CN106566481A - 一种碳纳米管/导热硅脂复合材料及其制备方法 - Google Patents

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CN106566481A CN201610938547.5A CN201610938547A CN106566481A CN 106566481 A CN106566481 A CN 106566481A CN 201610938547 A CN201610938547 A CN 201610938547A CN 106566481 A CN106566481 A CN 106566481A
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Abstract

本发明提供一种碳纳米管/导热硅脂复合材料及其制备方法，碳纳米管/导热硅脂复合材料包括碳纳米管和导热硅脂，导热硅脂中各组分的用量，按百分比计，包括甲基硅油10‑15wt％、氮化铝35‑60wt％、碳化硅20‑40wt％、纳米银线5‑9wt％和分散剂20‑30wt％，碳纳米管和导热硅脂的质量比为0.01‑0.1:1。具体制备方法为：将导热硅脂加入氯仿和乙醇混合溶液中，搅拌至混合均匀，加入酸化和酯化改性处理的碳纳米管，混合均匀，得到混合浆料，将混合浆料低温低速超声处理，取出，在鼓风干燥箱中干燥处理至溶剂完全挥发，冷却至室温，得到产品。本发明的制备方法简单，可操控性强，性价比高，实用性好，适用于工业化大规模生产，制备的复合材料的散热、耐热、密封和力学性能好，可用于输变电线路。

Description

一种碳纳米管/导热硅脂复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种碳纳米管/导热硅脂复合材料及其制备方法。
背景技术
随着现代科技的发展，电子产品更加密集化、微型化、高效率化，而电子产品在使用过程中必然会场上大量热能难以挥发，严重影响电子产品的可靠性和使用寿命。导热硅脂是最为常用的热界面材料，使一种含硅油的膏状物，具有良好的导热性能，密封性好，且方便易涂抹，不同组分的导热硅脂的导热性能和密封性能也不同。传统的导热硅脂主要是由高分子基的基材组成，但是高分子基的热传导型不佳，因此需要添加导热填充料来提高热传导性，但是导热填充料过多或者性能差异过大，也会影响导热硅脂的流动性和力学性能，因此追求更高导热性更强力学性能的导热硅脂成为研究的热点。
纳米材料具有小尺寸效应、表面界面效应，以及较大的比表面积和表面能，而碳纳米股不仅具有纳米材料的特殊性质，还具有极大的长径比、极佳的力学、电学和热传导性能。因此以碳纳米管作为添加剂提高导热硅脂的性能方面的研究较多。中国专利CN103602075B公开的一种复合导热硅脂及其制备方法，该复合导热硅脂中含有碳纳米股、处理后的氧化铝粉末和硅油，该复合导热硅脂是利用碳纳米管的特殊性质与氧化铝在交替内形成一个导热网络，以提高导热硅脂的导热性能。中国专利CN 101429422B公开的一种提高导热硅脂导热性能的方法，将酸化和酯化处理的碳纳米管与AS-610B、ATI-1、RTVS-61普通导热硅脂，氧化铝、铝粉或者铜粉填料混合，形成导热硅脂，将均匀分布的碳纳米管作为一种良好的导热网络，提高导热硅脂的导热性能。由上述现有技术可知，通过添加碳纳米管可以提高导热硅脂的导热性能，但是针对导热硅脂本身的性能与碳纳米管之间的关系方面的研究并不多见。
本发明将甲基硅油作为基础油，以氮化铝、碳化硅和纳米银线作为导热填料，制备形成膏状物质，得到长期静置不会油固分离的导热硅脂，再添加多壁碳纳米管作为改性剂，提高导热硅脂复合材料的耐热、导热和力学性能，使导热硅脂复合材料更加适用于电子产品、电线的高温润滑脂。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种碳纳米管/导热硅脂复合材料及其制备方法，将甲基硅有、氮化铝、碳化硅、纳米银线和分散剂作为原料制备形成导热硅脂，再将导热硅脂与酸化酯化改性处理的碳纳米管结合，制备得到碳纳米管/导热硅脂复合材料。本发明的制备方法简单，制备的复合材料的散热、密封和力学性能好，可用于输变电线路，有利于提高输变电线路的可靠性和使用寿命。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种碳纳米管/导热硅脂复合材料，其特征在于，所述碳纳米管/导热硅脂复合材料包括碳纳米管和导热硅脂，所述碳纳米管为酸化和酯化改性处理的碳纳米管，所述导热硅脂包括甲基硅油、氮化铝、碳化硅、纳米银线和分散剂，所述导热硅脂中各组分的用量，按百分比计，包括甲基硅油10-15wt%、氮化铝35-60wt%、碳化硅20-40wt%、纳米银线5-9wt%和分散剂20-30wt%，所述碳纳米管和导热硅脂的质量比为0.01-0.1:1。
