CN106367036B - 一种相变储热胶囊的制备方法 - Google Patents

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    • C09K5/063—Materials absorbing or liberating heat during crystallisation; Heat storage materials

Abstract

本发明公开一种相变储热胶囊的制备方法，该方法步骤如下：配制十六烷酸乳液和硅酸溶胶：在阿拉伯树胶和聚乙烯吡咯烷酮的作用下，将十六烷酸分散于水中，制得十六烷酸乳液；将正硅酸乙酯与水混合搅拌得到硅酸溶胶；将硅酸溶胶滴入十六烷酸乳液中，在68～70℃下搅拌2~7小时，得到相变储热胶囊。与现有方法相比，本发明采用阿拉伯树胶和聚乙烯吡咯烷酮作为乳化助剂，在制备十六烷酸@SiO2相变胶囊时直接以水作为反应介质，无需加入醇，也无需使用酸、碱调节剂来控制pH，操作更简单、易控、成本更低、环保无污染。

Description

一种相变储热胶囊的制备方法
技术领域
本发明属于相变材料领域，具体涉及一种相变储热胶囊的制备方法。
背景技术
随着传统化石类能源的短缺，人们对新型清洁能源的开发利用、资源综合利用以及节能降耗等越来越重视。在此形势下，对具有优异性能的储热材料需求日益迫切。在储热领域，相变材料作为潜热材料，具有储热密度高、在储放热过程中温度恒定等优点，因而在太阳能热利用、废热利用、建筑节能等诸多领域都有广泛的应用前景。
发生固液相变的相变材料是最常用的一种，但在使用过程中，由于其液化可能引起渗漏问题。为此，人们采用了多种方法避免该问题的发生。其中，胶囊化的方法，即将相变材料包裹在某种材料内制成胶囊，不仅解决了在高于相变温度使用相变材料可能引起的渗漏问题，而且可以将相变材料封闭在胶囊的小空间内、隔绝相变材料与外界环境的接触，同时又可以控制相变材料在相变过程中的体积变化过大问题、并增加传热面积，提高了传热效率。因而在近几年，相变胶囊的研究非常火热。
相变胶囊多以有机相变材料做芯材，常见的有石蜡、硬脂酸等；而壳层材料常有两类：有机壳层和无机壳层。有机壳层相变胶囊由于易燃烧、导热系数低等缺点，因而，无机壳层的相变胶囊的研究是近几年的一大趋势。SiO2由于无毒、环境友好、导热系数高等特点，作为相变胶囊的壳层材料被广泛关注。现有技术公开制备相变胶囊SiO2壳层的方法，是在水和醇类（如乙醇）的混合介质中，先制备相变材料的乳液，之后，在酸或碱的作用下，使TEOS水解、缩聚从而形成SiO2壳层。如Liang等，用TEOS为原料，在氨水的作用下，制备了正十八烷@SiO2纳米胶囊；Fang等，在pH为2-3的条件下制备了石蜡@SiO2的胶囊；Latibari等，用TEOS为原料，pH为11-12的条件下，制备了十六烷酸@SiO2纳米胶囊。从这些制备SiO2壳层的相变胶囊的技术来看，这些技术均使用醇或者醇水的混合溶液，其次在TEOS水解和缩聚过程中，均添加酸或者碱溶液调节和控制了溶液的pH值，因此，相对于使用水溶液、在中性条件下制备的方法，这些技术存在着制备成本相对较高、制备条件相对苛刻的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有方法在制备SiO2为壳层的相变胶囊时存在上述的缺陷，提供了一种操作简单、易控、成本低的制备相变储热胶囊的方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
一种相变储热胶囊的制备方法，步骤如下：
（1）配制十六烷酸乳液和硅酸溶胶：在阿拉伯树胶和聚乙烯吡咯烷酮的作用下，将十六烷酸分散于水中，制得十六烷酸乳液；将正硅酸乙酯与水混合搅拌，得到硅酸溶胶；
（2）将硅酸溶胶滴入十六烷酸乳液中，在68～70℃下搅拌2～7小时，得到相变储热胶囊。
优选地，步骤（1）所述阿拉伯树胶、聚乙烯吡咯烷酮和十六烷酸的质量比为（0.2-0.7）:（0.2-1.2）:（1-2.5）。
优选地，步骤（1）所述十六烷酸乳液中十六烷酸的浓度为0.03-0.09g/ml。
步骤（1）中，先将十六烷酸与水混合加热，待十六烷酸熔化后，再在搅拌下加入阿拉伯树胶、聚乙烯吡咯烷酮，得到十六烷酸乳液。
优选地，步骤（1）中，将正硅酸乙酯与2-10倍体积的水混合。
优选地，步骤（2）中，按十六烷酸与正硅酸乙酯的质量比为1:（0.4～1），将硅酸溶胶滴入十六烷酸乳液中。
