CN110003654A - 一种高导热绝缘硅脂材料的制备方法 - Google Patents
一种高导热绝缘硅脂材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110003654A CN110003654A CN201910154000.XA CN201910154000A CN110003654A CN 110003654 A CN110003654 A CN 110003654A CN 201910154000 A CN201910154000 A CN 201910154000A CN 110003654 A CN110003654 A CN 110003654A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- parts
- stirred
- particle
- silicon grease
- high heat
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K13/00—Use of mixtures of ingredients not covered by one single of the preceding main groups, each of these compounds being essential
- C08K13/06—Pretreated ingredients and ingredients covered by the main groups C08K3/00 - C08K7/00
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/02—Elements
- C08K3/04—Carbon
- C08K3/041—Carbon nanotubes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/34—Silicon-containing compounds
- C08K3/36—Silica
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K9/00—Use of pretreated ingredients
- C08K9/02—Ingredients treated with inorganic substances
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K9/00—Use of pretreated ingredients
- C08K9/04—Ingredients treated with organic substances
- C08K9/06—Ingredients treated with organic substances with silicon-containing compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K5/00—Heat-transfer, heat-exchange or heat-storage materials, e.g. refrigerants; Materials for the production of heat or cold by chemical reactions other than by combustion
- C09K5/08—Materials not undergoing a change of physical state when used
- C09K5/14—Solid materials, e.g. powdery or granular
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K2201/00—Specific properties of additives
- C08K2201/011—Nanostructured additives
Abstract
