CN102643528A - 一种高温防静电聚苯醚复合工程材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高温防静电聚苯醚复合工程材料及其制备方法，属于高分子材料领域。所述高温防静电聚苯醚复合工程材料包括聚苯醚、分子量为3万~4.5万的线型高分子量聚苯硫醚（PPS）、导电材料、玻璃纤维、无机填料及助剂。通过控制线型高分子量聚苯硫醚的分子量在3万~4.5万之间，能使树脂基体具有良好的流动性，有利于导电材料及无机填料和助剂等在树脂基体中的均匀分散，从而能使制得的复合材料既具有较低的体积电阻，又具有较高的强度及热变形温度。本发明成本低、工艺简单，可进行大规模工业化生产。

Description

一种高温防静电聚苯醚复合工程材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种高温防静电聚苯醚复合工程材料及其制备方法。
背景技术
聚苯醚（PPE）是一种热塑性非结晶型工程塑料，它具有高强度、耐热性、耐磨性和抗蠕变性，制得的产品尺寸稳定性高、不易变形且具有阻燃、无毒等优异的综合性能，但是聚苯醚单独使用时存在熔体粘度大、成型温度高、耐疲劳性和耐应力开裂性差的缺点。聚苯硫醚（PPS）是一种线型高结晶型聚合物，结晶度为70％以上，具有突出的耐热性、优良的化学稳定性、出色的耐疲劳性能、阻燃性能以及尺寸稳定性，但是其单独使用强度不高，且成本较高，与通用工程塑料相比价格高出两倍。
为了能够取长补短，现有技术中通常会将聚苯醚和聚苯硫醚混合使用，混合后的材料与PPE相比改善了流动性、耐应力开裂性和耐溶剂性；与PPS相比，降低了成本，提高了成型的精密性，同时二者共混还会产生新的特性：如PPS和PPE两者成型温度都在330℃以上，而共混物的成型温度仅为250~270℃，且成型时不溢料，对模具温度不敏感，产品内应力小，不易开裂。通过调配PPE与PPS的比例，可使材料耐热性范围从150℃延伸到250℃，填补了通用工程塑料和特种工程塑料之间耐热性的空白，并且成本较低。
聚苯醚/聚苯硫醚复合材料同大多数高分子材料一样具有较高的电绝缘性，这种电绝缘性导致其在加工和使用过程中容易引起静电积累，从而导致灰尘附着或静电放电，进而会损坏或摧毁静电敏感电子元件。目前，消除和减少高分子材料静电的常用方法是向高分子材料中加入抗静电剂或导电填料，从而赋予其抗静电性能，如中国专利文献CN1303158C公开了一种成型用树脂组合物、导电性部件以及静电驱动器，该成型用树脂组合物包括：在将低分子量的聚苯硫醚作为必要组成物的成型用树脂组合物中，以该成型用树脂组合物的总重量作为基准，添加12~15％重量的细微粒状炭黑和45~50％重量的微小粒状玻璃珠，所述碳黑的粒径为35~40nm，所述玻璃珠的平均粒径为3μm。该现有技术通过使用低分子量的聚苯硫醚，提高了可塑性树脂基体的流动性，在促进树脂成型性的同时还能有效促进导电炭黑的分散性能，通过在所述低分子量的聚苯硫醚中添加占以该成型用树脂组合物的总重量为基准的12％重量以上的细微粒状炭黑，即可以使成型制品的表面电阻达到350Ω以下。
 但上述低分子量的聚苯硫醚的强度较差和热变形温度较低，因此其成型制品的强度较差、热变形温度较低。为了改善高分子复合材料的强度和热变形温度，中国专利文献CN101768359A公开了一种玻璃纤维增强型聚苯硫醚/聚苯醚复合材料及其制备方法，该复合材料主要由聚苯硫醚、聚苯醚、玻璃纤维、矿物填充剂、相容剂、抗氧剂和加工助剂制成，其中聚苯硫醚的分子量大于5万，制得材料的拉伸强度为90~133Mpa，热变形温度为197~225℃。然而，上述复合材料使用分子量大于5万的聚苯硫醚作为树脂基体，由于其粘度较高、流动性很差，又会使得抗静电剂或导电填料在树脂基体中的分散不均匀，从而使得最终制品的导电性不高、抗静电性能不佳，难以彻底满足实际应用的需要。因此，如何对树脂基体进行优化，在保证成型制品的强度和热变形温度的同时还能不影响导电填料的分散性能和具有良好的成型加工性能，是现有技术尚未解决的难题。
发明内容
为了解决现有技术中存在的聚苯醚/聚苯硫醚抗静电复合材料的成型工艺性差、导电材料分散不均匀、体积电阻较大、抗静电性能难以彻底满足实际应用的需要的问题，本发明公开了一种导电材料添加量小且分散均匀、防静电效果好、力学性能好、尺寸稳定、工艺性能优良、热变形温度高的高温防静电聚苯醚复合工程材料。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种高温防静电聚苯醚复合工程材料，包含以下重量份数的组分：
聚苯醚            80~20；
聚苯硫醚          20~80；
玻璃纤维          20~50；
导电材料           4~10；
无机填料           4~10；
所述聚苯硫醚为线型高分子量聚苯硫醚，分子量为3万~4.5万。
所述线型高分子量聚苯硫醚的分子量为3.5~4万。
