CN104449591A - 一种具有调温调湿性能的纳米级二元脂肪酸/SiO2复合相变材料及其制备方法 - Google Patents

一种具有调温调湿性能的纳米级二元脂肪酸/SiO2复合相变材料及其制备方法 Download PDF

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尚建丽
张�浩
熊磊
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Abstract

本发明公开一种纳米级二元脂肪酸/SiO2复合相变材料及其制备方法,该复合相变材料由正硅酸乙酯25.2%~35.3%、分散剂20%~42.1%、溶剂11.8%~35.8%和相变材料6.1%~25.5%组成;制备方法包括:(1)相变材料制备;(2)基体材料的制备;(3)复合相变材料的制备。本发明对复合相变材料进行了调温、调湿性能对比试验,结果表明,本发明复合相变材料具有较好的调温调湿性能,其中调湿性能优于有机外壳相变材料,能降低建筑能耗,保证室内环境舒适度。利用低廉的无机材料(SiO2)作为基体材料,选用具有适宜建筑相变温度的有机酸与之复合,不仅实现了调温性能与调湿性能的统一,而且提高了产品市场竞争力,带来良好的经济效益。

Description

一种具有调温调湿性能的纳米级二元脂肪酸/s i 02复合相 变材料及其制备方法 【技术领域】
[0001] 本发明属于功能材料和建筑节能技术领域,具体涉及一种复合相变材料及其制备 方法。 【背景技术】
[0002] 空气温度和空气湿度是室内环境因素中对人体热湿感觉最重要的影响因素,具体 表现为:高温环境使人的心脏跳动加速,同时皮肤血管的血流量增加;低温环境影响人的 情绪,同时影响人的肢体灵活性;高温高湿环境会阻止汗液的蒸发,导致大滴汗液的落下, 严重破坏人体的热平衡;低温高湿环境会加速人体热量的散失,同时衣服在潮湿的环境中 吸湿,导致人体的寒冷感加剧。
[0003] 现代社会中,伴随着社会生产力的飞速发展和人民生活水平的不断提高。室内环 境作为人生80%时间的活动空间,其舒适度至关重要。一个舒适度高的室内环境可以使人 精神愉快、精力充沛,激发创造能力,提高工作效率。因此,长期以来为了满足人们对室内环 境舒适度的要求,采用多种主动方式,如:供暖和制冷设备调节室内温度、加湿器控制室内 湿度。然而,极大地依赖采暖、制冷设备与加湿器为人类提供较为舒适的室内环境,但是需 要消耗大量的电力和天然气。而且一方面由于设备在使用过程中需要对室内环境的自然通 风条件进行限制,易引起"室内综合症"病害;另一方面设备运行期内难以对其管道进行有 效的清洁,长期使用后容易造成微生物滋生,导致室内环境二次污染的发生。 【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种具有调温调湿性能的纳米级二元脂肪酸/Si02复合相 变材料及其制备方法,本发明利用低廉的无机材料(Si02)作为基体材料,癸酸和棕榈酸作 为相变材料制备纳米级二元脂肪酸/Si0 2复合相变材料,以期得到生产成本低廉,具有较好 吸放湿性能与较强控温性能的复合相变材料。
[0005] 为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
[0006] 一种具有调温调湿性能的纳米级二元脂肪酸/Si02复合相变材料,该复合相变材 料按质量百分比,由以下组分制成:
[0007] 正硅酸乙酯 25.2%〜35.3% 分散剂 20.0%〜42.1 % 溶剂 11.8% 〜35.8% 相变材料 6.1%〜25.5%
[0008] 其中,所述正硅酸乙酯为分析纯;所述分散剂为分析纯的无水酒精;所述溶剂为 去离子水;所述相变材料为癸酸与棕榈酸混合物。
[0009] 优选的,相变材料中癸酸与棕榈酸的质量百分比为85. 5% :14. 5%。
[0010] 具有调温调湿性能的纳米级二元脂肪酸/Si02复合相变材料的制备方法,包括如 下步骤:
