CN117089191B - 一种低介电轻质ppo/pok复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种PPO/POK复合材料，以所述PPO/POK复合材料的总重量为100重量份计，所述PPO/POK复合材料按重量份计包括以下组分：PPO 50份‑60份；POK 15份‑25份；空心玻璃微珠15份‑20份；增韧剂4份‑8份；润滑剂0.5份‑2份；抗氧剂0.2份‑1.0份；炭黑0.5‑1.5份；所述空心玻璃微珠的粒径D50为30μm‑70μm，抗压强度≥20 MPa，密度为0.1g/cm3‑0.7g/cm3。本发明通过采用低粘的PPO作为第一基体树脂，POK做为第二基体树脂，通过POK改善PPO的加工性，添加空心玻璃微珠降低材料的介电常数和密度，同时采用特定增韧剂、润滑剂体系和优化螺杆组合，解决挤出加工过程中空心玻璃微珠破壁问题以及改善材料的综合力学性能，使最终制备的PPO/POK复合材料具备较低的介电常数、低密度、良好的耐溶剂性和耐高温性。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料改性领域，涉及一种低介电轻质PPO/POK复合材料及其制备方法。
背景技术
聚苯醚（简称PPO或PPE）是一种分子主链上含有苯氧基的工程塑料，分子链中以苯环和氧原子交替排列构成，分子链结构规整度高，导致其结晶度比较高，熔点高；聚苯醚本身加工比较困难，一般采用PS改性，或者是与PA，PP或PBT做合金使用。聚苯醚作为世界五大通用工程塑料之一，具有高耐热性、高电性能、耐酸碱性等优良的性能，被广泛应用在电子电气、家电、办公自动化、汽车、航空航天及军工等领域中。在汽车工业领域中，可以制作仪表板件、窗框、减震器、泵过滤网等。在电子电气领域中，可以制备电视机调协片、线圈芯、微波绝缘件、高频印刷电路板等。在化学工业领域中，可以制作管道、阀门、滤片及潜水泵耐腐蚀零件。在机械工业领域中，可以用于制作齿轮、轴承、泵叶轮、鼓风机叶轮片等。
POK由一氧化碳、烯烃（乙烯、丙烯）合成的新型绿色聚合物材料，一种分子主链由碳氢通过高结晶形成紧密结晶结构的工程塑料，这种结构赋予了聚合物优异的耐化学性，抗冲击性能，摩擦性能和高阻隔性。
低介电材料目前主要用于天线材料和柔性线路板材料。对于不同的应用场合，介电常数的要求也不同，5G设备要求介电常数小于3，而5G基站要求介电常数小于4即可。PPO的介电常数约2.6，POK的介电常数约3.0，空心玻璃微珠的介电常数约1.2-2.0。提到低介电材料，首先想到的是聚烯烃材料，但是聚烯烃材料的耐温性差、强度低，限制了其应用。
因此，如何制得一种介电常数低、密度低，同时具有优异力学性能、耐溶剂性能的低介电材料是需要解决的问题。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种PPO/POK复合材料及其制备方法。本发明通过采用低粘的PPO作为第一基体树脂，POK做为第二基体树脂，通过POK改善PPO的加工性，添加空心玻璃微珠降低材料的介电常数和密度，同时采用特定的增韧剂、润滑剂体系和优化螺杆组合，解决挤出加工过程中空心玻璃微珠破壁问题同时改善材料的综合力学性能，使最终制备的PPO/POK复合材料具备较低的介电常数、低密度、良好的耐溶剂性和耐高温性能。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了PPO/POK复合材料，以所述PPO/POK复合材料的总重量为100重量份计，所述复合材料按重量份计包括以下组分：
PPO 50份-60份；
POK 15份-25份；
空心玻璃微珠 15份-20份；
增韧剂 4份-8份；
润滑剂 0.5份-2份；
抗氧剂 0.2份-1.0份；
炭黑 0.5-1.5份；
所述空心玻璃微珠的粒径D50为30μm-70μm，抗压强度≥20 MPa，密度0.1g/cm3-0.7g/cm3；制备过程中空心玻璃微珠从双螺杆挤出机的侧喂料口下料；
所述增韧剂包括线型非充油SEBS和线型充油SEBS；所述线型非充油SEBS中来自苯乙烯的结构单元和来自聚丁烯的结构单元的质量比为31/69，所述线型充油SEBS的充油比例≤31wt％；
所述线型非充油SEBS和线型充油SEBS的质量比为1：（0.4-0.8）；
所述润滑剂包括聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、乙烯-丙烯共聚物、乙烯-醋酸乙烯共聚物中任意一种或至少两种的组合；其中，所述乙烯-醋酸乙烯共聚物在100℃时的粘度为500cps-700cps、酸值为9mg KOH/g-13mg KOH/g。