所述聚苯醚的粘度为43~47cm3/g。
还包含有助剂，所述助剂的重量份为1~15份；
    所述助剂为相容剂、增韧剂、偶联剂、润滑剂、抗氧剂、分散剂、热稳定剂中的一种或多种的混合物。
所述导电材料为导电炭黑、导电石墨中的一种或多种，所述导电石墨的粒径为1250目，所述导电炭黑的粒径为30~35nm;
所述玻璃纤维为直径为10~16μm的无碱无捻玻璃纤维；
所述无机填料为滑石母粒和空心玻璃微珠，所述滑石母粒的重量份数为3~5份，所述空心玻璃微珠的重量份数为3~5份。
所述滑石母粒的粒径为1250目，重量份数为5份；所述空心玻璃微珠的粒径为1250目，重量份数为3份。
所述相容剂为苯乙烯马来酸酐共聚物，重量份数为0.3~0.8份；
所述增韧剂为马来酸酐接枝SEBS共混物，重量份数为6~10份；
所述偶联剂为二异硬脂酰基钛酸乙二酯，重量份数为0.4~1份；
所述润滑剂为硅酮粉，重量份数为0.6~1.2份；
所述抗氧剂为抗氧剂1010，重量份数为0.4~0.8份；
所述分散剂为硬脂酸和EBS，其中所述硬脂酸的重量份数为0.1~0.5份，所述EBS的重量份为0.3~0.8份；
所述热稳定剂为硬脂酸钙，重量份数为0.3~0.8份。
所述苯乙烯马来酸酐共聚物的重量份为0.5份；所述马来酸酐接枝SEBS共混物的重量份为8份；所述二异硬脂酰基钛酸乙二酯的重量份为0.8份；所述硅酮粉为1份；所述抗氧剂1010的重量份为0.5份；所述硬脂酸的重量份为0.3份，所述EBS的重量份为0.5份；所述硬脂酸钙的重量份为0.5份。
所述的高温防静电聚苯醚复合工程材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）对聚苯醚和聚苯硫醚进行干燥；
（2）称取一定量的经步骤（1）干燥好的聚苯醚和聚苯硫醚以及无机填料；
（3）将步骤（2）中称取的各组分加入高速混合机中，经混合后得到混合物料，将所述混合物料放入料斗并搅拌；
（4）将步骤（3）得到的混合物料和导电材料及玻璃纤维（GF）加入双螺杆挤出机的料筒，各组分在所述料筒中经塑化混炼分散均匀；
（5）将上述经塑化混炼分散均匀的物料挤出、冷却、切粒，即得到所述高温防静电聚苯醚复合工程材料。
所述步骤（2）中，还加入了一定量的所述助剂；
所述步骤（3）中，对偶联剂进行稀释，将稀释后的偶联剂以喷雾方式加入高速混合机中，与步骤（2）中称取的各组分混合。
所述步骤（1）中的干燥温度为120℃，干燥时间为3~4小时；
所述步骤（3）中采用150~200rpm速度混合，混合温度为60~80℃，混合时间为8~12分钟。
所述步骤（3）中，使用异丙醇对所述偶联剂进行稀释，所述偶联剂与所述异丙醇的质量比为1:0.5~1:2。
所述步骤（4）中，所述玻璃纤维从所述双螺杆挤出机的出气孔加入所述双螺杆挤出机的料筒；
使用侧喂料机将所述导电材料从所述双螺杆挤出机的侧喂料口加入所述料筒，采用无级调速的方式控制所述侧喂料机的加料量。
所述步骤（4）塑化混炼过程中，所述双螺杆挤出机的料筒沿物料的移动方向平均分为9个温度区间，沿所述物料的移动方向，每个所述温度区间的加热温度依次为200℃、220℃、 250℃、260℃、260℃、 250℃、250℃、250℃、245℃，在塑化混炼过程中对所述料筒进行抽真空排气。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
（1）本发明所述的高温防静电聚苯醚复合工程材料及其制备方法，线型高分子量聚苯硫醚（PPS）与聚苯醚（PPE）复合，并加入导电材料、玻璃纤维、无机填料和助剂制备高温防静电复合工程材料。PPS与PPE的复合显著提高了材料的耐热性，使制得材料的热变形温度可提高到250℃；
在上述基础上，本发明还限定PPS为分子量为3万~4.5万的线型高分子量PPS，是由于此分子量范围内的PPS的熔体粘度较低，使得其与PPE复合形成的树脂基体具有较好的流动性，显著提高了导电材料在树脂基体中的分散性能，使得导电材料在树脂基体中形成均匀分散，从而提高了复合材料的导电性和稳定性，避免了现有技术中导电材料分散不均匀、抗静电性能差的问题。同时由于PPS为高结晶聚合物而PPE为非结晶聚合物，导电材料主要分布在PPS与PPE复合形成的树脂基体的相界面和非晶区，导电材料在相界面和非晶区浓度较大，在其分散均匀的基础上容易形成导电网络，从而显著提高了导电性能，只需添加较少的导电材料即可使制得材料的体积电阻降至105Ω·cm，与现有技术相比减少了导电材料的添加量，既降低了成本，又有效提高了材料的抗静电性能。
此外，分子量为3万~4.5万的线型高分子量PPS相比于大于5万的高分子量PPS，其制备工艺相对简单，价格较为便宜，降低了复合工程材料的成本。
（2）本发明所述的高温防静电聚苯醚复合工程材料及其制备方法，还添加有滑石粉，由于滑石粉呈片状结构，其可以进一步促进导电材料的分散，从而使本发明所述的高温防静电聚苯醚复合工程材料与现有技术相比，在导电材料添加量相同的情况下，具有更佳的导电效果。