本发明涉及一种高导热绝缘硅脂材料的制备方法,属于硅脂材料技术领域。本发明技术方案采用油页岩为原料进行制备,由于油页岩灰分超过40%,与碳质页岩的主要区别是含油率大于3.5%,其主要表面亲油,所以,使得二甲基硅油材料与粒子的界面更致密,同时粒子与粒子的排布也更加致密,增强了填料与基底的相容性,提高了体系热导率,进一步改善材料的导热效应;本发明技术方案通过对油页岩内部进行晶化处理,通过晶化填充有效致密化材料内部,进一步改善材料的导热性能;本发明技术方案采用浓酸混酸处理,成功地将羧基引入了多壁碳纳米管,再酯化改性后,制备酯化改性的多壁碳纳米管,通过酯化改性的碳纳米管材料有效与硅脂材料有效的结合。
Description
技术领域
本发明涉及一种高导热绝缘硅脂材料的制备方法,属于硅脂材料技术领域。
背景技术
随着微处理器功能和效能的日益増强,电子产品的小型化和高效化,当前对电子元器件的散热要求越来越高,而由散热不好所引发的电子元器件过热问题已经成为限制电子技术发展的重要瓶颈。导热硅脂是电子热管理系统中,用来缩短传热途径,减小热阻的一种热界面材料。导热硅脂具有低溫不变稠,高温不变稀,不挥发,不固化,低油离度等持点。与其它热界面材料相比,导热硅脂的综合性能最佳,从而得到越来越多的关注,并广泛应用于电子产品的的散热中。目前应用实际应用的场合有如功率放大器、晶体管、电子管、CPU等电子原器件上,而这些电子元器件都要求使用的导热硅脂要具备良好的导热性能。因此,提高导热硅脂的导热性能具有很大的意义。
目前很多人都在制备和研究导热硅脂。主要采用在硅油中添加导热填料来增大导热硅脂的导热系数。为了制备导热系数较高的导热硅脂,近几年国内外文献报道较多的方法是增大导热填料的添加量。但是采用的高导热填料如金属类大多导电,填充的硅脂有漏电隐患;此外,目前导热系数较高的导热膏填充纳米材料和银粉,石墨粉,碳纳米管等,价格昂贵,且不易达到高填充,采用的纳米技术,工艺复杂,因纳米尺寸效应易于团聚,容易影响涂覆效果和散热性能,且其价格昂贵,绝缘系数不高。而很多文献增大导热填料的添加量来提高导热硅脂的热导率,但效果不佳;而高导热填料价格昂贵,制备工艺复杂,成本较高。因此如何提高导热系数,降低成本又能保证导热硅脂绝缘性能下有较高的热导率将是以后研究的方向。
发明内容
本发明所要解决的技术问题:针对现有硅脂材料热导率较低的问题,提供了一种高导热绝缘硅脂材料的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:
(1)按质量比1∶10,将多壁碳纳米管材料添加至氢氧化钠溶液中,搅拌混合并过滤并收集滤饼,洗涤、干燥至恒重后,升温保温烘烤,得除杂改性碳纳米管颗粒并称量盐酸、硝酸和除杂改性碳纳米管颗粒置于烧杯中,搅拌混合并过滤,收集滤渣并按重量份数计,分别称量45~50份溴代正丁烷、25~30份四丁基溴化胺和10~15份滤渣置于三角烧瓶中,搅拌混合并加热,静置冷却至室温,得反应液并按质量比1∶3,将反应液与氯仿搅拌混合,静置分层并收集下层氯仿,抽滤,收集抽滤滤渣并干燥至恒重,即可制备得所述的改性填充颗粒;
(2)取纳米二氧化硅颗粒并球磨过筛,收集球磨粉末并按质量比1∶15,将球磨粉末添加至去离子水中,搅拌混合并调节pH至5.0,待调节完成后,搅拌混合并收集反应液,按质量比1∶20,将硅烷偶联剂添加至反应液中,搅拌混合得改性分散液;
(3)取油页岩并将其破碎,收集破碎颗粒并置于球磨机中,球磨过筛,得球磨颗粒并按质量比1∶10,将球磨颗粒添加至改性分散液中,搅拌混合并研磨分散,收集分散浆液并过滤,得过筛浆液并真空冷冻干燥,收集干燥颗粒;
(4)取钾长石并破碎球磨,收集500目球磨粉末并按重量份数计,分别称量45~50份去离子水、10~15份球磨粉末、6~8份改性填充颗粒、3~5份氢氧化钠和25~30份干燥颗粒置于烧杯中,搅拌混合并陈化20~24h,收集陈化混合液并置于密闭的聚乙烯瓶中,水热晶化反应,静置冷却至室温,过滤并收集滤饼并真空冷冻干燥得填料颗粒;
(5)收集填料颗粒并研磨粉碎,过筛收集得过筛填料粉末,按质量比1∶15,将过筛填料粉末添加至二甲基硅油中,搅拌混合并超声分散,即可制备得所述的高导热绝缘硅脂材料。
步骤(1)所述的升温保温烘烤为按5℃/min升温至550~580℃下保温烘烤25~30min。