与现有方法相比，本发明采用阿拉伯树胶和聚乙烯吡咯烷酮作为乳化助剂，在制备十六烷酸@ SiO2相变胶囊时直接以水作为反应介质，无需加入醇，也无需使用酸、碱调节剂来控制pH，操作更简单、易控、成本更低、环保无污染。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是实施例1的PA@ SiO2相变胶囊的X射线衍射分析图谱，其中,（a）为十六烷酸,（b）为十六烷酸@ SiO2相变胶囊；
图2是实施例1的十六烷酸@ SiO2相变胶囊的红外光谱谱图，其中,（a）为十六烷酸,（b）为PA@ SiO2相变胶囊；
图3是实施例1的十六烷酸@ SiO2相变胶囊的扫描电镜照片；
图4是实施例1的十六烷酸@ SiO2相变胶囊的透射电镜照片；
图5是实施例2的十六烷酸@ SiO2相变胶囊的扫描电镜照片；
图6是实施例3的十六烷酸@ SiO2相变胶囊的扫描电镜照片；
图7是实施例4的十六烷酸@ SiO2相变胶囊的扫描电镜照片；
图8是实施例4的十六烷酸@ SiO2相变胶囊的差示扫描量热法(DSC)分析图谱，其中，（a）为相变胶囊的熔化过程，（b ）为相变胶囊的凝固过程。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
（1）十六烷酸微乳液
在30ml的去离子水中，加入1.0g的十六烷酸，在70℃搅拌、使之熔化；再加入0.6g的阿拉伯树胶，在80℃、1000rpm条件下搅拌1h；之后加入0.2g 聚乙烯吡咯烷酮（K30），继续搅拌1h，得到十六烷酸微乳液。
（2）正硅酸乙酯水解
取6ml的去离子水于烧杯中，加入1.0ml的正硅酸乙酯，在室温条件下搅拌30min，得到硅酸溶胶。
（3）制备胶囊
将（2）中所得的硅酸溶胶逐滴加入至十六烷酸微乳液中，70℃、500rpm条件下搅拌4h，生成十六烷酸@ SiO2相变胶囊。相变胶囊产物分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤，X 射线衍射分析图谱、红外光谱分析图谱、扫描电镜照片、透射电镜照片分别见图1-4，由透射电镜照片可以明显看到相变胶囊的核壳结构。
实施例2
（1）十六烷酸微乳液
在30ml的去离子水中，加入2.5g的十六烷酸，在80℃搅拌、使之熔化；再加入0.4g的阿拉伯树胶，在80℃、1000rpm条件下搅拌1h；之后加入1.2g 聚乙烯吡咯烷酮，继续搅拌1h，得到十六烷酸微乳液。
（2）正硅酸乙酯水解
取6ml的去离子水于烧杯中，加入2.5ml的正硅酸乙酯，在室温条件下搅拌30min，得到硅酸溶胶。
（3）制备胶囊
将（2）中所得的硅酸溶胶逐滴加入至十六烷酸微乳液中，68℃、300rpm条件下搅拌4h，生成十六烷酸@ SiO2相变胶囊。产物分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤。所得胶囊的扫描电镜照片见图5。
实施例3
（1）十六烷酸微乳液
在30ml的去离子水中，加入1.0g的十六烷酸，在80℃搅拌、使之熔化；再加入0.6g的阿拉伯树胶，在80℃、1000rpm条件下搅拌1h；之后加入0.4g 聚乙烯吡咯烷酮，继续搅拌1h，得到十六烷酸微乳液。
（2）正硅酸乙酯水解
取5ml的去离子水于烧杯中，加入0.5ml的正硅酸乙酯，在室温条件下搅拌30min，得到硅酸溶胶。
（3）制备胶囊
将（2）中所得的硅酸溶胶逐滴加入至十六烷酸微乳液中，68℃、300rpm条件下搅拌5h，生成十六烷酸@ SiO2相变胶囊。产物分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤。所得胶囊的扫描电镜照片见图6。
实施例4
（1）十六烷酸微乳液
在30ml的去离子水中，加入2.5g的十六烷酸，在80℃搅拌、使之熔化；再加入0.2g的阿拉伯树胶，在80℃、1000rpm条件下搅拌1h；之后加入0.6g聚乙烯吡咯烷酮，继续搅拌1h，得到十六烷酸微乳液。
（2）正硅酸乙酯水解
取6ml的去离子水于烧杯中，加入2.5ml的正硅酸乙酯，在室温条件下搅拌30min，得到硅酸溶胶。
（3）制备胶囊
