CN101735465A - 一种多孔性魔芋高吸水性胶粒及其制备方法 - Google Patents
一种多孔性魔芋高吸水性胶粒及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101735465A CN101735465A CN200910273469A CN200910273469A CN101735465A CN 101735465 A CN101735465 A CN 101735465A CN 200910273469 A CN200910273469 A CN 200910273469A CN 200910273469 A CN200910273469 A CN 200910273469A CN 101735465 A CN101735465 A CN 101735465A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- porous
- colloidal particles
- konjak
- high water
- water absorbability
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Graft Or Block Polymers (AREA)
Abstract
一种多孔性魔芋高吸水性胶粒，其特征在于：将50-150份的魔芋粉以5000-80000份的蒸馏水溶解后，分别加入以氢氧化钠中和的中和度为30％丙烯酸溶液10000份、丙烯酰胺500-2500份、增强剂100-3000份、交联剂2.5-15份、引发剂150-550份，室温下搅拌10-30分钟后，将反应混合液装入可加热的容器中，在容器的顶部或底部，以热源引发反应，待反应开始后关闭热源，至反应完成并冷却到室温后，将凝胶切成均匀大小的片状，置70％(v/v)乙醇中浸泡12-36小时，后用95％(v/v)乙醇脱水，脱水后材料经干燥、粉碎，制备获得多孔性魔芋高吸水性胶粒。
Description
技术领域
本发明涉及一种多孔性魔芋高吸水性胶粒及其制备方法，属于功能性材料高吸水性树脂(SAP)的制备领域，特别是生物高分子功能材料的制备领域。
背景技术
低温燃烧合成是在高温燃烧合成的基础上发展起来的聚合物制备技术，通过局部反应区域的自蔓延而将单体转化为聚合物2的方法(参见图5)。它利用反应自身产生的热量进行聚合体合成，这些热量引发了其邻近的单体分子的聚合，从而形成一个自蔓延的热波，它顺着容器方向5传递。其中产生的狭窄前沿反应区域即为聚合波3。波聚合研究的经典方法是先将单体和引发剂加入反应容器(试管)中，在试管一端加热1，使引发剂受热分解产生自由基，从而引发聚合反应。临近加热面的单体开始聚合，形成一个狭窄的反应区域，即所谓的“波”，并放出足够的热量引发下一层的引发剂分解，进而引发更多的单体聚合。聚合波不断自发向前推进(图5中，4为未反应区域)，直到整个容器内的单体聚合完全。
1972年，前苏联科学家Chechilo和他的同事们在300Mpa的反应罐内，进行了甲基丙烯酸甲酯的波聚合试验并取得了成功。此后，前苏联的科学工作者们在波聚合领域又继续进行一些的研究，为波聚合的研究打下了基础。美国的Pojman与其合作者在研究中发现，波聚合反应能够在常压下进行，由此开始了波聚合在常压条件下的研究。在近二十多年里，关于波聚合的研究被大量地报道。从已发表的文献来看，美国、中国、俄罗斯、意大利、日本、韩国、印度、匈牙利等都有学者开展了波聚合的研究。
2000年，Chekanov等采用双泵加料方式，制备变色功能梯度材料，2001年Masere等用用低温燃烧合成聚甲基丙烯酸甲酯，在反应体系中其中加入染料，制备出了具有梯度折光指数的光学材料。2004年，Pujari等以偶氮二异丁腈作引发剂，用波聚合和悬浮聚合合成甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)-二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDM)共聚物。产物具有微孔结构，且孔径分布狭窄。此后，Yan及其合作者也陆续用FP制备了大量具有多孔结构的聚合体。Chekanov将利用波聚合固化环氧树脂，与传统方式相比显示出了工艺上的优势：固化温度在玻璃化温度以上，不必经过物理陈化过程，固化速度快，所用时间短。而且其机械性能也与传统方法得到的产物相似。
Chen等(2006年)合成了环氧树脂聚亚胺酯复合物，Mariani等(2007年)利用FP合成环氧树脂-蒙脱土纳米复合物。与传统方法合成的聚合物相比，产物表现出了相同甚至更好的性质。此后，他们还用FP合成含有纳米复合物的胺固化环氧树脂。