作为本发明优选的方案，所述PPO的特性粘数15cm3/g-40cm3/g；所述POK的熔融指数为2.0g/10min-8.0g/10min。
作为本发明优选的方案，所述抗氧剂包括2，6二叔丁基对甲酚、β（3，5二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸十八醇酯、1，1，3三（2-甲基-4羟基-5叔丁基苯基）丁烷、1，1，3三（2-甲基-4羟基-5叔丁基苯基）丁烷、1，3，5三甲基2，4，6三（3，5二叔丁基-4羟基苄基）苯、三（壬基代苯基）亚磷酸酯、三（2，4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯、二亚磷酸双十八酯季戊四醇酯、硫代二丙酸二月桂酸酯、季戊四醇硬脂酸酯的一种或任意几种的组合。
第二方面，本发明提供了前述PPO/POK复合材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
将配方量的PPO、POK、增韧剂、润滑剂、抗氧剂和炭黑在高速混合机中混合，将混合物从双螺杆挤出机的主喂料口下料，空心玻璃微珠从双螺杆挤出机的侧喂料口下料，进行挤出造粒。
作为本发明优选的方案，所述高速混合机中混合时间为3min-7min。
作为本发明优选的方案，所述双螺杆挤出机的螺杆长度L和螺杆直径D比为40-48；所述双螺杆挤出机的螺杆中从侧喂段开始，螺纹元件不使用强剪切螺纹元件；所述双螺杆挤出机各区段的控制温度为260℃-330℃，双螺杆挤出机的转速200rpm-300rpm。
作为本发明优选的方案，在进行挤出造粒后，将得到的粒子进行烘干后，用注塑机注塑成标准样条测试；其中，烘干温度为110-130℃，烘干时间为4-6h；注塑机各区段的控制温度为260℃-300℃，注塑机的螺杆转速设定为50rpm-100rpm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过POK改善PPO的加工性，添加空心玻璃微珠降低材料的介电常数和密度，同时采用特定增韧剂、润滑剂体系和优化螺杆组合，解决挤出加工过程中空心玻璃微珠破壁问题以及改善材料的综合力学性能，使最终制备的PPO/POK复合材料具备较低的介电常数、低密度、良好的耐溶剂性和耐高温性能。本发明制得的PPO/POK复合材料的介电常数＜2.4，密度＜0.93g/cm3，拉伸强度＞25MPa，弯曲模量＞1000MPa，简支梁缺口冲击强度＞4.0 kJ/m2。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。
本发明具体实施方式部分提供了PPO/POK复合材料，以所述PPO/POK复合材料的总重量为100重量份计，所述PPO/POK复合材料按重量份计包括以下组分：
PPO 50份-60份；
POK 15份-25份；
空心玻璃微珠 15份-20份；
增韧剂 4份-8份；
润滑剂 0.5份-2份；
抗氧剂 0.2份-1.0份；
炭黑 0.5-1.5份。
所述空心玻璃微珠的粒径D50为30μm-70μm，抗压强度≥20 MPa，密度0.1g/cm3-0.7g/cm3；制备过程中空心玻璃微珠从双螺杆挤出机的侧喂料口下料；
所述增韧剂包括线型非充油SEBS和线型充油SEBS；所述线型非充油SEBS中来自苯乙烯的结构单元和来自聚丁烯的结构单元的质量比为31/69，所述线型充油SEBS的充油比例≤31wt％；
所述线型非充油SEBS和线型充油SEBS的质量比为1：（0.4-0.8），例如1：0.4、1：0.5、1：0.6、1：0.7或1：0.8等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
所述润滑剂包括聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、乙烯-丙烯共聚物、乙烯-醋酸乙烯共聚物中任意一种或至少两种的组合；其中，所述乙烯-醋酸乙烯共聚物在100℃时的粘度为500cps-700cps、酸值为9mg KOH/g-13mg KOH/g。