步骤(1)所述的盐酸、硝酸和除杂改性碳纳米管颗粒之间比例为按重量份数计,分别称量45~50份质量分数25%盐酸、10~15份质量分数25%硝酸和10~15份除杂改性碳纳米管颗粒。
步骤(1)所述的抽滤采用的是0.25~0.30μm滤膜。
步骤(2)所述的球磨过筛粒径为1000目。
步骤(2)所述的调节pH采用的是质量分数1%醋酸溶液。
步骤(3)所述的过滤采用的筛网孔径为0.1~0.2mm。
步骤(4)所述的水热晶化温度为100~110℃。
步骤(2)所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550、KH-560中的任意一种。
步骤(3)所述的油页岩球磨过筛粒径为200目。
本发明与其他方法相比,有益技术效果是:
(1)本发明技术方案采用油页岩为原料进行制备,由于油页岩灰分超过40%,与碳质页岩的主要区别是含油率大于3.5%,其主要表面亲油,所以,使得二甲基硅油材料与粒子的界面更致密,同时粒子与粒子的排布也更加致密,增强了填料与基底的相容性,提高了体系热导率,进一步改善材料的导热效应;
(2)本发明技术方案通过对油页岩内部进行晶化处理,通过晶化填充有效致密化材料内部,有效提高材料的致密和导热性能从而有效改善材料的导热系数,进一步改善材料的导热性能;
(3)本发明技术方案采用浓酸混酸处理,成功地将羧基引入了多壁碳纳米管,再酯化改性后,制备酯化改性的多壁碳纳米管,通过酯化改性的碳纳米管材料有效与硅脂材料有效的结合,由于碳纳米管是一种极佳的导热纳米材料,特别是,经过酯化处理的碳纳米管与导热硅脂主要成分二甲基硅油有着良好的结合界面,有利于碳纳米管在导热硅脂中的分散,使两者之间的相溶性和亲和力得到了提高,因而有效地降低了二者界面之间的接触热阻,最终达到提高导热系数的目的,通过均匀分散在导热硅脂中的碳纳米管将构成一个有效的导热连通网络,利于热量在导热硅脂中的传递,碳纳米管添加量的增大,这种导热连通网络的密度相应增大,导热硅脂的导热系数也会相应增大,可以提高导热硅脂内部晶格的热震动和微观粒子的相互碰撞以外,还可以增加声子传递的平均自由程和平均速度,减少声子在传递过程中的能量损耗,进一步提高了导热系数,改善硅脂材料的导热效率。
具体实施方式
按质量比1∶10,将多壁碳纳米管材料添加至质量分数10%氢氧化钠溶液中,搅拌混合并置于75~80℃下加热6~8h,静置冷却至室温,过滤并收集滤饼,用去离子水冲洗滤饼至洗涤液呈中性,再在100~110℃下干燥至恒重后,按5℃/min升温至550~580℃下保温烘烤25~30min,得除杂改性碳纳米管颗粒并重量份数计,分别称量45~50份质量分数25%盐酸、10~15份质量分数25%硝酸和10~15份除杂改性碳纳米管颗粒置于烧杯中,搅拌混合并过滤,收集滤渣并按重量份数计,分别称量45~50份溴代正丁烷、25~30份四丁基溴化胺和10~15份滤渣置于三角烧瓶中,搅拌混合并置于85~90℃下加热回流6~8h,静置冷却至室温,得反应液并按质量比1∶3,将反应液与氯仿搅拌混合,静置分层并收集下层氯仿,用0.25~0.30μm滤膜进行抽滤,收集抽滤滤渣并置于100~110℃下干燥至恒重,即可制备得所述的改性填充颗粒;取纳米二氧化硅颗粒并球磨过1000目筛,收集球磨粉末并按质量比1∶15,将球磨粉末添加至去离子水中,搅拌混合并用质量分数1%醋酸溶液调节pH至5.0,控制醋酸溶液调节滴加速率为0.1~0.2mL/min,待调节完成后,搅拌混合并收集反应液,按质量比1∶20,将硅烷偶联剂KH-550添加至反应液中,搅拌混合得改性分散液;取油页岩并将其破碎,收集破碎颗粒并置于球磨机中,在450~500r/min下球磨过200目筛,得球磨颗粒并按质量比1∶10,将球磨颗粒添加至改性分散液中,搅拌混合并研磨分散,收集分散浆液并过0.1~0.2mm筛网,得过筛浆液并真空冷冻干燥,收集干燥颗粒;取钾长石并破碎球磨,收集500目球磨粉末并按重量份数计,分别称量45~50份去离子水、10~15份球磨粉末、6~8份改性填充颗粒、3~5份氢氧化钠和25~30份干燥颗粒置于烧杯中,搅拌混合并陈化20~24h,收集陈化混合液并置于密闭的聚乙烯瓶中,再在100~110℃下恒温箱中水热晶化反应40~48h,静置冷却至室温,过滤并收集滤饼并真空冷冻干燥得填料颗粒;收集填料颗粒并研磨粉碎,过500目筛收集得过筛填料粉末,按质量比1∶15,将过筛填料粉末添加至二甲基硅油中,搅拌混合并置于200~300W下超声分散10~15min,即可制备得所述的高导热绝缘硅脂材料。