（3）本发明所述的高温防静电聚苯醚复合工程材料及其制备方法，通过添加增韧剂马来酸酐接枝SEBS共混物和相容剂苯乙烯马来酸酐共聚物，可进一步降低PPS与PPE形成的树脂基体的熔体粘度，提高流动性，并可降低成型温度，可将成型温度由330℃降至280℃以下，使得成型加工性能大为改观。
（4）本发明所述的高温防静电聚苯醚复合工程材料及其制备方法，在将聚苯醚、聚苯硫醚、玻璃纤维、无机填料以及各种加工助剂混合的步骤中，通过采用喷雾的方式加入偶联剂，使偶联剂能够均匀、充分地与各组分接触混合，可有效提高各组分的活化性能，避免了现有技术中直接加入混合机中混合容易发生各组分分散不均匀、活化性能差的问题，从而显著地提高了导电材料在树脂基体中的导电性和稳定性，使得本发明添加较少的导电材料即可制备出体积电阻小、防静电效果好的聚苯醚复合工程材料。
（5）本发明所述的高温防静电聚苯醚复合工程材料及其制备方法，在制备过程中导电材料不经高混机混合，而是用侧喂料机的螺杆直接送入双螺杆挤出机的料筒，与塑化的各组分混合，并通过无级调速来调节导电材料的加料量，这样在不停机的前提下，可精确调节电阻，保证电阻的精确稳定，此外还可防止导电材料污染环境，使得生产过程安全和清洁环保。
具体实施方式
为了使本发明所述的技术方案更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的阐述。
本发明下述所有实施例中所有原料的1重量份均为100g。
实施例1
本实施例中的高温防静电聚苯醚复合工程材料，由如下原料制备：
聚苯醚（PPE），粘度为45cm3/g，80重量份，
线型高分子量聚苯硫醚（PPS），分子量4.5万，20重量份；
本实施例中，导电材料为粒径30nm的导电炭黑（CB），6重量份，作为可选的实施方式，导电材料还可以使用导电石墨或碳纤维；
直径为15μm的无碱无捻玻璃纤维（GF），50重量份；
无机填料为粒径1250目的滑石母粒，5重量份，和粒径1250目的空心玻璃微珠，5重量份；
助剂包括：相容剂，使用苯乙烯马来酸酐共聚物，0.8重量份；增韧剂，使用马来酸酐接枝SEBS共混物，10重量份；偶联剂，使用二异硬脂酰基钛酸乙二酯，0.4重量份；润滑剂，使用硅酮粉，0.6重量份；抗氧剂1010，0.8重量份；分散剂，使用0.4重量份硬脂酸和0.3重量份EBS；热稳定剂，使用硬脂酸钙，0.4重量份。
本实施例中的高温防静电聚苯醚复合工程材料制备方法包括：
（1）干燥聚苯醚和聚苯硫醚，温度为120℃，时间为4h；
（2）按重量份数精确称取干燥好的聚苯醚、聚苯硫醚以及无机填料和各助剂，小料精确到2g，大料精确到5g；
（3）将步骤（2）中称取好的除偶联剂外的各组分加入高速混合机中，偶联剂经异丙醇按质量比1:0.5稀释后以喷雾方式加入高速混合机中，控制高速混合机的温度为80℃，用150rpm速度混合8分钟后得到混合物料，将混合好的物料放入料斗中，为防止材料搭桥，对料斗中的混合物料进行搅拌；
（4）将步骤（3）得到的料斗中的混合物料加入双螺杆挤压机的料筒，GF从挤出机出气孔加入料筒，炭黑从密封管道送入侧喂料机的料斗，再通过侧喂料机螺杆将炭黑从挤出机侧喂料口加入料筒，与已塑化的各组分混合。用无级调速控制炭黑加料量，加料速度为8rpm。控制主机转速320转/分钟，电流35A，主喂料45转/分钟，侧喂料3.5转/分钟，料筒沿所述物料移动方向的9个温度区间的加热温度依次为200、220、250、260、260、250、250、250、245℃，各组分在双螺杆挤压中经塑化混炼分散均匀，在塑化混炼过程中对所述料筒进行抽真空排气；
（5）将步骤（4）得到的经塑化混炼分散均匀的物料挤出、冷却、切粒，即得到所述高温防静电聚苯醚复合工程材料。
实施例2
本实施例中的高温防静电聚苯醚复合工程材料，由如下原料制备：
聚苯醚（PPE），粘度为45cm3/g，70重量份；
线型高分子量聚苯硫醚（PPS），分子量3.5万，30重量份；
导电材料为粒径35nm的导电炭黑（CB），6重量份，作为可选的实施方式，导电材料还可以使用导电石墨或碳纤维；
直径为16μm的无碱无捻玻璃纤维（GF），30重量份；
无机填料为粒径1250目的滑石母粒，3重量份，和粒径1250目的空心玻璃微珠，5重量份；
助剂包括：相容剂，使用苯乙烯马来酸酐共聚物，0.6重量份；增韧剂，使用马来酸酐接枝SEBS共混物，6重量份；偶联剂，使用二异硬脂酰基钛酸乙二酯，1重量份；润滑剂，使用硅酮粉，0.8重量份；抗氧剂1010，0.6重量份；分散剂，使用硬脂酸，0.5重量份，和EBS，0.8重量份；热稳定剂，使用硬脂酸钙，0.3重量份。
本实施例中的高温防静电聚苯醚复合工程材料制备方法包括：
（1）干燥聚苯醚和聚苯硫醚，温度为120℃，时间为3h；
（2）按重量份精确称取干燥好的聚苯醚、聚苯硫醚以及无机填料和各助剂；