将（2）中所得的硅酸溶胶逐滴加入至十六烷酸微乳液中，70℃、500rpm条件下搅拌4h，生成十六烷酸@ SiO2相变胶囊。产物分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤。所得胶囊的扫描电镜照片见图7；差示量热法分析图谱见图8，（a）为相变胶囊的熔化过程，（b ）为相变胶囊的凝固过程。从差热分析的结果可以看出：所制备的相变胶囊在熔化和凝固过程中的相变热分别为95.0和86.6kJ/kg。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种相变储热胶囊的制备方法，步骤如下：
（1）配制十六烷酸乳液和硅酸溶胶：在阿拉伯树胶和聚乙烯吡咯烷酮的作用下，将十六烷酸分散于水中，制得十六烷酸乳液；将正硅酸乙酯与水混合搅拌，得到硅酸溶胶；
（2）将硅酸溶胶滴入十六烷酸乳液中，在68～70℃下搅拌2～7小时，得到相变储热胶囊；
步骤（2）中，按十六烷酸与正硅酸乙酯的质量比为1: (0.4～1)，将硅酸溶胶滴入十六烷酸乳液中。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述阿拉伯树胶、聚乙烯吡咯烷酮和十六烷酸的质量比为（0.2-0.7）:（0.2-1.2）:（1-2.5）。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述十六烷酸乳液中十六烷酸的浓度为0.03-0.09g/ml。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，先将十六烷酸与水混合加热，待十六烷酸熔化后，再在搅拌下加入阿拉伯树胶、聚乙烯吡咯烷酮，得到十六烷酸乳液。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，将正硅酸乙酯与2-10倍体积的水混合。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107098665B (zh) * 2017-05-09 2019-07-19 安徽工业大学 一种具有光催化调温调湿性能的石膏板材及其制备方法
CN109141672B (zh) * 2018-10-24 2020-07-03 长沙海赛电装科技股份有限公司 一种电器设备过热报警指示剂及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101121877A (zh) * 2006-08-11 2008-02-13 同济大学 一种制备定型复合相变材料的方法
CN102492399A (zh) * 2011-12-07 2012-06-13 南京大学 一种无机外壳包裹的有机相变蓄热材料及制备方法
CN104449591A (zh) * 2014-12-10 2015-03-25 西安建筑科技大学 一种具有调温调湿性能的纳米级二元脂肪酸/SiO2复合相变材料及其制备方法
CN104449590A (zh) * 2014-12-05 2015-03-25 中国工程物理研究院化工材料研究所 一种相变储能材料的纳米胶囊及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101121877A (zh) * 2006-08-11 2008-02-13 同济大学 一种制备定型复合相变材料的方法
CN102492399A (zh) * 2011-12-07 2012-06-13 南京大学 一种无机外壳包裹的有机相变蓄热材料及制备方法
CN104449590A (zh) * 2014-12-05 2015-03-25 中国工程物理研究院化工材料研究所 一种相变储能材料的纳米胶囊及其制备方法
CN104449591A (zh) * 2014-12-10 2015-03-25 西安建筑科技大学 一种具有调温调湿性能的纳米级二元脂肪酸/SiO2复合相变材料及其制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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十八烷酸相变微胶囊的制备及其性能研究;张赛丽;《科技信息》;20130731(第7期);第3-4页
癸酸-棕榈酸/SiO2复合相变材料的热性能;张浩;《过程工程学报》;20151031;第15卷(第5期);第860-865页
脂肪酸类低温定形相变储能复合材料的研制;付路军;《西南科技大学硕士学位论文》;20101231;全文

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