其中，PPO的重量份可为50份、52份、54份、56份、58份、60份等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用；POK的重量份可为15份、17份、20份、23份或25份等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用；空心玻璃微珠重量份可为15份、16份、17份、18份、19份、20份等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用；增韧剂的重量份可4.0份、5.0份、6.0份、7.0份或8.0份等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用；润滑剂的重量份可0.5份、0.8份、1.0份、1.2份、1.4份、1.6份、1.8份、2.0份等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用；抗氧剂的重量份可为0.2份、0.4份、0.6份、0.8份或1.0份等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用；炭黑的重量份可为0.5份、0.7份、1份、1.3份或1.5份等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
更为优选的，以所述PPO/POK复合材料的总重量为100重量份计，所述PPO/POK复合材料按重量份计包括以下组分：
PPO 52.4份；
POK 20份；
空心玻璃微珠 20份；
增韧剂 5份；
润滑剂 1份；
抗氧剂 0.6份；
炭黑 1份。
本发明中，所述炭黑优选为耐高温染色能力较强的Bleumina 312#。
作为本发明的优选方案，所述PPO的特性粘数15cm3/g-40cm3/g，例如40 cm3/g、35cm3/g、30 cm3/g、25 cm3/g、20 cm3/g或15 cm3/g等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，为低粘PPO。所述POK的熔融指数为2.0g/10min-8.0g/10min，例如2 g/10min、3 g/10min、4 g/10min、5 g/10min、6 g/10min、7 g/10min或8 g/10min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明的优选方案，所述线型非充油SEBS和线型充油SEBS的质量比为1：（0.5-0.7），例如1：0.5、1：0.6、或1：0.7等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明的优选方案，所述空心玻璃微珠的粒径D50为30μm-70μm，例如30μm、40μm、50μm、60μm或70μm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用；抗压强度≥20 MPa，例如20MPa、25MPa、30MPa、40MPa或50MPa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用；密度0.1g/cm3-0.7g/cm3，例如0.1 g/cm3、0.2 g/cm3、0.3 g/cm3、0.4 g/cm3、0.5 g/cm3、0.6 g/cm3或0.7 g/cm3等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。优选为，所述空心玻璃微珠的粒径D50为30-40μm，例如30μm、32μm、35μm或40μm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用；密度0.2g/cm3-0.5g/cm3，例如0.2 g/cm3、0.3 g/cm3、0.4g/cm3、或0.5 g/cm3等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。更优选为，所述空心玻璃微珠的粒径D50为40μm，抗压强度为20.67Mpa，密度为0.37g/cm3。需要说明的是，所述D50是指一个样品的累计粒度分布百分数达到50%时所对应的粒径。
作为本发明的优选方案，所述抗氧剂包括2，6二叔丁基对甲酚、β（3，5二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸十八醇酯、1，1，3三（2-甲基-4羟基-5叔丁基苯基）丁烷、1，1，3三（2-甲基-4羟基-5叔丁基苯基）丁烷、1，3，5三甲基2，4，6三（3，5二叔丁基-4羟基苄基）苯、三（壬基代苯基）亚磷酸酯、三（2，4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯、二亚磷酸双十八酯季戊四醇酯、硫代二丙酸二月桂酸酯的一种或任意几种的组合，优选为二亚磷酸双十八酯季戊四醇酯。
