箱中，60℃陈化24h以上，直至完全干燥，得到相变储能材料，备用；其中，硬脂酸加入量与正硅酸乙酯的质量比为3:4；
步骤5：将步骤4得到的相变储能材料使用机械球磨法磨成微纳米粉末，加入一定量的分散剂，加入水，搅拌均匀静置，即得到复合相变储热浆体；所述复合相变储热浆体的相变温度为（55±1）℃，硬脂酸饱和度为80%，具有169J/g的相变潜热，其中，分散剂与相变储能材料的纳米粉末的质量比为1:5。
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