（3）将步骤（2）中称取好的除偶联剂外的各组分加入高速混合机中，偶联剂经异丙醇按质量比1:1稀释后以喷雾方式加入高速混合机中，控制高速混合机的温度为60℃，用180rpm速度混合12分钟后得到混合物料，将混合好的物料放入料斗中，为防止材料搭桥，对料斗中的混合物料进行搅拌；
（4）将步骤（3）得到的料斗中的混合物料加入双螺杆挤出机的料筒，GF从挤出机出气孔加入料筒，炭黑从密封管道送入侧喂料机的料斗，再通过侧喂料机螺杆将炭黑从挤出机侧喂料口加入料筒，与已塑化的各组分混合。用无级调速控制炭黑加料量，加料速度为10rpm。控制主机转速300转/分钟，主喂料40转/分钟，侧喂料3转/分钟，料筒沿所述物料移动方向的9个温度区间的加热温度依次为210、230、250、260、260、250、245、245、240℃，各组分在双螺杆挤压中经塑化混炼分散均匀，在塑化混炼过程中对所述料筒进行抽真空排气；
（5）将步骤（4）得到的经塑化混炼分散均匀的物料挤出、冷却、切粒，即得到所述高温防静电聚苯醚复合工程材料。
实施例3
本实施例中的高温防静电聚苯醚复合工程材料，由如下原料制备：
聚苯醚（PPE），粘度为45cm3/g，60重量份；
线型高分子量聚苯硫醚（PPS），分子量3万，40重量份；
导电材料为粒径33nm的导电炭黑，10重量份，作为可选的实施方式，导电材料还可以使用导电石墨或碳纤维；
直径为13μm的无碱无捻玻璃纤维（GF），20重量份；
无机填料为粒径1250目的滑石母粒，3重量份，和粒径1250目的空心玻璃微珠，3重量份；
助剂包括：相容剂，使用苯乙烯马来酸酐共聚物，0.3重量份；增韧剂，使用马来酸酐接枝SEBS共混物，8重量份；偶联剂，使用二异硬脂酰基钛酸乙二酯，0.6重量份；润滑剂，使用硅酮粉，1.2重量份；抗氧剂1010，0.4重量份；分散剂，使用硬脂酸，0.1重量份，和EBS，0.6重量份；热稳定剂，使用硬脂酸钙，0.8重量份。
本实施例中的高温防静电聚苯醚复合工程材料制备方法包括：
（1）干燥聚苯醚和聚苯硫醚，温度为120℃，时间为4h；
（2）按重量份精确称取干燥好的聚苯醚、聚苯硫醚以及无机填料和各助剂；
（3）将步骤（2）中称取好的除偶联剂外的各组分加入高速混合机中，偶联剂经异丙醇按质量比1:2稀释后以喷雾方式加入高速混合机中，控制高速混合机的温度为70℃，用200rpm速度混合10分钟后得到混合物料，将混合好的物料放入料斗中，为防止材料搭桥，对料斗中的混合物料进行搅拌；
（4）将步骤（3）得到的料斗中的混合物料加入双螺杆挤压机的料筒，GF从挤出机出气孔加入料筒，炭黑从密封管道送入侧喂料机的料斗，再通过侧喂料机螺杆将炭黑从挤出机侧喂料口加入料筒，与已塑化的各组分混合。用无级调速控制炭黑加料量，加料速度为12rpm。控制主机转速310转/分钟，主喂料42转/分钟，侧喂料3.2转/分钟，料筒沿所述物料移动方向的9个温度区间的加热温度依次为210、220、245、255、260、250、250、245、240℃，各组分在双螺杆挤压中经塑化混炼分散均匀，在塑化混炼过程中对所述料筒进行抽真空排气；
（5）将步骤（4）得到的经塑化混炼分散均匀的物料挤出、冷却、切粒，即得到所述高温防静电聚苯醚复合工程材料。
实施例4
本实施例中的高温防静电聚苯醚复合工程材料，由如下原料制备：
聚苯醚（PPE），粘度为45cm3/g，40重量份；
线型高分子量聚苯硫醚（PPS），分子量4.5万，60重量份；
导电材料为粒径33nm的导电炭黑（CB），4重量份，作为可选的实施方式，导电材料还可以使用导电石墨或碳纤维；
直径为10μm的无碱无捻玻璃纤维（GF），42重量份；
无机填料为粒径1250目的滑石母粒，5重量份，和粒径1250目的空心玻璃微珠，3重量份；
助剂包括：相容剂，使用苯乙烯马来酸酐共聚物，0.5重量份；增韧剂，使用马来酸酐接枝SEBS共混物，8重量份；偶联剂，使用二异硬脂酰基钛酸乙二酯，0.8重量份；润滑剂，使用硅酮粉，1重量份；抗氧剂1010，0.5重量份；分散剂，使用硬脂酸，0.3重量份，和EBS，0.5重量份；热稳定剂，使用硬脂酸钙，0.5重量份。
本实施例中的高温防静电聚苯醚复合工程材料制备方法包括：
（1）干燥聚苯醚和聚苯硫醚，温度为120℃，时间为4h；
（2）按重量份数精确称取干燥好的聚苯醚、聚苯硫醚以及无机填料和各助剂，小料精确到2g，大料精确到5g；
（3）将步骤（2）中称取好的除偶联剂外的各组分加入高速混合机中，偶联剂经异丙醇按质量比1:1稀释后以喷雾方式加入高速混合机中，控制高速混合机的温度为80℃，用180rpm速度混合8分钟后得到混合物料，将混合好的物料放入料斗中，为防止材料搭桥，对料斗中的混合物料进行搅拌；
（4）将步骤（3）得到的料斗中的混合物料加入双螺杆挤出机的料筒，GF从挤出机出气孔加入料筒，炭黑从密封管道送入侧喂料机的料斗，再通过侧喂料机螺杆将炭黑从挤出机侧喂料口加入料筒，与已塑化的各组分混合。用无级调速控制炭黑加料量，加料速度为10rpm。控制主机转速320转/分钟，电流35A，主喂料45转/分钟，侧喂料3.5转/分钟，料筒沿所述物料移动方向的9个温度区间的加热温度依次为200、220、 250、260、260、250、250、245、240℃，各组分在双螺杆挤压中经塑化混炼分散均匀，在塑化混炼过程中对所述料筒进行抽真空排气；