高吸水性树脂(superabsorbent polymers，SAP)是近年来开发的一种新型的、结构上轻度交联的三维网状功能高分子材料，是一种很好的吸水剂和保湿剂，现已成为众多领域中不可或缺的材料。它能在短时间内吸收自身重量数百倍到上千倍的水分，并且具有超强保水性，因而在个人卫生用品及农业、工业、医疗卫生、环境保护等方面具有广泛用途。Yan等人在2005年利用波聚合技术制备了淀粉接枝丙烯酸系列高吸水树脂材料，与传统的溶液聚合工艺相比，使用的单体和引发剂浓度高，生产效率高、能耗低；通过调节淀粉和水的加入量，单体转化率在80％以上，并且吸水性要优于传统方法制备的产品。
除本发明人公开报导魔芋-丙烯酸的低温燃烧合成外，[Journal of Polymer Science：Part A：Polymer Chemistry，Vol.47，3391-3398(2009)]，至今尚无任何其它文献公开该新方法在魔芋合成高吸水性材料上的应用。然而，本发明人前文报导的魔芋-丙烯酸接枝物虽具有较高的吸水倍率，但吸盐水倍率却很低，难以投入实际应用。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种多孔性魔芋高吸水性胶粒，它能够克服现有技术之不足，所形成的凝胶结构具有成本低、吸水速度快、吸水容量大等性能，不仅大大提高了吸盐水性，同时也改善了吸水性。
本发明的第二目的在于提供一种制备所述多孔性魔芋高吸水性胶粒的方法，它能够克服现有技术之不足，所形成的凝胶结构具有成本低、吸水速度快、吸水容量大等性能，不仅大大提高了吸盐水性，同时也改善了吸水性。
实现本发明目的的技术方案是：一种多孔性魔芋高吸水性胶粒，其特征在于：将50-150份的魔芋粉以5000-80000份的蒸馏水溶解后，分别加入以氢氧化钠中和的中和度为30％丙烯酸溶液10000份、丙烯酰胺500-2500份、增强剂100-3000份、交联剂2.5-15份、引发剂150-550份，室温下搅拌10-30分钟后，将反应混合液装入可加热的容器中，在容器的顶部或底部，以热源引发反应，待反应开始后关闭热源，至反应完成并冷却到室温后，将凝胶切成均匀大小的片状，置70％(v/v)乙醇中浸泡12-36小时，后用95％(v/v)乙醇脱水，脱水后材料经干燥、粉碎，制备获得多孔性魔芋高吸水性胶粒。
而且，魔芋粉为魔芋葡甘聚糖含量大于50％(W/W)的普通魔芋精粉，或纯化魔芋精粉，或普通魔芋微粉，或纯化魔芋胶，或魔芋葡甘聚糖。
而且，增强剂是膨润土、蒙脱石、高岭土中的一种。
而且，交联剂为N，N′-亚甲基双丙烯酰胺、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯中的一种。
而且，引发剂为偶氮二异丁腈、过硫酸铵、过氧化氢异丙苯中的一种。
实现本发明目的的另一技术方案是：一种制备权利要求1所述多孔性魔芋高吸水性胶粒的方法，其特征在于：将50-150份的魔芋粉以5000-80000份的蒸馏水溶解后，分别加入以氢氧化钠中和的中和度为30％丙烯酸溶液10000份、丙烯酰胺500-2500份、增强剂100-3000份、交联剂2.5-15份、引发剂150-550份，室温下搅拌10-30分钟后，将反应混合液装入可加热的容器中，在容器的顶部或底部，以热源引发反应，待反应开始后关闭热源，至反应完成并冷却到室温后，将凝胶切成均匀大小的片状，置70％(v/v)乙醇中浸泡12-36小时，后用95％(v/v)乙醇脱水，脱水后材料经干燥、粉碎，制备获得多孔性魔芋高吸水性胶粒。
而且，所述容器呈圆筒状，其顶端或底端设有加热装置。
由于本发明利用低温燃烧合成工艺，对魔芋葡甘聚糖进行接枝共聚，利用聚合过程中自身发出的热量维持反应的发生，具有简便、快速、低能耗、接枝效率高等优点；通过在体系中引入丙烯酰胺和高岭土等物质，提高了吸盐水倍数，增加了实用性；可制备常规方法无法获得的大面积或大体积的高吸水性聚合物，因此具有极广泛的应用前景。
本发明相比现有技术有以下优点：
1、反应简单、便捷、单体利用率高。
2、产品成本低、能耗小，吸水倍率高于传统溶液聚合。
3、吸盐水倍率较单纯的魔芋-丙烯酸共聚物显著提高。
4、可以制备梯度材料或大面积、大体积材料。
附图说明
图1是高吸水性树脂(SAP)产物1的的扫描电镜图。
图2是高吸水性树脂(SAP)产物2的的扫描电镜图。
图3是高吸水性树脂(SAP)产物3的的扫描电镜图。
图4是高吸水性树脂(SAP)产物4的的扫描电镜图。
图5是低温燃烧过程示意图。
具体实施方式
前述技术方案包括但不限于以下实施方式。
实施方式1
纯化魔芋精粉(KGM)加入到蒸馏水中，室温下搅拌20分钟，使KGM呈充分溶解状态；将高岭土(Kaolin)加入到蒸馏水中，搅拌1小时使其充分分散；配制氢氧化钠碱溶液，于冰浴中将碱液加入丙烯酸使其中和度达到30％；将中和后的丙烯酸(AA)溶液、高岭土悬浊液、交联剂(N，N′-亚甲基双丙烯酰胺，MBA)、引发剂(过硫酸钾，KPS)加入充分溶胀的KGM中，30℃恒温搅拌20分钟。
将反应混合液装入180mm(D＝15mm)的试管中，把试管固定于铁架台上，置于烘箱内以便控制环境温度；于试管顶端加热引发反应；待反应开始后关闭热源，观察反应现象，记录数据。
反应完成后，待聚合物冷却到室温后，将其切成均匀大小的薄片，在70％(v/v)乙醇中浸泡12-36小时，再用95％(v/v)乙醇脱水，之后放入70℃真空干燥箱内干燥。将干燥的样品粉碎，得到树脂颗粒。见下表：
