CN103214844B - 一种石墨烯/尼龙66导电纳米复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种石墨烯/尼龙66导电纳米复合材料及其制备方法 Download PDF

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一种石墨烯/尼龙66导电纳米复合材料及其制备方法，属于聚合物纳米复合材料技术领域。按质量和为100份计算，含有98～99质量份的尼龙66（作为基体）、1～2质量份的石墨烯（作为导电填料），通过溶液共混后热压得到。通过改变石墨烯在复合物体系中的质量分数，得到一系列不同比例的石墨烯/尼龙66导电纳米复合材料。石墨烯/尼龙66导电纳米复合材料用于导电材料、电磁屏蔽材料、抗静电材料等领域。

Description

一种石墨烯/尼龙66导电纳米复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于聚合物纳米复合材料技术领域，具体涉及一种石墨烯/尼龙66导电纳米复合材料及其制备方法。
背景技术
随着石墨烯（G）被成功地开发制备，其独特的二维结构使其具有优异的电学、力学和热学性能，是制备高性能聚合物基纳米复合材料的理想填料之一。目前，在生产生活中人们对导电高分子材料的使用日趋广泛，所以以石墨烯为导电填料，制备具有良好导电性能的聚合物基纳米复合材料已成为当下的研究热点。
在汽车、电子电器、机械设备等行业中广泛应用的尼龙66（PA66），近几年来对其导电复合材料的研究也得到了关注，本发明利用石墨烯为导电填料，采用溶液共混法制备了导电渗流阈值较低、电性能较好的G/PA66纳米复合材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种低渗流阈值、导电性能良好的石墨烯/尼龙66导电纳米复合材料及其制备方法。
本发明所述的石墨烯/尼龙66导电纳米复合材料，按质量和为100份计算，含有98～99质量份的尼龙66（作为基体）、1～2质量份的石墨烯（作为导电填料），通过溶液共混后热压得到。
本发明所述的石墨烯/尼龙66导电纳米复合材料，是指以尼龙66基体为连续相，以纳米尺寸的石墨烯为分散相，通过以下实验手段将石墨烯均匀地分散于尼龙66中，形成一相含有纳米尺寸材料的复合体系。所有实施例中所涉及到的石墨烯/尼龙66导电纳米复合材料，均与此定义相同。
本发明所述的石墨烯/尼龙66导电纳米复合材料的制备方法，其步骤如下：
(1)石墨烯分散液的制备
将1.0～2.0质量份的石墨烯加入到100～400质量份的甲酸中，在常温下超声分散3～5h，制得石墨烯分散液；
(2)聚合物溶液的制备
将98～99质量份的尼龙66加入到600～800质量份的甲酸中，常温下搅拌，形成聚合物溶液；
(3)石墨烯/尼龙66导电纳米复合材料的制备
将上述(1)中的石墨烯分散液加入到上述(2)中的聚合物溶液中，补加甲酸，控制整个混合体系的浓度为0.5～1g/10ml；超声3～5h后于常温下搅拌5～8h，之后将上述混合物倒入大过量的蒸馏水中（蒸馏水的质量份为甲酸的20～50倍），过滤产物后再用蒸馏水洗涤3～5遍，于60～70°C烘箱中干燥10～15h，将得到的产物在270～300°C、7～8MPa条件下进行热压，得到石墨烯/尼龙66导电纳米复合材料。
通过改变石墨烯在复合物体系中的质量分数，得到一系列不同比例的石墨烯/尼龙66导电纳米复合材料。石墨烯/尼龙66导电纳米复合材料用于导电材料、电磁屏蔽材料、抗静电材料等领域。
性能测试
