CN101058719B - 一种复合相变材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种复合相变材料及制备方法，涉及材料技术，特别涉及复合相变材料。本发明包括以下步骤：1)将聚乙二醇和无水乙醇按质量比值为0.21～0.34混合，加热并搅拌，形成混合溶液，所述聚乙二醇的分子量为2000～10000；2)把与聚乙二醇质量比值为0.61～0.87的正硅酸乙酯滴加到步骤1)的混合溶液中，搅拌，加入与正硅酸乙酯摩尔比为2∶1～6∶1的水，调节溶液的pH值为0.5～2，常温下搅拌；3)将步骤2)所得的溶胶在40℃陈化24小时，形成凝胶；在高温下干燥得到聚乙二醇/二氧化硅复合相变材料。本发明形态稳定、热稳定性好，形成的复合相变材料均匀。

Description

一种复合相变材料及制备方法
技术领域
本发明涉及材料技术，特别涉及复合相变材料。
背景技术
随着先进红外探测和制导技术的发展，未来战场上的各种军事目标面临着严峻的威胁。红外隐身技术作为提高武器系统生存能力和突防能力的有效手段，受到全世界各国的高度关注。相变材料在相变过程中能吸收或释放能量，形成一等温或近似等温过程，达到控温目的，因而被广泛应用于工业、农业、军事、航空、民用等领域。
用于控温的相变材料(phase change materials简称PCM)目前主要有无机相变材料和有机相变材料。无机相变材料虽然有相变潜热较大、贮能密度大、导热系数大、价格较便宜等优点，但是存在着腐蚀、过冷和相分离现象；有机相变材料在固态时成型性较好，一般不容易出现过冷和相分离、材料的腐蚀性较小、性能比较稳定，但是存在着导热系数小、储能密度小、容易挥发、氧化甚至燃烧等缺点。并且大多数有机和无机相变材料为固-液相变材料，在相转变时体积变化大，有液态出现，必须要有容器来进行盛装，造成实际使用的不便。因此，合成相变潜热大、相变温度合适、导热性能好、密度大、体积膨胀率小、性能稳定的复合相变材料成为当前研究的热点和重点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种复合相变材料及其制备方法，制备的复合相变材料具有相变焓高、密度大、形态稳定和相变温度低等特点。
本发明解决所述技术问题采用的技术方案是，一种复合相变材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将聚乙二醇和无水乙醇按质量比值为0.21～0.34混合，加热并搅拌，形成混合溶液，所述聚乙二醇的分子量为2000～10000；
2)把与聚乙二醇质量比值为0.61～0.87的正硅酸乙酯滴加到步骤1)的混合溶液中，搅拌，加入与正硅酸乙酯摩尔比为2∶1～6∶1的水，调节溶液的PH值为0.5～2，常温下搅拌；
3)将步骤2)所得的溶胶在40℃陈化24小时，形成凝胶；在高温下干燥得到聚乙二醇/二氧化硅复合相变材料。
进一步的说，所述步骤1)中，用磁性搅拌器在加热到80℃的状态下搅拌5～10分钟。所述步骤2)中，水与正硅酸乙酯的摩尔比为4∶1；用盐酸调节溶液的PH值为1，常温下快速搅拌3～4小时。
所述步骤3)为：将步骤2)所得的溶胶在40℃陈化24小时，形成凝胶；在80℃下干燥24小时，得到聚乙二醇质量百分含量为80％～85％的聚乙二醇/二氧化硅复合相变材料。
本发明还提供一种采用前述复合相变材料的制备方法制备出的复合相变材料。
本发明与现有涂料技术相比具有如下突出优点：
1、形态稳定、热稳定性好，80℃下加热24小时，质量衡重，无液体聚乙二醇渗出，形成的复合相变材料均匀；
2、相变焓高(96.23～131.3J/g)、贮能密度大(122.98～170.69J/cm3)、相变温度低(45.55～56.38℃)；
3、密度大(1.278～1.303g/cm3)，不易燃；
4、相变过程可逆，不发生过冷现象；
5、无毒，对环境无污染，对人体无危害；
6、制备工艺简单，原料易得，成本较低，性价比高。
具体实施方式
实施例1
本实施例的原料采用：
聚乙二醇(分子量2000分析纯AR)
无水乙醇(密度0.79g/ml分析纯AR)
正硅酸乙酯(分析纯AR)
浓盐酸(5mol/L)
蒸馏水
制备方法包括如下步骤：
