CN104071788B - 基于CaCl2改进的秸秆活性炭的制备方法及其用途 - Google Patents

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本发明公开了一种基于CaCl2改进的秸秆活性炭的制备方法及其用途。它的步骤如下:1)原料预处理:将切割好的每段2-5cm的稻草秸秆置于2%(Wt)的NaOH中浸泡,然后取出用蒸馏水洗涤至中性,在烘箱中干燥;2)在10%(Wt)的CaCl2溶液中浸泡,取出后置于烘箱中烘干;3)放入马弗炉中,温度达到700~800℃后,继续碳化60min;4)用热水洗至中性,回收CaCl2,然后用0.1moL/L的HCI反复清洗,再用热水反复清洗至中性,过滤,滤饼于105℃下干燥至质量恒定,得到秸秆活性炭。本发明解决了稻草秸秆能源浪费的问题,整个制备过程操作相对简单、经济可行,得到的活性炭具有良好的吸磷功能。

Description

基于CaC 12改进的稻轩活性炭的制备方法及其用途
技术领域
[0001] 本发明属于吸附剂制备技术领域,具体地说属于一种基于CaCh改进的賴杆活性 炭的制备方法及其用途。
背景技术
[0002] 2013年度我国稻草賴杆产量亦约为2亿吨。除去将其用作燃料、建筑材料、饲料和 肥料W及发电外,仍有60%无法有效利用而随意废弃或就地焚烧,运一方面造成了大量的生 物质能源浪费,另一方面给环境带来负面影响。稻草賴杆中所含的纤维素和半纤维素的质 量分数约有60%,其中碳元素的质量分数更是达到了38.54%,是优良的活性炭制备前驱体, 目前对于利用稻草賴杆制备活性炭已有了一定的研究基础。
[0003] 农业废弃物制备活性炭的过程一般经过原料粉碎、压棒、炭化、活化、漂洗、烘干和 活性炭粉碎等几个步骤同时根据不同的需求可W在不同的步骤中进行改性。表面物理结构 的改性或表面化学性能的改性指在活性炭材料的制备过程中通过物理或者化学的方法来 增加活性炭材料的比表面积调节孔径及其分布,使活性炭材料的吸附表面结构发生改变, 从而增加活性炭材料的物理吸附性能。目前常用活化方法可W分为化学法、物理法/物理化 学法。目前应用较多较成熟的化学活化剂有K0H、ZnCb和也P〇4等。常用的物理方法有二氧化 碳活化法、水蒸汽活化法和微波活化法。
[0004] 农作物賴杆制备活性炭的研究提出了多种化学、物理化学活化方法,无吸附憐的 活性炭制备方法的研究。憐的吸附主要依靠化学吸附,利用物理活化增加活性炭比表面积, 憐吸附量变化不大;采用憐酸法,制得的活性炭本身带有大量的憐素,不适合用于吸附憐; 用氯化锋法,锋离子对憐酸根离子的吸附远不如巧离子,氯化氨价格也远高于氯化巧,且此 工艺污染严重;采用KOH或化OH为活化剂,得到的活性炭吸憐效果也远不如氯化巧法制得的 活性炭。本发明是W氯化巧为活化剂制备稻草賴杆基活性炭,不仅吸憐效果优异,同时制备 过程精简,操作简单易行,管理方便,同时活化剂氯化巧价格低廉,具有经济可行性。本发明 W氯化巧法作为活化剂,巧离子对于憐酸根离子的吸附能力强,能够有效吸附憐素。
发明内容
[0005] 本发明的目的是克服现有技术的不足提供一种基于化Ch改进的賴杆活性炭的制 备方法及其用途。
[0006] 基于化Ch改进的賴杆活性炭的制备方法的步骤如下
[0007] 1)原料预处理:将切割好的每段2-5cm的稻草賴杆置于质量百分数为2%的化OH中 浸泡48小时,然后取出用蒸馈水洗涂至中性,在烘箱中干燥;
[000引2)在质量百分数为10%的化Ch溶液中浸泡18-3化,取出后置于烘箱中90-110°C烘 干,賴杆与溶质化Ch的质量比为1:0.5~1:1;
[0009] 3)放入马弗炉中,加热速率控制在10~30°C/min,达到700°C后,继续碳化60min;
[0010] 4)用70~90°C蒸馈水洗至中性,回收CaCh,然后用O.lmoL/L的HCI反复清洗,再用 70~90°C热水反复清洗至中性,过滤,滤饼于90-110°C下干燥至质量恒定,得到賴杆活性炭。
[0011] 基于化C12改进的賴杆活性炭用于吸附憐。
[0012] 本发明W稻草賴杆为原料制备得到具有吸憐功能的活性炭,一方面实现废物利 用;另一方面,作为将本发明作为吸憐材料能够有效缓解水体富营养化。
附图说明
[0013] 图1是碳化溫度对于本产品的除憐性能的影响;
[0014] 图2是浸溃比对于本产品的除憐性能的影响;
[0015] 图3是本发明对中等浓度含憐原水的处理效果;
[0016] 图4是本发明对模拟农田排水的处理效果;
[0017] 图中:碳化溫度、浸溃比对吸憐效果的影响均采用中等浓度含憐原水处理 (10.30mg/L)的结果;模拟农田排水含P〇4 3-- P约1.5mg/l;含N出-N约15mg/l;含N03--N约 15mg/L。
