CN101671545A - 一种制备建筑节能用颗粒状复合相变材料的方法 - Google Patents
一种制备建筑节能用颗粒状复合相变材料的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101671545A CN101671545A CN200810042674A CN200810042674A CN101671545A CN 101671545 A CN101671545 A CN 101671545A CN 200810042674 A CN200810042674 A CN 200810042674A CN 200810042674 A CN200810042674 A CN 200810042674A CN 101671545 A CN101671545 A CN 101671545A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- phase change
- change material
- temperature
- reaction
- composite phase
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
一种制备建筑节能用定型复合相变材料的方法，包括：A.将正硅酸乙酯、无水乙醇、水混合，恒温搅拌；B.在步骤A得到的溶液中加入盐酸，调节pH值，反应进行；C.将两种或多种脂肪酸按照低共熔配比熔融，恒温搅拌；D.在步骤B得到的溶液中加入步骤C得到的相变材料，并恒温搅拌；E.在步骤D得到的溶液中加入氨水，调节pH值，反应进行；F.将步骤E得到的凝胶状液体烘干，蒸发多余的水分和溶剂；G.将步骤F得到的干凝胶在常温状态放置，制备成定型复合相变材料。本发明采用的相变材料相变温度合适，成品复合相变材料适合建筑节能的实际应用，所制得的复合相变材料为白色的小颗粒状，相变潜热高，相变过程中不产生宏观液相，颗粒易分散，便于实际应用。
Description
技术领域
本发明属于建筑节能、太阳能利用、蓄热材料领域，涉及制备定型复合相变材料的方法。
背景技术
物质在相转变过程中，伴随着吸热和放热现象可以实现能量的储存与释放以及温度的调节控制，相变材料具有储能密度大、储热容器体积小，热效率高，吸放热温度接近于一恒定温度等优点，一方面可以利用诸如太阳能这种可再生资源来替代不可再生资源，另一方面还可以提高其他形式的能源的利用率。相变储能技术在建筑节能领域中具有非常广泛的应用前景，目前受到普遍的关注与研究。
从相变材料的分类来看，固-液相变材料因其体积变化小，成本适中等优点具有较广阔的应用前景。但固-液相变材料有一个无法忽视的缺点，即材料从固态转变为液相时无固定形状，易发生流淌，大大地限制了其在建筑中的应用。
因此，目前的研究较多地关注制备一种复合的相变材料，即在普通相变材料的外部加封一种高熔点的固态载体材料。当复合相变材料处于相变温度时，其内部的相变组分发生固-液相变，吸附和释放热量，外部的载体组分仍维持固体形态，保证复合材料在宏观上仍为固体，表观形态不变。
目前在建筑中应用的相变材料多为脂肪酸与石蜡，单一的脂肪酸相变温度过高，不适于建筑热环境，将不同脂肪酸配制低共熔物，可在相变焓基本保持不变的情况下，将相变材料的相变温度调整到合适的范围。
Sol-gel工艺是一种新兴的制备材料的湿式化学法，是指金属有机或无机化合物经过溶胶-凝胶化和热处理形成氧化物或其他固体化合物的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备建筑节能用定型复合相变材料的方法，为相变材料寻找合适的载体复合技术。
为达到上述目的，本发明的解决方案是：
一种建筑节能用定型复合相变材料的制备方法，包括以下步骤：
A.将正硅酸乙酯、无水乙醇(一般采用乙二醇、异丙醇等醇类有机溶剂，乙醇较为常用)、水混合，恒温搅拌；
B.在步骤A得到的溶液中加入盐酸，调节pH值，反应进行；
C.将两种或多种脂肪酸(碳原子为C12～C18)按照低共熔配比熔融，恒温搅拌；
D.在步骤B得到的溶液中加入步骤C得到的相变材料，并恒温搅拌；
E.在步骤D得到的溶液中加入氨水，调节pH值，反应进行；
F.将步骤E得到的凝胶状液体烘干，蒸发多余的水分和溶剂。
G.将步骤F得到的干凝胶在常温状态放置，制备成定型复合相变材料。
进一步，在步骤A中正硅酸乙酯、无水乙醇及水的质量比为40～55∶45～50∶30，反应温度35℃-45℃左右，搅拌时间为14min～17min。
在步骤B中调节pH值为2.0～3.0，反应温度为55℃-65℃，反应时间为3h～5h。
在步骤C中熔融温度大于任一脂肪酸的熔点，搅拌时间为8min～10min。
在步骤D中搅拌温度为55℃-65℃，搅拌时间29min～31min。
在步骤E中调节pH为7.0～8.0，反应温度55℃-65℃，反应时间为14～16min。
在步骤F中烘干蒸发的温度为75～80℃，时间为15h～16h。
在步骤G中干凝胶的老化温度为18～25℃，放置时间为2～3d。
由于采用了上述方案，本发明具有以下优点：正硅酸乙酯在合适ph值的水中发生水解，并互相缩聚，形成凝胶，蒸发干燥后可得固体二氧化硅。本发明在其反应过程中加入相变材料，可使相变材料处于纳米级SiO2的凝胶孔中，成品复合相变材料仍保留了相变材料在相变点上大量吸放热的特性，且由于SiO2凝胶孔为纳米级，所以因纳米效应的作用，有效提高了相变潜热。本发明加入的相变材料为两种或多种脂肪酸的低共熔物，相变点合适，成品复合相变材料适合建筑节能的实际应用。
本发明所制得的复合相变材料为白色的小颗粒状，相变过程中不产生宏观液相，颗粒易分散，便于拌入砂浆中。本发明所制得的复合相变材料，相变温度适合建筑节能领域的开发利用。
附图说明