按质量比1∶10,将多壁碳纳米管材料添加至质量分数10%氢氧化钠溶液中,搅拌混合并置于75℃下加热6h,静置冷却至室温,过滤并收集滤饼,用去离子水冲洗滤饼至洗涤液呈中性,再在100℃下干燥至恒重后,按5℃/min升温至550℃下保温烘烤25min,得除杂改性碳纳米管颗粒并重量份数计,分别称量45份质量分数25%盐酸、10份质量分数25%硝酸和10份除杂改性碳纳米管颗粒置于烧杯中,搅拌混合并过滤,收集滤渣并按重量份数计,分别称量45份溴代正丁烷、25份四丁基溴化胺和10份滤渣置于三角烧瓶中,搅拌混合并置于85℃下加热回流6h,静置冷却至室温,得反应液并按质量比1∶3,将反应液与氯仿搅拌混合,静置分层并收集下层氯仿,用0.25μm滤膜进行抽滤,收集抽滤滤渣并置于100℃下干燥至恒重,即可制备得所述的改性填充颗粒;取纳米二氧化硅颗粒并球磨过1000目筛,收集球磨粉末并按质量比1∶15,将球磨粉末添加至去离子水中,搅拌混合并用质量分数1%醋酸溶液调节pH至5.0,控制醋酸溶液调节滴加速率为0.1mL/min,待调节完成后,搅拌混合并收集反应液,按质量比1∶20,将硅烷偶联剂KH-550添加至反应液中,搅拌混合得改性分散液;取油页岩并将其破碎,收集破碎颗粒并置于球磨机中,在450r/min下球磨过200目筛,得球磨颗粒并按质量比1∶10,将球磨颗粒添加至改性分散液中,搅拌混合并研磨分散,收集分散浆液并过0.1mm筛网,得过筛浆液并真空冷冻干燥,收集干燥颗粒;取钾长石并破碎球磨,收集500目球磨粉末并按重量份数计,分别称量45份去离子水、10份球磨粉末、6份改性填充颗粒、3份氢氧化钠和25份干燥颗粒置于烧杯中,搅拌混合并陈化20h,收集陈化混合液并置于密闭的聚乙烯瓶中,再在100℃下恒温箱中水热晶化反应40h,静置冷却至室温,过滤并收集滤饼并真空冷冻干燥得填料颗粒;收集填料颗粒并研磨粉碎,过500目筛收集得过筛填料粉末,按质量比1∶15,将过筛填料粉末添加至二甲基硅油中,搅拌混合并置于200W下超声分散10min,即可制备得所述的高导热绝缘硅脂材料。
按质量比1∶10,将多壁碳纳米管材料添加至质量分数10%氢氧化钠溶液中,搅拌混合并置于76℃下加热7h,静置冷却至室温,过滤并收集滤饼,用去离子水冲洗滤饼至洗涤液呈中性,再在103℃下干燥至恒重后,按5℃/min升温至560℃下保温烘烤26min,得除杂改性碳纳米管颗粒并重量份数计,分别称量46份质量分数25%盐酸、12份质量分数25%硝酸和12份除杂改性碳纳米管颗粒置于烧杯中,搅拌混合并过滤,收集滤渣并按重量份数计,分别称量46份溴代正丁烷、26份四丁基溴化胺和12份滤渣置于三角烧瓶中,搅拌混合并置于86℃下加热回流7h,静置冷却至室温,得反应液并按质量比1∶3,将反应液与氯仿搅拌混合,静置分层并收集下层氯仿,用0.28μm滤膜进行抽滤,收集抽滤滤渣并置于103℃下干燥至恒重,即可制备得所述的改性填充颗粒;取纳米二氧化硅颗粒并球磨过1000目筛,收集球磨粉末并按质量比1∶15,将球磨粉末添加至去离子水中,搅拌混合并用质量分数1%醋酸溶液调节pH至5.0,控制醋酸溶液调节滴加速率为0.1mL/min,待调节完成后,搅拌混合并收集反应液,按质量比1∶20,将硅烷偶联剂KH-550添加至反应液中,搅拌混合得改性分散液;取油页岩并将其破碎,收集破碎颗粒并置于球磨机中,在475r/min下球磨过200目筛,得球磨颗粒并按质量比1∶10,将球磨颗粒添加至改性分散液中,搅拌混合并研磨分散,收集分散浆液并过0.1mm筛网,得过筛浆液并真空冷冻干燥,收集干燥颗粒;取钾长石并破碎球磨,收集500目球磨粉末并按重量份数计,分别称量47份去离子水、12份球磨粉末、7份改性填充颗粒、4份氢氧化钠和28份干燥颗粒置于烧杯中,搅拌混合并陈化22h,收集陈化混合液并置于密闭的聚乙烯瓶中,再在105℃下恒温箱中水热晶化反应44h,静置冷却至室温,过滤并收集滤饼并真空冷冻干燥得填料颗粒;收集填料颗粒并研磨粉碎,过500目筛收集得过筛填料粉末,按质量比1∶15,将过筛填料粉末添加至二甲基硅油中,搅拌混合并置于250W下超声分散12min,即可制备得所述的高导热绝缘硅脂材料。
