CN108384245B - 一种电子元件用多元硅脂导热复合材料 - Google Patents

一种电子元件用多元硅脂导热复合材料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种电子元件用多元硅脂导热纳米材料，以硬脂酸、AlN粉体、Ni/CeO2‑ZrO2复合金属粒子、二甲基硅油、ZrOCl2·8H2O、Ce（NO3）3·6H2O、硝酸镍为主要原料，通过硬脂酸表面处理制备多元填充材料导热硅脂，以AlN粉体和Ni/CeO2‑ZrO2复合金属粒子作为增强填料填充到导热硅脂中，制备了二元混合导热硅脂，其所用主要原料，AlN、Ni/CeO2‑ZrO2质量配比为2：3；ZrOCl2·8H2O、7.5g Ce（NO3）3·6H2O质量配比为1:3；硬脂酸、乙醇质量配比3：10；本发明制备的金属‑高分子复合材料以少量热导率高的复合金书粒子粉体作为增强体，填充于绝缘性能较高的导热硅脂中，保持绝缘性的同时热导率得到大幅提高。

Description

一种电子元件用多元硅脂导热复合材料
技术领域
本发明涉及一种电子元件用多元硅脂导热复合材料，属于散热材料技术领域。
背景技术
随着集成技术和微电子封装技术的发展，电子元器件的总功率密度不断增长，而电子元器件和电子设备的物理尺寸却逐渐趋向于小型、微型化，所产生的热量迅速积累，导致集成器件周围的热流密度也在增加，所以，高温环境必将会影响到电子元器件和设备的性能，这就需要更加高效的热控制方案。因此，电子元器件的散热问题已演变成为当前电子元器件和电子设备制造的一大焦点。
针对该情况，工程师们想出了一些热管理策略：例如通过增加PCB导热系数(高TC)来提升散热能力;侧重于让材料和器件能够经受更高操作温度(高TD裂解温度)的耐热策略;需要了解操作环境和材料对热循环经受程度(低CTE)的适应热方式。另外一种策略则是使用更高效率、低功率或者更低损耗的材料，从而减少热量的产生。
因此，为寻找高折射率、高反射率的电极材料和导热性能优良的封装材料，从材料选择方而对器件的散热性能进行优化是非常有必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电子元件用多元硅脂导热复合材料,通具有优异的散热效果。
一种电子元件用多元硅脂导热复合材料的制备方法，该材料制备方法包括以下步骤：
步骤1、利用水浴加热20ml乙醇到70℃，将6g硬脂酸溶于乙醇（相对于填料微粒质量1.5%），搅拌使其溶解；
步骤2、将120g AlN粉体、180g Ni/CeO2-ZrO2复合金属粒子混合均匀作为导热填料放入上述硬脂酸乙醇溶液中，在70℃下搅拌10分钟，取出静置1小时，出现分层，用吸管吸去上层溶液放入80℃烘箱烘干2小时；
步骤3、将二甲基硅油和上述表面处理的填料按比例（质量比5:1）配制硅脂，并放入胶体搅拌器搅拌1小时，然后将导热硅脂在150℃下焙烧4小时，取出再搅拌1小时得到多元硅脂导热复合材料。
所述的Ni/CeO2-ZrO2复合金属粒子制备方法如下：
步骤1、将2.4g ZrOCl2·8H2O和7.5g Ce（NO3）3·6H2O加入200ml去离子水中，在搅拌条件下逐滴加入100ml浓度6%的柠檬酸水溶液，滴加完成后室温搅拌反应2h；
步骤2、向上述反应体系低价200ml浓度2.4%的草酸钙溶液，滴加完成后在80℃下反应直至形成凝胶，在110℃下干燥后置于马弗炉中650℃焙烧4小时，得到复合氧化物；
步骤3、及上述所得复合氧化物等体积浸渍在含3.3g硝酸镍的水溶液中，室温老化24小时，110℃干燥，600℃焙烧6小时，再在氢气气氛中400℃还原4小时，得到Ni/CeO2-ZrO2复合金属粒子。
有益效果：本发明制备的多元硅脂导热复合材料，通过硬脂酸表面处理制备多元填充材料导热硅脂，以AlN粉体和Ni/CeO2-ZrO2复合金属粒子作为增强填料填充到导热硅脂中，制备了二元混合导热硅脂，表面活性剂处理过的填料与硅油结合良好，并界面“过渡区”，在A1N和Ni/CeO2-ZrO2粒子表面处理过程中，表面处理增强了填料表面对硅油的润湿性能，界面间相容性较高，亲油基团裸露在外，Ni/CeO2-ZrO2粒子制备硅脂后，亲油基与甲基硅油相结合，使得硅油与粒子的界面更致密，同时粒子与粒子的排布也更加致密；同时，硬脂酸在表面形成一层有机包覆层，在高温过程中有效地防止填料与外界空气接触，有效提高了材料的绝缘性和热导率。
具体实施方式
实施例1
一种电子元件用多元硅脂导热复合材料，该材料制备方法包括以下步骤：
步骤1、利用水浴加热20ml乙醇到70℃，将6g硬脂酸溶于乙醇（相对于填料微粒质量1.5%），搅拌使其溶解；
步骤2、将120g AlN粉体、180g Ni/CeO2-ZrO2复合金属粒子混合均匀作为导热填料放入上述硬脂酸乙醇溶液中，在70℃下搅拌10分钟，取出静置1小时，出现分层，用吸管吸去上层溶液放入80℃烘箱烘干2小时；
步骤3、将二甲基硅油和上述表面处理的填料按比例（质量比5:1）配制硅脂，并放入胶体搅拌器搅拌1小时，然后将导热硅脂在150℃下焙烧4小时，取出再搅拌1小时得到多元硅脂导热复合材料。
所述的Ni/CeO2-ZrO2复合金属粒子制备方法如下：
步骤1、将2.4g ZrOCl2·8H2O和7.5g Ce（NO3）3·6H2O加入200ml去离子水中，在搅拌条件下逐滴加入100ml浓度6%的柠檬酸水溶液，滴加完成后室温搅拌反应2h；
步骤2、向上述反应体系低价200ml浓度2.4%的草酸钙溶液，滴加完成后在80℃下反应直至形成凝胶，在110℃下干燥后置于马弗炉中650℃焙烧4小时，得到复合氧化物；
步骤3、及上述所得复合氧化物等体积浸渍在含3.3g硝酸镍的水溶液中，室温老化24小时，110℃干燥，600℃焙烧6小时，再在氢气气氛中400℃还原4小时，得到Ni/CeO2-ZrO2复合金属粒子。
实施例2