所述甲基硅油的粘度为1000cs，工作温度为-40-280℃，密度为0.985g/cm3（25℃）。
所述氮化铝为平均粒径为1-5μm的灰白色粉末，密度为3.2g/cm3，熔点为2200℃，导热系数为270W/m·k。
作为上述技术方案的优选，所述碳纳米管为多壁碳纳米管，管径为10-50nm，管长为0.5-100μm。
作为上述技术方案的优选，所述碳化硅的粒径为1-5μm的黑色粉末，密度为3.2/cm3，熔点为2700℃，导热系数为200W/m·k。
所述纳米银线的直径为100nm的灰白色粉末，长径比为100-1000，密度为10.5/cm3，熔点为960℃，导热系数为429W/m·k。
作为上述技术方案的优选，所述分散剂为乙二醇或者氮鹏分散剂。
本发明还提供一种碳纳米管/导热硅脂复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将多壁碳纳米管经球磨和高速气流磨中粉碎松化，得到预处理的多壁碳纳米管，然后将多壁碳纳米管置于浓硫酸和浓硝酸混合溶液中，超声处理，冷凝回流，取出，洗涤至中性，真空干燥得到酸化的碳纳米管，将酸化的碳纳米管加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中，超声处理，水浴加热，过滤，乙醇洗涤，真空干燥得到酸化和酯化改性处理的碳纳米管；
（2）将甲基硅油、氮化铝粉末和分散剂混合均匀，再依次加入碳化硅粉末和纳米银线，搅拌均匀，真空干燥，得到导热硅脂；
（3）步骤（2）制备的导热硅脂加入氯仿和乙醇混合溶液中，搅拌至混合均匀，加入步骤（1）制备的酸化和酯化改性处理的碳纳米管，混合均匀，得到混合浆料，将混合浆料低温低速超声处理，取出，在鼓风干燥箱中干燥处理至溶剂完全挥发，冷却至室温，得到碳纳米管/导热硅脂复合材料。所述的碳纳米管/导热硅脂复合材料为膏状物质，长期静置不会油固分离。
作为上述技术方案的优选，所述步骤（1）中，多壁碳纳米管与浓硫酸和浓硝酸混合溶液的料液比为1g:60-80ml，浓硫酸和浓硝酸混合溶液中浓硫酸和浓硝酸的体积比为2-3:1。
作为上述技术方案的优选，所述步骤（1）中，酸化的碳纳米管与γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的乙醇溶液料液比为1-2g:100ml。
作为上述技术方案的优选，所述步骤（2）中，真空干燥的温度为100-120℃，时间为2-3h。
作为上述技术方案的优选，所述步骤（3）中，低温低速超声处理的温度为20-25℃，功率为200-500W，时间为60-90min。
作为上述技术方案的优选，所述步骤（3）中，混合浆料中固含量为35-55%。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明制备的碳纳米管/导热硅脂复合材料中含有导热硅脂，导热硅脂由甲基硅有、氮化铝、碳化硅、纳米银线和分散剂构成，因此导热硅脂中含有多种具有高导热系数的粉末作为导热填料，并且通过调节各组分的配比，使导热硅脂具有更高的导热系数、散热性能和耐高温性能。
（2）本发明制备的碳纳米管/导热硅脂复合材料中含有碳纳米管，碳纳米管属于纳米材料，不仅具有小尺寸效应、表明界面效应、高比表面积和表面能，具有优于的电学、力学、导热性能，将少量的碳纳米管与导热硅脂复合，可以显著改善导热硅脂的的热传导率，而且对力学性能也有所改善，而且碳纳米管经酸化酯化处理后，改善了碳纳米管在导热硅脂中的分散性能，有利于复合材料的性能的均一性。
（3）本发明制备的碳纳米管/导热硅脂复合材料热传导系数好，具有优异的导热和散热性能，而且耐高温，力学性能较好，制备的碳纳米管/导热硅脂复合材料用于输变电路的散热和密封中，改善输变电线路的散热和密封，提高输变电线路的可靠性和使用寿命。