石墨烯/尼龙66导电纳米复合材料的电学性能分为直流电性能、交流电性能及介电性能。直流电性能采用数字万用表FLUCK17B和Agilent4339B型高阻计进行测试。交流电性能及介电性能采用Agilent4294A精密阻抗分析仪进行测试。测试结果见图1～图3。
本发明具有如下优点
1.本发明采用令石墨烯先单独超声分散，在与聚合物溶液混合后再次超声分散，最后经强力搅拌分散，可以有效的减少石墨烯的团聚现象，提高其在尼龙66基体中的分散程度，利用蒸馏水出料，降低成本。
2.制得的石墨烯/尼龙66导电纳米复合材料渗流阈值较低，电性能良好。
附图说明
图1为实施例1～5制备的石墨烯/尼龙66导电纳米复合材料及对比例1制备的纯尼龙66材料的直流体积电导率曲线图。从图1中可看出，纯尼龙66是绝缘材料，在添加石墨烯后得到的石墨烯/尼龙66纳米复合材料的直流体积电导率提高，实现了从绝缘体到导体的转变。在图1的内嵌图中，通过渗流理论公式给出了渗流阈值线性拟合曲线，复合材料的导电渗流阈值
图2为实施例1～5制备的石墨烯/尼龙66导电纳米复合材料及对比例1制备的纯尼龙66材料的交流体积电导率曲线图。在同一频率下，复合材料的交流体积电导率随石墨烯含量的增加而升高；当石墨烯的含量超过1.5wt%时，复合材料的交流体积电导率基本不随频率而变化。
图3为实施例1～5制备的石墨烯/尼龙66导电纳米复合材料及对比例1制备的纯尼龙66材料的介电常数曲线图。当石墨烯含量为2.0wt%时，复合材料的介电常数约为纯尼龙66材料的20倍左右。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的方法进行说明，所述的实施例只是对本发明的权利要求的具体描述，权利要求包括但不限于所述的实施例内容。
下述实施例中所述的试剂和材料如无特殊说明，均可从商业途径获得；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
实施例1.制备石墨烯含量为1.0wt%的石墨烯/尼龙66导电纳米复合材料
将0.01g的石墨烯分散于1ml的甲酸中，在常温下于超声波处理器中超声分散3h，制得石墨烯分散液。将0.99g的尼龙66加入到8ml甲酸中，常温下搅拌，形成聚合物溶液。将石墨烯分散液加入到聚合物溶液中，补加甲酸1ml，控制整个混合体系的浓度为1g/10ml。再次超声3h，然后于常温下搅拌5h，将上述混合物倒入200ml的蒸馏水中，过滤产物后再用蒸馏水洗涤3遍，抽滤后将产物于60°C烘箱中干燥10h，将得到的产物在270°C、7MPa条件下进行热压，得到石墨烯含量为1.0wt%的石墨烯/尼龙66导电纳米复合材料。复合材料的直流电导率列于表1中。
实施例2.制备石墨烯含量为1.2wt%的石墨烯/尼龙66导电纳米复合材料
将0.012g的石墨烯分散于1.5ml的甲酸中，在常温下于超声波处理器中超声分散3.5h，制得石墨烯分散液。将0.988g的尼龙66加入到7ml甲酸中，常温下搅拌，形成聚合物溶液。将石墨烯分散液加入到聚合物溶液中，补加甲酸2.5ml，控制整个混合体系的浓度为0.91g/10ml。再次超声3.5h，然后于常温下搅拌6h，将上述混合物倒入250ml的蒸馏水中，过滤产物后再用蒸馏水洗涤3遍，抽滤后将产物于60°C烘箱中干燥11h，将得到的产物在275°C、7MPa条件下进行热压，得到石墨烯含量为1.2wt%的石墨烯/尼龙66导电纳米复合材料。复合材料的直流电导率列于表1中。
实施例3.制备石墨烯含量为1.5wt%的石墨烯/尼龙66导电纳米复合材料
