CN108558403A - 一种等静压石墨用超细焦炭粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种等静压石墨用超细焦炭粉体的制备方法,包括破碎筛分、机械磨粉、制浆、球磨磨粉、稀释干燥及气流粉碎部分,将沥青焦破碎筛分出粒径≤5mm的颗粒;投入磨粉设备磨粉,分级机筛选粒径为50μm~200μm的细粉;细粉和超纯水及研磨介质按体积比例混合成浆料后投入球磨机研磨,研磨20h~45h得到含焦炭颗粒粒径≤20μm的浆料;浆料再与超纯水按比例稀释,后加入干燥设备干燥,得到部分团聚的焦炭粉体后放入气流磨机在0.3MPa~0.9MPa的气流粉碎压力下气流分散,得到粒径≤20um的超细焦炭粉体。本发明解决了现有工艺中采用传统的机械磨粉方式难以达到所需要的粒度,气流磨粉方式产能过低,能耗大,无法满足大量生产需要的问题。

Description

一种等静压石墨用超细焦炭粉体的制备方法
技术领域:
本发明涉及等静压石墨制备技术领域,更具体的说是涉及一种等静压石墨用超细焦炭粉体的制备方法。
背景技术:
等静压石墨是一种采用等静压成型方式得到的石墨材料,是目前高新技术行业应用广泛的新型炭材料,等静压石墨由于具有一系列优异的性能如:高强度并在高温条件下能保持一定强度、极低的热膨胀系数、抗热震性强、导电和导热性好等优点,被广泛应用于冶金、机械、化工半导体、航天航空、核工业等高科技领域;其中二十世纪中后期发展起来一种超细结构等静压石墨,使用平均粒径5-8um的焦炭粉体作为骨料所生产,具有结构精细致密,均匀性好,各向同性度高等更加优异的性能,已在电火花放电加工、核反应堆材料等行业进行应用。近年来已出现粒径更细的等静压石墨,如德国西格里炭素公司以粒径3um的骨料制作的R8710石墨,具有极为优秀的微观结构,应用效果更好。但因作为该产品核心内容的超细焦炭粉体制备困难,超细结构等静压石墨的产能及技术革新均受到了限制,传统的机械磨粉方式难以达到所需要的粒度,气流磨粉方式虽然可以实现3-8um粒度,但产能过低,能耗大,无法满足大量生产需要。
发明内容:
本发明的目的是针对现有技术的不足之处,提供一种等静压石墨用超细焦炭粉体的制备方法,通过采用机械磨粉和湿法球磨工艺相结合实现了焦炭超细粒度的制备,采用喷雾干燥和气流分散方式实现干燥和团聚,工艺简单,解决了现有制备工艺中采用传统的机械磨粉方式难以达到所需要的粒度,气流磨粉方式产能过低,能耗大,无法满足大量生产需要的问题。
本发明的技术解决措施如下:
一种等静压石墨用超细焦炭粉体的制备方法,包括破碎筛分、机械磨粉、制浆、球磨磨粉、稀释干燥以及气流粉碎部分,其特征在于:
(a)破碎筛分部分:将沥青焦进行破碎处理后筛分出粒径≤5mm的颗粒料;
(b)机械磨粉部分:将筛分出来的沥青焦颗粒料投入磨粉设备中进行磨粉,并利用分级机进行筛选得到粒径为50μm~200μm的细粉;
(c)制浆部分:将步骤b中的细粉和超纯水以及研磨介质按体积比例进行混合配制成浆料;
(d)球磨磨粉部分:将步骤c中的浆料投入球磨机内进行研磨,研磨20h~45h后得到含焦炭颗粒粒径≤20μm的浆料;
(e)稀释干燥部分:将步骤d中完成研磨的浆料与超纯水按比例进行稀释,稀释后的浆料加入干燥设备内进行干燥,完成干燥得到部分团聚的焦炭粉体;
(f)气流粉碎部分:干燥后的焦炭粉体放入气流磨机中在0.3MPa~0.9MPa的气流粉碎压力下进行气流分散,得到粒径≤20um的超细焦炭粉体。
作为改进,所述步骤a中沥青焦的灰分≤0.5%,水分≤0.5%,密度为1.80g/cm3~2.00g/cm3,通过多组实验数据得知在其它条件相同的情况下,石油焦或沥青焦的密度越小其后续制备出来的焦炭粉体粒径也越小。