（4）本发明的制备方法简单，可操控性强，性价比高，实用性好，适用于工业化大规模生产。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1：
一种碳纳米管/导热硅脂复合材料，碳纳米管和导热硅脂的质量比为0.01:1，导热硅脂中各组分的用量，按百分比计，包括甲基硅油14wt%、氮化铝56wt%、碳化硅23wt%、纳米银线7wt%和分散剂20wt%。
具体制备方法为：
（1）将管径为10nm，管长为0.5μm的多壁碳纳米管经球磨和高速气流磨中粉碎松化，得到预处理的多壁碳纳米管，然后以料液比为1g:60ml，将多壁碳纳米管置于体积比为2:1的浓硫酸和浓硝酸混合溶液中，超声处理30min，冷凝回流4h，取出，洗涤至中性，在100-120℃真空干燥2-3h，得到酸化的碳纳米管，以料液比为1g:100ml，将酸化的碳纳米管加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中，超声处理30min，在65℃下水浴加热30min，过滤，乙醇洗涤，在100℃真空干燥2h，得到酸化和酯化改性处理的碳纳米管。
（2）将甲基硅油、氮化铝粉末和乙二醇分散剂混合均匀，再依次加入碳化硅粉末和纳米银线，搅拌均匀，在100℃真空干燥2h，得到导热硅脂。
（3）将导热硅脂加入体积比为3:1的氯仿和乙醇混合溶液中，搅拌至混合均匀，加入酸化和酯化改性处理的碳纳米管，混合均匀，得到固含量为35%的混合浆料，将混合浆料在20℃和200W功率下低温低速超声处理60min，取出，在鼓风干燥箱中干燥处理至溶剂完全挥发，冷却至室温，得到碳纳米管/导热硅脂复合材料。
实施例2：
一种碳纳米管/导热硅脂复合材料，碳纳米管和导热硅脂的质量比为0.1:1，导热硅脂中各组分的用量，按百分比计，包括甲基硅油14wt%、氮化铝50wt%、碳化硅30wt%、纳米银线6wt%和分散剂22wt%。
具体制备方法为：
（1）将管径为50nm，管长为100μm的多壁碳纳米管经球磨和高速气流磨中粉碎松化，得到预处理的多壁碳纳米管，然后以料液比为1g:80ml，将多壁碳纳米管置于体积比为3:1的浓硫酸和浓硝酸混合溶液中，超声处理30min，冷凝回流4h，取出，洗涤至中性，在120℃真空干燥3h，得到酸化的碳纳米管，以料液比为2g:100ml，将酸化的碳纳米管加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中，超声处理30min，在70℃下水浴加热60min，过滤，乙醇洗涤，在120℃真空干燥3h，得到酸化和酯化改性处理的碳纳米管。
（2）将甲基硅油、氮化铝粉末和氮鹏分散剂混合均匀，再依次加入碳化硅粉末和纳米银线，搅拌均匀，在120℃真空干燥3h，得到导热硅脂。
（3）将导热硅脂加入体积比为4:1的氯仿和乙醇混合溶液中，搅拌至混合均匀，加入酸化和酯化改性处理的碳纳米管，混合均匀，得到固含量为55%的混合浆料，将混合浆料在25℃和500W功率下低温低速超声处理90min，取出，在鼓风干燥箱中干燥处理至溶剂完全挥发，冷却至室温，得到碳纳米管/导热硅脂复合材料。
实施例3：
一种碳纳米管/导热硅脂复合材料，碳纳米管和导热硅脂的质量比为0.05:1，导热硅脂中各组分的用量，按百分比计，包括甲基硅油14wt%、氮化铝40wt%、碳化硅38wt%、纳米银线8wt%和分散剂24wt%。
具体制备方法为：
（1）将管径为20nm，管长为10μm的多壁碳纳米管经球磨和高速气流磨中粉碎松化，得到预处理的多壁碳纳米管，然后以料液比为1g:70ml，将多壁碳纳米管置于体积比为2.5:1的浓硫酸和浓硝酸混合溶液中，超声处理30min，冷凝回流4h，取出，洗涤至中性，在110℃真空干燥2.5h，得到酸化的碳纳米管，以料液比为1.5g:100ml，将酸化的碳纳米管加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中，超声处理30min，在65℃下水浴加热40min，过滤，乙醇洗涤，在110℃真空干燥2.5h，得到酸化和酯化改性处理的碳纳米管。
（2）将甲基硅油、氮化铝粉末和乙二醇分散剂混合均匀，再依次加入碳化硅粉末和纳米银线，搅拌均匀，在110℃真空干燥2.5h，得到导热硅脂。