按质量比1∶10,将多壁碳纳米管材料添加至质量分数10%氢氧化钠溶液中,搅拌混合并置于78℃下加热8h,静置冷却至室温,过滤并收集滤饼,用去离子水冲洗滤饼至洗涤液呈中性,再在106℃下干燥至恒重后,按5℃/min升温至570℃下保温烘烤29min,得除杂改性碳纳米管颗粒并重量份数计,分别称量49份质量分数25%盐酸、12份质量分数25%硝酸和12份除杂改性碳纳米管颗粒置于烧杯中,搅拌混合并过滤,收集滤渣并按重量份数计,分别称量49份溴代正丁烷、29份四丁基溴化胺和14份滤渣置于三角烧瓶中,搅拌混合并置于88℃下加热回流8h,静置冷却至室温,得反应液并按质量比1∶3,将反应液与氯仿搅拌混合,静置分层并收集下层氯仿,用0.29μm滤膜进行抽滤,收集抽滤滤渣并置于108℃下干燥至恒重,即可制备得所述的改性填充颗粒;取纳米二氧化硅颗粒并球磨过1000目筛,收集球磨粉末并按质量比1∶15,将球磨粉末添加至去离子水中,搅拌混合并用质量分数1%醋酸溶液调节pH至5.0,控制醋酸溶液调节滴加速率为0.2mL/min,待调节完成后,搅拌混合并收集反应液,按质量比1∶20,将硅烷偶联剂KH-550添加至反应液中,搅拌混合得改性分散液;取油页岩并将其破碎,收集破碎颗粒并置于球磨机中,在490r/min下球磨过200目筛,得球磨颗粒并按质量比1∶10,将球磨颗粒添加至改性分散液中,搅拌混合并研磨分散,收集分散浆液并过0.2mm筛网,得过筛浆液并真空冷冻干燥,收集干燥颗粒;取钾长石并破碎球磨,收集500目球磨粉末并按重量份数计,分别称量49份去离子水、14份球磨粉末、8份改性填充颗粒、5份氢氧化钠和29份干燥颗粒置于烧杯中,搅拌混合并陈化23h,收集陈化混合液并置于密闭的聚乙烯瓶中,再在108℃下恒温箱中水热晶化反应47h,静置冷却至室温,过滤并收集滤饼并真空冷冻干燥得填料颗粒;收集填料颗粒并研磨粉碎,过500目筛收集得过筛填料粉末,按质量比1∶15,将过筛填料粉末添加至二甲基硅油中,搅拌混合并置于285W下超声分散14min,即可制备得所述的高导热绝缘硅脂材料。
按质量比1∶10,将多壁碳纳米管材料添加至质量分数10%氢氧化钠溶液中,搅拌混合并置于80℃下加热8h,静置冷却至室温,过滤并收集滤饼,用去离子水冲洗滤饼至洗涤液呈中性,再在110℃下干燥至恒重后,按5℃/min升温至580℃下保温烘烤30min,得除杂改性碳纳米管颗粒并重量份数计,分别称量50份质量分数25%盐酸、15份质量分数25%硝酸和15份除杂改性碳纳米管颗粒置于烧杯中,搅拌混合并过滤,收集滤渣并按重量份数计,分别称量50份溴代正丁烷、30份四丁基溴化胺和15份滤渣置于三角烧瓶中,搅拌混合并置于90℃下加热回流8h,静置冷却至室温,得反应液并按质量比1∶3,将反应液与氯仿搅拌混合,静置分层并收集下层氯仿,用0.30μm滤膜进行抽滤,收集抽滤滤渣并置于110℃下干燥至恒重,即可制备得所述的改性填充颗粒;取纳米二氧化硅颗粒并球磨过1000目筛,收集球磨粉末并按质量比1∶15,将球磨粉末添加至去离子水中,搅拌混合并用质量分数1%醋酸溶液调节pH至5.0,控制醋酸溶液调节滴加速率为0.2mL/min,待调节完成后,搅拌混合并收集反应液,按质量比1∶20,将硅烷偶联剂KH-550添加至反应液中,搅拌混合得改性分散液;取油页岩并将其破碎,收集破碎颗粒并置于球磨机中,在500r/min下球磨过200目筛,得球磨颗粒并按质量比1∶10,将球磨颗粒添加至改性分散液中,搅拌混合并研磨分散,收集分散浆液并过0.2mm筛网,得过筛浆液并真空冷冻干燥,收集干燥颗粒;取钾长石并破碎球磨,收集500目球磨粉末并按重量份数计,分别称量50份去离子水、15份球磨粉末、8份改性填充颗粒、5份氢氧化钠和30份干燥颗粒置于烧杯中,搅拌混合并陈化24h,收集陈化混合液并置于密闭的聚乙烯瓶中,再在110℃下恒温箱中水热晶化反应48h,静置冷却至室温,过滤并收集滤饼并真空冷冻干燥得填料颗粒;收集填料颗粒并研磨粉碎,过500目筛收集得过筛填料粉末,按质量比1∶15,将过筛填料粉末添加至二甲基硅油中,搅拌混合并置于300W下超声分散15min,即可制备得所述的高导热绝缘硅脂材料。