作为改进,所述步骤b中的沥青焦颗粒利用立式辊压磨机进行磨粉;
在此需要说明的是,机械磨粉大体可分为雷蒙磨、冲击磨和辊压磨三种,其中雷蒙磨适合粗粒径产品的研磨,其研磨得到的产品粒径在100um~200um;冲击磨和辊压磨这两种研磨方式大小粒径产品的研磨均适合,其研磨得到的产品粒径可以在50um~200um,但是冲击磨的研磨效率相对较低,因此这里优选采用立式辊压磨机进行研磨。
作为改进,所述步骤c中超纯水的电阻率在13MΩ·cm~17Ω·cm之间,本发明中优选为15Ω·cm;研磨介质采用粒径为0.2mm~1.0mm的氧化锆球,优选为0.2mm~0.6mm,通过多组实验数据得知在其它条件相同的情况下,研磨介质的粒径越小其后续制备出来的焦炭粉体粒径也越小。
作为改进,所述步骤c中取2~5单位体积的细粉、3~6单位体积的超纯水以及1~2单位体积的氧化锆球进行配制成浆料;
通过多组实验数据得知在其它条件相同的情况下,超纯水的含量需控制在一定范围内,超纯水的量过多或者过少都会影响研磨的效果,最终使得焦炭粉体粒径不能达到更小的要求,原因在于超纯水占比过多,浆料浓度偏低,物料与磨球接触概率小,需要更长的研磨时间才能达到目标粒度,而超纯水占比过少则会影响浆料流动性,甚至发生粘结,无法参与研磨过程,研磨效果差;而当超纯水的比例适当时,则可以在保证浆料流动性的同时,提高浆料与研磨介质的接触概率,进而提高其研磨的效果。
此外,研磨介质过少也会使研磨的效果变差。
作为改进,所述步骤d中的球磨机采用湿法球磨磨机,研磨时间为20h~40h,优选为20h~35h,通过多组实验数据得知在其它条件相同的情况下,研磨的时间越长其后续制备出来的焦炭粉体粒径也越小,实际生产过程中综合考虑产品的需求,研磨的效率以及设备运行成本来设定研磨的时间。
作为改进,所述步骤e中浆料与超纯水按1:1的体积比例进行稀释;此处利用超纯水进行稀释同样避免了带入杂质,保证石墨产品的纯度要求。
作为改进,所述步骤e中稀释后的浆料加入到喷雾干燥设备内,利用高压泵,以70~200大气压的压力,将物料进行雾化后,与优选100℃的空气接触进行热交换,该种干燥方式能实现浆料在短时间内完成干燥并得到部分团聚的焦炭粉体。
作为改进,所述步骤f中采用50L气流磨机在0.3MPa~0.8MPa的气流粉碎压力下进行气流分散,优选为0.3MPa~0.7MPa。
作为又一改进,所述氧化锆球先加入到湿法球磨磨机磨罐中,再将超纯水和细粉混合搅拌形成的浆料通入湿法球磨磨机磨罐中;该加料顺序没有一定的限制,在此采用该种加料方式是处于便捷性的考虑,先将氧化锆球加入到湿法球磨磨机磨罐中,将超纯水和细粉加入到配料罐中进行搅拌,然后再通过泵将超纯水和细粉的混合物浆料抽送到湿法球磨磨机磨罐中去。
本发明的有益效果在于:
(1)本发明利用沥青焦为原料,结合机械磨粉和球磨磨粉方式,将原料逐级粉碎,并且在进行球磨时采用湿法球磨在焦炭粉中加入超纯水和研磨介质提高研磨的效果,从而实现了得到更小粒径的焦炭粉体颗粒的同时大大提高了产能且降低了能耗,满足了大量生产的需求。
(2)本发明中采用喷雾干燥和气流分散的方式,使得研磨后的浆料能实现快速的干燥并且形成团聚,便于后续利用气流对干燥后的粉体进行分散而最终得到需要的超细焦炭粉体。
(3)本发明中通过在湿法球磨过程中加入超纯水并设置合理的原料,超纯水以及研磨介质的比例,使得提高了原料在研磨过程中的流动性的同时大大提高了原料和研磨介质的接触概率,进而大大提高了研磨的效果,此外由于石墨材料纯度要求高而超纯水的加入能大大降低杂质的带入,保证了石墨材料的纯度要求。
综上所述,本发明具有工艺简单,研磨效果好,产能高且节能环保等优点,尤其适用于等静压石墨超细焦炭粉体制备技术领域。
