CN109679588B - 一种可控溶胶凝胶法制备聚乙二醇相变导热复合材料的方法和应用 - Google Patents

一种可控溶胶凝胶法制备聚乙二醇相变导热复合材料的方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种可控溶胶凝胶法制备聚乙二醇相变导热复合材料的方法和应用，是将聚乙二醇分散到硅酸四乙酯中，然后将金属氢氧化物添加至溶液中形成溶胶的溶胶凝胶法。本发明采用硅酸四乙酯分散聚乙二醇，成本低，分散效果好；与现有溶胶凝胶法相比，本发明引入金属氢氧化物，形成两步的凝胶化过程；其胶化程度可随金属氢氧化物的种类，溶胶化温度，溶胶化时间控制；最后由反离子氨根离子直接形成凝胶；可以通过调控上述条件，得到凝胶化程度可控的复合材料，促进其导热性能提高同时增强其热稳定性。

Description

一种可控溶胶凝胶法制备聚乙二醇相变导热复合材料的方法 和应用
技术领域
本发明涉及相变导热材料领域，特别涉及一种聚乙二醇相变导热复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
近年来随着微电子技术迅速发展，电子设备趋向于微型化、高集成化和大功率化，抗热冲击和散热问题就成为了制约微电子技术发展的瓶颈。相变材料常用作界面散热材料，随温度升高，常温下呈固态的固－液相变材料变得越来越软，达相变温度时发生固液相变为液态，大量吸收发热元器件热量，并能够极大地润湿冷热金属界面，排出界面间隙内空气，极大地减少界面热阻，将发热元器件热量传递出来，提高界面散热效率。
复合材料一般由相变材料和基体材料构成，一般的相变材料有聚乙二醇，石蜡等，其过冷度低，储热高，且稳定性能良好，使得其在相变材料中有广泛应用。基体材料主要是包覆相变材料使得其在相变过程中不发生大面积泄露，使器件发生故障，同时，由于相变材料的导热性能较低，不足以满足实际使用，使得基体材料对复合材料的导热性能起到主导所用。目前相变导热复合材料的制备方法包括溶液共混法、热压法、溶液插层法，等物理手段和原位聚合、点击化学合成、气相沉积合成等化学手段。制备的材料普遍具有高储热性能、低过冷度和较大的相变温度等优点，但另一方面，复合材料的传热能力普遍存在不足，热稳定性能较差。因此，提高相变导热复合材料的导热性能和热稳定性是其应用的主要方面。
溶胶凝胶法是常用的合成纳米到微米介孔结构的方法，目前的溶胶凝胶法常采用单一的温度促凝或者反离子促凝，其凝胶化程度都不完善，因此得到的结构包覆性能不够，易泄露等。所以凝胶化程度对材料的稳定性起关键作用。
发明内容
为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种可控溶胶凝胶法制备聚乙二醇相变导热复合材料的方法。
本发明的另一目的在于提供上述制备方法获得的聚乙二醇相变导热复合材料。该导热相变复合材料不仅有较高的导热系数，而且热稳定性良好。
本发明的另一目的在于提供上述聚乙二醇相变导热复合材料的应用。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种可控溶胶凝胶法制备聚乙二醇相变导热复合材料的方法，包括下述步骤：
(1)聚乙二醇和硅酸四乙酯分散液的制备：取0.0075-0.0100摩尔份的聚乙二醇溶解于2.5-3.0摩尔份的乙醇溶液中，在80-100℃中搅拌30-60min，然后加入2.5-3.0摩尔份的去离子水稀释，之后加入0.075-0.15摩尔份的硅酸四乙酯溶液，再用2-3mol/L的盐酸调节pH为1-3，超声2-10h后即可得到分散液；
(2)溶胶化过程：在室温条件下，30-60min内向搅拌的分散液中逐滴滴加0.04-0.06摩尔份的金属氢氧化物溶液；之后升温到40-60℃，持续搅拌24-72h得到溶胶化程度可控的二氧化硅聚乙二醇溶胶；