图1为月桂酸与肉豆蔻酸低共溶物的DSC曲线图，材料的相变起始温度为33.62℃，相变峰值温度为34.65℃，相变潜热为164.5J/g；
图2为实验制得的复合相变材料的DSC曲线图，材料的相变起始温度为32.51℃，相变峰值温度为34.07℃，相变潜热为82.53J/g。
具体实施方式
下面结合实例作进一步详细说明：
将正硅酸乙酯、无水乙醇及水按40g～55g∶45g～50g∶30g的比例，置于烧杯中，放在磁力搅拌器上约40℃下加热搅拌14min～17min。
用酸度计测定溶液的pH值，加入盐酸使pH调节至2.0～3.0，加热至恒温60℃，搅拌3～5h，并实时监控溶液的pH值，使其保持在2.0～3.0范围内。将月桂酸与肉豆蔻酸按70％～75％∶30％～25％的质量比，加热熔融混合均匀，配制成低共熔混合物，取30g熔融的低共熔相变材料加入正硅酸乙酯、无水乙醇和水的混合溶液中，保持恒温60℃，继续搅拌29min～31min。然后加入氨水作催化剂，调节溶液的pH值为7.0～8.0，搅拌14min～16min。反应完成后，将样品放入75～80℃的烘箱内烘干15h～16h，取出放置在温度为18～25℃的室内使其老化，放置时间为2d～3d。产品达到恒重，产量为48g。
图1为月桂酸与肉豆蔻酸低共溶物的DSC曲线图，材料的相变起始温度为33.62℃，相变峰值温度为34.65℃，相变潜热为164.5J/g；图2为实验制得的复合相变材料的DSC曲线图，材料的相变起始温度为32.51℃，相变峰值温度为34.07℃，相变潜热为82.53J/g。由图可知，复合后相变材料的相转变温度略有下降。根据相变材料的掺量，理论计算复合相变材料的相变潜热值应为68.54J/g，但由于复合相变材料中SiO2封装的相变材料的颗粒为纳米级，表现出纳米效应，因此实际测得的相变潜热82.53J/g，高出理论计算值20.4％。由此可见，用溶胶-凝胶法制备的以SiO2为载体，脂肪酸低共熔物为相变组分的复合相变材料，其相变潜热得到了有效的提高。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，对于本发明做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种制备建筑节能用定型复合相变材料的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
A.将正硅酸乙酯、醇类有机溶剂、水混合，恒温搅拌；
B.在步骤A得到的溶液中加入酸，调节pH值，反应进行；
C.将两种或多种脂肪酸按照低共熔配比熔融，恒温搅拌；
D.在步骤B得到的溶液中加入步骤C得到的相变材料，并恒温搅拌；
E.在步骤D得到的溶液中加入碱，调节pH值，反应进行；
F.将步骤E得到的凝胶状液体烘干，蒸发多余的水分和溶剂；
G.将步骤F得到的干凝胶在常温状态放置，制备成定型复合相变材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤C中所述脂肪酸是指碳原子为C12～C18的脂肪酸。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤A中正硅酸乙酯、无水乙醇及水的质量比为40～55∶45～50∶30；反应温度35℃-45℃℃；搅拌时间为14min～17min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤B中调节pH值为2.0～3.0，反应温度为55℃-65℃，反应时间为3h～5h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤C中熔融温度大于任一脂肪酸的熔点，搅拌时间为8min～10min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤D中搅拌温度为55℃-65℃，搅拌时间29min～31min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤E中调节pH为7.0～8.0，反应温度55℃-65℃，反应时间为14min～16min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤F中烘干蒸发的温度为75℃～80℃，时间为15h～16h。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤G中干凝胶的老化温度为18℃～25℃，放置时间为2d～3d。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200810042674A CN101671545A (zh) | 2008-09-09 | 2008-09-09 | 一种制备建筑节能用颗粒状复合相变材料的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200810042674A CN101671545A (zh) | 2008-09-09 | 2008-09-09 | 一种制备建筑节能用颗粒状复合相变材料的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101671545A true CN101671545A (zh) | 2010-03-17 |
Family
ID=42018970
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN200810042674A Pending CN101671545A (zh) | 2008-09-09 | 2008-09-09 | 一种制备建筑节能用颗粒状复合相变材料的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101671545A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103588406A (zh) * | 2013-10-30 | 2014-02-19 | 常州金鼎新型建材制品有限公司 | 一种蓄能抗菌型干粉砂浆外加剂及其制备工艺和应用 |
