CN105482434B - 一种石墨烯母料、ppo/ps合金抗静电材料及其制作方法 - Google Patents

一种石墨烯母料、ppo/ps合金抗静电材料及其制作方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯母料，包括以下重量份数的原料组成成分：聚苯乙烯1.0～10份，石墨烯1.0～10份，硅烷偶联剂0.01～1份。本发明石墨烯母料制备得到PPO/PS合金材料具有较好的电性能，添加1％石墨烯母料制备的石墨烯与PPO/PS抗静电材料的表面电阻小于1010Ω，提高了PPO/PS合金材料在电器产品中耐高压的部件的使用安全性，具有显著的工业应用价值。

Description

一种石墨烯母料、PPO/PS合金抗静电材料及其制作方法
技术领域
本发明涉及热塑性工程塑料，特指一种石墨烯与PPO/PS抗静电材料及其制备方法。
背景技术
PPO材料作为世界五大通用工程塑料之一，是一种性能优异的热塑性工程塑料。未经改性的聚苯醚(PPO)树脂具有良好的力学性能、电性能、耐热性、阻燃性以及化学稳定性等，因此，聚苯醚是应用广泛的工程塑料。然而，聚苯醚的熔融流动性较差，加工较为困难。为改善聚苯醚的加工性能，本领域技术人员常用聚苯乙烯或尼龙对其进行改性。通过相关研究发现，普通的聚苯醚/PS合金具有突出的电绝缘性。聚苯醚/PS合金的优异电性能使其广泛应用于生产电器产品，尤其是耐高压的部件，如彩电的行输出变压器(FBT)等。但PPO/PS合金表面电阻高达1016Ω，容易产生静电，易引起爆炸和火灾，提高PPO/PS合金材料的抗静电能力，可大大提高其使用时的安全性，并拓宽其在化工、煤矿、电子等领域更大的应用。
自2004年，Geim等首次用微机械剥离法，成功地从高定向热裂解石墨(highlyoriented pyrolytic graphite)上剥离并观测到单层石墨烯以来，其独特的二维结构使其具有优异的电学、力学和热学性能，得到了国内外学者的广泛关注。石墨烯不仅拥有优异的电性能，导热性能和机械强度，以及独特的量子霍尔效应，量子隧穿效应等，可以用来制备高性能的导电复合高分子材料。
层数超过10层的多层石墨烯结构被称为石墨烯微片(GNPs)，具有超大的形状比，作为导电填料使用时，有利于在聚合物内形成导电通路，导电逾渗阈值大为降低，而且石墨烯与炭黑共同协同作用可以减少导电填料的添加量，同时由于石墨烯微片的分散尺度较碳纳米管高得多，而通过水热法等可以成熟而廉价地制备石墨烯，因此可以大幅降低导电材料的成本。
虽然已经有报道称聚合物中添加导电填料可以赋予聚合物导电性能，石墨烯的导电性能也很优异，但是本发明使用的是石墨烯微片，石墨烯微片为石墨烯的聚集体，价格比石墨烯便宜得多。其次虽然添加更低成本的炭黑作为导电填料来降低材料成本的手段很常用，但是添加配比才是本专利的独特之处，实际上本专利背后是利用理论对最大导电通路数量进行了理论推导才确定了比例关系，从而使得填料的比例运用不再是盲目的。“层数超过10层的多层石墨烯结构被称为石墨烯微片(GNPs)，具有超大的形状比，作为导电填料使用时，有利于在聚合物内形成导电通路，导电逾渗阈值大为降低。”
现今的多数导电高分子的制备工艺是依赖材料中的导电填料相互搭接，形成导电网络的方式实现材料导电的，从这种导电原理上我们可以推论，不同比表面积的导电填料相互协作，可以降低导电填料的需求量，改善材料加工特性等，同时会对材料电阻率产生影响。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种石墨烯与PPO/PS抗静电材料，该材料在具有良好的机械性能的同时，更加增加了PPO/PS合金的抗静电性，使其在电学元件上使用的更加安全。
本发明解决上述技术问题所采用的技术手段是：
一种石墨烯母料，包括以下重量份数的原料组成成分：
聚苯乙烯 1.0～10份
石墨烯 1.0～10份
硅烷偶联剂 0.01～1份。
进一步的技术方案中，其中所述的石墨烯为宁波墨西科技有限公司生产的石墨烯微片，碳含量在97.5wt％，厚度平均在3.5nm,电导率为500S/cm，热导率为1000W/m·K。所述的聚苯乙烯为高抗冲聚苯乙烯，相对密度1.04-1.06。
本发明还提供了一种石墨烯母料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、石墨烯分散液的制备：将1.0～10重量份的石墨烯和0.01～1重量份硅烷偶联剂加入到10～100重量份的液体石蜡中，在常温下采用超声波分散10～30分钟，制得石墨烯分散液；
步骤二、聚合物溶液的制备：将1.0～10重量份的聚苯乙烯加入到10～100重量份的甲苯或松节油中，常温下搅拌，形成聚合物溶液；所述常温为20～25℃。
步骤三、石墨烯母料的制备：将上述步骤一中的石墨烯分散液加入到上述步骤二中的聚合物溶液中，混合的重量比例为1:1，常温下搅拌10～30分钟，之后将上述混合物加热回流，收集甲苯、松节油以及液体石蜡，得到膏状产物；即制备得到石墨烯母料。