(3)凝胶化过程：将二氧化硅聚乙二醇溶胶取出，在搅拌状态下加入0.005-0.01摩尔份的氨水或氯化铵溶液，得到凝胶；将凝胶碾碎，烘干，得到粉末；将粉末用去离子水清洗，再烘干，得到二氧化硅包覆聚乙二醇(SiO2/PEG)的相变导热复合材料。
步骤(1)所述的分散液中，乙醇和硅酸四乙酯的比例不得超过为70：30。
步骤(1)所制得的分散液即使在加热到60℃时，pH也需严格控制在1-2之间。
步骤(2)所加入的金属氢氧化物与硅酸四乙酯的质量份数比例不超过1：6。
步骤(2)所制得的溶胶应仍为可流动液体状。
步骤(3)所制得的粉末需研磨至微米级别，进一步的提纯。
所述金属氢氧化物为氢氧化钙、氢氧化镁、氢氧化铁、氢氧化铜、氢氧化亚铁或氢氧化铝；优选氢氧化钙。
上述制备方法获得的聚乙二醇相变导热复合材料。该导热相变复合材料不仅有较高的导热系数，而且热稳定性良好。
上述聚乙二醇相变导热复合材料在制备导热材料和封装材料中的应用。
本发明与现有技术相比具有如下优点和效果：
(1)本发明采用简单的溶胶凝胶法合成对聚乙二醇包覆性能良好的复合结构。
(2)本发明采用硅酸四乙酯来分散聚乙二醇，成本低，分散效果好。
(3)本发明引入金属氢氧化物，形成两步的凝胶化过程；其胶化程度可随金属氢氧化物的种类、溶胶化温度、溶胶化时间进行控制；最后由反离子氨根离子直接形成凝胶；通过调控上述条件，得到凝胶化程度可控的复合材料。
(4)本发明引入金属离子后，其内部分子间形成配位作用，促进其导热性能提高，同时增强其热稳定性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
对比例1
(1)聚乙二醇和硅酸四乙酯分散液的制备：取0.0075摩尔份的聚乙二醇溶解于2.5摩尔份的乙醇溶液中，在80℃中搅拌30min，然后加入2.75摩尔份去离子水稀释，之后加入0.075摩尔份的硅酸四乙酯溶液，再用2mol/L的盐酸调节pH为1，超声2h后即可得到分散液；之后升温到40℃，持续搅拌72h得到溶胶化程度可控的二氧化硅聚乙二醇溶胶。
(2)凝胶化过程：将上述溶胶取出，用玻璃棒搅拌，在搅拌状态下加入0.005摩尔份氨水溶液，得到果冻状的凝胶。将凝胶碾碎，烘干，得到白色粉末。将粉末再进一步用去离子水清洗，再烘干，即可得到二氧化硅包覆聚乙二醇(SiO2/PEG)的相变导热复合材料。
实施例1
按照以下步骤制备一种聚乙二醇相变导热复合材料：
(1)聚乙二醇和硅酸四乙酯分散液的制备：取0.0075摩尔份的聚乙二醇溶解于2.5摩尔份的乙醇溶液中，在80℃中搅拌30min，然后加入3.0摩尔份去离子水稀释，之后加入0.075摩尔份的硅酸四乙酯溶液，再用2mol/L的盐酸调节pH为1，超声2h后即可得到分散液；
(2)溶胶化过程：在室温条件下，30min内向搅拌的分散液中逐滴滴加0.06摩尔份氢氧化钙溶液。之后升温到40℃，持续搅拌24h得到溶胶化的二氧化硅聚乙二醇溶胶。
(3)凝胶化过程：将上述溶胶取出，用玻璃棒搅拌，在搅拌状态下加入0.005摩尔份氯化铵溶液，得到果冻状的凝胶。将凝胶碾碎，烘干，得到淡黄色的粉末。将粉末再进一步用去离子水清洗，再烘干，即可得到含有钙离子掺杂的二氧化硅包覆聚乙二醇(SiO2/PEG)的相变导热复合材料。将粉末倒入预先准备好的模具中，然后在60℃下热压，得到二氧化硅包覆聚乙二醇的相变导热片。
实施例2
按照以下步骤制备一种聚乙二醇相变导热复合材料：
(1)聚乙二醇和硅酸四乙酯分散液的制备：取0.0075摩尔份的聚乙二醇溶解于2.5摩尔份的乙醇溶液中，在80℃中搅拌60min，然后加入3.0摩尔份去离子水稀释，之后加入0.075摩尔份的硅酸四乙酯溶液，再用2mol/L的盐酸调节pH为1，超声2h后即可得到分散液；