| CN104650812A (zh) * | 2013-11-18 | 2015-05-27 | 北京科技大学 | 一种制备硬脂酸-二氧化硅复合相变储热浆体的方法 |
| CN107936931A (zh) * | 2017-12-11 | 2018-04-20 | 大连理工大学 | 一种磁‑热能量转换和热能存储定形相变复合材料及其制备方法 |
| CN108865317A (zh) * | 2018-06-26 | 2018-11-23 | 阜南县胜天新能源开发有限公司 | 一种高热值的生物质炭棒 |
-
2008
- 2008-09-09 CN CN200810042674A patent/CN101671545A/zh active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103588406A (zh) * | 2013-10-30 | 2014-02-19 | 常州金鼎新型建材制品有限公司 | 一种蓄能抗菌型干粉砂浆外加剂及其制备工艺和应用 |
| CN104650812A (zh) * | 2013-11-18 | 2015-05-27 | 北京科技大学 | 一种制备硬脂酸-二氧化硅复合相变储热浆体的方法 |
| CN104650812B (zh) * | 2013-11-18 | 2018-04-03 | 北京科技大学 | 一种制备硬脂酸‑二氧化硅复合相变储热浆体的方法 |
| CN107936931A (zh) * | 2017-12-11 | 2018-04-20 | 大连理工大学 | 一种磁‑热能量转换和热能存储定形相变复合材料及其制备方法 |
| CN107936931B (zh) * | 2017-12-11 | 2019-10-29 | 大连理工大学 | 一种磁-热能量转换和热能存储定形相变复合材料及其制备方法 |
| CN108865317A (zh) * | 2018-06-26 | 2018-11-23 | 阜南县胜天新能源开发有限公司 | 一种高热值的生物质炭棒 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103570311B (zh) | 一种石蜡/膨胀珍珠岩相变保温砂浆的制备方法 | |
| CN102992703A (zh) | 一种相变蓄热智能控温墙体材料及其制备方法 | |
| CN101671136A (zh) | 一种基于相变蓄热的新型储能保温砂浆的制备方法 | |
| CN109925985A (zh) | 一种相变材料微胶囊包覆的方法和应用 | |
| CN106479445A (zh) | 一种双壳层相变储能微胶囊及其制备方法 | |
| CN102432258A (zh) | 一种建筑用定型相变储能材料及其制备方法 | |
| CN109868116A (zh) | 一种强化传热相变微胶囊及其制备方法和应用 | |
| CN105062430A (zh) | 一种聚乙二醇/二氧化硅/膨胀石墨复合定形相变材料的制备方法 | |
| CN106497521A (zh) | 一种三元脂肪酸‑二氧化硅复合定形相变材料的制备方法 | |
| CN101671545A (zh) | 一种制备建筑节能用颗粒状复合相变材料的方法 | |
| CN103509525A (zh) | 一种定形复合相变储能材料及其制备方法 | |
| CN105586012B (zh) | 一种脂肪酸/改性蛭石复合相变储能材料及其制备方法 | |
| CN102040949B (zh) | 一种复合相变材料的制备方法 | |
| CN104357019A (zh) | 一种低温热控相变微胶囊及其制备方法 | |
| CN105038720A (zh) | 一种可高效利用太阳能的定形相变复合材料及其制备方法 | |
| CN108034411A (zh) | 一种多孔材料负载的复合相变材料及其制备方法 | |
| CN106318330A (zh) | 一种相变储能材料的制备方法和相变储能材料 | |
| Xu et al. | Preparation of composite microencapsulated phase change material based on phosphogypsum for passive building applications | |
| CN105368245A (zh) | 一种相变储能调温内墙涂料及其制备方法 | |
| CN104449585A (zh) | 一种相变储能建筑材料及其制备方法 | |
| CN101121877B (zh) | 一种制备定型复合相变材料的方法 | |
| CN102492398B (zh) | 一种高性能室温钙基组合物相变储能材料的制备方法 | |
| CN102268245A (zh) | 一种室温无机相变材料的制备方法 | |
| Cao et al. | Silica-based aerogels encapsulate organic/inorganic composite phase change materials for building thermal management | |
| CN103484075B (zh) | 一种常温无机纳米相变储能材料及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20100317 |