步骤2、将100g AlN粉体、180g Ni/CeO2-ZrO2复合金属粒子混合均匀作为导热填料放入上述硬脂酸乙醇溶液中，在70℃下搅拌10分钟，取出静置1小时，出现分层，用吸管吸去上层溶液放入80℃烘箱烘干2小时；其余制备和实施例1相同。
实施例3
步骤2、将80g AlN粉体、180g Ni/CeO2-ZrO2复合金属粒子混合均匀作为导热填料放入上述硬脂酸乙醇溶液中，在70℃下搅拌10分钟，取出静置1小时，出现分层，用吸管吸去上层溶液放入80℃烘箱烘干2小时；其余制备和实施例1相同。
实施例4
步骤2、将60g AlN粉体、180g Ni/CeO2-ZrO2复合金属粒子混合均匀作为导热填料放入上述硬脂酸乙醇溶液中，在70℃下搅拌10分钟，取出静置1小时，出现分层，用吸管吸去上层溶液放入80℃烘箱烘干2小时；其余制备和实施例1相同。
实施例5
步骤2、将40g AlN粉体、180g Ni/CeO2-ZrO2复合金属粒子混合均匀作为导热填料放入上述硬脂酸乙醇溶液中，在70℃下搅拌10分钟，取出静置1小时，出现分层，用吸管吸去上层溶液放入80℃烘箱烘干2小时；其余制备和实施例1相同。
实施例6
步骤2、将20g AlN粉体、180g Ni/CeO2-ZrO2复合金属粒子混合均匀作为导热填料放入上述硬脂酸乙醇溶液中，在70℃下搅拌10分钟，取出静置1小时，出现分层，用吸管吸去上层溶液放入80℃烘箱烘干2小时；其余制备和实施例1相同。
实施例7
步骤2、将120g AlN粉体、140g Ni/CeO2-ZrO2复合金属粒子混合均匀作为导热填料放入上述硬脂酸乙醇溶液中，在70℃下搅拌10分钟，取出静置1小时，出现分层，用吸管吸去上层溶液放入80℃烘箱烘干2小时；其余制备和实施例1相同。
实施例8
步骤2、将120g AlN粉体、100g Ni/CeO2-ZrO2复合金属粒子混合均匀作为导热填料放入上述硬脂酸乙醇溶液中，在70℃下搅拌10分钟，取出静置1小时，出现分层，用吸管吸去上层溶液放入80℃烘箱烘干2小时；其余制备和实施例1相同。
实施例9
步骤2、将120g AlN粉体、60g Ni/CeO2-ZrO2复合金属粒子混合均匀作为导热填料放入上述硬脂酸乙醇溶液中，在70℃下搅拌10分钟，取出静置1小时，出现分层，用吸管吸去上层溶液放入80℃烘箱烘干2小时；其余制备和实施例1相同。
实施例10
步骤2、将120g AlN粉体、20g Ni/CeO2-ZrO2复合金属粒子混合均匀作为导热填料放入上述硬脂酸乙醇溶液中，在70℃下搅拌10分钟，取出静置1小时，出现分层，用吸管吸去上层溶液放入80℃烘箱烘干2小时；其余制备和实施例1相同。
对照例1
与实施例1不同点在于：纳米导热材料制备的步骤1中，乙醇中不再加入硬脂酸，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例2
与实施例1不同点在于：纳米导热材料制备的步骤1中，将6g三乙醇胺溶于乙醇（相对于填料微粒质量1.5%），其余步骤与实施例1完全相同。
对照例3
与实施例1不同点在于：纳米导热材料制备的步骤2中，不再加入AlN粉体，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例4
与实施例1不同点在于：纳米导热材料制备的步骤2中，不再加入Ni/CeO2-ZrO2复合金属粒子，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例5
与实施例1不同点在于：纳米导热材料制备的步骤3中，二甲基硅油和上述表面处理的填料按比例（质量比1:1），其余步骤与实施例1完全相同。
对照例6
与实施例1不同点在于：纳米导热材料制备的步骤3中，二甲基硅油和上述表面处理的填料按比例（质量比1:5），其余步骤与实施例1完全相同。
对照例7
与实施例1不同点在于：复合金属粒子制备的步骤2中，不再加入ZrOCl2·8H2O，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例8
与实施例1不同点在于：复合金属粒子制备的步骤2中，不再加入Ce（NO3）3·6H2O，施例1完全相同。
对照例9
与实施例1不同点在于：复合金属粒子制备的步骤3中，不再浸渍硝酸镍溶液，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例10
与实施例1不同点在于：复合金属粒子制备的步骤3中，浸渍液改为硝酸锰溶液；，其余步骤与实施例1完全相同。
选取制备得到的散热材料分别进行性能检测，
体积电阻率按GB/15662-1995标准测；热导率通过DRL-Ⅲ导热系数仪测试，方法是热流法，测试标准为MIL-I-49456A；
测试结果
Figure 208442DEST_PATH_IMAGE001
实验结果表明本发明提供的电子元件用多元硅脂导热复合材料具有良好的散热效果，材料在国家标准测试条件下，导热率越高，说明散热效果越好，反之，效果越差； 实施例1到实施例10，体积电阻率均达到绝缘材料标准，但导热率变化较大；与实施例1不同的是，实施例2至实施例10分别改变导热纳米材料中主要原料组成的配比，对材料的散热性能均有不同程度的影响，在AlN、Ni/CeO2-ZrO2质量配比为2：3，其他配料用量固定时，导热效果最好；对照例1至对照例2不再加入硬脂酸表面活性剂并用三乙醇胺取代，导热系数明显下降，说明混表面活性剂对填料的改性产生重要影响；对照例3至对照4不再加入AlN粉体和Ni/CeO2-ZrO2复合金属粒子，导热效果明显变差，说明金属粒子填料对材料散热很重要；对照例5到对照例6改变二甲基硅油和上述表面处理的填料比例，效果也不好，说明二甲基硅油的复合量对材料散热影响较大；对照例7至对照例8不再加入ZrOCl2·8H2和Ce（NO3）3·6H2O，效果依然不好，说明散热粒子组分的多元性对材料导热系数影响很大；对照例9至对照例10改变金属盐浸渍液，散热效果明显变差，说明硝酸镍溶液的浸渍影响散热粒子的导热效果；因此使用本发明制备的多元硅脂导热复合材料具有良好的导热效果。

