CN102964763A - 一种球状复合调湿材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种球状复合调湿材料的制备方法，其步骤如下：a、将埃洛石活化2～3小时得到活化后的埃洛石；b、取聚丙烯酸，加入到由氢氧化钠和蒸馏水配成的氢氧化钠溶液中中和，然后取魔芋葡甘聚糖，活化后的埃洛石，过硫酸钾，N,N′-亚甲基双丙烯酰胺，由氯化铝和水配成的氯化铝溶液，分别加入到盛有上述经中和后溶液的反应器中搅拌反应；c、取碳酸氢钠加入到上述反应器中，产生氢氧化铝和二氧化碳，进行第一次发泡，搅拌反应得到合成产物；d、将合成产物烘干后，在80℃下干燥，然后将块状合成产物剪成立方体小块；e、在150℃下加热处理，使氢氧化铝分解、水分蒸发，进行二次发泡、干燥，得到球状复合调湿材料；它具有制备简便，成本低，效果佳；环保，无污染。

Description

一种球状复合调湿材料的制备方法

技术领域

本发明涉及一种调湿材料的制备方法，特别是一种球状复合调湿材料的制备方法。主要适用于文物保存环境的湿度调节。

背景技术

随着生活水平的提高，人们对室内环境的要求也越来越高，而室内空气的相对湿度作为衡量室内环境质量的一个重要参数，也得到了越来越多的关注。

调湿材料作为一种被动调湿手段，无需消耗任何能源，对于能源节约性社会建设、促进生态环境的可持续发展并改善室内空气质量、提高环境舒适度等具有重要的实际意义，因而越来越多的研究者开始对调湿材料进行各种研究工作。

魔芋葡甘聚糖是一种天然多糖，广泛存在于魔芋属植物茎中，吸水性强，在水中的溶胀度高。埃洛石是一种多孔性的无机矿物材料，表面吸附性能强。将有机高分子材料聚丙烯酸钠与魔芋葡甘聚糖及埃洛石复合可以制备出一种天然复合调湿剂。有机高分子材料湿容量大，但其放湿性能相对滞后，矿物材料相对于有机高分子材料湿容量小。将有机高分子材料与多孔性矿物及天然高分子材料复合可提高调湿材料内部孔隙率，改善放湿性能，湿容量大，并且具有环保功效。

专利号为201010268170.X的中国发明专利公开了一种高效复合调湿剂的制备方法，将丙烯酰胺、聚丙烯酸钠、羧甲基纤维素、海泡石等原料通过合成，复合成调湿材料，以吸收各类调湿材料的优点，提高合成材料本身的湿容量和调湿性能；利用合成过程在材料上形成大量孔径在2到50纳米之间的孔结构，以进一步提高产品的吸放湿性能。其缺点在于：合成过程中形成的孔数量不够多，比表面积不够大，湿容量和吸放湿性能有待进一步提高。

发明内容

本发明是要克服上述现有技术中存在的不足，提供一种球状复合调湿材料的制备方法，以进一步提高产品吸放湿性能。

本发明所采用的技术方案是：一种球状复合调湿材料的制备方法，其特征在于步骤如下：

a、将埃洛石在450℃下活化2～3小时，得到活化后的埃洛石；

b、按质量份数取30份聚丙烯酸，加入到由15份氢氧化钠和100份蒸馏水配成的氢氧化钠溶液中中和，然后按质量份数取0.9～2.7份魔芋葡甘聚糖，3～6份活化后的埃洛石，0.3份过硫酸钾，0.3份N,N′-亚甲基双丙烯酰胺，由0.3～1.5份氯化铝和10份水配成的氯化铝溶液，分别加入到盛有上述经中和后溶液的反应器中，在温度为70～80℃下，搅拌反应1～2小时；其加料顺序为，先加过硫酸钾，待其溶解后加入埃洛石和魔芋葡甘聚糖搅拌均匀，半小时后加入氯化铝水溶液和N,N′-亚甲基双丙烯酰胺；

c、当步骤b出现凝胶效应时，加快搅拌速率，并按质量份数取0.9份碳酸氢钠加入到上述反应器中，产生氢氧化铝和二氧化碳，进行第一次发泡，搅拌反应0.5～1小时，得到合成产物；