高岭土对吸液能力的影响(参见图1-图4)
*此时魔芋粉、蒸馏水、中和度30％丙烯酸溶液、丙烯酰胺、交联剂、引发剂的质量比为100∶50000∶10000∶1000∶10∶150。
实施方式2
制备方式如实施方式1，
当魔芋粉、蒸馏水、中和度30％丙烯酸溶液、丙烯酰胺、增强剂、交联剂、引发剂的质量比为50∶80000∶5000∶10000∶500∶100∶2.5∶150时，吸纯水倍数为1458倍，吸盐水倍数为154倍。
实施方式3
制备方式如实施方式1，
当魔芋粉、蒸馏水、中和度30％丙烯酸溶液、丙烯酰胺、增强剂、交联剂、引发剂的质量比为150∶70000∶10000∶500∶100∶2.5∶150时，吸纯水倍数为1134倍，吸盐水倍数为104倍。
实施方式4
制备方式如实施方式1，
当魔芋粉、蒸馏水、中和度30％丙烯酸溶液、丙烯酰胺、增强剂、交联剂、引发剂的质量比为100∶20000∶10000∶2500∶100∶15∶550时，吸纯水倍数为958倍，吸盐水倍数为131倍。
实施方式5
制备方式如实施方式1，
当魔芋粉、蒸馏水、中和度30％丙烯酸溶液、丙烯酰胺、增强剂、交联剂、引发剂的质量比为100∶22000∶10000∶1000∶3000∶15∶450时，吸纯水倍数为1023倍，吸盐水倍数为211倍。
实施方式6
制备方式如实施方式1，
当魔芋粉、蒸馏水、中和度30％丙烯酸溶液、丙烯酰胺、增强剂、交联剂、引发剂的质量比为150∶75000∶10000∶2500∶3000∶15∶550时，吸纯水倍数为1731倍，吸盐水倍数为187倍。
实施方式7
制备方式如实施方式1，
当魔芋粉、蒸馏水、中和度30％丙烯酸溶液、丙烯酰胺、增强剂、交联剂、引发剂的质量比为90∶18000∶10000∶2300∶2700∶12∶400时，吸纯水倍数为759倍，吸盐水倍数为94倍。
实施方式8
制备方式如实施方式1，
当魔芋粉、蒸馏水、中和度30％丙烯酸溶液、丙烯酰胺、增强剂、交联剂、引发剂的质量比为130∶70000∶10000∶1200∶7500∶6∶350时，吸纯水倍数为1107倍，吸盐水倍数为119倍。
Claims (7)
1.一种多孔性魔芋高吸水性胶粒，其特征在于：将50-150份的魔芋粉以5000-80000份的蒸馏水溶解后，分别加入以氢氧化钠中和的中和度为30％丙烯酸溶液10000份、丙烯酰胺500-2500份、增强剂100-3000份、交联剂2.5-15份、引发剂150-550份，室温下搅拌10-30分钟后，将反应混合液装入可加热的容器中，在容器的顶部或底部，以热源引发反应，待反应开始后关闭热源，至反应完成并冷却到室温后，将凝胶切成均匀大小的片状，置70％(v/v)乙醇中浸泡12-36小时，后用95％(v/v)乙醇脱水，脱水后材料经干燥、粉碎，制备获得多孔性魔芋高吸水性胶粒。
2.根据权利要求1所述的多孔性魔芋高吸水性胶粒，其特征在于：魔芋粉为魔芋葡甘聚糖含量大于50％(W/W)的普通魔芋精粉，或纯化魔芋精粉，或普通魔芋微粉，或纯化魔芋胶，或魔芋葡甘聚糖。
3.根据权利要求1所述的多孔性魔芋高吸水性胶粒，其特征在于：增强剂是膨润土、蒙脱石、高岭土中的一种。
4.根据权利要求1所述的多孔性魔芋高吸水性胶粒，其特征在于：交联剂为N，N′-亚甲基双丙烯酰胺、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯中的一种。
5.根据权利要求1所述的多孔性魔芋高吸水性胶粒，其特征在于：引发剂为偶氮二异丁腈、过硫酸铵、过氧化氢异丙苯中的一种。
6.一种制备权利要求1所述多孔性魔芋高吸水性胶粒的方法，其特征在于：将50-150份的魔芋粉以5000-80000份的蒸馏水溶解后，分别加入以氢氧化钠中和的中和度为30％丙烯酸溶液10000份、丙烯酰胺500-2500份、增强剂100-3000份、交联剂2.5-15份、引发剂150-550份，室温下搅拌10-30分钟后，将反应混合液装入可加热的容器中，在容器的顶部或底部，以热源引发反应，待反应开始后关闭热源，至反应完成并冷却到室温后，将凝胶切成均匀大小的片状，置70％(v/v)乙醇中浸泡12-36小时，后用95％(v/v)乙醇脱水，脱水后材料经干燥、粉碎，制备获得多孔性魔芋高吸水性胶粒。
7.根据权利要求6所述的制备权利要求1所述多孔性魔芋高吸水性胶粒的方法，其特征在于：所述容器呈圆筒状，其顶端或底端设有加热装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2009102734691A CN101735465B (zh) | 2009-12-31 | 2009-12-31 | 一种多孔性魔芋高吸水性胶粒及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2009102734691A CN101735465B (zh) | 2009-12-31 | 2009-12-31 | 一种多孔性魔芋高吸水性胶粒及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101735465A true CN101735465A (zh) | 2010-06-16 |