（5）将步骤（4）得到的经塑化混炼分散均匀的物料挤出、冷却、切粒，即得到所述高温防静电聚苯醚复合工程材料。
实施例5
本实施例中的高温防静电聚苯醚复合工程材料，由如下原料制备：
聚苯醚（PPE），粘度为45cm3/g，30重量份；
线型高分子量聚苯硫醚（PPS），分子量4万，70重量份；
导电材料为粒径33nm的导电炭黑（CB），4重量份，作为可选的实施方式，导电材料还可以使用导电石墨或碳纤维；
直径为15μm的无碱无捻玻璃纤维（GF），42重量份；
无机填料为粒径1250目的滑石母粒，5重量份，和粒径1250目的空心玻璃微珠，3重量份；
助剂包括：相容剂，使用苯乙烯马来酸酐共聚物，0.5重量份；增韧剂，使用马来酸酐接枝SEBS共混物，8重量份；偶联剂，使用二异硬脂酰基钛酸乙二酯，0.8重量份；润滑剂，使用硅酮粉，1重量份；抗氧剂1010，0.5重量份；分散剂，使用硬脂酸，0.3重量份，和EBS，0.5重量份；热稳定剂，使用硬脂酸钙，0.5重量份。
本实施例中的高温防静电聚苯醚复合工程材料制备方法包括：
（1）干燥聚苯醚和聚苯硫醚，温度为120℃，时间为4h；
（2）按重量份数精确称取干燥好的聚苯醚、聚苯硫醚和各助剂，小料精确到2g，大料精确到5g；
（3）将步骤（2）中称取好的除偶联剂外的各组分加入高速混合机中，偶联剂经异丙醇按质量比1:1稀释后以喷雾方式加入高速混合机中，控制高速混合机的温度为80℃，用180rpm速度混合8分钟后得到混合物料，将混合好的物料放入料斗中，为防止材料搭桥，对料斗中的混合物料进行搅拌；
（4）将步骤（3）得到的料斗中的混合物料加入双螺杆挤压机的料筒，GF从挤出机出气孔加入料筒，炭黑从密封管道送入侧喂料机的料斗，再通过侧喂料机螺杆将炭黑从挤出机侧喂料口加入料筒，与已塑化的各组分混合。用无级调速控制炭黑加料量，加料速度为10rpm。控制主机转速320转/分钟，电流35A，主喂料45转/分钟，侧喂料3.5转/分钟，料筒沿所述物料移动方向的9个温度区间的加热温度依次为200、220、250、260、260、250、250、245、240℃，各组分在双螺杆挤压中经塑化混炼分散均匀，在塑化混炼过程中对所述料筒进行抽真空排气；
（5）将步骤（4）得到的经塑化混炼分散均匀的物料挤出、冷却、切粒，即得到所述高温防静电聚苯醚复合工程材料。
实施例6
本实施例中的高温防静电聚苯醚复合工程材料，由如下原料制备：
聚苯醚（PPE），粘度为45cm3/g，20重量份；
线型高分子量聚苯硫醚（PPS），分子量3.8万，80重量份；
导电材料为粒径33nm 的导电炭黑（CB），8重量份，作为可选的实施方式，导电材料还可以使用导电石墨或碳纤维；
直径为15μm的无碱无捻玻璃纤维（GF），42重量份；
无机填料为粒径1250目的滑石母粒，5重量份，和粒径1250目的空心玻璃微珠，3重量份；
助剂包括：相容剂，使用苯乙烯马来酸酐共聚物，0.5重量份；增韧剂，使用马来酸酐接枝SEBS共混物，8重量份；偶联剂，使用二异硬脂酰基钛酸乙二酯，0.8重量份；润滑剂，使用硅酮粉，1重量份；抗氧剂1010，0.5重量份；分散剂，使用硬脂酸，0.3重量份，和EBS，0.5重量份；热稳定剂，使用硬脂酸钙，0.5重量份。
本实施例中的高温防静电聚苯醚复合工程材料制备方法包括：
（1）干燥聚苯醚和聚苯硫醚，温度为120℃，时间为4h；
（2）按重量份数精确称取干燥好的聚苯醚、聚苯硫醚以及无机填料和各助剂，小料精确到2g，大料精确到5g；
（3）将步骤（2）中称取好的除偶联剂外的各组分加入高速混合机中，偶联剂经异丙醇按质量比1:1稀释后以喷雾方式加入高速混合机中，控制高速混合机的温度为80℃，用180rpm速度混合8分钟后得到混合物料，将混合好的物料放入料斗中，为防止材料搭桥，对料斗中的混合物料进行搅拌；
（4）将步骤（3）得到的料斗中的混合物料加入双螺杆挤压机的料筒，GF从挤出机出气孔加入料筒，炭黑从密封管道送入侧喂料机的料斗，再通过侧喂料机螺杆将炭黑从挤出机侧喂料口加入料筒，与已塑化的各组分混合。用无级调速控制炭黑加料量，加料速度为10rpm。控制主机转速320转/分钟，电流35A，主喂料45转/分钟，侧喂料3.5转/分钟，料筒沿所述物料移动方向的9个温度区间的加热温度依次为200、220、250、260、260、250、250、245、240℃，各组分在双螺杆挤压中经塑化混炼分散均匀，在塑化混炼过程中对所述料筒进行抽真空排气；
（5）将步骤（4）得到的经塑化混炼分散均匀的物料挤出、冷却、切粒，即得到所述高温防静电聚苯醚复合工程材料。
实施例7
本实施例中的高温防静电聚苯醚复合工程材料，由如下原料制备：