上述石墨烯母料的制备方法中，所述石墨烯为石墨烯微片，碳含量在97.5wt％，厚度平均在3.5nm,电导率为500S/cm，热导率为1000W/m·K；所述的聚苯乙烯为高抗冲聚苯乙烯，相对密度1.04-1.06。
本发明还提供了一种PPO/PS抗静电材料，具体方法是：将50～80重量份聚苯醚、5～20重量份接枝聚苯醚混合得到PPO树脂；称取上述方法制备得到的石墨烯母料0.5～2重量份加入到所述PPO树脂中，采用高速混合5～10分钟后，使用双螺杆挤出机挤出造粒，得到PPO/PS/石墨烯导电纳米复合材料。
进一步的，所述使用双螺杆挤出机挤出造粒过程中，挤出机设定温度为，喂料段至机头分别为240℃、240℃、245℃、250℃、255℃、265℃、270℃、275℃、280℃、275℃，螺杆转速300rpm。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
(1)本发明通过选择合适的石墨烯微片，采用特定配方组合，和特定的加工设备和工艺，制备了具有低添加、导电的石墨烯与PPO/PS抗静电材料，本发明得到的复合材料不仅赋予了PPO/PS合金优异的导电特性，而且减少了导电填料的用量。
(2)本发明石墨烯母料制备得到PPO/PS合金材料具有较好的电性能，添加1％石墨烯母料(按重量计)制备的石墨烯与PPO/PS抗静电材料的表面电阻小于1010Ω，提高了PPO/PS合金材料在电器产品中耐高压的部件的使用安全性，具有显著的工业应用价值。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的内容，下面结合具体实施例作进一步说明。应理解，这些实施例仅用于对本发明进一步说明，而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明所述的内容后，该领域的技术人员对本发明作出一些非本质的改动或调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1 一种石墨烯母料的制备
(1)、石墨烯分散液的制备
将10重量份的石墨烯和0.5重量份硅烷偶联剂KH-550加入到20重量份的液体石蜡中，在常温下采用超声波分散15分钟，制得石墨烯分散液。
(2)、聚合物溶液的制备
将10重量份的聚苯乙烯(HIPS)加入到20重量份松节油中，常温下搅拌，形成聚合物溶液。
(3)、石墨烯母料的制备
将上述(1)中的石墨烯分散液加入到上述(2)中的聚合物溶液中，混合重量比例为1:1，常温下搅拌30分钟，之后将上述混合物加热回流，收集甲苯、松节油以及液体石蜡，得到膏状产物，即石墨烯母料。
实施例2 PPO/PS抗静电复合材料的制备
将80重量份聚苯醚、10重量份接枝聚苯醚混合得到PPO树脂；称取实施例1的石墨烯母料0.5重量份加入到所述PPO树脂中，采用高速混合5～10分钟后，使用双螺杆挤出机挤出造粒，得到石墨烯与PPO/PS抗静电复合材料。
所述的双螺杆挤出机带有温控装置和抽真空装置，螺杆直径长径比为40:1，双螺杆挤出机温度的设定为240℃、245℃、250℃、255℃、265℃、270℃、275℃、280℃，机头挤出温度为275℃，螺杆的转速范围为300rpm。
实施例3 PPO/PS抗静电复合材料的制备
本实施例与实施例2基本相同，其区别在于：聚苯醚、接枝聚苯醚，石墨烯母料的配比不同，具体见表1。
实施例4 PPO/PS抗静电复合材料的制备：
本实施例与实施例2基本相同，其区别在于：聚苯醚、接枝聚苯醚，石墨烯母料的配比不同，具体见表1。
对比例1 PPO/PS抗静电复合材料的制备
对比例1与实施例2基本相同，其区别在于：聚苯醚、接枝聚苯醚，石墨烯母料的配比不同，具体见表1。
对比例和实施例1-3中各组分的比例(％)见表1。
表1 对比例1和实施例2～4各组分的重量份数
组分 对比例 实施例2 实施例3 实施例4
聚苯醚 80 80 80 80
接枝聚苯醚 10 10 10 10
聚苯乙烯 10 9.5 9 8
石墨烯母料 0 0.5 1 2
将各实施例2～3及对比例1制备的材料注塑成标准试样，注塑温度设置为260～320℃，对比例及实施例试样性能测试数据见表2。
表2 部分性能指标
由上述对比例1和实施例2-3可以看出，采用石墨烯来制备的复合材料，可以降低PPO/PS合金材料的表面电阻，增加复合材料整体的电导率，使得所制备的材料可以应用于对材料电阻率有一定要求的相关领域，防止静电现象产生火灾等事故的发生。
本发明石墨烯母料制备得到PPO/PS合金材料具有较好的电性能，添加1％(实施例4)石墨烯母料制备的石墨烯与PPO/PS抗静电材料的表面电阻小于1010Ω，提高了PPO/PS合金材料在电器产品中耐高压的部件的使用安全性，具有显著的工业应用价值。
如上所述，便可以较好地实现本发明。