作为本发明的优选方案，所述润滑剂中所述乙烯-醋酸乙烯共聚物在100℃时的粘度为600cps、酸值为11mg KOH/g。需要说明的是，所述的cps，即厘泊·秒，是一种流体粘度单位，表示液体在一定剪切应力下流动时内摩擦力的量度；本发明对其测试方法并无特定限制，可采用本领域技术人员熟知的各种粘度的测试方法，例如使用Brookfield旋转粘度计测量。所述的酸值，指的是中和1克化学物质所需的氢氧化钾(KOH)的毫克数，单位是mgKOH/g；本发明对其测试方法并无特定限制，可采用本领域技术人员熟知的酸值测试方法，例如ASTM D-1386。
本发明具体实施例部分还提供了前述PPO/POK复合材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
将配方量的PPO、POK、增韧剂、润滑剂、抗氧剂和炭黑在高速混合机中混合，将混合物从双螺杆挤出机的主喂料口下料，空心玻璃微珠从双螺杆挤出机的侧喂料口下料，进行挤出造粒。
作为本发明的优选方案，所述高速混合机中混合时间为3min-7min，例如3min、4min、5min、6min或7min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明的优选方案，所述双螺杆挤出机的螺杆长度L和螺杆直径D比为40-48，例如40、41、42、43、44、45、46、47或48等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为48；所述双螺杆挤出机的螺杆中从侧喂段开始，螺纹元件不使用强剪切螺纹元件；所述双螺杆挤出机各区段的控制温度为260℃-330℃，例如260℃、270℃、280℃、290℃或300℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用；双螺杆挤出机的转速200rpm-300rpm，例如200rpm、220rpm、240rpm、260rpm、280rpm或300rpm、等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明的优选方案，在进行挤出造粒后，将得到的粒子进行烘干后，用注塑机注塑成标准样条测试；其中，烘干温度为110-130℃，例如110℃、115℃、120℃、125℃或130℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用；烘干时间为4-6h，例如4h、5h或6h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用；注塑机各区段的控制温度为260℃-300℃，例如260℃、270℃、280℃、290℃或300℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用；注塑机的螺杆转速设定为50rpm-100rpm，例如50 rpm、60 rpm、70 rpm、80 rpm、90 rpm或100 rpm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
以下为本发明典型但非限制性实施例：
本发明实施例部分所用材料厂家如下：
PPO（Bluestar）；所述PPO的特性粘数为40cm3/g，POK（Hyosung Chemical）；所述POK的熔融指数为5g/10min，空心玻璃微珠（3M）；所述空心玻璃微珠的粒径D50为40μm，抗压强度为20.67Mpa，密度为0.37g/cm3，增韧剂（KRATON）；所述增韧剂包括线型非充油SEBS和线型充油SEBS；所述线型非充油SEBS中来自苯乙烯的结构单元和来自聚丁烯的结构单元的质量比为31/69，所述线型充油SEBS的充油比例为31wt％，所述线型非充油SEBS和线型充油SEBS的质量比为1：0.6，抗氧剂PETS（凯茵化工），润滑剂乙烯-醋酸乙烯共聚物（霍尼韦尔）；所述乙烯-醋酸乙烯共聚物在100℃时的粘度为600cps、酸值为11mg KOH/g，炭黑Bleumina312#（Phillips）。
实施例1：