附图说明:
下面结合附图对本发明做进一步的说明:
图1为等静压石墨生产用超细焦炭粉体的制备方法的工艺流程图。
具体实施方式:
以下所述仅为本发明的较佳实施例,并非对本发明的范围进行限定。
实施例一
一种等静压石墨用超细焦炭粉体的制备方法,包括破碎筛分、机械磨粉、制浆、球磨磨粉、浆料干燥以及气流粉碎部分,
(a)破碎筛分部分:将灰分≤0.5%,水分≤0.5%,密度为1.80g/cm3石油焦颗粒进行破碎处理后筛分出粒径5mm的颗粒料;
(b)机械磨粉部分:将筛分出来的石油焦颗粒料投入立式辊压磨机中进行磨粉,并利用分级机进行筛选得到平均粒径为200μm的细粉;
(c)制浆部分:将步骤b中平均粒径为200μm的细粉和电阻率为15MΩ·cm的超纯水以及粒径为0.6mm氧化锆球按照3:5:2的比例配制成浆料;
(d)球磨磨粉部分:将步骤c中的浆料投入湿法球磨磨机内进行研磨,研磨20h后得到含焦炭颗粒平均粒径为8um的浆料;
(e)稀释干燥部分:将步骤d中完成研磨平均粒径为8um的浆料与超纯水按1:1的体积比稀释,稀释后的浆料加入喷雾干燥设备内,利用高压泵,以70大气压的压力,将物料通过雾化器雾化后,与100℃的空气接触进行热交换,短时间完成干燥得到部分团聚的焦炭粉体;
(f)气流粉碎部分:干燥后的焦炭粉体放入50L气流磨机中在0.3MPa的气流粉碎压力下进行气流分散,得到平均粒径为8um的超细焦炭粉体。
实施例二
一种等静压石墨用超细焦炭粉体的制备方法,包括破碎筛分、机械磨粉、制浆、球磨磨粉、浆料干燥以及气流粉碎部分,
(a)破碎筛分部分:将灰分≤0.5%,水分≤0.5%,密度为1.90g/cm3石油焦颗粒进行破碎处理后筛分出粒径5mm的颗粒料;
(b)机械磨粉部分:将筛分出来的沥青焦颗粒料投入立式辊压磨机中进行磨粉,并利用分级机进行筛选得到平均粒径为50μm的细粉;
(c)制浆部分:将步骤b中平均粒径为50μm的细粉和电阻率为15MΩ·cm的超纯水以及粒径为0.4mm氧化锆球按照3:5.5:1.5的比例配制成浆料;
(d)球磨磨粉部分:将步骤c中的浆料投入湿法球磨磨机内进行研磨,研磨30h后得到含焦炭颗粒平均粒径为2um的浆料;
(e)稀释干燥部分:将步骤d中完成研磨平均粒径为2um的浆料与超纯水按1:1的体积比稀释,稀释后的浆料加入喷雾干燥设备内,利用高压泵,以150大气压的压力,将物料通过雾化器雾化后,与100℃的空气接触进行热交换,短时间完成干燥得到部分团聚的焦炭粉体;
(f)气流粉碎部分:干燥后的焦炭粉体放入50L气流磨机中在0.7MPa的气流粉碎压力下进行气流分散,得到平均粒径为2um的超细焦炭粉体。
实施例三
一种等静压石墨用超细焦炭粉体的制备方法,包括破碎筛分、机械磨粉、制浆、球磨磨粉、浆料干燥以及气流粉碎部分,
(a)破碎筛分部分:将灰分≤0.5%,水分≤0.5%,密度为2.00g/cm3沥青焦颗粒进行破碎处理后筛分出粒径1mm的颗粒料;
(b)机械磨粉部分:将筛分出来的沥青焦颗粒料投入立式辊压磨机中进行磨粉,并利用分级机进行筛选得到平均粒径为50μm的细粉;
(c)制浆部分:将步骤b中平均粒径为50μm的细粉和电阻率为15MΩ·cm的超纯水以及粒径为0.2mm氧化锆球按照3:5.5:1.5的比例配制成浆料;
(d)球磨磨粉部分:将步骤c中的浆料投入湿法球磨磨机内进行研磨,研磨35h后得到含焦炭颗粒平均粒径为1um的浆料;
(e)稀释干燥部分:将步骤d中完成研磨平均粒径为1um的浆料与超纯水按1:1的体积比稀释,稀释后的浆料加入喷雾干燥设备内,利用高压泵,以200大气压的压力,将物料通过雾化器雾化后,与100℃的空气接触进行热交换,短时间完成干燥得到部分团聚的焦炭粉体;