d、将合成产物烘干后，在80℃下干燥1～2小时，然后将块状合成产物剪成1×1cm的立方体小块；

e、在150℃下加热处理1～2小时，使氢氧化铝分解、水分蒸发，进行二次发泡、干燥，得到球状复合调湿材料。

本发明的有益效果是：1、本发明将有机高分子材料，无机矿物材料，天然高分子材料接枝聚合、复合在一起，以吸收各类调湿材料的优点，从而提高了合成材料本身的湿容量和调湿性能；并通过二次发泡，在材料上形成大量纳米尺寸的孔结构，较之现有技术本发明所形成的孔的数量更多、孔径更小、比表面积更大，从而进一步提高了产品的吸放湿性能。2、魔芋葡甘聚糖含有大量羟基，魔芋葡甘聚糖和聚丙烯酸钠发生接枝反应，使复合材料中含有大量暴露的羟基，增加了吸湿性能，同时又降低了聚丙烯酸钠的结晶度，增加了放湿速率；3、与专利201010268170.X相比，埃洛石为棒孔状矿物，它的加入比海泡石更利于复合材料的放湿；4、与现有技术相比，本发明调湿响应快，20～30min可达平衡，吸湿速率快，达0.3948g/7h·g^-1；放湿速率快，达0.4682g/7h·g^-1；湿含量、湿容量大，湿含量达到110.72%，湿容量达到47.06%(在目标湿度为54%RH测得)；相对湿度稳定性好，在52±5%RH左右；制备简便，成本低，效果佳；环保，无污染。

附图说明

图1是本发明实施样在高湿和低湿微环境中的湿度调节曲线图。

具体实施方式

本发明克服单一调湿材料调湿性能的缺陷，提供一种天然复合调湿剂的制备方法，将聚丙烯酸钠（通过聚丙烯酸与氢氧化钠中和得到）、魔芋葡甘聚糖、埃洛石等有机高分子材料、天然高分子材料、无机多孔物质接枝聚合复合在一起，形成复合调湿材料，以吸收各类调湿材料的优点，从而提高了复合材料本身的湿容量和调湿性能；并通过二次发泡，在材料上形成大量纳米尺寸的孔结构，进一步提高了产品的吸放湿性能。通过图1中的曲线可以得出，本发明试样在高湿和低湿微环境中达到湿平衡所需时间为20～30分钟左右，而专利号为201010268170.X的中国发明达到湿平衡所需时间为1.5～2小时左右，从而得出本发明具有调湿响应快、湿容量大、吸放湿性能好等优点。本发明用于馆藏文物保护、食品、药品、图书档案的保管等领域，具有吸放湿响应速度快、湿容量大，可再生、重复利用方便等优点。

下面结合实施例对本发明作进一步说明：

实施例1：一种球状复合调湿材料的制备方法，其特征在于步骤如下：

a、将埃洛石在450℃下活化2小时，得到活化后的埃洛石；

b、按质量份数取30份聚丙烯酸，加入到115份氢氧化钠溶液（将15份氢氧化钠溶于100份蒸馏水）中中和，然后按质量份数取0.9份魔芋葡甘聚糖，3份活化后的埃洛石，0.3份过硫酸钾，0.3份N,N′-亚甲基双丙烯酰胺，由0.3份氯化铝和10份水配成的氯化铝溶液，分别加入到盛有上述经中和后溶液（聚丙烯酸与氢氧化钠溶液中和后得到的溶液）的反应器中，在温度为70℃下，搅拌反应1小时；其加料顺序为，先加过硫酸钾，待其溶解后加入埃洛石和魔芋葡甘聚糖搅拌均匀，半小时后加入氯化铝水溶液和N,N′-亚甲基双丙烯酰胺，加料过程始终保持搅拌状态；

c、当步骤b出现凝胶效应时，加快搅拌速率，将按质量份数取0.9份碳酸氢钠加入到上述反应器中，产生氢氧化铝和二氧化碳，进行第一次发泡，搅拌反应0.5小时，得到合成产物；