本实施例提供了一种低介电轻质PPO/POK复合材料及其制备方法，所述复合材料按重量份包括以下组分：PPO：57.4份；POK：20份；空心玻璃微珠：15.0份；增韧剂：5.0份；润滑剂：1.0份；抗氧剂：0.6份；炭黑Bleumina 312#：1.0份。
所述制备方法如下：
将配方量的PPO与POK、增韧剂、润滑剂、抗氧剂和炭黑，在高速混合机中混合4min均匀后从双螺杆挤出机的主喂料口下料，空心玻璃微珠从双螺杆挤出机的侧喂料口下料，其中，双螺杆挤出机温度各区段设定温度为：260℃、270℃、270℃、270℃、270℃、280℃、280℃、285℃、285℃、290℃，螺杆转速设定为低速250rpm，螺杆长度L和螺杆直径D比为48，进行挤出造粒，得到PPO/POK复合材料。
实施例2：
本实施例提供了一种低介电轻质PPO/POK复合材料及其制备方法，所述复合材料按重量份包括以下组分：PPO：52.4份；POK：25份；空心玻璃微珠：15.0份；增韧剂：5.0份；润滑剂：1.0份；抗氧剂：0.6份；炭黑Bleumina 312#：1.0份。
所述制备方法如下：
将配方量的PPO与POK、增韧剂、润滑剂、抗氧剂和炭黑，在高速混合机中混合4min均匀后从双螺杆挤出机的主喂料口下料，空心玻璃微珠从双螺杆挤出机的侧喂料口下料，其中，双螺杆挤出机温度各区段设定温度为：260℃、270℃、270℃、270℃、270℃、280℃、280℃、285℃、285℃、290℃，螺杆转速设定为低速250rpm，螺杆长度L和螺杆直径D比为48，进行挤出造粒，得到PPO/POK复合材料。
实施例3：
本实施例提供了一种低介电轻质PPO/POK复合材料及其制备方法，所述复合材料按重量份包括以下组分：PPO：52.4份；POK：20份；空心玻璃微珠：20.0份；增韧剂：5.0份；润滑剂：1.0份；抗氧剂：0.6份；炭黑Bleumina 312#：1.0份。
所述制备方法如下：
将配方量的PPO与POK、增韧剂、润滑剂、抗氧剂和炭黑，在高速混合机中混合4min均匀后从双螺杆挤出机的主喂料口下料，空心玻璃微珠从双螺杆挤出机的侧喂料口下料，其中，双螺杆挤出机温度各区段设定温度为：260℃、270℃、270℃、270℃、270℃、280℃、280℃、285℃、285℃、290℃，螺杆转速设定为低速250rpm，螺杆长度L和螺杆直径D比为48，进行挤出造粒，得到PPO/POK复合材料。
对比例1：
本对比例提供了一种低介电轻质PPO/POK复合材料及其制备方法，所述复合材料按重量份包括以下组分：PPO：72.4份；POK：20份；增韧剂：5.0份；润滑剂：1.0份；抗氧剂：0.6份；炭黑Bleumina 312#：1.0份。PPO（Bluestar）；所述PPO为的特性粘数为40cm3/g，POK（Hyosung Chemical）；所述POK的熔融指数为5g/10min，增韧剂（KRATON）；所述增韧剂包括线型非充油SEBS和线型充油SEBS；所述线型非充油SEBS中来自苯乙烯的结构单元和来自聚丁烯的结构单元的质量比为31/69，所述线型充油SEBS的充油比例为31wt％，所述线型非充油SEBS和线型充油SEBS的质量比为1：0.6，抗氧剂PETS（凯茵化工），润滑剂乙烯-醋酸乙烯共聚物（霍尼韦尔）；所述乙烯-醋酸乙烯共聚物在100℃时的粘度为600cps、酸值为11mgKOH/g，炭黑Bleumina 312#（Phillips）。
所述制备方法如下：
将配方量的PPO与POK、增韧剂、润滑剂、抗氧剂和炭黑，在高速混合机中混合4min均匀后从双螺杆挤出机的主喂料口下料，其中，双螺杆挤出机温度各区段设定温度为：260℃、270℃、270℃、270℃、270℃、280℃、280℃、285℃、285℃、290℃，螺杆转速设定为低速250rpm，螺杆长度L和螺杆直径D比为48，进行挤出造粒，得到PPO/POK复合材料。
对比例2：
本对比例提供了一种低介电轻质PPO/POK复合材料及其制备方法，所述复合材料按重量份包括以下组分：PPO：52.4份；POK：20份；空心玻璃微珠：20份；增韧剂：5.0份；润滑剂：1.0份；抗氧剂：0.6份；炭黑Bleumina 312#：1.0份。PPO（Bluestar）；所述PPO为的特性粘数为40cm3/g，POK（Hyosung Chemical）；所述POK的熔融指数为5g/10min，空心玻璃微珠（3M）；所述空心玻璃微珠的粒径D50为55μm，抗压强度为5.17Mpa，密度为0.25g/cm3，增韧剂（KRATON）；所述增韧剂包括线型非充油SEBS和线型充油SEBS；所述线型非充油SEBS中来自苯乙烯的结构单元和来自聚丁烯的结构单元的质量比为31/69，所述线型充油SEBS的充油比例为31wt％，所述线型非充油SEBS和线型充油SEBS的质量比为1：0.6，抗氧剂PETS（凯茵化工），润滑剂乙烯-醋酸乙烯共聚物（霍尼韦尔）；所述乙烯-醋酸乙烯共聚物在100℃时的粘度为600cps、酸值为11mg KOH/g，炭黑Bleumina 312#（Phillips）。