1：先将分子量为2000的4克聚乙二醇和15ml克无水乙醇混合，用磁性搅拌器在加热到80℃搅拌5分钟，形成混合溶液；
2：把3.47克正硅酸乙酯滴加到步骤1的混合溶液中，搅拌15分钟后，再逐滴加入1.2克水，用盐酸调节溶液的PH值为1，常温下快速搅拌3小时；
3：将步骤2所得的溶胶在40℃成化24小时，形成凝胶；在80℃下干燥24小时，得到聚乙二醇质量百分含量为80％的聚乙二醇/二氧化硅复合相变材料；
4：将步骤3的复合相变材料研磨成粉体，获得用于控温的材料。
通过上述步骤即制得定形形复合相变材料。该相变材料可用于军事目标表面控温和仪器、仪表控温等。
实施例2-4
与实施例1的区别如下表：
  聚乙二醇分子量质量  乙醇(ML)   聚乙二醇∶乙醇  正硅酸乙酯[g]   水[g]   正硅酸乙酯∶聚乙二醇   复合材料中聚乙二醇的百分含量
例1   20004g  15   0.34  3.47g   1.2   0.87   80％
  聚乙二醇分子量质量  乙醇(ML)   聚乙二醇∶乙醇  正硅酸乙酯[g]   水[g]   正硅酸乙酯∶聚乙二醇   复合材料中聚乙二醇的百分含量
例2   40004.1g  20   0.26  3.12   1.08   0.76   82％
例3   60004.2g  25   0.21  2.78   0.96   0.66   84％
例4   100004.25  25   0.22  2.6   0.9   0.61   85％
本发明制备的聚乙二醇/二氧化硅复合相变材料性能如下表：
  聚乙二醇分子量   复合材料密度(g/cm3)   复合材料相变温度(℃)   复合材料相变焓(J/g)   复合材料储能密度(J/cm3)
  2000   1.278   45.55   96.23   122.98
  4000   1.287   47.20   111.9   144.01
  6000   1.301   52.74   123.3   160.41
  10000   1.303   56.38   131.3   170.69
本发明中，正硅酸乙酯与水的摩尔比为2～6的水，反应方程式
(C2H5)4SiO4+4H2O＝Si(OH)4+4C2H5OH
Si(OH)4＝2H2O+SiO2
PH值范围可以在0.5～2之间，由于反应中会生成水，故对水的加入量可以不十分严格，但根据反应时间、生成复合材料的均匀性、定形效果以及为了方便计算和称取原料，以摩尔比为4∶1最佳。乙醇密度是用比重瓶法测得，乙醇作为溶剂，在一定范围内，对生成复合材料的性能无影响，故可不考虑在室温条件下乙醇密度的变化。

Claims (5)

1.一种复合相变材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将聚乙二醇和无水乙醇按质量比值为0.21～0.34混合，加热并搅拌，形成混合溶液，所述聚乙二醇的分子量为2000～10000；
2)把与聚乙二醇质量比值为0.61～0.87的正硅酸乙酯加到步骤的1)混合溶液中，搅拌，加入与正硅酸乙酯摩尔比为2∶1～6∶1的水，调节溶液的PH为0.5～2，常温下搅拌；
3)将步骤2)所得的溶胶在40℃陈化24小时，形成凝胶；在80℃下干燥24小时得到聚乙二醇/二氧化硅复合相变材料。
2.如权利要求1所述的复合相变材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，用磁性搅拌器在加热到80℃的状态下搅拌5～10分钟。
3.如权利要求1所述的复合相变材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，水与正硅酸乙酯的摩尔比为4∶1。
4.如权利要求1所述的复合相变材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，用盐酸调节溶液的pH值为1，常温下快速搅拌3～4小时。
5.采用权利要求1所述的复合相变材料的制备方法制备出的复合相变材料。
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