[0011] (1)相变材料制备:将癸酸和棕榈酸的混合物放入容器中,在60°c水浴条件下溶 解并且搅拌2h使其分散均匀,得到二元脂肪酸,即相变材料;
[0012] (2)基体材料的制备:将正硅酸乙酯与无水酒精和去离子水依次加入烧杯中,用 恒温磁力搅拌器在中速、60°C水浴条件下搅拌lOmin后,将得到的混合液放入超声波细 胞破碎仪中分散15min,调整混合液到相应的pH值,继续放到超声波细胞破碎仪中分散 15min后取出,得到Si0 2溶胶;
[0013] (3)复合相变材料的制备:将相变材料加入到5102溶胶中用恒温磁力搅拌器在高 速、60°C水浴条件下搅拌15min后,再一次超声波分散45min,使相变材料均匀的分散,使其 嵌入到Si0 2载体中,将得到的水溶胶放到60°C恒温水浴锅中陈化2h得到凝胶,再将凝胶放 在干燥箱中80°C烘干8h得到纳米级二元脂肪酸/5;[0 2复合相变材料。
[0014] 优选的,步骤(1)中癸酸与棕榈酸的质量百分比为85. 5% :14. 5%。
[0015] 优选的,步骤(2)中采用盐酸和氨水调节pH为2. 0〜6. 0值。
[0016] 优选的,步骤(2)中两次采用超声波细胞破碎仪进行分散时,超声波细胞破碎仪 的功率为100W-400W。
[0017] 本发明的最大特点在于:利用Si02S体材料的"笼"结构,其具有大量微孔的三维 空间网格结构,既可以包裹相变材料,又可以吸附水分子。
[0018] 与现有技术相比,本发明具有以下优势:1、利用低廉的无机材料(Si02)作为基体 材料,可以发挥无机建筑材料之间的相容性,选用具有适宜建筑相变温度的有机酸与之复 合,不仅实现了调温性能与调湿性能的统一,而且提高了产品市场竞争力;2、本发明符合国 家绿色生态建筑材料的政策要求,有效地提高了室内环境舒适度,减少了供暖和制冷设备、 加湿器使用,降低了建筑能耗,开拓了新型功能材料的途径。 【附图说明】
[0019] 图1为实施例1〜7所制备的纳米级二元脂肪酸/Si02复合相变材料的步冷曲线 图。
[0020] 图2为实施例7所制备的纳米级二元脂肪酸/5102复合相变材料的粒度分布图。 【具体实施方式】
[0021] 以下结合具体实施例详述本发明,但本发明不局限于下述实施例。
[0022] 实施例1
[0023] 以制备本发明产品100g为例所用的组分及其质量配比为:
[0024] 正硅酸乙酯 25.2 g 分散剂 33.3g 溶剂 19.6g 相变材料 21.9g
[0025] 本实例二元脂肪酸/3102复合相变材料的制备方法如下:
[0026] 首先,将癸酸和棕榈酸按85. 5% :14. 5%的质量百分比混合并且称量放入烧杯中, 在60°C水浴条件下溶解并且快速搅拌2h使其分散均匀,得到二元脂肪酸,即相变材料。其 次,按照上述质量配比将正硅酸乙酯与无水酒精和去离子水依次称量加入烧杯中,用恒温 磁力搅拌器在中速、60°C水浴条件下搅拌lOmin,将得到的混合液放入超声波细胞破碎仪中 分散15min,超声功率200W,用盐酸和氨水调整混合液到相应的pH值为2后继续放到超声 波细胞破碎仪中分散15min后取出,得到Si0 2溶胶。最后,将二元脂肪酸加入到Si02溶胶 中用恒温磁力搅拌器在高速、60°C水浴条件下搅拌15min后再一次超声波分散45min,超声 功率200W使二元脂肪酸均匀的分散,使其嵌入到Si0 2载体中,将得到的水溶胶放到60°C恒 温水浴锅中陈化2h得到凝胶,再将凝胶放在干燥箱中80°C烘干8h得到纳米级二元脂肪酸 /310 2复合相变材料。
[0027] 实施例2
[0028] 以制备本发明产品100g为例所用的组分及其质量配比为:
[0029] 正硅酸乙酯 29.4 g 分散剂 32.4g 溶剂 12.7g 相变材料 25.5g
[0030] 本实例二元脂肪酸/3102复合相变材料的制备方法如下:
[0031] 首先,将癸酸和棕榈酸按85. 5% :14. 5%的质量百分比混合并且称量放入烧杯中, 在60°C水浴条件下溶解并且快速搅拌2h使其分散均匀,得到二元脂肪酸,即相变材料。其 次,按照上述质量配比将正硅酸乙酯与无水酒精和去离子水依次称量加入烧杯中,用恒温 磁力搅拌器在中速、60°C水浴条件下搅拌lOmin,将得到的混合液放入超声波细胞破碎仪中 分散15min,超声功率400W,用盐酸和氨水调整混合液到相应的pH值为3后继续放到超声 波细胞破碎仪中分散15min后取出,得到Si0 2溶胶。最后,将二元脂肪酸加入到Si02溶胶 中用恒温磁力搅拌器在高速、60°C水浴条件下搅拌15min后再一次超声波分散45min,超声 功率400W使二元脂肪酸均匀的分散,使其嵌入到Si0 2载体中,将得到的水溶胶放到60°C恒 温水浴锅中陈化2h得到凝胶,再将凝胶放在干燥箱中80°C烘干8h得到纳米级二元脂肪酸 /310 2复合相变材料。
[0032] 实施例3
[0033] 以制备本发明产品lOOg为例所用的组分及其质量配比为:
[0034] 正硅酸乙酯 30.3 g 分散剂 20.0g 溶剂 28.7g 相变材料 21.0g
[0035] 本实例二元脂肪酸/3102复合相变材料的制备方法如下:
[0036] 首先,将癸酸和棕榈酸按85. 5% :14. 5%的质量百分比混合并且称量放入烧杯中, 在60°C水浴条件下溶解并且快速搅拌2h使其分散均匀,得到二元脂肪酸,即相变材料。其 次,按照上述质量配比将正硅酸乙酯与无水酒精和去离子水依次称量加入烧杯中,用恒温 磁力搅拌器在中速、60°C水浴条件下搅拌lOmin,将得到的混合液放入超声波细胞破碎仪中 分散15min,超声功率100W,用盐酸和氨水调整混合液到相应的pH值为4后继续放到超声 波细胞破碎仪中分散15min后取出,得到Si0 2溶胶。最后,将二元脂肪酸加入到Si02溶胶 中用恒温磁力搅拌器在高速、60°C水浴条件下搅拌15min后再一次超声波分散45min,超声 功率100W使二元脂肪酸均匀的分散,使其嵌入到Si0 2载体中,将得到的水溶胶放到60°C恒 温水浴锅中陈化2h得到凝胶,再将凝胶放在干燥箱中80°C烘干8h得到纳米级二元脂肪酸 /310 2复合相变材料。
[0037] 实施例4
[0038] 以制备本发明产品100g为例所用的组分及其质量配比为:
[0039] 正硅酸乙酯 27.2 g 分散剂 42. lg 溶剂 11.8g 相变材料 18.9g
[0040] 本实例二元脂肪酸/3102复合相变材料的制备方法如下:
[0041] 首先,将癸酸和棕榈酸按85. 5% :14. 5%的质量百分比混合并且称量放入烧杯中, 在60°C水浴条件下溶解并且快速搅拌2h使其分散均匀,得到二元脂肪酸,即相变材料。其 次,按照上述质量配比将正硅酸乙酯与无水酒精和去离子水依次称量加入烧杯中,用恒温 磁力搅拌器在中速、60°C水浴条件下搅拌10min,将得到的混合液放入超声波细胞破碎仪中 分散15min,超声功率300W,用盐酸和氨水调整混合液到相应的pH值为5后继续放到超声 波细胞破碎仪中分散15min后取出,得到Si0 2溶胶。最后,将二元脂肪酸加入到Si02溶胶 中用恒温磁力搅拌器在高速、60°C水浴条件下搅拌15min后再一次超声波分散45min,超声 功率300W使二元脂肪酸均匀的分散,使其嵌入到Si0 2载体中,将得到的水溶胶放到60°C恒 温水浴锅中陈化2h得到凝胶,再将凝胶放在干燥箱中80°C烘干8h得到纳米级二元脂肪酸 /3102复合相变材料。
[0042] 实施例5
[0043] 以制备本发明产品100g为例所用的组分及其质量配比为:
[0044] 正硅酸乙酯 33.2 g 分散剂 29.4g 溶剂 20.1g 相变材料 17.3g
[0045] 本实例二元脂肪酸/3102复合相变材料的制备方法如下:
[0046] 首先,将癸酸和棕榈酸按85. 5% :14. 5%的质量百分比混合并且称量放入烧杯中, 在60°C水浴条件下溶解并且快速搅拌2h使其分散均匀,得到二元脂肪酸,即相变材料。其 次,按照上述质量配比将正硅酸乙酯与无水酒精和去离子水依次称量加入烧杯中,用恒温 磁力搅拌器在中速、60°C水浴条件下搅拌lOmin,将得到的混合液放入超声波细胞破碎仪中 分散15min,超声功率100W,用盐酸和氨水调整混合液到相应的pH值为2后继续放到超声 波细胞破碎仪中分散15min后取出,得到Si0 2溶胶。最后,将二元脂肪酸加入到Si02溶胶 中用恒温磁力搅拌器在高速、60°C水浴条件下搅拌15min后再一次超声波分散45min,超声 功率100W使二元脂肪酸均匀的分散,使其嵌入到Si0 2载体中,将得到的水溶胶放到60°C恒 温水浴锅中陈化2h得到凝胶,再将凝胶放在干燥箱中80°C烘干8h得到纳米级二元脂肪酸 /310 2复合相变材料。