| CN101735465B CN101735465B (zh) | 2011-12-28 |
Family
ID=42459533
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2009102734691A Expired - Fee Related CN101735465B (zh) | 2009-12-31 | 2009-12-31 | 一种多孔性魔芋高吸水性胶粒及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101735465B (zh) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102876312A (zh) * | 2012-09-26 | 2013-01-16 | 西南石油大学 | 一种丙烯酰胺接枝共聚物驱油剂及制备方法 |
| CN102964522A (zh) * | 2012-11-19 | 2013-03-13 | 浙江理工大学 | 一种魔芋葡甘聚糖复合调湿剂的制备方法 |
| CN102964764A (zh) * | 2012-11-19 | 2013-03-13 | 浙江理工大学 | 一种聚丙烯酸钠-埃洛石-魔芋葡甘聚糖复合调湿剂的制备方法 |
| CN102965997A (zh) * | 2012-11-19 | 2013-03-13 | 浙江理工大学 | 一种高性能复合调湿纸的制备方法 |
| CN105983396A (zh) * | 2016-01-18 | 2016-10-05 | 明光市飞洲新材料有限公司 | 一种金属零配件用防腐蚀防锈干燥剂及其制备方法 |
| CN107326538A (zh) * | 2017-06-22 | 2017-11-07 | 仲恺农业工程学院 | 一种用于冷鲜肉保鲜的抑菌吸水衬垫及其制备方法 |
| CN115819826A (zh) * | 2022-11-28 | 2023-03-21 | 西湖大学 | 一种高吸水性交联魔芋干凝胶的制备方法 |
-
2009
- 2009-12-31 CN CN2009102734691A patent/CN101735465B/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102876312A (zh) * | 2012-09-26 | 2013-01-16 | 西南石油大学 | 一种丙烯酰胺接枝共聚物驱油剂及制备方法 |
| CN102876312B (zh) * | 2012-09-26 | 2015-01-07 | 西南石油大学 | 一种丙烯酰胺接枝共聚物驱油剂及制备方法 |
| CN102964522A (zh) * | 2012-11-19 | 2013-03-13 | 浙江理工大学 | 一种魔芋葡甘聚糖复合调湿剂的制备方法 |
| CN102964764A (zh) * | 2012-11-19 | 2013-03-13 | 浙江理工大学 | 一种聚丙烯酸钠-埃洛石-魔芋葡甘聚糖复合调湿剂的制备方法 |
| CN102965997A (zh) * | 2012-11-19 | 2013-03-13 | 浙江理工大学 | 一种高性能复合调湿纸的制备方法 |
| CN102964764B (zh) * | 2012-11-19 | 2014-10-22 | 浙江理工大学 | 一种聚丙烯酸钠-埃洛石-魔芋葡甘聚糖复合调湿剂的制备方法 |
| CN102964522B (zh) * | 2012-11-19 | 2014-10-22 | 浙江理工大学 | 一种魔芋葡甘聚糖复合调湿剂的制备方法 |
| CN105983396A (zh) * | 2016-01-18 | 2016-10-05 | 明光市飞洲新材料有限公司 | 一种金属零配件用防腐蚀防锈干燥剂及其制备方法 |
| CN107326538A (zh) * | 2017-06-22 | 2017-11-07 | 仲恺农业工程学院 | 一种用于冷鲜肉保鲜的抑菌吸水衬垫及其制备方法 |
| CN115819826A (zh) * | 2022-11-28 | 2023-03-21 | 西湖大学 | 一种高吸水性交联魔芋干凝胶的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101735465B (zh) | 2011-12-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101735465B (zh) | 一种多孔性魔芋高吸水性胶粒及其制备方法 | |