对照例:东莞某公司生产的绝缘硅脂材料。
将实例及对照例制备得到的绝缘硅脂材料进行检测,具体检测如下:
粘度测试:粘度按GB/T2794-1995P41《胶粘剂粘度的测定》的要求,用NDJ-7旋转粘度计测定。
导热系数:导热系数按GB/T10294-2008£551,用TC 3000E热常数分析仪测定。
具体测试结果如表1。
表1性能表征对比表
检测项目 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 实例4 | 对照例 |
粘度/mPa·s | 2700 | 2600 | 2500 | 2800 | 1150 |
热导率/W(m·k) | 1.105 | 1.097 | 1.057 | 1.099 | 0.8832 |
由表1可知,本发明制备的绝缘硅脂材料具有良好的导热性和粘度。
Claims (10)
1.一种高导热绝缘硅脂材料的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)按质量比1∶10,将多壁碳纳米管材料添加至氢氧化钠溶液中,搅拌混合并过滤并收集滤饼,洗涤、干燥至恒重后,升温保温烘烤,得除杂改性碳纳米管颗粒并称量盐酸、硝酸和除杂改性碳纳米管颗粒置于烧杯中,搅拌混合并过滤,收集滤渣并按重量份数计,分别称量45~50份溴代正丁烷、25~30份四丁基溴化胺和10~15份滤渣置于三角烧瓶中,搅拌混合并加热,静置冷却至室温,得反应液并按质量比1∶3,将反应液与氯仿搅拌混合,静置分层并收集下层氯仿,抽滤,收集抽滤滤渣并干燥至恒重,即可制备得所述的改性填充颗粒;
(2)取纳米二氧化硅颗粒并球磨过筛,收集球磨粉末并按质量比1∶15,将球磨粉末添加至去离子水中,搅拌混合并调节pH至5.0,待调节完成后,搅拌混合并收集反应液,按质量比1∶20,将硅烷偶联剂添加至反应液中,搅拌混合得改性分散液;
(3)取油页岩并将其破碎,收集破碎颗粒并置于球磨机中,球磨过筛,得球磨颗粒并按质量比1∶10,将球磨颗粒添加至改性分散液中,搅拌混合并研磨分散,收集分散浆液并过滤,得过筛浆液并真空冷冻干燥,收集干燥颗粒;
(4)取钾长石并破碎球磨,收集500目球磨粉末并按重量份数计,分别称量45~50份去离子水、10~15份球磨粉末、6~8份改性填充颗粒、3~5份氢氧化钠和25~30份干燥颗粒置于烧杯中,搅拌混合并陈化20~24h,收集陈化混合液并置于密闭的聚乙烯瓶中,水热晶化反应,静置冷却至室温,过滤并收集滤饼并真空冷冻干燥得填料颗粒;
(5)收集填料颗粒并研磨粉碎,过筛收集得过筛填料粉末,按质量比1∶15,将过筛填料粉末添加至二甲基硅油中,搅拌混合并超声分散,即可制备得所述的高导热绝缘硅脂材料。
2.根据权利要求1所述的一种高导热绝缘硅脂材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的升温保温烘烤为按5℃/min升温至550~580℃下保温烘烤25~30min。
3.根据权利要求1所述的一种高导热绝缘硅脂材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的盐酸、硝酸和除杂改性碳纳米管颗粒之间比例为按重量份数计,分别称量45~50份质量分数25%盐酸、10~15份质量分数25%硝酸和10~15份除杂改性碳纳米管颗粒。
4.根据权利要求1所述的一种高导热绝缘硅脂材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的抽滤采用的是0.25~0.30μm滤膜。
5.根据权利要求1所述的一种高导热绝缘硅脂材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的球磨过筛粒径为1000目。
6.根据权利要求1所述的一种高导热绝缘硅脂材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的调节pH采用的是质量分数1%醋酸溶液。
7.根据权利要求1所述的一种高导热绝缘硅脂材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述的过滤采用的筛网孔径为0.1~0.2mm。