聚苯醚（PPE），粘度为45cm3/g，60重量份；
线型高分子量聚苯硫醚（PPS），分子量3.8万，40重量份；
导电材料使用粒径33nm的炭黑（CB），4重量份，和粒径1250目的石墨，2重量份；作为可选的实施方式，导电材料还可以为炭黑、石墨或碳纤维的任意组合。
直径为15μm的无碱无捻玻璃纤维（GF），40重量份；
无机填料为粒径1250目的滑石母粒，5重量份，和粒径1250目的空心玻璃微珠，5重量份；
助剂包括：相容剂，使用苯乙烯马来酸酐共聚物，0.5重量份；增韧剂，使用马来酸酐接枝SEBS共混物，8重量份；偶联剂，使用二异硬脂酰基钛酸乙二酯，0.8重量份；润滑剂，使用硅酮粉，1重量份；抗氧剂1010，0.5重量份；分散剂，使用硬脂酸，0.3重量份，和EBS，0.6重量份；热稳定剂，使用硬脂酸钙，0.6重量份。
本实施例中的高温防静电聚苯醚复合工程材料制备方法包括：
（1）干燥聚苯醚和聚苯硫醚，温度为120℃，时间为4h；
（2）按重量份数精确称取干燥好的聚苯醚、聚苯硫醚以及无机填料和各助剂，小料精确到2g，大料精确到5g；
（3）将步骤（2）中称取好的除偶联剂外的各组分加入高速混合机中，偶联剂经异丙醇按质量比1:1稀释后以喷雾方式加入高速混合机中，控制高速混合机的温度为80℃，用180rpm速度混合8分钟后得到混合物料，将混合好的物料放入料斗中，为防止材料搭桥，对料斗中的混合物料进行搅拌；
（4）将步骤（3）得到的料斗中的混合物料加入双螺杆挤压机的料筒，GF从挤出机出气孔加入料筒，石墨和炭黑从密封管道送入侧喂料机的料斗，再通过侧喂料机螺杆将石墨和炭黑从挤出机侧喂料口加入料筒，与已塑化的各组分混合。用无级调速控制石墨和炭黑的加料量，加料速度为10rpm。控制主机转速320转/分钟，电流35A，主喂料45转/分钟，侧喂料3.5转/分钟，料筒沿所述物料移动方向的9个温度区间的加热温度依次为200、220、250、260、260、250、250、245、240℃，各组分在双螺杆挤压中经塑化混炼分散均匀，在塑化混炼过程中对所述料筒进行抽真空排气；
（5）将步骤（4）得到的经塑化混炼分散均匀的物料挤出、冷却、切粒，即得到所述高温防静电聚苯醚复合工程材料。
实施例8
本实施例中的高温防静电聚苯醚复合工程材料，由如下原料制备：
聚苯醚（PPE），粘度为45cm3/g，40重量份；
线型高分子量聚苯硫醚（PPS），分子量4.5万，60重量份；
导电材料使用粒径1250目的石墨，4重量份；
直径为15μm的无碱无捻玻璃纤维（GF），42重量份；
无机填料为粒径1250目的滑石母粒，5重量份，和粒径1250目的空心玻璃微珠，3重量份；
助剂包括：相容剂，使用苯乙烯马来酸酐共聚物，0.5重量份；增韧剂，使用马来酸酐接枝SEBS共混物，8重量份；偶联剂，使用二异硬脂酰基钛酸乙二酯，0.8重量份；润滑剂，使用硅酮粉，1重量份；抗氧剂1010，0.5重量份；分散剂，使用硬脂酸，0.3重量份，和EBS，0.5重量份；热稳定剂，使用硬脂酸钙，0.5重量份。
本实施例中的高温防静电聚苯醚复合工程材料制备方法包括：
（1）干燥聚苯醚和聚苯硫醚，温度为120℃，时间为4h；
（2）按重量份数精确称取干燥好的聚苯醚、聚苯硫醚以及无机填料和各助剂，小料精确到2g，大料精确到5g；
（3）将步骤（2）中称取好的除偶联剂外的各组分加入高速混合机中，偶联剂经异丙醇按质量比1:1稀释后以喷雾方式加入高速混合机中，控制高速混合机的温度为80℃，用180rpm速度混合8分钟后得到混合物料，将混合好的物料放入料斗中，为防止材料搭桥，对料斗中的混合物料进行搅拌；
（4）将步骤（3）得到的料斗中的混合物料加入双螺杆挤压机的料筒，GF从挤出机出气孔加入料筒，石墨从密封管道送入侧喂料机的料斗，再通过侧喂料机螺杆将石墨从挤出机侧喂料口加入料筒，与已塑化的各组分混合。用无级调速控制石墨加料量，加料速度为10rpm。控制主机转速320转/分钟，电流35A，主喂料45转/分钟，侧喂料3.5转/分钟，料筒沿所述物料移动方向的9个温度区间的加热温度依次为200、220、250、260、260、250、250、245、240℃，各组分在双螺杆挤压中经塑化混炼分散均匀，在塑化混炼过程中对所述料筒进行抽真空排气；
（5）将步骤（4）得到的经塑化混炼分散均匀的物料挤出、冷却、切粒，即得到所述高温防静电聚苯醚复合工程材料。
实施例9
本实施例中的高温防静电聚苯醚复合工程材料，由如下原料制备：
聚苯醚（PPE），粘度为45cm3/g，40重量份；
线型高分子量聚苯硫醚（PPS），分子量4.5万，60重量份；
导电材料使用粒径33nm的炭黑，4重量份；
直径为15μm的无碱无捻玻璃纤维（GF），42重量份；
无机填料为粒径1250目的滑石母粒，5重量份，和粒径1250目的空心玻璃微珠，3重量份。
本实施例中的高温防静电聚苯醚复合工程材料制备方法包括：
（1）干燥聚苯醚和聚苯硫醚，温度为120℃，时间为3h；
