CN102492399A - 一种无机外壳包裹的有机相变蓄热材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无机外壳包裹的有机相变蓄热材料，该有机相变蓄热材料，按质量百分比包括：硬脂酸18~54%，以及包裹硬脂酸的二氧化硅外壳18~21%；本发明还公开了一种无机外壳包裹的有机相变蓄热材料的制备方法，将硬脂酸、蒸馏水和乳化剂混合制成乳状液，加入硅酸溶胶，混合搅拌，去水烘干，得到无机外壳包裹的有机相变蓄热材料。本发明可防止相变蓄热材料在吸热熔化时渗出，同时可提高复合蓄热材料的热稳定性和导热性能。该复合相变蓄热材料无毒、无腐蚀性，无过冷和相分离现象，相变体积变化小，性能稳定，可长期使用。本发明的制备方法操作简单，成本较低，适于推广应用。该复合相变蓄热材料制备成本较低，具有较好的可操作性。
Description
技术领域
本发明涉及热水器、热泵领域的蓄热材料，具体地说涉及一种无机外壳包裹的有机相变蓄热材料及制备方法。
背景技术
蓄热材料可以提高热能的利用率，解决用热、供热不同步等问题，一直是能源材料领域探索的问题。相变蓄热材料在其本身发生相变的过程中，吸收环境的热量，并在需要时向环境放出热量，从而达到控制周围环境温度和节能的目的。它在制冷空调、建筑节能、太阳能利用、热能回收等领域都有广泛的应用前景。
相变蓄热材料是一种熔化时吸热、凝结时放热的材料。目前常用的相变蓄热材料主要包括无机物和有机物两大类。绝大多数无机物相变蓄热材料具有腐蚀性、且在相变过程中具有过冷和相分离等缺点，影响了其蓄热性能；而有机物相变蓄热材料不仅腐蚀性小、且在相变过程中几乎没有相分离等缺点，具有化学性能稳定、价格便宜等优点。但有机相变蓄热材料存在导热系数低等缺点，从而降低了其蓄热性能。另外，由于相变蓄热材料在吸热熔化时变成了液态，因此需要容器封装，这也限制了相变蓄热材料的使用场合。
不同的相变蓄热材料根据自身特性应用在不同领域，在生活用水方面如热泵、热水器等目前大多采用无机盐作为相变蓄热材料，而常规的复合无机盐相变材料的相变潜热一般为80~150kJ/kg，而且其相变潜热还发生衰减，性能不稳定，存在安全隐患。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种无毒、稳定、无腐蚀性、无过冷和相分离的无机外壳包裹的有机相变蓄热材料，本发明还有一个目的是提供所述无机外壳包裹的有机相变蓄热材料的制备方法，用于对有机相变蓄热材料进行稳定的封装。
技术方案：对于一种无机外壳包裹的有机相变蓄热材料，按质量百分比包括：硬脂酸18~54%，以及包裹硬脂酸的二氧化硅外壳18~21%。
本发明的硬脂酸是十八烷酸，分子式为C18H36O2，熔点为69.6℃。十八烷酸受热膨胀影响小，性能稳定。二氧化硅性质稳定，可以实现将熔融状态下的有机相变蓄热材料进行封装，防止液相泄漏。
所述材料的相变温度为50~55℃，相变潜热为160~175kJ/kg，无过冷和相分离现象，无毒、无腐蚀性，无液相泄漏，性能稳定，强化了蓄、放热过程的传热，解决了蓄热材料液相泄漏问题。
本发明的相变蓄热材料相变温度为50~55℃，正好适合太阳能热水器和热泵热水器蓄热使用，其相变温度与这些热水器的工作温度相吻合。
对于一种无机外壳包裹的有机相变蓄热材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将硬脂酸、蒸馏水和乳化剂混合，在750~850r/min转速下，维持液态相搅拌30~50分钟制成乳状液；
（2）制备硅酸溶胶；
（3）所述乳状液在350~450r/min转速下，缓慢加入硅酸溶胶，维持液态相搅拌150~200min，去水烘干，得到无机外壳包裹的有机相变蓄热材料。
本发明的对有机相变蓄热材料的制备是在液态相完成的。由于硬脂酸常温为固态，即使加温为液态后，由于分子间的作用力使得液滴絮凝或聚结，影响无机外壳的包裹，因此本发明通过添加乳化剂形成乳浊液，降低分子间作用力，而且加入乳化剂后可以提高分子的表面吸附能力利于被包裹。