8.根据权利要求1所述的一种高导热绝缘硅脂材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述的水热晶化温度为100~110℃。
9.根据权利要求1所述的一种高导热绝缘硅脂材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550、KH-560中的任意一种。
10.根据权利要求1所述的一种高导热绝缘硅脂材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述的油页岩球磨过筛粒径为200目。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910154000.XA CN110003654A (zh) | 2019-03-01 | 2019-03-01 | 一种高导热绝缘硅脂材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910154000.XA CN110003654A (zh) | 2019-03-01 | 2019-03-01 | 一种高导热绝缘硅脂材料的制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN110003654A true CN110003654A (zh) | 2019-07-12 |
Family
ID=67166234
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201910154000.XA Withdrawn CN110003654A (zh) | 2019-03-01 | 2019-03-01 | 一种高导热绝缘硅脂材料的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN110003654A (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN116333368A (zh) * | 2023-05-31 | 2023-06-27 | 天津理工大学 | 一种导热粒子填充型塑料换热材料及其制备方法及其应用 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101429422A (zh) * | 2008-12-01 | 2009-05-13 | 南昌大学 | 一种提高导热硅脂导热性能的方法 |
CN103146198A (zh) * | 2013-03-12 | 2013-06-12 | 深圳市博恩实业有限公司 | 导热复合材料及其制成的导热复合片材 |
CN104449545A (zh) * | 2014-11-25 | 2015-03-25 | 三友(天津)高分子技术有限公司 | 一种粘接于散热板的导热胶及其制备方法 |
CN106566481A (zh) * | 2016-10-25 | 2017-04-19 | 东莞市联洲知识产权运营管理有限公司 | 一种碳纳米管/导热硅脂复合材料及其制备方法 |
WO2017171214A1 (ko) * | 2016-03-31 | 2017-10-05 | 한양대학교 에리카산학협력단 | 열전 박막을 이용한 열화학 가스 센서 및 그 제조방법 |
-
2019
- 2019-03-01 CN CN201910154000.XA patent/CN110003654A/zh not_active Withdrawn
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101429422A (zh) * | 2008-12-01 | 2009-05-13 | 南昌大学 | 一种提高导热硅脂导热性能的方法 |
CN103146198A (zh) * | 2013-03-12 | 2013-06-12 | 深圳市博恩实业有限公司 | 导热复合材料及其制成的导热复合片材 |