(2)溶胶化过程：在室温条件下，30min内向搅拌的分散液中逐滴滴加0.04摩尔份的氢氧化镁溶液。之后升温到40℃，持续搅拌36h得到溶胶化的二氧化硅聚乙二醇溶胶。
(3)凝胶化过程：将上述溶胶取出，用玻璃棒搅拌，在搅拌状态下加入0.005摩尔份氯化铵溶液，得到果冻状的凝胶。将凝胶碾碎，烘干，得到白色或者淡黄色的粉末。将粉末再进一步用去离子水清洗，再烘干，即可得到含有镁离子掺杂的二氧化硅包覆聚乙二醇(SiO2/PEG)的相变导热复合材料。将粉末倒入预先准备好的模具中，然后在60℃下热压，得到二氧化硅包覆聚乙二醇的相变导热片。
实施例3
按照以下步骤制备一种聚乙二醇相变导热复合材料：
(1)聚乙二醇和硅酸四乙酯分散液的制备：取0.0075摩尔份的聚乙二醇溶解于2.5摩尔份的乙醇溶液中，在80℃中搅拌30min，然后加入3.0摩尔份去离子水稀释，之后加入0.075摩尔份的硅酸四乙酯溶液，再用2mol/L的盐酸调节pH为1，超声4h后即可得到分散液；
(2)溶胶化过程：在室温条件下，30min内向搅拌的分散液中逐滴滴加0.04摩尔份的氢氧化铝溶液。之后升温到50℃，持续搅拌24h得到溶胶化的二氧化硅聚乙二醇溶胶。
(3)凝胶化过程：将上述溶胶取出，用玻璃棒搅拌，在搅拌状态下加入0.05摩尔份氯化铵溶液，得到果冻状的凝胶。将凝胶碾碎，烘干，得到白色或者淡黄色的粉末。将粉末再进一步用去离子水清洗，再烘干，即可得到含有铝离子掺杂的二氧化硅包覆聚乙二醇(SiO2/PEG)的相变导热复合材料。将粉末倒入预先准备好的模具中，然后在60℃下热压，得到二氧化硅包覆聚乙二醇的相变导热片。
实施例4
按照以下步骤制备一种聚乙二醇相变导热复合材料：
(1)聚乙二醇和硅酸四乙酯分散液的制备：取0.0075摩尔份的聚乙二醇溶解于2.5摩尔份的乙醇溶液中，在80℃中搅拌30min，然后加入3.0摩尔份去离子水稀释，之后加入0.010摩尔份的硅酸四乙酯溶液，再用2mol/L的盐酸调节pH为2，超声10h后即可得到分散液；
(2)溶胶化过程：在室温条件下，30min内向搅拌的分散液中逐滴滴加0.05摩尔份的氢氧化铜溶液。之后升温到80℃，持续搅拌48h得到溶胶化的二氧化硅聚乙二醇溶胶。
(3)凝胶化过程：将上述溶胶取出，用玻璃棒搅拌，在搅拌状态下加入0.01摩尔份氯化铵溶液，得到果冻状的凝胶。将凝胶碾碎，烘干，得到淡黄色的粉末。将粉末再进一步用去离子水清洗，再烘干，即可得到含有铜离子掺杂的二氧化硅包覆聚乙二醇(SiO2/PEG)的相变导热复合材料。将粉末倒入预先准备好的模具中，然后在60℃下热压，得到二氧化硅包覆聚乙二醇的相变导热片。
实施例5
按照以下步骤制备一种聚乙二醇相变导热复合材料：
(1)聚乙二醇和硅酸四乙酯分散液的制备：取0.0075摩尔份的聚乙二醇溶解于3.0摩尔份的乙醇溶液中，在80℃中搅拌30min，然后加入2.5摩尔份去离子水稀释，之后加入0.15摩尔份的硅酸四乙酯溶液，再用2mol/L的盐酸调节pH为1-2，超声2h后即可得到分散液；
(2)溶胶化过程：在室温条件下，30min内向搅拌的分散液中逐滴滴加0.06摩尔份的氢氧化铁溶液。之后升温到60℃，持续搅拌48h得到溶胶化的二氧化硅聚乙二醇溶胶。
(3)凝胶化过程：将上述溶胶取出，用玻璃棒搅拌，在搅拌状态下加入0.005摩尔份氯化铵溶液，得到果冻状的凝胶。将凝胶碾碎，烘干，得到白色的粉末。将粉末再进一步用去离子水清洗，再烘干，即可得到含有铁子掺杂的二氧化硅包覆聚乙二醇(SiO2/PEG)的相变导热复合材料。将粉末倒入预先准备好的模具中，然后在60℃下热压，得到二氧化硅包覆聚乙二醇的相变导热片。
实施例6
按照以下步骤制备一种聚乙二醇相变导热复合材料：