所述制备方法如下：
将配方量的PPO与POK、增韧剂、润滑剂、抗氧剂和炭黑，在高速混合机中混合4min均匀后从双螺杆挤出机的主喂料口下料，空心玻璃微珠从双螺杆挤出机的侧喂料口下料其中，双螺杆挤出机温度各区段设定温度为：260℃、270℃、270℃、270℃、270℃、280℃、280℃、285℃、285℃、290℃，螺杆转速设定为低速250rpm，螺杆长度L和螺杆直径D比为48，进行挤出造粒，得到PPO/POK复合材料。
对比例3：
本对比例提供了一种低介电轻质PPO/POK复合材料及其制备方法，所述复合材料按重量份包括以下组分：PPO：52.4份；POK：20份；空心玻璃微珠：20份；增韧剂：5.0份；润滑剂：1.0份；抗氧剂：0.6份；炭黑Bleumina 312#：1.0份。PPO（Bluestar）；所述PPO为的特性粘数为40cm3/g，POK（Hyosung Chemical）；所述POK的熔融指数为5g/10min，空心玻璃微珠（3M）；所述空心玻璃微珠的粒径D50为40μm，抗压强度为20.67Mpa，密度为0.37g/cm3，增韧剂（KRATON）；所述增韧剂包括线型非充油SEBS和线型充油SEBS；所述线型非充油SEBS中来自苯乙烯的结构单元和来自聚丁烯的结构单元的质量比为31/69，所述线型充油SEBS的充油比例为31wt％，所述线型非充油SEBS和线型充油SEBS的质量比为1：0.6，抗氧剂PETS（凯茵化工），润滑剂乙烯-醋酸乙烯共聚物（霍尼韦尔）；所述乙烯-醋酸乙烯共聚物在100℃时的粘度为600cps、酸值为11mg KOH/g，炭黑Bleumina 312#（Phillips）。
所述制备方法如下：
将配方量的PPO与POK、增韧剂、空心玻璃微珠、抗氧剂、润滑剂和炭黑，在高速混合机中混合4min均匀后从双螺杆挤出机的主喂料口下料，其中，双螺杆挤出机温度各区段设定温度为：260℃、270℃、270℃、270℃、270℃、280℃、280℃、285℃、285℃、290℃，螺杆转速设定为低速250rpm，螺杆长度L和螺杆直径D比为48，进行挤出造粒，得到PPO/POK复合材料。
对比例4：
本对比例提供了一种低介电PPO/POK复合材料及其制备方法，所述复合材料按重量份包括以下组分：PPO：52.4份；POK：20份；玻璃纤维：20份；增韧剂：5.0份；润滑剂：1.0份；抗氧剂：0.6份；炭黑Bleumina 312#：1.0份。PPO（Bluestar）；所述PPO为的特性粘数为40cm3/g，POK（Hyosung Chemical）；所述POK的熔融指数为5g/10min，增韧剂（KRATON）；所述增韧剂包括线型非充油SEBS和线型充油SEBS；所述线型非充油SEBS中来自苯乙烯的结构单元和来自聚丁烯的结构单元的质量比为31/69，所述线型充油SEBS的充油比例为31wt％，所述线型非充油SEBS和线型充油SEBS的质量比为1：0.6，抗氧剂PETS（凯茵化工），润滑剂乙烯-醋酸乙烯共聚物（霍尼韦尔）；所述乙烯-醋酸乙烯共聚物在100℃时的粘度为600cps、酸值为11mg KOH/g，炭黑Bleumina 312#（Phillips）；长度3mm、直径10μm的玻璃纤维（泰山）。
所述制备方法如下：
将配方量的PPO与POK、增韧剂、润滑剂、抗氧剂和炭黑，在高速混合机中混合4min均匀后从双螺杆挤出机的主喂料口下料，玻璃纤维从双螺杆挤出机的侧喂料口下料其中，双螺杆挤出机温度各区段设定温度为：260℃、270℃、270℃、270℃、270℃、280℃、280℃、285℃、285℃、290℃，螺杆转速设定为低速250rpm，螺杆长度L和螺杆直径D比为48，进行挤出造粒，得到PPO/POK复合材料。
对比例5：
