CN105885418A - 一种氮化铝/石墨烯复合导热硅脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氮化铝/石墨烯复合导热硅脂及其制备方法。是由二甲基硅油、氮化铝、石墨烯、偶联剂、交联剂、三硬脂酸甘油酯，硬脂酸钙混合后经密炼机搅拌均匀得到的产品。该导热硅脂能有效地降低大功率LED节点温度，同时制备工艺简单。

Description

一种氮化铝/石墨烯复合导热硅脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种氮化铝/石墨烯复合导热硅脂及其制备方法，主要用于大功率LED封装散热等领域。
背景技术
导热硅脂是一种高导热有机硅材料，可在-50~300℃温度下长期保持膏状，广泛应用于高功率电子元器件发热体与散热基座之间，有效地降低了界面接触热阻。随着电子元器件向大功率化、集约化发展，对导热系数高、热稳定性优异、析油值低的高性能导热硅脂需求越来越大。
氮化铝热导率高、热膨胀系数小、介电性能良好，可作为电绝缘体。通过与石墨烯复配，可以制备出导热系数高、绝缘性能优异的导热硅脂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于大功率LED封装散热用的氮化铝/石墨烯复合导热硅脂。
本发明提供的一种氮化铝/石墨烯复合导热硅脂，该导热硅脂由改性氮化铝/石墨烯复配导热填料填充二甲基硅油，通过密炼机密炼制成。其中各组分及其质量份数为：二甲基硅油10~30份（优选17份），改性氮化铝/石墨烯复配导热填料70~90份（优选80份），硅烷偶联剂为导热填料的3%~8%（优选5%），交联剂为0.1~0.5份（优选0.2），三硬脂酸甘油酯0.1~0.5份（优选0.3份），硬脂酸钙0.1~0.3份（优选0.2份）。
所述二甲基硅油在温度为25℃时粘度为100~1000cps（优选500cps）。
所述的氮化铝的D50为5~20um（优选10um）。
所述的石墨烯为通过强酸还原氧化而得的石墨烯。
所述的偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH570）。
所述的交联剂按过氧化二异丙苯（DCP）与三烯丙基异氰脲酸酯（TAIC）质量份1:1组合得到。
所述的一种氮化铝/石墨烯复合导热硅脂的制备包括以下步骤：
（1） 准确称取60~80份（优选70份）的氮化铝、5~15份（优选10份）的石墨烯，通过高速混合机1800~3000r/min（优选2400r/min）、10~20min（优选15min）混合均匀，待用；
（2） 取200份的无水乙醇于容器中，量取3%~8%（优选5%）份导热填料的硅烷偶联剂加入到乙醇中，水浴恒温60~100℃（优选80℃），将（1）中的导热填料加入到乙醇溶液中，超声搅拌2~4h（优选3h），待乙醇蒸发完全，得改性复配导热填料；
（3） 将（2）得到的改性导热填料70~90份、二甲基硅油10~30份，以及0.1~0.5份的交联剂、三硬脂酸甘油酯0.1~0.5份，硬脂酸钙0.1~0.3份加入到密炼机内，80℃、10r/min，100℃、20r/min，120℃、30r/min情况下各密炼40~60min（优选50min），得到复合导热硅脂。
本发明充分利用了石墨烯高导热系数的特性，并通过与氮化铝复配，既有效地提高了导热系数，又确保其绝缘性能。导热填料经过偶联剂、分散剂、交联剂等添加剂改性，与硅油相容性好、不团聚、界面接触性好。制备的导热硅脂热稳定性优异，析油值低，长时间使用无干裂、粉化现象。同时，制备工艺简单、周期短，对提升行业产品质量具有重要意义。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
（1）准确称取60份的氮化铝、15份的石墨烯，通过高速混合机选2400r/min，搅拌15min，混合均匀，待用；
（2）量取200份的无水乙醇于容器内，量取3份的KH570加入到无水乙醇中，制得乙醇溶液，并将烧杯置于80℃恒温水浴锅内，将（1）中的导热填料加入到乙醇溶液中，超声搅拌3h，待乙醇蒸发完全，得改性复配导热填料，待用；
（3）将（2）得到的改性导热填料、22份的二甲基硅油，0.2体积份的交联剂、0.1份三硬脂酸甘油酯，0.1份硬脂酸钙加入到密炼机内，80℃、10r/min，100℃、20r/min，120℃、30r/min情况下各密炼50min，得到复合导热硅脂。
经检测，所制备的导热硅脂的导热系数为4.9 W/ (m·K)，经过230℃、5000h的连续热处理，结果显示导热硅脂涂层仍保持膏状，热处理后导热系数为4.7W/ (m·K)，热稳定性好。
实施例2：
（1）准确称取70份的氮化铝、10份的石墨烯，通过高速混合机选2400r/min，搅拌15min，混合均匀，待用；
（2）量取200份的无水乙醇于容器内，量取3份的KH570加入到无水乙醇中，制得乙醇溶液，并将烧杯置于80℃恒温水浴锅内，将（1）中的导热填料加入到乙醇溶液中，超声搅拌3h，待乙醇蒸发完全，得改性复配导热填料，待用；
（3）将（2）得到的改性导热填料、17份的二甲基硅油，0.2份的交联剂、0.3份三硬脂酸甘油酯，0.2份硬脂酸钙加入到密炼机内，80℃、10r/min，100℃、20r/min，120℃、30r/min情况下各密炼50min，得到复合导热硅脂。
经检测，所制备的导热硅脂的导热系数为5.3 W/ (m·K)，经过230℃、5000h的连续热处理，结果显示导热硅脂涂层仍保持膏状，热处理后导热系数为5.2W/ (m·K)，热稳定性好。
实施例3：
（1）准确称取80份的氮化铝、5份的石墨烯，通过高速混合机选2400r/min，搅拌15min，混合均匀，待用；
（2）量取200份的无水乙醇于容器内，量取4份的KH570加入到无水乙醇中，制得乙醇溶液，并将烧杯置于80℃恒温水浴锅内，将（1）中的导热填料加入到乙醇溶液中，超声搅拌3h，待乙醇蒸发完全，得改性复配导热填料，待用；
（3）将（2）得到的改性导热填料、11份的二甲基硅油、0.2份的交联剂、0.3份三硬脂酸甘油酯，0.2份硬脂酸钙加入到密炼机内，80℃、10r/min，100℃、20r/min，120℃、30r/min情况下各密炼50min，得到复合导热硅脂。
经检测，所制备的导热硅脂的导热系数为4.7 W/ (m·K)，经过230℃、5000h的连续热处理，结果显示导热硅脂涂层仍保持膏状，热处理后导热系数为4.6W/ (m·K)，热稳定性好。