（2）按配比精确称取干燥好的聚苯醚、聚苯硫醚以及无机填料，小料精确到2g，大料精确到5g；
（3）将步骤（2）中称取好的各组分加入高速混合机中，控制高速混合机的温度为60℃，用180rpm速度混合12分钟后得到混合物料，将混合好的物料放入料斗中，为防止材料搭桥，对料斗中的混合物料进行搅拌；
（4）将步骤（3）得到的料斗中的混合物料加入双螺杆挤压机的料筒，GF从挤出机出气孔加入料筒，炭黑从密封管道送入侧喂料机的料斗，再通过侧喂料机螺杆将炭黑从挤出机侧喂料口加入料筒，与已塑化的各组分混合。用无级调速控制炭黑加料量，加料速度为10rpm。控制主机转速300转/分钟，主喂料40转/分钟，侧喂料3转/分钟，料筒沿所述物料移动方向的9个温度区间的加热温度依次为210、220、240、250、260、250、250、245、240℃，各组分在双螺杆挤压中经塑化混炼分散均匀，在塑化混炼过程中对所述料筒进行抽真空排气；
（5）将步骤（4）得到的经塑化混炼分散均匀的物料挤出、冷却、切粒，即得到所述高温防静电聚苯醚复合工程材料。
实施例10
本实施例中的高温防静电聚苯醚复合工程材料，由如下原料制备：
聚苯醚（PPE），粘度为47cm3/g，40重量份；
线型高分子量聚苯硫醚（PPS），分子量3.8万，60重量份；
导电材料为粒径33nm的炭黑，4重量份；
直径为13μm无碱无捻玻璃纤维（GF），42重量份；
无机填料为粒径1250目的滑石母粒，5重量份，和粒径1250目的空心玻璃微珠，3重量份；
助剂包括：相容剂，使用苯乙烯马来酸酐共聚物，0.5重量份；增韧剂，使用马来酸酐接枝SEBS共混物，8重量份；偶联剂，使用二异硬脂酰基钛酸乙二酯，0.8重量份。
本实施例中的高温防静电聚苯醚复合工程材料制备方法包括：
（1）干燥聚苯醚和聚苯硫醚，温度为120℃，时间为4h；
（2）按重量份数精确称取干燥好的聚苯醚、聚苯硫醚以及无机填料和各助剂，小料精确到2g，大料精确到5g；
（3）将步骤（2）中称取好的除偶联剂外的各组分加入高速混合机中，偶联剂经异丙醇按质量比1:1稀释后以喷雾方式加入高速混合机中，控制高速混合机的温度为80℃，用180rpm速度混合8分钟后得到混合物料，将混合好的物料放入料斗中，为防止材料搭桥，对料斗中的混合物料进行搅拌；
（4）将步骤（3）得到的料斗中的混合物料加入双螺杆挤压机的料筒，GF从挤出机出气孔加入料筒，炭黑从密封管道送入侧喂料机的料斗，再通过侧喂料机螺杆将炭黑从挤出机侧喂料口加入料筒，与已塑化的各组分混合。用无级调速控制炭黑加料量，加料速度为10rpm。控制主机转速320转/分钟，电流35A，主喂料45转/分钟，侧喂料3.5转/分钟，料筒沿所述物料移动方向的9个温度区间的加热温度依次为200、220、250、260、260、250、250、245、240℃，各组分在双螺杆挤压中经塑化混炼分散均匀，在塑化混炼过程中对所述料筒进行抽真空排气；
（5）将步骤（4）得到的经塑化混炼分散均匀的物料挤出、冷却、切粒，即得到所述高温防静电聚苯醚复合工程材料。
上述实施例中所用的苯乙烯马来酸酐共聚物和马来酸酐接枝SEBS共混物均购买于沈阳科通塑胶有限公司，型号分别为KT-5A和KT-25，上述实施例中使用的二异硬脂酰基钛酸乙二酯也为市售产品，型号为XY-21。
实验例
为了证明本发明的技术效果，本发明设计了以下实验对上述实施例1~10中所述的高温防静电聚苯醚复合工程材料的性能进行测定：
将新制复合材料在120℃下干燥4小时，然后用100g注塑机机筒温度250~280℃，试样模具温度60℃注塑试样。
拉伸强度用GB/T1040-1992标准测试，采用哑铃形试样（I型）：
150×20×4
体积电阻用GB/1410-1989标准测试，试样：Φ80×3.2
热变形温度（HDT）用GB/T1634.2~2004标准测试，试样：
80×10×4
产品翘曲变形参照D792标准测试，试样：Φ80×3.2
上述测定的结果列于表1。
对比例
为了证明本发明中所述的高温防静电聚苯醚复合工程材料与现有技术相比具有显著的实质性技术效果，本发明针对实施例9设置了对比例。
对比例与实施例9的不同之处仅在于，对比例使用的聚苯硫醚（PPS）分子量为7万，除PPS外，其余原料和重量份数以及制备方法与实施例9相同。
参照实验例中的方法对上述对比例制备的聚苯醚复合工程材料进行测定，并与实施例9制备的高温防静电聚苯醚复合工程材料的测定结果进行对比，测定结果列于表1。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围。
 
表1 

Claims (14)

1.一种高温防静电聚苯醚复合工程材料，其特征在于：包含以下重量份数的组分：
聚苯醚             80~20；
聚苯硫醚          20~80；
玻璃纤维          20~50；
导电材料           4~10；
无机填料           4~10；
所述聚苯硫醚为线型高分子量聚苯硫醚，分子量为3万~4.5万。