Claims (6)

1.一种石墨烯母料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一、石墨烯分散液的制备：将1.0～10重量份的石墨烯和0.01～1重量份硅烷偶联剂加入到10～100重量份的液体石蜡中，在常温下采用超声波分散10～30分钟，制得石墨烯分散液；
步骤二、聚合物溶液的制备：将1.0～10重量份的聚苯乙烯加入到10～100重量份的甲苯或松节油中，常温下搅拌，形成聚合物溶液；
步骤三、石墨烯母料的制备：将上述步骤一中的石墨烯分散液加入到上述步骤二中的聚合物溶液中，混合的重量比例为1:1，常温下搅拌10～30分钟，之后将上述混合物加热回流，收集甲苯、松节油以及液体石蜡，得到膏状产物；即制备得到石墨烯母料。
2.如权利要求1所述的一种石墨烯母料的制备方法，其特征在于：所述石墨烯为石墨烯微片，碳含量在97.5wt％，厚度平均在3.5nm,电导率为500S/cm，热导率为1000W/m·K；所述的聚苯乙烯为高抗冲聚苯乙烯，相对密度1.04-1.06。
3.一种石墨烯母料，其特征在于：采用权利要求2所述制备方法制备得到。
4.一种PPO/PS抗静电材料，其特征在于，采用权利要求3所述的石墨烯母料制备得到。
5.一种PPO/PS抗静电材料的制备方法，其特征在于，将50～80重量份聚苯醚、5～20重量份接枝聚苯醚混合得到PPO树脂；称取权利要求3所述的石墨烯母料0.5～2重量份加入到所述PPO树脂中，采用高速混合5～10分钟后，使用双螺杆挤出机挤出造粒，得到PPO/PS/石墨烯导电纳米复合材料。
6.如权利要求5所述的一种PPO/PS抗静电材料的制备方法，其特征在于：所述使用双螺杆挤出机挤出造粒过程中，挤出机设定温度为，喂料段至机头分别为240℃、240℃、245℃、250℃、255℃、265℃、270℃、275℃、280℃、275℃，螺杆转速300rpm。
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