(1)聚乙二醇和硅酸四乙酯分散液的制备：取0.0075摩尔份的聚乙二醇溶解于2.5摩尔份的乙醇溶液中，在80℃中搅拌30min，然后加入2.5摩尔份去离子水稀释，之后加入0.075摩尔份的硅酸四乙酯溶液，再用2mol/L的盐酸调节pH为1，超声2h后即可得到分散液；
(2)溶胶化过程：在室温条件下，30min内向搅拌的分散液中逐滴滴加0.06摩尔份的氢氧化亚铁溶液。之后升温到50℃，持续搅拌24h得到溶胶化的二氧化硅聚乙二醇溶胶。
(3)凝胶化过程：将上述溶胶取出，用玻璃棒搅拌，在搅拌状态下加入0.01摩尔份氯化铵溶液，得到果冻状的凝胶。将凝胶碾碎，烘干，得到白色或者淡黄色的粉末。将粉末再进一步用去离子水清洗，再烘干，即可得到含有亚铁离子掺杂的二氧化硅包覆聚乙二醇(SiO2/PEG)的相变导热复合材料。将粉末倒入预先准备好的模具中，然后在60℃下热压，得到二氧化硅包覆聚乙二醇的相变导热片。
将实施例1～6和对比例1制得的聚乙二醇相变导热复合材料进行导热性能测定，从试验结果发现，本发明所述的聚乙二醇相变导热复合材料中氢氧化钙的添加量0.06摩尔份时可以得到导热系数为0.48(Wm-1K-1),加热到100℃时仍没有观察到明显的聚乙二醇泄露，其热分解温度可达到300℃。将实施例1-6做制备的导热片用夏溪导热仪测量导热系数，其结果如下：
表1实施例1-6制备的聚乙二醇相变导热材料的导热系数
Figure BDA0001922552510000061
Figure BDA0001922552510000071
通过表1可以看出该发明能够得到导热性能相对较好的相变复合材料，其导热能力普遍比对比例1得到的相变材料得到提高，结果表明该发明所用的方法能够在一定程度上提高复合材料的导热性能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种可控溶胶凝胶法制备聚乙二醇相变导热复合材料的方法，其特征在于包括下述步骤：
(1)聚乙二醇和硅酸四乙酯分散液的制备：取0.0075-0.0100摩尔份的聚乙二醇溶解于2.5-3.0摩尔份的乙醇溶液中，在80-100℃中搅拌30-60min，然后加入2.5-3.0摩尔份的去离子水稀释，之后加入0.075-0.15摩尔份的硅酸四乙酯溶液，再用2-3mol/L的盐酸调节pH为1-3，超声2-10h后即可得到分散液；
(2)溶胶化过程：在室温条件下，30-60min内向搅拌的分散液中逐滴滴加0.04-0.06摩尔份的金属氢氧化物溶液；之后升温到40-60℃，持续搅拌24-72h得到溶胶化程度可控的二氧化硅聚乙二醇溶胶；所述金属氢氧化物为氢氧化钙、氢氧化镁、氢氧化铁、氢氧化铜、氢氧化亚铁或氢氧化铝；
(3)凝胶化过程：将二氧化硅聚乙二醇溶胶取出，在搅拌状态下加入0.005-0.01摩尔份的氨水或氯化铵溶液，得到凝胶；将凝胶碾碎，烘干，得到粉末；将粉末用去离子水清洗，再烘干，得到二氧化硅包覆聚乙二醇(SiO2/PEG)的相变导热复合材料。
2.根据权利要求1所述的可控溶胶凝胶法制备聚乙二醇相变导热复合材料的方法，其特征在于：步骤(1)所制得的分散液即使在加热到60℃时，pH也需严格控制在1-2之间。
3.根据权利要求1所述的可控溶胶凝胶法制备聚乙二醇相变导热复合材料的方法，其特征在于：步骤(2)所加入的金属氢氧化物与硅酸四乙酯的质量份数比例不超过1：6。
4.根据权利要求1所述的可控溶胶凝胶法制备聚乙二醇相变导热复合材料的方法，其特征在于：步骤(2)所制得的溶胶为可流动液体状。
5.根据权利要求1所述的可控溶胶凝胶法制备聚乙二醇相变导热复合材料的方法，其特征在于：步骤(3)所制得的粉末需研磨至微米级别，进一步的提纯。
6.一种聚乙二醇相变导热复合材料，其特征在于：采用权利要求1-5中任一项所述制备方法获得。
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