[0047] 实施例6
[0048] 以制备本发明产品100g为例所用的组分及其质量配比为:
[0049] 正硅酸乙酯 3】.9g 分散剂 21.2g 溶剂 35.8g 相变材料 11.lg
[0050] 本实例二元脂肪酸/3102复合相变材料的制备方法如下:
[0051] 首先,将癸酸和棕榈酸按85. 5% :14. 5%的质量百分比混合并且称量放入烧杯中, 在60°C水浴条件下溶解并且快速搅拌2h使其分散均匀,得到二元脂肪酸,即相变材料。其 次,按照上述质量配比将正硅酸乙酯与无水酒精和去离子水依次称量加入烧杯中,用恒温 磁力搅拌器在中速、60°C水浴条件下搅拌10min,将得到的混合液放入超声波细胞破碎仪中 分散15min,超声功率300W,用盐酸和氨水调整混合液到相应的pH值为3后继续放到超声 波细胞破碎仪中分散15min后取出,得到Si0 2溶胶。最后,将二元脂肪酸加入到Si02溶胶 中用恒温磁力搅拌器在高速、60°C水浴条件下搅拌15min后再一次超声波分散45min,超声 功率300W使二元脂肪酸均匀的分散,使其嵌入到Si02载体中,将得到的水溶胶放到60°C恒 温水浴锅中陈化2h得到凝胶,再将凝胶放在干燥箱中80°C烘干8h得到纳米级二元脂肪酸 /3102复合相变材料。
[0052] 实施例7
[0053] 以制备本发明产品100g为例所用的组分及其质量配比为:
[0054] 正硅酸乙酯 35.3 g 分散剂 31.2g 溶剂 27.4g 相变材料 6 1g
[0055] 本实例二元脂肪酸/3102复合相变材料的制备方法如下:
[0056] 首先,将癸酸和棕榈酸按85. 5% :14. 5%的质量百分比混合并且称量放入烧杯中, 在60°C水浴条件下溶解并且快速搅拌2h使其分散均匀,得到二元脂肪酸,即相变材料。其 次,按照上述质量配比将正硅酸乙酯与无水酒精和去离子水依次称量加入烧杯中,用恒温 磁力搅拌器在中速、60°C水浴条件下搅拌lOmin,将得到的混合液放入超声波细胞破碎仪中 分散15min,超声功率400W,用盐酸和氨水调整混合液到相应的pH值为6后继续放到超声 波细胞破碎仪中分散15min后取出,得到Si0 2溶胶。最后,将二元脂肪酸加入到Si02溶胶 中用恒温磁力搅拌器在高速、60°C水浴条件下搅拌15min后再一次超声波分散45min,超声 功率400W使二元脂肪酸均匀的分散,使其嵌入到Si0 2载体中,将得到的水溶胶放到60°C恒 温水浴锅中陈化2h得到凝胶,再将凝胶放在干燥箱中80°C烘干8h得到纳米级二元脂肪酸 /310 2复合相变材料。
[0057] 为了验证本发明的有益效果,对实施例1〜7所制备的纳米级二元脂肪酸/5102复 合相变材料试样进行了热湿性能测试,试验情况如下:
[0058] 1、本发明复合相变材料的热性能测试
[0059] 采用步冷曲线法进行储热性能测试,首先称量纳米级二元脂肪酸/Si02复合相变 材料装入试管中,将CENTER304/309型热电偶的探头放在试样内,并且探头处于被试样紧 密包裹的状态下。然后将试样放置于30°C的恒温水浴锅中,待试样的温度平衡后移入15°C 的恒温水浴锅中。在此降温过程中,每5秒记录一次数据,直至温度达到平衡,停止记录。
[0060] 2、本发明复合相变材料的湿性能测试
[0061] 将纳米级二元脂肪酸/Si02复合相变材料制成尺寸为50mmX50mmX5mm的试样, 放入经干燥处理并称量的称量杯中(不盖杯盖),放入真空干燥箱中干燥。在干燥器内盛入 合适的饱和盐溶液(见表1),使干燥器内维持所需的湿度,然后将干燥至恒重的试样称重 记录,把称量杯(不盖杯盖)分别放入不同相对湿度的干燥器内。定期称量直至试样质量 前后变化满足要求(质量前后之差不大于〇. 01% )为止。同理,按照湿度递减进行了放湿 过程的试验,直到放湿过程结束。试样的平衡含湿量为U,其计算见式: _ m - m{, _2]