| CN102086360B (zh) | 一种改性淀粉基木材胶粘剂及其制备方法和应用 | |
| CN100503650C (zh) | 两性离子高吸水树脂及其反相悬浮聚合制备方法 | |
| CN104558323B (zh) | 一种高水溶性纳米六方氮化硼及其聚合物复合水凝胶的制备方法 | |
| CN102838714B (zh) | 一种秸秆复合高吸水树脂的制备方法 | |
| CN102492070B (zh) | 发泡型营养复合保水剂的制备方法 | |
| CN102336861A (zh) | 一种聚丙烯酸盐高吸水性树脂及其制备方法 | |
| CN107417858A (zh) | 一种包含硅藻土和纤维素的复合高吸水性树脂的制备方法 | |
| CN100575425C (zh) | 一种利用超声波制备可降解高吸水性树脂的方法 | |
| CN102226030B (zh) | 一种制备农作物秸秆基高倍吸水剂的方法 | |
| CN102675562A (zh) | 一种聚乙二醇大分子单体交联的高强度水凝胶及其光引发自由基聚合法 | |
| CN101768241A (zh) | 一种利用超声波辐照制备高吸水性树脂的方法 | |
| CN102344532A (zh) | 一种利用入侵植物合成高吸水性树脂的方法 | |
| CN103214616A (zh) | 一种多孔状高吸水性树脂的制备方法 | |
| CN104693362A (zh) | 一种纤维素接枝共聚高吸水性树脂的制备方法 | |
| CN103819615A (zh) | 辐照制备淀粉基高吸水材料的方法 | |
| CN104693361A (zh) | 一种二元共聚水葫芦羧甲基纤维素高吸水性树脂的制备方法 | |
| CN101735394B (zh) | 低单体残留龙须菜超强吸水剂及其微波辐射制备方法 | |
| CN101974126B (zh) | 以马铃薯淀粉为原料合成低成本高吸水树脂的方法 | |
| CN102382267B (zh) | 一种采用波聚合制备互穿网络智能水凝胶的方法 | |
| CN102516951A (zh) | 一种光聚合固固贮能相变材料及其制备方法 | |
| CN1087020C (zh) | 高吸水树脂的简易制造方法 | |
| CN101974133B (zh) | 一种利用鸡蛋膜制备可降解高吸水性树脂的方法 | |
| CN101993517A (zh) | 一种腐植酸基复合高吸水树脂的紫外光引发制备方法 | |
| CN101993516A (zh) | 一种聚丙烯酸盐类复合高吸水树脂的紫外光引发制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: HUBEI FUCHENG KONJAC INDUSTRIAL DEVELOPMENT CO., L Free format text: FORMER OWNER: WUHAN FUCHENG AGRICULTURAL TECHNOLOGY R+D CENTER (NORMAL PARTNERSHIP) Effective date: 20120720 |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 430070 WUHAN, HUBEI PROVINCE TO: 443007 YICHANG, HUBEI PROVINCE |
|
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20120720 Address after: 160 No. 443007 Hubei city of Yichang province located in Xiaoting District Road Co-patentee after: Huazhong Agricultural University Patentee after: Hubei Fucheng Konjac Industrial Development Co., Ltd. Address before: 430070 Wuhan Nanhu agricultural science and Technology Park, Hongshan District, Hubei, C-903 Co-patentee before: Huazhong Agricultural University Patentee before: Wuhan Fucheng Agricultural Technology R&D Center (Normal Partnership) |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20111228 Termination date: 20151231 |
|
| EXPY | Termination of patent right or utility model |