(f)气流粉碎部分:干燥后的焦炭粉体放入50L气流磨机中在0.7MPa的气流粉碎压力下进行气流分散,得到平均粒径为1um的超细焦炭粉体。
以下所述为本发明的非较佳状况下的几组对比实施例。
对照实施例一
一种等静压石墨用超细焦炭粉体的制备方法,包括破碎筛分、机械磨粉、制浆、球磨磨粉、浆料干燥以及气流粉碎部分,
(a)破碎筛分部分:将灰分≤0.5%,水分≤0.5%,密度为1.80g/cm3沥青焦颗粒进行破碎处理后筛分出粒径5mm的颗粒料;
(b)机械磨粉部分:将筛分出来的沥青焦颗粒料投入立式辊压磨机中进行磨粉,并利用分级机进行筛选得到平均粒径为200μm的细粉;
(c)制浆部分:将步骤b中平均粒径为200μm的细粉和电阻率为15MΩ·cm的超纯水以及粒径为1.0mm氧化锆球按照3:5:2的比例配制成浆料;
(d)球磨磨粉部分:将步骤c中的浆料投入湿法球磨磨机内进行研磨,研磨20h后得到含焦炭颗粒平均粒径为20um的浆料;
(e)稀释干燥部分:将步骤d中完成研磨平均粒径为20um的浆料与超纯水按1:1的体积比稀释,稀释后的浆料加入喷雾干燥设备内,利用高压泵,以70大气压的压力,将物料通过雾化器雾化后,与100℃的空气接触进行热交换,短时间完成干燥得到部分团聚的焦炭粉体;
(f)气流粉碎部分:干燥后的焦炭粉体放入50L气流磨机中在0.3MPa的气流粉碎压力下进行气流分散,得到平均粒径为20um的超细焦炭粉体。
对照实施例二
一种等静压石墨用超细焦炭粉体的制备方法,包括破碎筛分、机械磨粉、制浆、球磨磨粉、浆料干燥以及气流粉碎部分,
(a)破碎筛分部分:将灰分≤0.5%,水分≤0.5%,密度为1.90g/cm3石油焦颗粒进行破碎处理后筛分出粒径5mm的颗粒料;
(b)机械磨粉部分:将筛分出来的沥青焦颗粒料投入立式辊压磨机中进行磨粉,并利用分级机进行筛选得到平均粒径为50μm的细粉;
(c)制浆部分:将步骤b中平均粒径为50μm的细粉和电阻率为15MΩ·cm的超纯水以及粒径为0.4mm氧化锆球按照5:3:2的比例配制成浆料;
(d)球磨磨粉部分:将步骤c中的浆料投入湿法球磨磨机内进行研磨,研磨30h后得到含焦炭颗粒平均粒径为15um的浆料;
(e)稀释干燥部分:将步骤d中完成研磨平均粒径为15um的浆料与超纯水按1:1的体积比稀释,稀释后的浆料加入喷雾干燥设备内,利用高压泵,以150大气压的压力,将物料通过雾化器雾化后,与100℃的空气接触进行热交换,短时间完成干燥得到部分团聚的焦炭粉体;
(f)气流粉碎部分:干燥后的焦炭粉体放入50L气流磨机中在0.7MPa的气流粉碎压力下进行气流分散,得到平均粒径为15um的超细焦炭粉体。
对照实施例三
一种等静压石墨用超细焦炭粉体的制备方法,包括破碎筛分、机械磨粉、制浆、球磨磨粉、浆料干燥以及气流粉碎部分,
(a)破碎筛分部分:将灰分≤0.5%,水分≤0.5%,密度为2.00g/cm3沥青焦颗粒进行破碎处理后筛分出粒径1mm的颗粒料;
(b)机械磨粉部分:将筛分出来的沥青焦颗粒料投入立式辊压磨机中进行磨粉,并利用分级机进行筛选得到平均粒径为50μm的细粉;
(c)制浆部分:将步骤b中平均粒径为50μm的细粉和电阻率为15MΩ·cm的超纯水以及粒径为0.2mm氧化锆球按照3:5.5:1.5的比例配制成浆料;
(d)球磨磨粉部分:将步骤c中的浆料投入湿法球磨磨机内进行研磨,研磨20h后得到含焦炭颗粒平均粒径为15um的浆料;
(e)稀释干燥部分:将步骤d中完成研磨平均粒径为15um的浆料与超纯水按1:1的体积比稀释,稀释后的浆料加入喷雾干燥设备内,利用高压泵,以200大气压的压力,将物料通过雾化器雾化后,与100℃的空气接触进行热交换,短时间完成干燥得到部分团聚的焦炭粉体;