[0063] 式中:1¾为干燥状态下试样的质量,g ;m为吸放湿后的试样质量,g。
[0064] 纳米级二元脂肪酸/Si02复合相变材料实施例1〜4的平衡含湿量列入表2 ;实施 例5〜7的平衡含湿量列入表3。
[0065] 表1不同相对湿度饱和溶液配制表(25°C )
[0066]
Figure CN104449591AD00091
[0067] 表2二元脂肪酸/Si02复合相变材料的平衡含湿量
Figure CN104449591AD00092
[0070] 表3二元脂肪酸/Si02复合相变材料的平衡含湿量
[0071]
Figure CN104449591AD00093
Figure CN104449591AD00094
Figure CN104449591AD00101
[0072] 请参阅图1所示,步冷曲线等一系列实验表明,本发明具有调温调湿性能的纳米 级二元脂肪酸/Si02复合相变材料的相变温度在21°C〜24°C范围,符合室内舒适度要求的 温度,同时可以通过相变温度所处于的时间范围,均在200S〜1000S范围,说明实施例中的 复合相变材料具有较好的储热能力。
[0073] 请参阅图2所示,本发明所制备的具有调温调湿性能的纳米级二元脂肪酸/Si02 复合相变材料的粒径主要集中在200-300nm。
Figure CN104449591AD00102

Claims (6)

1. 一种具有调温调湿性能的纳米级二元脂肪酸/SiO2复合相变材料,其特征在于,该复 合相变材料按质量百分比,由以下组分制成: 正硅酸乙酯 25.2%〜35.3% 分散剂 20.0%〜42.1% 溶剂 11.8% 〜35.8% 相变材料 6.1%〜25.5% 其中,所述正硅酸乙酯为分析纯;所述分散剂为分析纯的无水酒精;所述溶剂为去离 子水;所述相变材料为癸酸与棕榈酸混合物。
2. 根据权利要求1所述的一种具有调温调湿性能的纳米级二元脂肪酸#102复合相变 材料,其特征在于,相变材料中癸酸与棕榈酸的质量百分比为85. 5% : 14. 5%。
3. 权利要求1所述的具有调温调湿性能的纳米级二元脂肪酸/SiO2复合相变材料的制 备方法,其特征在于,包括如下步骤: (1) 相变材料制备:将癸酸和棕榈酸的混合物放入容器中,在60°C水浴条件下溶解并 且搅拌2h使其分散均匀,得到二元脂肪酸,即相变材料; (2) 基体材料的制备:将正硅酸乙酯与无水酒精和去离子水依次加入烧杯中,用恒温 磁力搅拌器在中速、60°C水浴条件下搅拌IOmin后,将得到的混合液放入超声波细胞破碎 仪中分散15min,调整混合液到相应的pH值,继续放到超声波细胞破碎仪中分散15min后取 出,得到SiO2溶胶; (3) 复合相变材料的制备:将相变材料加入到SiO2溶胶中用恒温磁力搅拌器在高速、 60°C水浴条件下搅拌15min后,再一次超声波分散45min,使相变材料均匀的分散,使其嵌 入到SiO2载体中,将得到的水溶胶放到60°C恒温水浴锅中陈化2h得到凝胶,再将凝胶放在 干燥箱中80°C烘干8h得到纳米级二元脂肪酸/5102复合相变材料。
4. 根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中癸酸与棕榈酸的质量百分 比为 85. 5% : 14. 5%。
5. 根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中采用盐酸和氨水调节pH 为 2. 0-6. 0 值。
6. 根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中两次采用超声波细胞破碎 仪进行分散时的功率相等,均为100W-400W。
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