CN104449545A (zh) * | 2014-11-25 | 2015-03-25 | 三友(天津)高分子技术有限公司 | 一种粘接于散热板的导热胶及其制备方法 |
WO2017171214A1 (ko) * | 2016-03-31 | 2017-10-05 | 한양대학교 에리카산학협력단 | 열전 박막을 이용한 열화학 가스 센서 및 그 제조방법 |
CN106566481A (zh) * | 2016-10-25 | 2017-04-19 | 东莞市联洲知识产权运营管理有限公司 | 一种碳纳米管/导热硅脂复合材料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
勾昱君,等: "多壁碳纳米管长度对导热硅脂导热性能的影响", 《工程热物理学报》 * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN116333368A (zh) * | 2023-05-31 | 2023-06-27 | 天津理工大学 | 一种导热粒子填充型塑料换热材料及其制备方法及其应用 |
CN116333368B (zh) * | 2023-05-31 | 2023-08-08 | 天津理工大学 | 一种导热粒子填充型塑料换热材料及其制备方法及其应用 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
WO2021109729A1 (zh) | 一种无机粉体改性系统 | |
CN111534016B (zh) | 具有导热与电磁屏蔽性能的电子封装材料及其制备方法 | |
CN109181316A (zh) | 导热复合材料及其制备方法 | |
CN103773322A (zh) | 一种相变微胶囊导热材料及其制备方法 | |
CN101205419B (zh) | 一种掺镱纳米水性ato隔热浆料及其制备方法 | |
CN106957519B (zh) | 一种无低聚硅氧烷挥发的导热脂组合物及其制备方法 | |
CN107501610A (zh) | 一种基于氮化硼的复合热界面材料及其制备方法 | |
CN109093108A (zh) | 高定向石墨烯-碳纳米管混合铜基复合材料及其制备方法 | |
CN102408858A (zh) | 稳定型导电胶及其制备方法 | |
CN103079728A (zh) | 银粉及其制造方法 | |
CN102212273A (zh) | 用于太阳能光电-热转换设备的导热材料及其制备方法 | |
CN102974833B (zh) | 片状银粉的制备方法 | |
CN110203909A (zh) | 石墨烯气凝胶微球及其制备方法 | |
CN108276612B (zh) | 一种石墨烯/硅复合导热硅脂的制备及应用 | |
CN110003654A (zh) | 一种高导热绝缘硅脂材料的制备方法 | |
Kundan et al. | Performance evaluation of a nanofluid (CuO-H2O) based low flux solar collector | |
CN113817452B (zh) | 一种氮化碳改性碳纳米管复合导热硅脂的制备方法 | |
CN109880297A (zh) | 一种导热绝缘环氧树脂复合材料及其制备方法 | |
CN104327460B (zh) | 一种基于聚醚砜和氮化硼的高效制备导热环氧树脂的方法 | |
CN216826569U (zh) | 一种塑料用钛白粉生产中的有机包膜剂添加系统 | |
CN109021932A (zh) | 氧化石墨烯/银粒子复合强化的石蜡型相变储能材料及其制备方法 | |
CN110255539A (zh) | 连续生产石墨烯气凝胶微球的方法 | |
CN108558403A (zh) | 一种等静压石墨用超细焦炭粉体的制备方法 | |
CN108264771A (zh) | 一种石墨烯导热硅脂的制备方法及其应用 | |
CN108622888B (zh) | 一种大批量规模化连续生产石墨烯的方法、装置及由其制备的石墨烯 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20190712 |