CN101121877B - 一种制备定型复合相变材料的方法 - Google Patents

一种制备定型复合相变材料的方法 Download PDF

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本发明是一种制备定型复合相变材料的方法。其特征在于：该方法包括以下步骤：A.正硅酸乙酯溶于溶解溶剂(多用乙醇)中；B.在步骤A得到的溶液中加入水，并调节pH值，催化反应进行；C.将步骤B得到的溶液中加入相变材料；D.将步骤C得到的溶液恒温搅拌，并调节pH值；E.将步骤D得到的凝胶状液体烘干，蒸发多余的水分和溶剂，制备成定型复合相变材料。本发明所制得的复合相变材料为细小的粉末状，相变潜热高，相变过程中不产生宏观液相，粉末易分散，便于各储能领域的开发利用。

Description

一种制备定型复合相变材料的方法 
技术领域
本发明属于太阳能利用、蓄热材料领域，涉及制备定型复合相变材料的方法。 
背景技术
在物质两种相态的转变过程中，必然会伴有大量能量的吸收与释放。将单位物质相变过程吸收或释放的能量，称为相变潜热。相变过程是一个等温或近似等温的过程，相变潜热储能相比通过提高材料温度的显热储能方式来说，其单位储能量要大的多。相变材料具有储能密度大，储热容器体积小，热效率高，吸放热温度近似恒定等优点，因此，目前受到普遍的关注与研究。 
从相变材料的分类来看，固-液相变材料因其体积变化小，成本适中等优点具有较广阔的应用前景。但是，固-液相变材料有一个无法忽视的缺点，即固态相变材料转变为液相时无固定形状，会发生流淌。 
因此，目前的研究较多地关注制备一种复合的相变材料，即在普通相变材料的外部加封一种高熔点的固态载体材料。当复合相变材料处于相变温度时，其内部的相变组分发生固-液相变，吸附和释放热量，外部的载体组分仍维持固体形态，保证复合材料在宏观上仍为固体，表观形态不变。 
Sol-gel工艺是一种新兴的制备材料的湿式化学法，是指金属有机或无机化合物经过溶胶-凝胶化和热处理形成氧化物或其他固体化合物的方法。 
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备定型复合相变材料的方法，为相变材料寻找合适的载体复合技术。 
为达到上述目的，本发明的解决方案是： 
一种制备定型复合相变材料的方法，包括以下步骤： 
A.将正硅酸乙酯溶于溶解溶剂乙醇(其它有机溶剂如丙酮等都可以，乙醇较为常用)中； 
B.在步骤A得到的溶液中加入水，并调节pH值，催化反应进行； 
C.在步骤B得到的溶液中加入相变材料； 
D.将步骤C得到的溶液恒温搅拌，并调节pH值； 
E.将步骤D得到的凝胶状液体烘干，蒸发多余的水分和溶剂，制备成定型复合相变材料。 
进一步，在步骤A中正硅酸乙酯与乙醇的体积比为20～24∶24；反应温度40℃左右；反应时间4min～6min。 
在步骤B中，水与正硅酸乙酯和乙醇的体积比为28～32∶20～24∶24；反应温度40℃左右；反应时间29～31min。 
在步骤B中，调节pH值为2.0～2.2。 
在步骤C中加入的相变材料癸酸加入量占正硅酸乙酯重量的35％。 
在步骤D中，温度控制在40℃左右，搅拌速度控制在75rad/min～85rad/min，反应时间85min～95min。 
在步骤D中，调节pH值为2.0～2.2。 
在步骤E中，烘干蒸发的温度为80℃～85℃左右，时间为7h～8h。 
由于采用了上述方案，本发明具有以下优点：正硅酸乙酯在合适pH值的水中发生水解，并互相缩聚，形成凝胶，蒸发干燥后可得固体二氧化硅。本发明在其反应过程中加入相变材料，可使相变材料处于纳米级SiO2的凝胶孔中，成品复合相变材料仍保留了相变材料在相变点上大量吸放热的特性，且由于SiO2 凝胶孔为纳米级，所以因纳米效应的作用，有效提高了相变潜热。 
本发明所制得的复合相变材料为细小的粉末状，相变过程中不产生宏观液相，粉末易分散，便于各储能领域的开发利用。 
附图说明
图1为纯癸酸的DSC曲线图，材料的相变起始温度为30.40℃，相变峰值温度为31.64℃，相变潜热为157.7J/g； 
图2为实验制得的复合相变材料的DSC曲线图，材料的相变起始温度为27.17℃，相变峰值温度为30.01℃，相变潜热为78.24J/g。 
具体实施方式
下面结合实例作进一步详细说明： 
将正硅酸乙酯、无水乙醇按20ml～24ml∶24ml的比例，置于烧杯中，放在磁力搅拌器上约40℃下加热搅拌4min～6min，后加入28ml～32ml水，继续搅拌，使其混和均匀，保持40℃左右温度下搅拌29min～31min。 
然后用酸度计测定上述溶液的pH值，并调节至2.0～2.2。取20g癸酸，使之熔融，把熔融的癸酸加入正硅酸乙酯、无水乙醇和水的混合溶液中，加热温度40℃左右下搅拌(速率保持75rad/min～85rad/min)85min～95min，并调节 PH值为2.0～2.2。反应完成后，把样品放入80℃～85℃的烘箱内烘干7小时～8小时，产品即可达到恒重，产量为50g。 
图1为纯癸酸的DSC曲线图，材料的相变起始温度为30.40℃，相变峰值温度为31.64℃，相变潜热为157.7J/g；图2为实验制得的复合相变材料的DSC曲线图，材料的相变起始温度为27.17℃，相变峰值温度为30.01℃，相变潜热为78.24J/g。由此可知，复合后相变材料的相转变温度略有下降。根据实验药品掺量推测复合相变材料的相变潜热值应为63.08J/g，实际测得的相变潜热值为78.24J/g，高出理论计算值24％。这是由于复合相变材料中相变材料癸酸的颗粒尺寸为纳米级，表现出纳米效应所致。因此用溶胶-凝胶法制备而成的以SiO2 为载体、癸酸为相变组分的复合相变材料的相变潜热值得到了有效的提高。 

Claims (1)

1.一种制备定型复合相变材料的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
A.正硅酸乙酯溶于溶解溶剂乙醇中
其中，正硅酸乙酯与乙醇的体积比为20～24∶24；反应温度40℃左右；反应时间4min～6min；
B.在步骤A得到的溶液中加入水，并调节pH值，催化反应进行
其中，水与正硅酸乙酯和乙醇的体积比为28～32∶20～24∶24；反应温度40℃左右；反应时间29min～31min；调节pH值为2.0～2.2；
C.将步骤B得到的溶液中加入相变材料癸酸
其中，相变材料加入量占正硅酸乙酯重量的35％；
D.将步骤C得到的溶液恒温搅拌，并调节pH值
其中，温度控制在40℃左右，搅拌速度控制在75rad/min～85rad/min，反应时间85min～95min；调节pH值为2.0～2.2；
E.将步骤D得到的凝胶状液体烘干，蒸发多余的水分和溶剂，制备成定型复合相变材料
其中，烘干蒸发的温度为80℃～85℃，时间为7h～8h。
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