将0.015g的石墨烯分散于2ml的甲酸中，在常温下于超声波处理器中超声分散4h，制得石墨烯分散液。将0.985g的尼龙66加入到6.5ml甲酸中，常温下搅拌，形成聚合物溶液。将石墨烯分散液加入到聚合物溶液中，补加甲酸3.5ml，控制整个混合体系的浓度为0.83g/10ml。再次超声4h，然后于常温下搅拌6.5h，将上述混合物倒入270ml的蒸馏水中，过滤产物后再用蒸馏水洗涤4遍，抽滤后将产物于65°C烘箱中干燥12h，将得到的产物在280°C、8MPa条件下进行热压，得到石墨烯含量为1.5wt%的石墨烯/尼龙66导电纳米复合材料。复合材料的直流电导率列于表1中。
实施例4.制备石墨烯含量为1.8wt%的石墨烯/尼龙66导电纳米复合材料
将0.018g的石墨烯分散于3ml的甲酸中，在常温下于超声波处理器中超声分散4.5h，制得石墨烯分散液。将0.982g的尼龙66加入到6ml甲酸中，常温下搅拌，形成聚合物溶液。将石墨烯分散液加入到聚合物溶液中，补加甲酸5ml，控制整个混合体系的浓度为0.71g/10ml。再次超声4.5h，然后于常温下搅拌7h，将上述混合物倒入300ml的蒸馏水中，过滤产物后再用蒸馏水洗涤4遍，抽滤后将产物于70°C烘箱中干燥13h，将得到的产物在290°C、7MPa条件下进行热压，得到石墨烯含量为1.8wt%的石墨烯/尼龙66导电纳米复合材料。复合材料的直流电导率列于表1中。
实施例5.制备石墨烯含量为2.0wt%的石墨烯/尼龙66导电纳米复合材料
将0.02g的石墨烯分散于4ml的甲酸中，在常温下于超声波处理器中超声分散5h，制得石墨烯分散液。将0.98g的尼龙66加入到7ml甲酸中，常温下搅拌，形成聚合物溶液。将石墨烯分散液加入到聚合物溶液中，补加甲酸9ml，控制整个混合体系的浓度为0.5g/10ml。再次超声5h，然后于常温下搅拌8h，将上述混合物倒入500ml的蒸馏水中，过滤产物后再用蒸馏水洗涤5遍，抽滤后将产物于60°C烘箱中干燥15h，将得到的产物在300°C、8MPa的条件下进行热压，得到石墨烯含量为2.0wt%的石墨烯/尼龙66导电纳米复合材料。复合材料的直流电导率列于表1中。
对比例1.纯尼龙66材料
将1g尼龙66加入到10ml甲酸中，常温下搅拌6h，将聚合物溶液倒入200ml蒸馏水中，过滤产物后用蒸馏水洗涤3遍，抽滤后将产物置于60°C烘箱中干燥12h，将得到的产物在270°C、7MPa的条件下进行热压，得到纯尼龙66材料。纯尼龙66材料的电导率列于表1中。
通过室温下直流体积电导率测试后，进行线性拟合得到石墨烯/尼龙66导电纳米复合材料的渗流阈值为1.1wt%，拟合度R2=0.93633。
表1实施例1～5及对比例1的测试结果
从表1中可以看出，纯尼龙66是绝缘材料，在添加石墨烯后，得到的石墨烯/尼龙66复合材料的电导率随石墨烯含量的增加而上升，实现了从绝缘体到导体的转变。

Claims (1)

1.一种石墨烯/尼龙66导电纳米复合材料的制备方法，其步骤如下：
(1)石墨烯分散液的制备
将1.0～2.0质量份的石墨烯加入到100～400质量份的甲酸中，在常温下超声分散3～5h，制得石墨烯分散液；
(2)聚合物溶液的制备
将98～99质量份的尼龙66加入到600～800质量份的甲酸中，常温下搅拌，形成聚合物溶液；
(3)石墨烯/尼龙66导电纳米复合材料的制备
将上述(1)中的石墨烯分散液加入到上述(2)中的聚合物溶液中，补加甲酸，控制整个混合体系的浓度为0.5～1g/10ml；超声3～5h后于常温下搅拌5～8h，之后将上述混合物倒入大过量的蒸馏水中，过滤产物后再用蒸馏水洗涤3～5遍，于60～70℃烘箱中干燥10～15h，将得到的产物在270～300℃、7～8MPa条件下进行热压，得到石墨烯/尼龙66导电纳米复合材料。
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