CN102964764B - 一种聚丙烯酸钠-埃洛石-魔芋葡甘聚糖复合调湿剂的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种聚丙烯酸钠-埃洛石-魔芋葡甘聚糖复合调湿剂的制备方法，其步骤如下：a、将埃洛石在450℃下活化；b、取聚丙烯酸，加入到由氢氧化钠和蒸馏水配成的氢氧化钠溶液中中和，再取魔芋葡甘聚糖，活化后的埃洛石，纳米载银抗菌粉，过硫酸钾，N,N′-亚甲基双丙烯酰胺，由氯化铝和水配成的氯化铝溶液，分别加入盛有上述经中和后溶液的反应器中，搅拌反应1～2小时；c、将步骤b反应得到的聚合物冷却至室温，然后置于150℃下干燥2～3小时，进行二次发泡、致孔；d、将干燥后的调湿材料用粉碎机粉碎2～3min，得到粉末状调湿剂;本发明调湿响应及吸放湿速率快；湿含量、湿容量大，相对湿度稳定性好；制备简便，成本低，效果佳；环保，无污染；无毒、无害。

Description

一种聚丙烯酸钠-埃洛石-魔芋葡甘聚糖复合调湿剂的制备方法

技术领域

本发明涉及一种调湿剂的制备方法，特别是一种博物馆微环境的高性能聚丙烯酸钠-埃洛石-魔芋葡甘聚糖复合调湿剂的制备方法。主要适用于文物保存环境的湿度调节。

背景技术

我国是具有几千年历史的文明古国，文物种类繁多，数量极其丰富，但是在馆藏的过程中由于受到温度、湿度、光照、空气污染物和微生物等环境因素的影响，文物遭受着不同程度的破坏和损坏，其中温度和湿度是两个最基本的条件。

与光老化对纺织品文物造成的损害以及保护难易程度相比，环境相对湿度对纺织品文物造成的不良后果和调控难度都比前者大，纺织品文物比其他文物具有更强的湿度敏感性，特别是丝绸文物，由于丝素和丝胶具有很强的亲水性，极易受到湿度波动而引起文物损害，因此构建温湿度稳定的纺织品存放环境极为重要。环境相对湿度变化对文物造成的不良后果和调控难度都很大，有机质类文物如纺织品、木质或纸质文物比其它文物具有更强的湿度敏感性，极易受到湿度波动而引起文物损害，毁损速率远大于非有机类文物。高湿环境会造成文物霉变、腐烂，低湿环境又会使文物脆化、断裂，纺织品文物合适的保存湿度条件为RH50％～60％，而我国潮湿地区年平均相对湿度在70％～80％，有时高达95～100%，北方干燥时期相对湿度甚至可降至10%以下，因此需要构建温湿度稳定的存放环境。然而目前国内外现有调湿材料的性价比不能满足文物保护环境材料的使用要求时，迫切需要一种经济型调湿功能材料改善当前文物存放环境的质量。

专利号为201010268170.X的中国发明专利公开了一种高效复合调湿剂的制备方法，将丙烯酰胺、聚丙烯酸钠、羧甲基纤维素、海泡石等原料通过合成，复合成调湿材料，以吸收各类调湿材料的优点，提高合成材料本身的湿容量和调湿性能；利用合成过程在材料上形成大量孔径在2到50纳米之间的孔结构，以进一步提高产品的吸放湿性能。其缺点在于：合成过程中形成的孔数量不够多，比表面积不够大，湿容量和吸放湿性能有待进一步提高。

发明内容

本发明是要针对上述现有技术存在的不足，提供一种聚丙烯酸钠-埃洛石-魔芋葡甘聚糖复合调湿剂的制备方法，以进一步提高产品吸放湿性能，延长使用周期。

本发明所采用的技术方案是：一种聚丙烯酸钠-埃洛石-魔芋葡甘聚糖复合调湿剂的制备方法，其特征在于步骤如下：

a、将埃洛石在450℃下活化2～3小时，得到活化后的埃洛石；

b、按质量份数取30份聚丙烯酸，加入到由15份氢氧化钠和100份蒸馏水配成的氢氧化钠溶液中中和，再分别按质量份数取0.9～2.7份魔芋葡甘聚糖，3～6份活化后的埃洛石，0.01～0.1份纳米载银抗菌粉，0.3份过硫酸钾，0.2~0.4份N,N′-亚甲基双丙烯酰胺，由0.3～1.5份氯化铝和10份水配成的氯化铝溶液，分别加入盛有上述经中和后溶液的反应器中，在温度为70～80℃下，搅拌反应1～2小时；其加料顺序为，先加过硫酸钾，待其溶解后加入埃洛石、魔芋葡甘聚糖和纳米载银抗菌粉搅拌均匀，半小时后加入氯化铝溶液和N,N′-亚甲基双丙烯酰胺；当出现凝胶效应现象瞬间，加大搅拌速率，并向反应器中加入0.9份碳酸氢钠进行第一次发泡，取出搅拌棒，反应0.5～1小时；