Claims (5)

1.一种氮化铝/石墨烯复合导热硅脂，各组分及质量份数组成为：二甲基硅油10~30份，改性氮化铝/石墨烯复配导热填料70~90份，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH570）为导热填料体积份的3%~8%，交联剂为0.1~0.5份，三硬脂酸甘油酯0.1~0.5份，硬脂酸钙0.1~0.3份。
2.根据权利要求书1所述的一种氮化铝/石墨烯复配导热填料，其特征在于：所述的改性氮化铝/石墨烯复配导热填料，其组成及制备包括以下步骤：
称取60~80份5~20um的氮化铝、5~15份的石墨烯，通过高速混合机1800~3000r/min、10~20min混合均匀，待用；
取200份的无水乙醇于烧杯中，量取3%~8%份导热填料的硅烷偶联剂加入到乙醇中，水浴恒温60~100℃，将（1）中的导热填料加入到乙醇溶液中，超声搅拌2~4h，待乙醇蒸发完全，得改性复配导热填料；
根据权利要求书1所述的氮化铝/石墨烯复合导热硅脂，其组成及制备包括以下步骤：改性导热填料70~90份、二甲基硅油10~30体积份，以及0.1~0.5份的交联剂，三硬脂酸甘油酯0.1~0.5份，硬脂酸钙0.1~0.3份加入到密炼机内，80℃、10r/min，100℃、20r/min，120℃、30r/min情况下各密炼40~60min，得到复合导热硅脂。
3.根据权利要求书1所述的一种氮化铝/石墨烯复合导热硅脂，其特征在于：所述氮化铝的D50为5~20um。
4.根据权利要求书1所述的一种氮化铝/石墨烯复合导热硅脂，其特征在于：所述的石墨烯为通过强酸还原氧化而得的功能氧化石墨烯。
5.根据权利要求书1所述的一种氮化铝/石墨烯复合导热硅脂，其特征在于：所述的交联剂按过氧化二异丙苯（DCP）与三烯丙基异氰脲酸酯（TAIC）质量份1:1组合得到。
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