CN111234897A - 一种硅油改性碳材料导热润滑添加剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硅油改性碳材料导热润滑添加剂及制备方法，包括以下步骤：（1）碳材料的处理：碳纳米管表面羧基化改性，得到羧基化碳纳米管；石墨Hummers法制备氧化石墨烯，得到氧化石墨烯碳材料；（2）单体的改性：羧基化碳纳米管和氧化石墨烯碳材料改性接枝硅烷单体；（3）硅油的聚合反应：将氯硅烷单体聚合到碳材料改性接枝硅烷单体，制备成硅油改性碳材料导热润滑添加剂样品。本发明选择导热性能极高的两种碳材料为原料，通过三个步骤对碳材料进行硅油改性，制备了硅油改性碳材料导热润滑添加剂，它们作为高导热润滑添加剂显著提高了润滑材料的导热性能。采用特殊官能团的硅烷改性碳材料，制备方法简单、成本低廉，提高了润滑材料的导热性能。

Description

一种硅油改性碳材料导热润滑添加剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及润滑油技术领域，具体地说，涉及硅油改性碳材料导热润滑添加剂的制备方法。
背景技术
随着科技的飞速发展，我们对于材料的性能要求越来越苛刻，趋向于多元化发展。比如油在我们生活中用途很广、种类很多，如：润滑基础油、燃油和植物油，一般油的分子结构稳定，耐高低温，不易氧化。但是，油对于热是不良导体，无法将热量与环境进行有效地传导，使局部温度快速升高，损耗元件的使用寿命。导热润滑添加剂的使用可以提高油的导热性能，作为热界面材料提高热量的传导速率，防止温度增长过快从而保护电子元件和机械摩擦副。
碳材料具有良好的导热性能，可以作为一种导热润滑添加剂，分散在油基体中，制备成复合导热材料，能显著的提高导热性能，但由于其与油分子之间的相互作用弱，分子界面、微观尺度热阻强，导致碳材料掺杂在基础油中导热性能增强效果微弱。因此有必要通过化学结合力，硅油改性碳纳米管，制备导热润滑添加剂，通过增强与基础油分子之间的相互作用，使基础油润滑材料导热性能显著增强。
发明内容
本发明的主要目的在于克服现有技术的不足，提供一种能提高润滑油导热性能的硅油改性碳材料导热润滑添加剂及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种硅油改性碳材料导热润滑添加剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)碳材料的处理：
碳纳米管表面羧基化改性，将稀硝酸倒入圆底烧瓶中，加入磁力搅拌子；将多壁碳纳米管材料加入圆底烧瓶中，80℃油浴锅酸化氧化,反应结束后，抽滤，去离子水洗净至中性，冷冻干燥，得到羧基化改性碳纳米管；
或者：
石墨Hummers法制备氧化石墨烯，在圆底烧瓶中冰浴加入浓硫酸和石墨粉、硝酸钠混合物，混合均匀后缓慢加入高锰酸钾，反应后转至油浴35℃，再加入去离子水升温至95℃，反应至溶液呈黄色，冒红烟，加入H2O2还原剂停止反应；抽滤，稀盐酸和去离子水洗净至中性，冷冻干燥，得到氧化石墨烯碳材料；
(2)单体的改性：羧基化改性碳纳米管和氧化石墨烯碳材料接枝硅烷单体，称取羧基化碳纳米管和氧化石墨烯材料加入装有N,N-二甲基甲酰胺的圆底烧瓶中，超声分散，加入二氯亚砜，80℃回流酰氯后，加入含有特殊官能团的氯硅烷单体100℃回流后；样品抽滤，采用四氢呋喃清洗抽滤样品，去除溶剂残留物，真空干燥箱60℃烘干，备用；