(f)气流粉碎部分:干燥后的焦炭粉体放入50L气流磨机中在0.7MPa的气流粉碎压力下进行气流分散,得到平均粒径为15um的超细焦炭粉体。
对照实施例四
一种等静压石墨用超细焦炭粉体的制备方法,包括破碎筛分、机械磨粉、制浆、球磨磨粉、浆料干燥以及气流粉碎部分,
(a)破碎筛分部分:将灰分≤0.5%,水分≤0.5%,密度为2.00g/cm3石油焦颗粒进行破碎处理后筛分出粒径1mm的颗粒料;
(b)机械磨粉部分:将筛分出来的沥青焦颗粒料投入立式辊压磨机中进行磨粉,并利用分级机进行筛选得到平均粒径为50μm的细粉;
(c)制浆部分:将步骤b中平均粒径为50μm的细粉和电阻率为15MΩ·cm的超纯水以及粒径为0.4mm氧化锆球按照3:5.5:1.5的比例配制成浆料;
(d)球磨磨粉部分:将步骤c中的浆料投入湿法球磨磨机内进行研磨,研磨30h后得到含焦炭颗粒平均粒径为6.5um的浆料;
(e)稀释干燥部分:将步骤d中完成研磨平均粒径为6.5um的浆料与超纯水按1:1的体积比稀释,稀释后的浆料加入喷雾干燥设备内,利用高压泵,以80大气压的压力,将物料通过雾化器雾化后,与100℃的空气接触进行热交换,短时间完成干燥得到部分团聚的焦炭粉体;
(f)气流粉碎部分:干燥后的焦炭粉体放入50L气流磨机中在0.4MPa的气流粉碎压力下进行气流分散,得到平均粒径为6.5um的超细焦炭粉体。
对照实施例五
一种等静压石墨用超细焦炭粉体的制备方法,包括破碎筛分、机械磨粉、制浆、球磨磨粉、浆料干燥以及气流粉碎部分,
(a)破碎筛分部分:将灰分≤0.5%,水分≤0.5%,密度为1.80g/cm3石油焦颗粒进行破碎处理后筛分出粒径5mm的颗粒料;
(b)机械磨粉部分:将筛分出来的沥青焦颗粒料投入立式辊压磨机中进行磨粉,并利用分级机进行筛选得到平均粒径为200μm的细粉;
(c)制浆部分:将步骤b中平均粒径为200μm的细粉和电阻率为15MΩ·cm的超纯水以及粒径为0.6mm氧化锆球按照2:6:2的比例配制成浆料;
(d)球磨磨粉部分:将步骤c中的浆料投入湿法球磨磨机内进行研磨,研磨20h后得到含焦炭颗粒平均粒径为10um的浆料;
(e)稀释干燥部分:将步骤d中完成研磨平均粒径为10um的浆料与超纯水按1:1的体积比稀释,稀释后的浆料加入喷雾干燥设备内,利用高压泵,以70大气压的压力,将物料通过雾化器雾化后,与100℃的空气接触进行热交换,短时间完成干燥得到部分团聚的焦炭粉体;
(f)气流粉碎部分:干燥后的焦炭粉体放入50L气流磨机中在0.3MPa的气流粉碎压力下进行气流分散,得到平均粒径为10um的超细焦炭粉体。
对照实施例六
一种等静压石墨用超细焦炭粉体的制备方法,包括破碎筛分、机械磨粉、制浆、球磨磨粉、浆料干燥以及气流粉碎部分,
(a)破碎筛分部分:将灰分≤0.5%,水分≤0.5%,密度为2.00g/cm3石油焦颗粒进行破碎处理后筛分出粒径1mm的颗粒料;
(b)机械磨粉部分:将筛分出来的沥青焦颗粒料投入立式辊压磨机中进行磨粉,并利用分级机进行筛选得到平均粒径为50μm的细粉;
(c)制浆部分:将步骤b中平均粒径为50μm的细粉和电阻率为15MΩ·cm的超纯水以及粒径为0.2mm氧化锆球按照3.5:5.5:1的比例配制成浆料;
(d)球磨磨粉部分:将步骤c中的浆料投入湿法球磨磨机内进行研磨,研磨35h后得到含焦炭颗粒平均粒径为4.0um的浆料;
(e)稀释干燥部分:将步骤d中完成研磨平均粒径为4.0um的浆料与超纯水按1:1的体积比稀释,稀释后的浆料加入喷雾干燥设备内,利用高压泵,以120大气压的压力,将物料通过雾化器雾化后,与100℃的空气接触进行热交换,短时间完成干燥得到部分团聚的焦炭粉体;