本对比例提供了一种低介电轻质PPO/POK复合材料及其制备方法，所述复合材料按重量份包括以下组分：PPO：52.4份；POK：20份；空心玻璃微珠：20份；增韧剂：5.0份；润滑剂：1.0份；抗氧剂：0.6份；炭黑Bleumina 312#：1.0份。PPO（Bluestar）；所述PPO为的特性粘数为40cm3/g，POK（Hyosung Chemical）；所述POK的熔融指数为5g/10min，所述空心玻璃微珠的粒径D50为40μm，抗压强度为20.67Mpa，密度为0.37g/cm3，增韧剂（KRATON）；所述增韧剂包括线型非充油SEBS和线型充油SEBS；所述线型非充油SEBS中来自苯乙烯的结构单元和来自聚丁烯的结构单元的质量比为34/66，所述线型充油SEBS的充油比例为31wt％，所述线型非充油SEBS和线型充油SEBS的质量比为1：0.6，抗氧剂PETS（凯茵化工），润滑剂乙烯-醋酸乙烯共聚物（霍尼韦尔）；所述乙烯-醋酸乙烯共聚物在100℃时的粘度为600cps、酸值为11mg KOH/g，炭黑Bleumina 312#（Phillips）。
所述制备方法如下：
将配方量的PPO与POK、增韧剂、润滑剂、抗氧剂和炭黑，在高速混合机中混合4min均匀后从双螺杆挤出机的主喂料口下料，空心玻璃微珠从双螺杆挤出机的侧喂料口下料其中，双螺杆挤出机温度各区段设定温度为：260℃、270℃、270℃、270℃、270℃、280℃、280℃、285℃、285℃、290℃，螺杆转速设定为低速250rpm，螺杆长度L和螺杆直径D比为48，进行挤出造粒，得到PPO/POK复合材料。
对比例6：
本对比例提供了一种低介电轻质PPO/POK复合材料及其制备方法，所述复合材料按重量份包括以下组分：PPO：52.4份；POK：20份；空心玻璃微珠：20份；增韧剂：5.0份；润滑剂：1.0份；抗氧剂：0.6份；炭黑Bleumina 312#：1.0份。PPO（Bluestar）；所述PPO为的特性粘数为40cm3/g，POK（Hyosung Chemical）；所述POK的熔融指数为5g/10min，所述空心玻璃微珠的粒径D50为40μm，抗压强度为20.67Mpa，密度为0.37g/cm3，增韧剂（KRATON）；所述增韧剂包括线型非充油SEBS和线型充油SEBS；所述线型非充油SEBS中来自苯乙烯的结构单元和来自聚丁烯的结构单元的质量比为31/69，所述线型充油SEBS的充油比例为47wt％，所述线型非充油SEBS和线型充油SEBS的质量比为1：0.6，抗氧剂PETS（凯茵化工），润滑剂乙烯-醋酸乙烯共聚物（霍尼韦尔）；所述乙烯-醋酸乙烯共聚物在100℃时的粘度为600cps、酸值为11mg KOH/g，炭黑Bleumina 312#（Phillips）。
所述制备方法如下：
将配方量的PPO与POK、增韧剂、润滑剂、抗氧剂和炭黑，在高速混合机中混合4min均匀后从双螺杆挤出机的主喂料口下料，空心玻璃微珠从双螺杆挤出机的侧喂料口下料其中，双螺杆挤出机温度各区段设定温度为：260℃、270℃、270℃、270℃、270℃、280℃、280℃、285℃、285℃、290℃，螺杆转速设定为低速250rpm，螺杆长度L和螺杆直径D比为48，进行挤出造粒，得到PPO/POK复合材料。
对比例7：
本对比例提供了一种低介电轻质PPO/POK复合材料及其制备方法，所述复合材料按重量份包括以下组分：PPO：52.4份；POK：20份；空心玻璃微珠：20份；增韧剂：5.0份；润滑剂：1.0份；抗氧剂：0.6份；炭黑Bleumina 312#：1.0份。PPO（Bluestar）；所述PPO为的特性粘数为40cm3/g，POK（Hyosung Chemical）；所述POK的熔融指数为5g/10min，所述空心玻璃微珠的粒径D50为40μm，抗压强度为20.67Mpa，密度为0.37g/cm3，增韧剂（KRATON）；所述增韧剂包括线型非充油SEBS和线型充油SEBS；所述线型非充油SEBS中来自苯乙烯的结构单元和来自聚丁烯的结构单元的质量比为31/69，所述线型充油SEBS的充油比例为31wt％，所述线型非充油SEBS和线型充油SEBS的质量比为0.6：1，抗氧剂PETS（凯茵化工），润滑剂乙烯-醋酸乙烯共聚物（霍尼韦尔）；所述乙烯-醋酸乙烯共聚物在100℃时的粘度为600cps、酸值为11mg KOH/g，炭黑Bleumina 312#（Phillips）。
所述制备方法如下：
将配方量的PPO与POK、增韧剂、润滑剂、抗氧剂和炭黑，在高速混合机中混合4min均匀后从双螺杆挤出机的主喂料口下料，空心玻璃微珠从双螺杆挤出机的侧喂料口下料其中，双螺杆挤出机温度各区段设定温度为：260℃、270℃、270℃、270℃、270℃、280℃、280℃、285℃、285℃、290℃，螺杆转速设定为低速250rpm，螺杆长度L和螺杆直径D比为48，进行挤出造粒，得到PPO/POK复合材料。