(3)硅油的聚合反应：将步骤(2)所得单体改性的碳材料加入装有甲醇的圆底烧瓶中，浓盐酸超声，酸性条件下加入溶于正己烷的氯硅烷单体混合溶液，加入氯化铁作为催化剂，60℃加热硅烷单体聚合反应10h，制备成该导热润滑添加剂样品。作为优选的，在上述的碳材料接枝硅油导热润滑添加剂的制备方法中，步骤(2)所述特殊官能团为氨基、羟基、环氧基和自由基氯硅烷中任一种。
作为优选的，在上述的硅油改性碳材料导热润滑添加剂的制备方法中，所述洗涤剂为乙酸乙酯、无水乙醇、四氢呋喃、石油醚、去离子水一种或几种。
一种导热润滑材料，以硅油为基础润滑材料，含有上述的硅油改性碳材料导热润滑添加剂，其体积分数为：硅油94％-99.94％，硅油改性碳材料导热润滑添加剂0.06％-6％。
在上述的导热润滑材料中，所述硅油为二甲基硅油、碳羟基硅油、聚醚类硅油和苯甲基硅油中任一种。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明选择导热性能极高的两种碳材料为原料，通过三个步骤改性接枝硅油，制备了硅油改性碳材料导热润滑添加剂，它们作为导热润滑添加剂显著提高了润滑材料的导热性能。采用特殊官能团的氯硅烷改性碳材料，制备方法简单、成本低廉，提高了润滑材料的导热性能，使其作为一种优良的导热润滑添加剂应用在各种油基体中，制备成热界面材料，有效的增强热量的传导速率。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明，并不局限于以下实施例。
实施例1：
硅油改性碳纳米管导热润滑添加剂材料的制备方法：将直径为100nm的2g多壁碳纳米管分散于200ml稀硝酸80℃，混合搅拌回流10h，去离子水洗涤至中性，冷冻干燥；称量1g羧基改性后的碳纳米管分散于200mlN,N-二甲基甲酰胺超声2h，加入适量氯化亚砜，油浴加热10小时，加入1g氨基氯硅烷，升温至100℃反应5h，抽滤洗涤收集后，置于60℃真空干燥箱烘干；将烘干的样品研磨后，加入30ml甲醇中，5ml浓盐酸超声30分钟，酸性条件下加入溶于100ml正己烷的1.5g氯硅烷如：(CH3)2SiCl2单体混合溶液，搅拌均匀后，加入0.3g氯化铁作为催化剂，60℃加热10h氯硅烷单体聚合反应结束，制备成硅油改性碳纳米管导热润滑添加剂样品。
实施例2：
硅油改性氧化石墨烯导热润滑添加剂材料的制备方法：将颗粒为325目的2g石墨粉和1.5g硝酸钠混合粉末分散于48ml浓硫酸搅拌后，分次加入6g高锰酸钾冰浴2h后,油浴35℃反应0.5h，升温至95℃反应0.5h，加入适量H2O2还原剂停止反应，用稀盐酸和去离子水洗涤至中性，冷冻干燥；称量1g氧化石墨烯分散于200mlN,N-二甲基甲酰胺超声2h，加入适量氯化亚砜，80℃油浴加热10小时，加入0.6g氨基氯硅烷，升温至100℃反应5h，抽滤洗涤收集后，置于60℃真空干燥箱烘干；将烘干的样品研磨后，加入30ml甲醇中，5ml浓盐酸超声30分钟，酸性条件下加入溶于正己烷的1.5g氯硅烷单体如：CH3SiCl3混合溶液搅拌均匀后,加入0.2g氯化铁作为催化剂，60℃加热10h氯硅烷单体聚合反应结束，制备成硅油改性氧化石墨烯导热润滑添加剂样品。
实施例3：