2.根据权利要求1所述的高温防静电聚苯醚复合工程材料，其特征在于，所述线型高分子量聚苯硫醚的分子量为3.5~4万。
3.根据权利要求1或2所述的高温防静电聚苯醚复合工程材料，其特征在于，所述聚苯醚的粘度为43~47cm3/g。
4.根据权利要求1~3任一所述的高温防静电聚苯醚复合工程材料，其特征在于，还包含有助剂，所述助剂的重量份为1~15份；
    所述助剂为相容剂、增韧剂、偶联剂、润滑剂、抗氧剂、分散剂、热稳定剂中的一种或多种的混合物。
5.根据权利要求1或2或4所述的高温防静电聚苯醚复合工程材料，其特征在于，所述导电材料为导电炭黑、导电石墨中的一种或多种，所述导电石墨的粒径为1250目，所述导电炭黑的粒径为30~35nm;
所述玻璃纤维为直径为10~16μm的无碱无捻玻璃纤维；
所述无机填料为滑石母粒和空心玻璃微珠，所述滑石母粒的重量份数为3~5份，所述空心玻璃微珠的重量份数为3~5份。
6.根据权利要求5所述的高温防静电聚苯醚复合工程材料，其特征在于，所述滑石母粒的粒径为1250目，重量份数为5份；所述空心玻璃微珠的粒径为1250目，重量份数为3份。
7.根据权利要求1~6任一所述的高温防静电聚苯醚复合工程材料，其特征在于：
所述相容剂为苯乙烯马来酸酐共聚物，重量份数为0.3~0.8份；
所述增韧剂为马来酸酐接枝SEBS共混物，重量份数为6~10份；
所述偶联剂为二异硬脂酰基钛酸乙二酯，重量份数为0.4~1份；
所述润滑剂为硅酮粉，重量份数为0.6~1.2份；
所述抗氧剂为抗氧剂1010，重量份数为0.4~0.8份；
所述分散剂为硬脂酸和EBS，其中所述硬脂酸的重量份数为0.1~0.5份，所述EBS的重量份为0.3~0.8份；
所述热稳定剂为硬脂酸钙，重量份数为0.3~0.8份。
8.根据权利要求7所述的高温防静电聚苯醚复合工程材料，其特征在于，所述苯乙烯马来酸酐共聚物的重量份为0.5份；所述马来酸酐接枝SEBS共混物的重量份为8份；所述二异硬脂酰基钛酸乙二酯的重量份为0.8份；所述硅酮粉为1份；所述抗氧剂1010的重量份为0.5份；所述硬脂酸的重量份为0.3份，所述EBS的重量份为0.5份；所述硬脂酸钙的重量份为0.5份。
9.一种权利要求1所述的高温防静电聚苯醚复合工程材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）对聚苯醚和聚苯硫醚进行干燥；
（2）称取一定量的经步骤（1）干燥好的聚苯醚和聚苯硫醚以及无机填料；
（3）将步骤（2）中称取的各组分加入高速混合机中，经混合后得到混合物料，将所述混合物料放入料斗并搅拌；
（4）将步骤（3）得到的混合物料和导电材料及玻璃纤维（GF）加入双螺杆挤出机的料筒，各组分在所述料筒中经塑化混炼分散均匀；
（5）将上述经塑化混炼分散均匀的物料挤出、冷却、切粒，即得到所述高温防静电聚苯醚复合工程材料。
10.根据权利要求9所述的高温防静电聚苯醚复合工程材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，还加入了一定量的所述助剂；
所述步骤（3）中，对偶联剂进行稀释，将稀释后的偶联剂以喷雾方式加入高速混合机中，与步骤（2）中称取的各组分混合。
11.根据权利要求9或10所述的高温防静电聚苯醚复合工程材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的干燥温度为120℃，干燥时间为3~4小时；
所述步骤（3）中采用150~200rpm速度混合，混合温度为60~80℃，混合时间为8~12分钟。
12.根据权利要求9~11任一所述的高温防静电聚苯醚复合工程材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，使用异丙醇对所述偶联剂进行稀释，所述偶联剂与所述异丙醇的质量比为1:0.5~1:2。
13.根据权利要求9~12任一所述的高温防静电聚苯醚复合工程材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，所述玻璃纤维从所述双螺杆挤出机的出气孔加入所述双螺杆挤出机的料筒；
使用侧喂料机将所述导电材料从所述双螺杆挤出机的侧喂料口加入所述料筒，采用无级调速的方式控制所述侧喂料机的加料量。
14.根据权利要求9~13任一所述的高温防静电聚苯醚复合工程材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）塑化混炼过程中，所述双螺杆挤出机的料筒沿物料的移动方向平均分为9个温度区间，沿所述物料的移动方向，每个所述温度区间的加热温度依次为200℃、220℃、250℃、260℃、260℃、250℃、250℃、250℃、245℃，在塑化混炼过程中对所述料筒进行抽真空排气。
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