(f)气流粉碎部分:干燥后的焦炭粉体放入50L气流磨机中在0.6MPa的气流粉碎压力下进行气流分散,得到平均粒径为4.0um的超细焦炭粉体。
实施例分析:由实施例一和对照实施例一对比可知,在其它条件相同的情况下,研磨介质的粒径越小其后续制备出来的焦炭粉体粒径也越小;由实施例二和对照实施例二对比可知,在其它条件相同的情况下,超纯水的含量过少影响研磨的效果导致成品粒径大;由实施例三和对照实施例三对比可知,在其它条件相同的情况下,研磨的时间越长最终得到的焦炭粉体粒径越小;由实施例二和对照实施例四对比可知,在其它条件相同的情况下,原料石油焦或沥青焦的密度越大最终得到的焦炭粉体粒径越大;由实施例一和对照实施例五对比可知,在其它条件相同的情况下,超纯水的含量过多同样影响研磨的效果并导致成品粒径大;由实施例三和对照实施例六对比可知,在其它条件相同的情况下,研磨介质的量过少影响研磨效果导致成品粒径大。
以上结合所述的仅是本发明的优选实施方式,但本发明并不限于上述实施方式,应当指出,对于本领域的技术人员来说,在不脱离本发明结构的前提下,还可作出各种变形和改进,这些也应该视为本发明的保护范围,都不会影响本发明实施的效果和实用性。

Claims (9)

1.一种等静压石墨用超细焦炭粉体的制备方法,包括破碎筛分、机械磨粉、制浆、球磨磨粉、稀释干燥以及气流粉碎部分,其特征在于:
(a)破碎筛分部分:将沥青焦进行破碎处理后筛分出粒径≤5mm的颗粒料;
(b)机械磨粉部分:将筛分出来的沥青焦颗粒料投入磨粉设备中进行磨粉,并利用分级机进行筛选得到粒径为50μm~200μm的细粉;
(c)制浆部分:将步骤b中的细粉和超纯水以及研磨介质按体积比例进行混合配制成浆料;
(d)球磨磨粉部分:将步骤c中的浆料投入球磨机内进行研磨,研磨20h~45h后得到含焦炭颗粒粒径≤20μm的浆料;
(e)稀释干燥部分:将步骤d中完成研磨的浆料与超纯水按比例进行稀释,稀释后的浆料加入干燥设备内进行干燥,完成干燥得到部分团聚的焦炭粉体;
(f)气流粉碎部分:干燥后的焦炭粉体放入气流磨机中在0.3MPa~0.9MPa的气流粉碎压力下进行气流分散,得到粒径≤20um的超细焦炭粉体。
2.如权利要求1所述的一种等静压石墨用超细焦炭粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤a中沥青焦的灰分≤0.5%,水分≤0.5%,密度为1.80g/cm3~2.00g/cm3。
3.如权利要求1所述的一种等静压石墨用超细焦炭粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤b中的沥青焦颗粒利用立式辊压磨机进行磨粉。
4.如权利要求1所述的一种等静压石墨用超细焦炭粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤c中超纯水的电阻率在13MΩ·cm~17Ω·cm之间,优选为13MΩ·cm~15Ω·cm;研磨介质采用粒径为0.2mm~1.0mm的氧化锆球,优选为0.2mm~0.6mm。
5.如权利要求4所述的一种等静压石墨用超细焦炭粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤c中取2~5单位体积的细粉、3~6单位体积的超纯水以及1~2单位体积的氧化锆球进行配制成浆料。
6.如权利要求1所述的一种等静压石墨用超细焦炭粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤d中的球磨机采用湿法球磨磨机,研磨时间为20h~40h,优选为20h~35h。