所述步骤（1）中的乳化剂为硬脂酸质量的1~3%，所述乳化剂包括十二烷基硫酸钠、羟基烷基磺酸钠、烷基丁二酸酯磺酸钠、丁基萘磺酸钠的任意一种。
所述步骤（2）制备硅酸溶胶采用正硅酸乙酯、乙醇和水在酸性条件下反应制得。具体地说，将正硅酸乙酯、无水乙醇、水按质量比1:1:（1.5~2）混合，加入盐酸，将pH调节到2~3，在550~650r/min转速下搅拌，温度维持在68~72℃，混合物60分钟，得到硅酸溶胶。硅酸溶胶经后续的脱水、烘干步骤除去其中的游离水和结合水成为具有一定强度的二氧化硅外壳。本发明以二氧化硅作为外壳增加了蓄热相变材料的稳定性。如果采用聚合物等有机高分子材料来封装相变材料易释放出对环境有污染的成分，同时还具有可燃性。而采用无机SiO2材料来封装相变材料没有这些问题出现。
本发明在硬脂酸、硅酸溶胶混合的时候，温度须高于介质相变温度，所述步骤（1）或（3）中，维持液态相的温度为65~90℃。作为本发明的优化方案，所述步骤（1）中将温度维持在80℃以维持液态相，所述步骤（3）中将温度维持在70℃以维持液态相。
为了保证硅酸溶胶与乳状液完全均匀混合，所述步骤（3）中采用滴液漏斗逐滴将硅酸溶胶加入乳状液中。
所述步骤（3）通过滤纸过滤去除游离的水分，然后维持在略低于相变温度的环境下真空干燥22~26小时。
有益效果：本发明的有机相变蓄热材料被封装在无机二氧化硅外壳内，可防止相变蓄热材料在吸热熔化时渗出，同时可提高复合蓄热材料的热稳定性和导热性能。该复合相变蓄热材料无毒、无腐蚀性，无过冷和相分离现象，相变体积变化小，性能稳定，可长期使用。本发明的制备方法操作简单，成本较低，适于推广应用。该复合相变蓄热材料制备成本较低，具有较好的可操作性。
具体实施方式
实施例1
将30克硬脂酸、300毫升蒸馏水和0.6克十二烷基硫酸钠分别加入到烧杯中，在800 r/min的转速下搅拌该混合溶液40分钟，温度控制在80℃。制备出有机硬脂酸的乳状液。
将80克正硅酸乙酯、80克无水乙醇和150克蒸馏水分别加入到另一个烧杯中，并向烧杯中滴入少许盐酸将该混合物的pH值调节到2~3，在600r/min转速下搅拌该混合物60分钟，温度控制在70℃。制备出无机硅酸溶胶溶液。
将制得的硅酸溶胶通过滴液漏斗逐滴地加入到上述的有机硬脂酸的乳状液中，并在400r/min转速下搅拌该混合溶液180分钟，温度控制在70℃。然后，用滤纸过滤混合溶液去除游离水，在真空干燥箱中干燥24小时，干燥箱的温度控制在50℃，获得具有无机二氧化硅壳封装的有机硬脂酸相变蓄热材料。经测定该复合蓄热材料凝固温度为51.9℃、熔化温度为52.2℃，凝固潜热为160.4 kJ/kg、熔化潜热为164.5 kJ/kg。
实施例2
将40克硬脂酸、400毫升蒸馏水和0.8克羟基烷基磺酸钠分别加入到烧杯中，在750 r/min的转速下搅拌该混合溶液50分钟，温度控制在80℃。制备出有机硬脂酸的乳状液。
将100克正硅酸乙酯、100克无水乙醇和200克蒸馏水分别加入到另一个烧杯中，并向烧杯中滴入少许盐酸将该混合物的pH值调节到2~3，在600r/min转速下搅拌该混合物60分钟，温度控制在70℃。制备出无机硅酸溶胶溶液。
将制得的硅酸溶胶通过滴液漏斗逐滴地加入到上述的有机硬脂酸的乳状液中，并在350r/min转速下搅拌该混合溶液150分钟，温度控制在65℃。然后，用滤纸过滤混合溶液去除游离水，在真空干燥箱中干燥22小时，干燥箱的温度控制在51℃，获得具有无机二氧化硅壳封装的有机硬脂酸相变蓄热材料。经测定该复合蓄热材料凝固温度为52.6℃、熔化温度为53.2℃，凝固潜热为162.5 kJ/kg、熔化潜热为167.6 kJ/kg。
实施例3
将60克硬脂酸、500毫升蒸馏水和0.8克烷基丁二酸酯磺酸钠分别加入到烧杯中，在850 r/min的转速下搅拌该混合溶液30分钟，温度控制在90℃。制备出有机硬脂酸的乳状液。
将90克正硅酸乙酯、90克无水乙醇和180克蒸馏水分别加入到另一个烧杯中，并向烧杯中滴入少许盐酸将该混合物的pH值调节到2~3，在600r/min转速下搅拌该混合物60分钟，温度控制在70℃。制备出无机硅酸溶胶溶液。