c、将步骤b反应得到的聚合物冷却至室温，然后置于150℃下干燥2～3小时，使氢氧化铝分解，进行二次发泡、致孔；

d、将干燥后的调湿材料用粉碎机粉碎2～3min，得到粉末状调湿剂。

本发明的有益效果是：1、纳米载银抗菌剂抗菌能力强，抗菌范围广，抗菌效果持久，银离子释放速率稳定长效，能杀灭细菌、病毒，又能利用光催化彻底分解消除细菌、病毒的残留物，它的加入使得复合调湿材料具有抗菌性，该调湿剂可以长期使用而不发生霉变，并能起到杀菌效果。2、将有机高分子材料、天然高分子材料、无机多孔物质通过接枝反应，复合成调湿材料，以吸收各类调湿材料的优点，从而提高了合成材料本身的湿容量和调湿性能；并通过二次发泡，在材料上形成大量纳米尺寸的孔结构，较之现有技术本发明所形成的孔的数量更多、孔径更小，且粉状材料有更大的比表面积，从而进一步提高了产品的吸放湿性能。3、埃洛石为棒状无机矿物，它的加入在不降低吸湿性能的同时有效的提高了调湿材料的放湿性能，吸湿率为109.62%，放湿率达到了85.41%；4、与现有技术相比，本发明调湿响应及吸放湿速率快；湿含量、湿容量大，相对湿度稳定性好；制备简便，成本低，效果佳；环保，无污染；无毒、无害。

具体实施方式

本发明克服现有调湿材料调试性能上存在的不足，提供一种用于博物馆微环境的高性能复合调湿的制备方法，将聚丙烯酸钠（通过聚丙烯酸与氢氧化钠中和得到）、魔芋葡甘聚糖、埃洛石等有机高分子材料、天然高分子材料、无机多孔物质通过接枝反应，复合成调湿材料，以吸收各类调湿材料的优点，从而提高了合成材料本身的湿容量和调湿性能；并通过二次发泡，在材料上形成大量纳米尺寸的孔结构，进一步提高了产品的吸放湿性能；同时，加入纳米载银抗菌剂，使得复合调湿材料具有抗菌性，该调湿剂可以长期使用而不发生霉变，并能起到杀菌效果。用于馆藏文物保护、食品、药品、图书档案的保管等领域，具有吸放湿响应速度快、湿容量大，可再生、重复利用方便等优点。

下面结合实施例对本发明作进一步说明：

实施例1：一种聚丙烯酸钠-埃洛石-魔芋葡甘聚糖复合调湿剂的制备方法，其特征在于步骤如下：

a、将埃洛石在450℃下活化2小时，得到活化后的埃洛石；

b、按质量份数取30份聚丙烯酸，加入到115份氢氧化钠溶液（将15份氢氧化钠溶于100份蒸馏水）中中和，再分别按质量份数取0.9份魔芋葡甘聚糖，3份活化后的埃洛石，0.01份纳米载银抗菌粉，0.3份过硫酸钾，0.2份N,N′-亚甲基双丙烯酰胺，由0.3份氯化铝和10份水配成的氯化铝溶液，分别加入盛有上述经中和后溶液（聚丙烯酸与氢氧化钠溶液中和后得到的溶液）的反应器中，在温度为70℃下，搅拌反应1小时；其加料顺序为，先加过硫酸钾，待其溶解后加入埃洛石、魔芋葡甘聚糖和份纳米载银抗菌粉搅拌均匀，半小时后加入氯化铝水溶液（将0.3份氯化铝溶于10份蒸馏水中）和N,N′-亚甲基双丙烯酰胺，整个反应过程中一直保持搅拌状态；出现凝胶效应现象的瞬间，加大搅拌速率，并向反应器中加入0.9份碳酸氢钠进行第一次发泡，取出搅拌棒，反应0.5小时；