（3）将导热硅脂加入体积比为3.5:1的氯仿和乙醇混合溶液中，搅拌至混合均匀，加入酸化和酯化改性处理的碳纳米管，混合均匀，得到固含量为35-55%的混合浆料，将混合浆料在20℃和400W功率下低温低速超声处理80min，取出，在鼓风干燥箱中干燥处理至溶剂完全挥发，冷却至室温，得到碳纳米管/导热硅脂复合材料。
实施例4：
一种碳纳米管/导热硅脂复合材料，碳纳米管和导热硅脂的质量比为0.03:1，导热硅脂中各组分的用量，按百分比计，包括甲基硅油10wt%、氮化铝41wt%、碳化硅20wt%、纳米银线9wt%和分散剂20wt%。
具体制备方法为：
（1）将管径为25nm，管长为50μm的多壁碳纳米管经球磨和高速气流磨中粉碎松化，得到预处理的多壁碳纳米管，然后以料液比为1g:75ml，将多壁碳纳米管置于体积比为2:1的浓硫酸和浓硝酸混合溶液中，超声处理30min，冷凝回流4h，取出，洗涤至中性，在105℃真空干燥2h，得到酸化的碳纳米管，以料液比为2g:100ml，将酸化的碳纳米管加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中，超声处理30min，在65℃下水浴加热40min，过滤，乙醇洗涤，在110℃真空干燥2h，得到酸化和酯化改性处理的碳纳米管。
（2）将甲基硅油、氮化铝粉末和氮鹏分散剂混合均匀，再依次加入碳化硅粉末和纳米银线，搅拌均匀，在105℃真空干燥3h，得到导热硅脂。
（3）将导热硅脂加入体积比为4:1的氯仿和乙醇混合溶液中，搅拌至混合均匀，加入酸化和酯化改性处理的碳纳米管，混合均匀，得到固含量为45%的混合浆料，将混合浆料在20℃和500W功率下低温低速超声处理60min，取出，在鼓风干燥箱中干燥处理至溶剂完全挥发，冷却至室温，得到碳纳米管/导热硅脂复合材料。
实施例5：
一种碳纳米管/导热硅脂复合材料，碳纳米管和导热硅脂的质量比为0.02:1，导热硅脂中各组分的用量，按百分比计，包括甲基硅油15wt%、氮化铝35wt%、碳化硅25wt%、纳米银线5wt%和分散剂25wt%。
具体制备方法为：
（1）将管径为40nm，管长为1μm的多壁碳纳米管经球磨和高速气流磨中粉碎松化，得到预处理的多壁碳纳米管，然后以料液比为1g:70ml，将多壁碳纳米管置于体积比为3:1的浓硫酸和浓硝酸混合溶液中，超声处理30min，冷凝回流4h，取出，洗涤至中性，在120℃真空干燥2h，得到酸化的碳纳米管，以料液比为2g:100ml，将酸化的碳纳米管加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中，超声处理30min，在65℃下水浴加热60min，过滤，乙醇洗涤，在110℃真空干燥2h，得到酸化和酯化改性处理的碳纳米管。
（2）将甲基硅油、氮化铝粉末和氮鹏分散剂混合均匀，再依次加入碳化硅粉末和纳米银线，搅拌均匀，在105℃真空干燥2h，得到导热硅脂。
（3）将导热硅脂加入体积比为4:1的氯仿和乙醇混合溶液中，搅拌至混合均匀，加入酸化和酯化改性处理的碳纳米管，混合均匀，得到固含量为55%的混合浆料，将混合浆料在20℃和300W功率下低温低速超声处理70min，取出，在鼓风干燥箱中干燥处理至溶剂完全挥发，冷却至室温，得到碳纳米管/导热硅脂复合材料。
实施例6：
一种碳纳米管/导热硅脂复合材料，碳纳米管和导热硅脂的质量比为0.07:1，导热硅脂中各组分的用量，按百分比计，包括甲基硅油11wt%、氮化铝40wt%、碳化硅20wt%、纳米银线6wt%和分散剂23wt%。
具体制备方法为：
（1）将管径为50nm，管长为50μm的多壁碳纳米管经球磨和高速气流磨中粉碎松化，得到预处理的多壁碳纳米管，然后以料液比为1g:60ml，将多壁碳纳米管置于体积比为3:1的浓硫酸和浓硝酸混合溶液中，超声处理30min，冷凝回流4h，取出，洗涤至中性，在120℃真空干燥2h，得到酸化的碳纳米管，以料液比为2g:100ml，将酸化的碳纳米管加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中，超声处理30min，在65℃下水浴加热60min，过滤，乙醇洗涤，在100℃真空干燥3h，得到酸化和酯化改性处理的碳纳米管。
（2）将甲基硅油、氮化铝粉末和乙二醇或者氮鹏分散剂混合均匀，再依次加入碳化硅粉末和纳米银线，搅拌均匀，在120℃真空干燥2h，得到导热硅脂。