将制得的硅酸溶胶通过滴液漏斗逐滴地加入到上述的有机硬脂酸的乳状液中，并在450r/min转速下搅拌该混合溶液200分钟，温度控制在75℃。然后，用滤纸过滤混合溶液去除游离水，在真空干燥箱中干燥26小时，干燥箱的温度控制在52℃，获得具有无机二氧化硅壳封装的有机硬脂酸相变蓄热材料。经测定该复合蓄热材料凝固温度为52.8℃、熔化温度为53.5℃，凝固潜热为163.9 kJ/kg、熔化潜热为168.4 kJ/kg。
实施例4
将50克硬脂酸、450毫升蒸馏水和0.65克丁基萘磺酸钠分别加入到烧杯中，在750 r/min的转速下搅拌该混合溶液45分钟，温度控制在90℃。制备出有机硬脂酸的乳状液。
将80克正硅酸乙酯、80克无水乙醇和170克蒸馏水分别加入到另一个烧杯中，并向烧杯中滴入少许盐酸将该混合物的pH值调节到2~3，在600r/min转速下搅拌该混合物60分钟，温度控制在70℃。制备出无机硅酸溶胶溶液。
将制得的硅酸溶胶通过滴液漏斗逐滴地加入到上述的有机硬脂酸的乳状液中，并在400r/min转速下搅拌该混合溶液180分钟，温度控制在80℃。然后，用滤纸过滤混合溶液去除游离水，在真空干燥箱中干燥26小时，干燥箱的温度控制在51℃，获得具有无机二氧化硅壳封装的有机硬脂酸相变蓄热材料。经测定该复合蓄热材料凝固温度为51.8℃、熔化温度为53.1℃，凝固潜热为162.1 kJ/kg、熔化潜热为168.2 kJ/kg。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种无机外壳包裹的有机相变蓄热材料，其特征在按质量百分比包括：
硬脂酸 18~54%，
包裹硬脂酸的二氧化硅外壳 18~21%。
2.根据权利要求1所述的一种无机外壳包裹的有机相变蓄热材料，其特征在于：所述材料相变温度为50~55℃。
3.如权利要求1所述的一种无机外壳包裹的有机相变蓄热材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将硬脂酸、蒸馏水和乳化剂混合，在750~850r/min转速下，维持液态相搅拌30~50分钟制成乳状液；
（2）制备硅酸溶胶；
（3）所述乳状液在350~450r/min转速下，缓慢加入硅酸溶胶，维持液态相搅拌150~200min，去水烘干，得到无机外壳包裹的有机相变蓄热材料。
4.根据权利3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的乳化剂为硬脂酸质量的1~3%，所述乳化剂包括十二烷基硫酸钠、羟基烷基磺酸钠、烷基丁二酸酯磺酸钠、丁基萘磺酸钠的任意一种。
5.根据权利3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）制备硅酸溶胶采用正硅酸乙酯、乙醇和水在酸性条件下反应制得。
6.根据权利3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）或（3）中，维持液态相的温度为65~90℃。
7.根据权利6所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中将温度维持在80℃以维持液态相，所述步骤（3）中将温度维持在70℃以维持液态相。
8.根据权利3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中采用滴液漏斗逐滴将硅酸溶胶加入乳状液中。
9.根据权利3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）通过滤纸过滤去除游离的水分，然后维持在略低于相变温度的环境下真空干燥22~26小时。
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2011
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