具体实施方式 [001引实施例1
[0019] 1)原料预处理:将切割好的每段2cm的稻草賴杆置于质量百分数为2%的化OH中浸 泡48小时,然后取出用蒸馈水洗涂至中性,在烘箱中干燥;
[0020] 2)在质量百分数为10%的化C12溶液中浸泡1她,取出后置于烘箱中90°C烘干,賴杆 与溶质化Cl2的质量比为1:0.5;
[0021] 3)放入马弗炉中,加热速率控制在20°C/min,达到700°C后,继续碳化60min;
[0022] 4)用80°C热水洗至中性,回收化CI2,然后用O.lmoL/L的HCI反复清洗,再用80°C热 水反复清洗至中性,过滤,滤饼于95°C下干燥至质量恒定,得到賴杆活性炭。
[0023] 实施例2
[0024] 1)原料预处理:将切割好的每段5cm的稻草賴杆置于质量百分数为2%的化OH中浸 泡48小时,然后取出用蒸馈水洗涂至中性,在烘箱中干燥;
[0025] 2)在质量百分数为10%的化C12溶液中浸泡36h,取出后置于烘箱中110°C烘干,賴 杆与溶质化Cl2的质量比为1 : 1 ;
[00%] 3)放入马弗炉中,加热速率控制在30°C/min,达到700°C后,继续碳化60min;
[0027] 4)用70°C的水洗至中性,回收CaCl2,然后用O.lmoL/L的HCI反复清洗,再用70°C水 反复清洗至中性,过滤,滤饼于l〇5°C下干燥至质量恒定,得到賴杆活性炭。
[0028] 实施例3
[0029] 1)原料预处理:将切割好的每段4cm的稻草賴杆置于质量百分数为2%的化OH中浸 泡48小时,然后取出用蒸馈水洗涂至中性,在烘箱中干燥;
[0030] 2)在质量百分数为10%的化C12溶液中浸泡2地,取出后置于烘箱中105°C烘干,賴 杆与溶质化Cl2的质量比为1:0.5;
[0031] 3)放入马弗炉中,加热速率控制在10°C/min,达到700°C后,继续碳化60min;
[0032] 4)用90°C的水洗至中性,回收化CI2,然后用O.lmoL/L的HCI反复清洗,再用90°C的 水反复清洗至中性,过滤,滤饼于l〇5°C下干燥至质量恒定,得到賴杆活性炭。
[0033] 实施例4
[0034] 室溫条件下(约20°C),将过筛后颗粒大小为0.05-16mm的賴杆活性炭加入中等浓 度含憐水样中,施用量为0~12g/L,持续震荡吸附化,过滤。测定处理后水样P去除率如图3所 示。可W看到,賴杆活性炭对P的吸附效果随用量增加而提高,经2.4g/L用量吸附后水样P浓 度可W达到Img/LW下,达到90%W上的去除率。
[0035] 实施例5
[0036] 室溫条件下(约20°C),将过筛后颗粒大小为0.05-16mm的賴杆活性炭加入模拟农 田排水中,施用量为0~4g/L,持续震荡吸附化,过滤。测定处理后水样中P04 31、N出-N、N03^N 去除率如图4所示。可W看到,氨氮和硝态氮去除率不到10%,尤其硝态氮几乎没有去除,但P 去除率则比氨氮和硝态氮的去除率要高很多,随着用量提高可W达到80%W上,考虑到成本 考虑实际吸附农田排水时可W选用3g/L的活性炭用量。
[0037] 实施例6
[003引室溫条件下(约20°C),将颗粒大小为0.05-16mm的市售活性炭、未改性賴杆活性 炭、KOH改性的賴杆活性炭、CaCb改性的賴杆活性炭加入含P量为10.3mg/L的水样中,施用 量为4g/L,持续震荡吸附化,过滤。测定处理后水样中Kk 3下,结果如表1所示。W氯化巧为活 化剂改性的賴杆活性炭吸憐效果最佳,P去除率可W达到97.43%,远远优于其他几种活性 炭。
[0039]表1本发明与不同活'生炭吸憐效果的比较
Figure CN104071788BD00051

Claims (2)

1. 一种基于CaCl2改进的秸杆活性炭的制备方法,其特征在于它的步骤如下 1)原料预处理:将切割好的每段2-5cm的稻草秸杆置于质量百分数为2%的NaOH中浸泡 48小时,然后取出用蒸馏水洗涤至中性,在烘箱中干燥; 2 )在质量百分数为10%的CaCl2溶液中浸泡18-36h,取出后置于烘箱中90-110°C烘干,秸 杆与溶质CaCl2的质量比为1:0.5~1:1; 3) 放入马弗炉中,加热速率控制在10~30°C/min,达到700~800°C后,继续碳化60min; 4) 用温度为70~90°C的蒸馏水洗至中性,回收CaCl2,然后用O.lmol/L的HC1反复清洗,再 用温度为70~90°C水反复清洗至中性,过滤,滤饼于90-110°C下干燥至质量恒定,得到秸杆 活性炭。
2. -种如权利要求1所述方法制备的基于CaCl2改进的秸杆活性炭的用途,其特征在于 用于吸附无机磷。
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