硅油改性碳纳米管导热润滑添加剂材料制备方法：将直径为100nm的3g多壁碳纳米管分散于300ml稀硝酸80℃，混合搅拌回流10h，去离子水洗涤至中性，冷冻干燥；称量1.5g羧基改性后的碳纳米管分散于200mlN,N-二甲基甲酰胺超声2h，加入适量氯化亚砜，80℃油浴加热24小时，加入0.5g羟基氯硅烷，升温至100℃反应5h，抽滤洗涤收集后，置于60℃真空干燥箱烘干；将烘干的样品研磨后，加入30ml甲醇中，5ml浓盐酸超声30分钟，酸性条件下加入溶于正己烷的1g氯硅烷单体如：(CH3)2SiCl2搅拌均匀后,加入0.15g氯化铁作为催化剂，60℃加热10h氯硅烷单体聚合反应结束，制备成硅油改性碳纳米管导热润滑添加剂样品。
二甲基硅油中直接加入制备的硅油改性碳纳米管导热润滑添加剂，添加剂体积分数为3％，在石油醚中超声0.5h，使添加剂分散均匀，得到3％复合润滑导热材料。采用导热系数测量仪选用的是西安夏溪电子科技有限公司提供的TC3000系数导热系数仪。
测得数据见下表1。
表1
Figure BDA0002393264810000041
采用西安夏溪电子科技有限公司提供的TC3000系数导热系数仪进行导热性能测试，导热系数越大说明导热性能越好。硅油改性碳材料加入二甲基硅油后导热性能明显高于二甲基硅油基础油。

Claims (6)

1.一种硅油改性碳材料导热润滑添加剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）碳材料的处理：
碳纳米管表面羧基化改性，将稀硝酸倒入圆底烧瓶中，加入磁力搅拌子；将多壁碳纳米管材料加入圆底烧瓶中，80℃油浴锅酸化氧化,反应结束后，抽滤，去离子水洗净至中性，冷冻干燥，得到羧基化改性碳纳米管；
或者：
石墨Hummers法制备氧化石墨烯，在圆底烧瓶中冰浴加入浓硫酸和石墨粉、硝酸钠混合物，混合均匀后缓慢加入高锰酸钾，反应后转至油浴35℃，再加入去离子水升温至95℃，反应至溶液呈黄色，冒红烟，加入H2O2还原剂停止反应；抽滤，稀盐酸和去离子水洗净至中性，冷冻干燥，得到氧化石墨烯碳材料；
（2）单体的改性：羧基化碳纳米管和氧化石墨烯碳材料接枝硅烷单体，称取羧基化碳纳米管和氧化石墨烯材料加入装有N,N-二甲基甲酰胺的圆底烧瓶中，超声分散，加入二氯亚砜，80℃回流酰氯后，加入含有特殊官能团的氯硅烷单体100℃回流后；样品抽滤，采用四氢呋喃清洗样品，去除溶剂残留物，真空干燥箱60℃烘干，备用；
（3）硅油的聚合反应：将步骤（2）所得单体改性的碳材料加入装有甲醇的圆底烧瓶中，浓盐酸超声，酸性条件下加入溶于正己烷的氯硅烷单体混合溶液，加入氯化铁作为催化剂，60℃加热硅烷单体聚合反应10h，制备成该导热润滑添加剂样品。
2.根据权利要求1所述的硅油改性碳材料导热润滑添加剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述特殊官能团为氨基、羟基、环氧基和自由基氯硅烷中任一种。
3.根据权利要求1所述的硅油改性碳材料导热润滑添加剂的制备方法，其特征在于，所述洗涤剂为乙酸乙酯、无水乙醇、四氢呋喃、石油醚、去离子水一种或几种。
4.一种硅油改性碳材料导热润滑添加剂，其特征在于，由权利要求1-4任一项所述的制备方法制备得到。
5.一种导热润滑材料，以硅油为基础润滑材料，其特征在于含有权利要求6所述的碳材料接枝硅油导热润滑添加剂，其体积分数为：硅油94%-99.94%，硅油改性碳纳米管导热润滑添加剂0.06%-6%。
6.根据权利要求5所述的导热润滑材料，其特征在于，所述硅油为二甲基硅油、碳羟基硅油、聚醚类硅油和苯甲基硅油中任一种。
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