（3）将导热硅脂加入体积比为4:1的氯仿和乙醇混合溶液中，搅拌至混合均匀，加入酸化和酯化改性处理的碳纳米管，混合均匀，得到固含量为45%的混合浆料，将混合浆料在25℃和200W功率下低温低速超声处理90min，取出，在鼓风干燥箱中干燥处理至溶剂完全挥发，冷却至室温，得到碳纳米管/导热硅脂复合材料。
经检测，实施例1-6制备的碳纳米管/导热硅脂复合材料以及现有技术的导热硅脂的导热系数、热阻的结果如下所示：
在100℃下放置5天后，重新取出，经检测，实施例1-6制备的碳纳米管/导热硅脂复合材料以及现有技术的导热硅脂的导热系数、热阻的结果如下所示：
由上表可见，本发明制备的碳纳米管/导热硅脂复合材料的耐热稳定性更好。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种碳纳米管/导热硅脂复合材料，其特征在于：所述碳纳米管/导热硅脂复合材料包括碳纳米管和导热硅脂，所述碳纳米管为酸化和酯化改性处理的碳纳米管，所述导热硅脂包括甲基硅油、氮化铝、碳化硅、纳米银线和分散剂，所述导热硅脂中各组分的用量，按百分比计，包括甲基硅油10-15wt％、氮化铝35-60wt％、碳化硅20-40wt％、纳米银线5-9wt％和分散剂20-30wt％，所述碳纳米管和导热硅脂的质量比为0.01-0.1:1。
2.根据权利要求1所述的一种碳纳米管/导热硅脂复合材料，其特征在于：所述碳纳米管为多壁碳纳米管，管径为10-50nm，管长为0.5-100μm。
3.根据权利要求1所述的一种碳纳米管/导热硅脂复合材料，其特征在于：所述碳化硅的粒径为1-5μm，所述纳米银线的直径为100nm，长径比为100-1000。
4.根据权利要求1所述的一种碳纳米管/导热硅脂复合材料，其特征在于，所述分散剂为乙二醇或者氮鹏分散剂。
5.一种碳纳米管/导热硅脂复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将多壁碳纳米管经球磨和高速气流磨中粉碎松化，得到预处理的多壁碳纳米管，然后将多壁碳纳米管置于浓硫酸和浓硝酸混合溶液中，超声处理，冷凝回流，取出，洗涤至中性，真空干燥得到酸化的碳纳米管，将酸化的碳纳米管加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中，超声处理，水浴加热，过滤，乙醇洗涤，真空干燥得到酸化和酯化改性处理的碳纳米管；
(2)将甲基硅油、氮化铝粉末和分散剂混合均匀，再依次加入碳化硅粉末和纳米银线，搅拌均匀，真空干燥，得到导热硅脂；
(3)步骤(2)制备的导热硅脂加入氯仿和乙醇混合溶液中，搅拌至混合均匀，加入步骤(1)制备的酸化和酯化改性处理的碳纳米管，混合均匀，得到混合浆料，将混合浆料低温低速超声处理，取出，在鼓风干燥箱中干燥处理至溶剂完全挥发，冷却至室温，得到碳纳米管/导热硅脂复合材料。
6.根据权利要求5所述的一种碳纳米管/导热硅脂复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，多壁碳纳米管与浓硫酸和浓硝酸混合溶液的料液比为1g:60-80ml，浓硫酸和浓硝酸混合溶液中浓硫酸和浓硝酸的体积比为2-3:1。
7.根据权利要求5所述的一种碳纳米管/导热硅脂复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，酸化的碳纳米管与γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的乙醇溶液料液比为1-2g:100ml。
8.根据权利要求5所述的一种碳纳米管/导热硅脂复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，真空干燥的温度为100-120℃，时间为2-3h。
9.根据权利要求5所述的一种碳纳米管/导热硅脂复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，低温低速超声处理的温度为20-25℃，功率为200-500W，时间为60-90min。
10.根据权利要求5所述的一种碳纳米管/导热硅脂复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，混合浆料中固含量为35-55％。
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