Claims (1)

1.一种电子元件用多元硅脂导热复合材料，其特征在于，该材料的制备方法包括以下步骤： 步骤1、利用水浴加热20ml乙醇到70℃，将6g硬脂酸溶于乙醇，搅拌使其溶解； 步骤2、将120g AlN粉体、180g Ni/CeO2-ZrO2复合金属粒子混合均匀作为导热填料放入上述硬脂酸乙醇溶液中，在70℃下搅拌10分钟，取出静置1小时，出现分层，用吸管吸去上层溶液放入80℃烘箱烘干2小时； 步骤3、将二甲基硅油和上述表面处理的填料按比例配制硅脂，并放入胶体搅拌器搅拌1小时，然后将导热硅脂在150℃下焙烧4小时，取出再搅拌1小时得到电子元件用多元硅脂导热复合材料；
所述的Ni/CeO2-ZrO2复合金属粒子制备方法如下： 步骤1、将2.4g ZrOCl2·8H2O和7.5gCe（NO3）3·6H2O加入200ml去离子水中，在搅拌条件下逐滴加入100ml浓度6%的柠檬酸水溶液，滴加完成后室温搅拌反应2h； 步骤2、向上述反应体系低价200ml浓度2.4%的草酸钙溶液，滴加完成后在80℃下反应直至形成凝胶，在110℃下干燥后置于马弗炉中650℃焙烧4小时，得到复合氧化物； 步骤3、及上述所得复合氧化物等体积浸渍在含3.3g硝酸镍的水溶液中，室温老化24小时，110℃干燥，600℃焙烧6小时，再在氢气气氛中400℃还原4小时，得到Ni/CeO2-ZrO2复合金属粒子。
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