c、将步骤b反应得到的产物冷却至室温，然后置于150℃下干燥2小时，使氢氧化铝分解（氢氧化铝分解得到水和氧化铝），进行二次发泡、致孔；

d、将干燥后的调湿材料用高速粉碎机粉碎2min，得到粉末状调湿剂。

实施例2：一种聚丙烯酸钠-埃洛石-魔芋葡甘聚糖复合调湿剂的制备方法，其特征在于步骤如下：

a、将埃洛石在450℃下活化2.5小时，得到活化后的埃洛石；

b、按质量份数取30份聚丙烯酸，加入中115份氢氧化钠溶液（将15份氢氧化钠溶于100份蒸馏水）中中和，再分别按质量份数取1.8份魔芋葡甘聚糖，4.5份活化后的埃洛石，0.5份纳米载银抗菌粉，0.3份过硫酸钾，0.3份N,N′-亚甲基双丙烯酰胺，由0.9份氯化铝和10份水配成的氯化铝溶液，分别加入盛有上述经中和后溶液（聚丙烯酸与氢氧化钠溶液中和后得到的溶液）的反应器中，在温度为75℃下，搅拌反应1.5小时；其加料顺序为，先加过硫酸钾，待其溶解后加入埃洛石、魔芋葡甘聚糖和纳米载银抗菌粉搅拌均匀，半小时后加入氯化铝水溶液（将0.9份氯化铝溶于10份蒸馏水中）和N,N′-亚甲基双丙烯酰胺，整个反应过程中一直保持搅拌状态；出现凝胶效应现象的瞬间，加大搅拌速率，并向反应器中加入0.9份碳酸氢钠进行第一次发泡，取出搅拌棒，反应0.75小时；

c、将步骤b反应得到的产物冷却至室温，然后置于150℃下干燥2.5小时，使氢氧化铝分解，进行二次发泡、致孔；

d、将干燥后的调湿材料用高速粉碎机粉碎2.5min，得到粉末状调湿剂。

实施例3：一种聚丙烯酸钠-埃洛石-魔芋葡甘聚糖复合调湿剂的制备方法，其特征在于步骤如下：

a、将埃洛石在450℃下活化3小时，得到活化后的埃洛石；

b、按质量份数取30份聚丙烯酸，加入中115份氢氧化钠溶液（将15份氢氧化钠溶于100份蒸馏水）中中和，再分别按质量份数取2.7份魔芋葡甘聚糖，6份活化后的埃洛石，1份纳米载银抗菌粉，0.3份过硫酸钾，0.4份N,N′-亚甲基双丙烯酰胺，由1.5份氯化铝和10份水配成的氯化铝溶液，分别加入盛有上述经中和后溶液（聚丙烯酸与氢氧化钠溶液中和后得到的溶液）的反应器中，在温度为80℃下，搅拌反应2小时；其加料顺序为，先加过硫酸钾，待其溶解后加入埃洛石、魔芋葡甘聚糖和纳米载银抗菌粉搅拌均匀，半小时后加入氯化铝水溶液（将1.5份氯化铝溶于10份蒸馏水中）和N,N′-亚甲基双丙烯酰胺，整个反应过程中一直保持搅拌状态；出现凝胶效应现象的瞬间，加大搅拌速率，并向反应器中加入0.9份碳酸氢钠进行第一次发泡，取出搅拌棒，反应1小时；

c、将步骤b反应得到的产物冷却至室温，然后置于150℃下干燥3小时，使氢氧化铝分解、水蒸气蒸发，进行二次发泡、致孔；

d、将干燥后的调湿材料用高速粉碎机粉碎3min，得到粉末状调湿剂。

上述各实施例中原料均按质量份数称取。

Claims (1)

1.一种聚丙烯酸钠-埃洛石-魔芋葡甘聚糖复合调湿剂的制备方法，其特征在于步骤如下：

a、将埃洛石在450℃下活化2～3小时，得到活化后的埃洛石；

b、按质量份数取30份聚丙烯酸，加入到由15份氢氧化钠和100份蒸馏水配成的氢氧化钠溶液中中和，再分别按质量份数取0.9～2.7份魔芋葡甘聚糖，3～6份活化后的埃洛石，0.01～0.1份纳米载银抗菌粉，0.3份过硫酸钾，0.2~0.4份N,N′-亚甲基双丙烯酰胺，由0.3～1.5份氯化铝和10份水配成的氯化铝溶液，分别加入盛有上述经中和后溶液的反应器中，在温度为70～80℃下，搅拌反应1～2小时；其加料顺序为，先加过硫酸钾，待其溶解后加入埃洛石、魔芋葡甘聚糖和纳米载银抗菌粉搅拌均匀，半小时后加入氯化铝溶液和N,N′-亚甲基双丙烯酰胺；当出现凝胶效应现象瞬间，加大搅拌速率，并向反应器中加入0.9份碳酸氢钠进行第一次发泡，取出搅拌棒，反应0.5～1小时；

c、将步骤b反应得到的聚合物冷却至室温，然后置于150℃下干燥2～3小时，使氢氧化铝分解，进行二次发泡、致孔；

d、将干燥后的调湿材料用粉碎机粉碎2～3min，得到粉末状调湿剂。