d、将合成产物烘干后，在80℃下干燥1小时，然后将块状合成产物剪成1×1cm的立方体小块；

e、在150℃下加热处理1小时，使氢氧化铝分解、水分蒸发，进行二次发泡、干燥，得到球状复合调湿材料。

实施例2：一种球状复合调湿材料的制备方法，其特征在于步骤如下：

a、将埃洛石在450℃下活化2.5小时，得到活化后的埃洛石；

b、按质量份数取30份聚丙烯酸，加入到115份氢氧化钠溶液（将15份氢氧化钠溶于100份蒸馏水）中中和，然后按质量份数取1.8份魔芋葡甘聚糖，4.5份活化后的埃洛石，0.3份过硫酸钾，0.3份N,N′-亚甲基双丙烯酰胺，由0.9份氯化铝和10份水配成的氯化铝溶液，分别加入到盛有上述经中和后溶液（聚丙烯酸与氢氧化钠溶液中和后得到的溶液）的反应器中，在温度为75℃下，搅拌反应1.5小时；其加料顺序为，先加过硫酸钾，待其溶解后加入埃洛石和魔芋葡甘聚糖搅拌均匀，半小时后加入氯化铝水溶液和N,N′-亚甲基双丙烯酰胺，加料过程始终保持搅拌状态；

c、当步骤b出现凝胶效应时，加快搅拌速率，并按质量份数取0.9份碳酸氢钠加入到上述反应器中，产生氢氧化铝和二氧化碳，进行第一次发泡，搅拌反应0.75小时，得到合成产物；

d、将合成产物烘干后，在80℃下干燥1.5小时，然后将块状合成产物剪成1×1cm的立方体小块；

e、在150℃下加热处理1.5小时，使氢氧化铝分解、水分蒸发，进行二次发泡、干燥，得到球状复合调湿材料。

实施例3：一种球状复合调湿材料的制备方法，其特征在于步骤如下：

a、将埃洛石在450℃下活化3小时，得到活化后的埃洛石；

b、按质量份数取30份聚丙烯酸，加入到115份氢氧化钠溶液（将15份氢氧化钠溶于100份蒸馏水）中中和，然后按质量份数取2.7份魔芋葡甘聚糖，6份活化后的埃洛石，0.3份过硫酸钾，0.3份N,N′-亚甲基双丙烯酰胺，由1.5份氯化铝和10份水配成的氯化铝溶液，分别加入到盛有上述经中和后溶液（聚丙烯酸与氢氧化钠溶液中和后得到的溶液）的反应器中，在温度为80℃下，搅拌反应2小时；其加料顺序为，先加过硫酸钾，待其溶解后加入埃洛石和魔芋葡甘聚糖搅拌均匀，半小时后加入氯化铝水溶液（1.5份氯化铝加入10份蒸馏水中配成溶液）和N,N′-亚甲基双丙烯酰胺，加料过程始终保持搅拌状态；

c、当步骤b出现凝胶效应时，加快叫板速率，并按质量份数取0.9份碳酸氢钠加入到上述反应器中，产生氢氧化铝和二氧化碳，进行第一次发泡，搅拌反应1小时，得到合成产物；

d、将合成产物烘干后，在80℃下干燥2小时，然后将块状合成产物剪成1×1cm的立方体小块；

e、在150℃下加热处理2小时，使氢氧化铝分解、水分蒸发，进行二次发泡、干燥，得到球状复合调湿材料。

上述各实施例中原料均按质量份数称取。

Claims (1)

1.一种球状复合调湿材料的制备方法，其特征在于步骤如下：

a、将埃洛石在450℃下活化2～3小时，得到活化后的埃洛石；

b、按质量份数取30份聚丙烯酸，加入到由15份氢氧化钠和100份蒸馏水配成的氢氧化钠溶液中中和，然后按质量份数取0.9～2.7份魔芋葡甘聚糖，3～6份活化后的埃洛石，0.3份过硫酸钾，0.3份N,N′-亚甲基双丙烯酰胺，由0.3～1.5份氯化铝和10份水配成的氯化铝溶液，分别加入到盛有上述经中和后溶液的反应器中，在温度为70～80℃下，搅拌反应1～2小时；其加料顺序为，先加过硫酸钾，待其溶解后加入埃洛石和魔芋葡甘聚糖搅拌均匀，半小时后加入氯化铝水溶液和N,N′-亚甲基双丙烯酰胺；

c、当步骤b出现凝胶效应时，加快搅拌速率，并按质量份数取0.9份碳酸氢钠加入到上述反应器中，产生氢氧化铝和二氧化碳，进行第一次发泡，搅拌反应0.5～1小时，得到合成产物；

d、将合成产物烘干后，在80℃下干燥1～2小时，然后将块状合成产物剪成1×1cm的立方体小块；

e、在150℃下加热处理1～2小时，使氢氧化铝分解、水分蒸发，进行二次发泡、干燥，得到球状复合调湿材料。