7.如权利要求1所述的一种等静压石墨用超细焦炭粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤e中浆料与超纯水按1:1的体积比例进行稀释。
8.如权利要求1所述的一种等静压石墨用超细焦炭粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤e中稀释后的浆料加入到喷雾干燥设备内,利用高压泵,以70~200大气压的压力,将物料进行雾化后,与90℃~110℃的空气接触进行热交换。
9.如权利要求1所述的一种等静压石墨用超细焦炭粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤f中采用50L气流磨机在0.3MPa~0.8MPa的气流粉碎压力下进行气流分散,优选为0.3MPa~0.7MPa。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111848142A (zh) * 2020-08-07 2020-10-30 山东恒晶新材料有限公司 一种高纯氧化铝陶瓷轴及其制备方法
CN112691777A (zh) * 2020-12-10 2021-04-23 北京机械力化学研究院有限公司 一种陶瓷-零价铁纳米复合材料制备方法
CN114345480A (zh) * 2021-12-06 2022-04-15 山西沁新能源集团股份有限公司 一种用于石墨负极材料制备的湿法研磨方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1590051A (zh) * 2003-08-25 2005-03-09 华东理工大学 一种竹炭超细粉体的加工方法及其在合成纤维中的应用
CN101870828A (zh) * 2010-05-26 2010-10-27 上海大学 一种采用混合研磨技术生产超细滑石粉的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1590051A (zh) * 2003-08-25 2005-03-09 华东理工大学 一种竹炭超细粉体的加工方法及其在合成纤维中的应用
CN101870828A (zh) * 2010-05-26 2010-10-27 上海大学 一种采用混合研磨技术生产超细滑石粉的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
中国制笔协会组织编写: "《铅笔制造工》", 31 July 2007, 北京:中国轻工业出版社 *
李凤生等人: "《超细粉体技术》", 31 July 2000, 国防工业出版社 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111848142A (zh) * 2020-08-07 2020-10-30 山东恒晶新材料有限公司 一种高纯氧化铝陶瓷轴及其制备方法
CN112691777A (zh) * 2020-12-10 2021-04-23 北京机械力化学研究院有限公司 一种陶瓷-零价铁纳米复合材料制备方法
CN112691777B (zh) * 2020-12-10 2022-12-02 北京机械力化学研究院有限公司 一种陶瓷-零价铁纳米复合材料制备方法
CN114345480A (zh) * 2021-12-06 2022-04-15 山西沁新能源集团股份有限公司 一种用于石墨负极材料制备的湿法研磨方法

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