对比例8：
本对比例提供了一种低介电轻质PPO/POK复合材料及其制备方法，所述复合材料按重量份包括以下组分：PPO：52.4份；POK：20份；空心玻璃微珠：20份；增韧剂：5.0份；润滑剂：1.0份；抗氧剂：0.6份；炭黑Bleumina 312#：1.0份。PPO（Bluestar）；所述PPO为的特性粘数为40cm3/g，POK（Hyosung Chemical）；所述POK的熔融指数为5g/10min，所述空心玻璃微珠的粒径D50为40μm，抗压强度为20.67Mpa，密度为0.37g/cm3，增韧剂（KRATON）；所述增韧剂包括线型非充油SEBS；所述线型非充油SEBS中来自苯乙烯的结构单元和来自聚丁烯的结构单元的质量比为31/69，抗氧剂PETS（凯茵化工），润滑剂乙烯-醋酸乙烯共聚物（霍尼韦尔）；所述乙烯-醋酸乙烯共聚物在100℃时的粘度为600cps、酸值为11mg KOH/g，炭黑Bleumina 312#（Phillips）。
所述制备方法如下：
将配方量的PPO与POK、增韧剂、润滑剂、抗氧剂和炭黑，在高速混合机中混合4min均匀后从双螺杆挤出机的主喂料口下料，空心玻璃微珠从双螺杆挤出机的侧喂料口下料其中，双螺杆挤出机温度各区段设定温度为：260℃、270℃、270℃、270℃、270℃、280℃、280℃、285℃、285℃、290℃，螺杆转速设定为低速250rpm，螺杆长度L和螺杆直径D比为48，进行挤出造粒，得到PPO/POK复合材料。
对比例9：
本对比例提供了一种低介电轻质PPO/POK复合材料及其制备方法，所述复合材料按重量份包括以下组分：PPO：52.4份；POK：20份；空心玻璃微珠：20份；增韧剂：5.0份；润滑剂：1.0份；抗氧剂：0.6份；炭黑Bleumina 312#：1.0份。PPO（Bluestar）；所述PPO为的特性粘数为40cm3/g，POK（Hyosung Chemical）；所述POK的熔融指数为5g/10min，所述空心玻璃微珠的粒径D50为40μm，抗压强度为20.67Mpa，密度为0.37g/cm3，增韧剂（KRATON）；所述增韧剂包括线型充油SEBS；所述线型充油SEBS的充油比例为31wt％，抗氧剂PETS（凯茵化工），润滑剂乙烯-醋酸乙烯共聚物（霍尼韦尔）；所述乙烯-醋酸乙烯共聚物在100℃时的粘度为600cps、酸值为11mg KOH/g，炭黑Bleumina 312#（Phillips）。
所述制备方法如下：
将配方量的PPO与POK、增韧剂、润滑剂、抗氧剂和炭黑，在高速混合机中混合4min均匀后从双螺杆挤出机的主喂料口下料，空心玻璃微珠从双螺杆挤出机的侧喂料口下料其中，双螺杆挤出机温度各区段设定温度为：260℃、270℃、270℃、270℃、270℃、280℃、280℃、285℃、285℃、290℃，螺杆转速设定为低速250rpm，螺杆长度L和螺杆直径D比为48，进行挤出造粒，得到PPO/POK复合材料。
对比例10：
本对比例提供了一种低介电轻质PPO/POK复合材料及其制备方法，所述复合材料按重量份包括以下组分：PPO：52.4份；POK：20份；空心玻璃微珠：20份；增韧剂：5.0份；润滑剂：1.0份；抗氧剂：0.6份；炭黑Bleumina 312#：1.0份。PPO（Bluestar）；所述PPO为的特性粘数为40cm3/g，POK（Hyosung Chemical）；所述POK的熔融指数为5g/10min，所述空心玻璃微珠的粒径D50为40μm，抗压强度为20.67Mpa，密度为0.37g/cm3，增韧剂（KRATON）；所述增韧剂包括线型非充油SEBS和线型充油SEBS；所述线型非充油SEBS中来自苯乙烯的结构单元和来自聚丁烯的结构单元的质量比为31/69，所述线型充油SEBS的充油比例为31wt％，所述线型非充油SEBS和线型充油SEBS的质量比为1：0.6，抗氧剂PETS（凯茵化工），润滑剂乙烯-醋酸乙烯共聚物（霍尼韦尔）；所述乙烯-醋酸乙烯共聚物在100℃时的粘度为85000cps、酸值为7mg KOH/g，炭黑Bleumina 312#（Phillips）。
所述制备方法如下：
将配方量的PPO与POK、增韧剂、润滑剂、抗氧剂和炭黑，在高速混合机中混合4min均匀后从双螺杆挤出机的主喂料口下料，空心玻璃微珠从双螺杆挤出机的侧喂料口下料其中，双螺杆挤出机温度各区段设定温度为：260℃、270℃、270℃、270℃、270℃、280℃、280℃、285℃、285℃、290℃，螺杆转速设定为低速250rpm，螺杆长度L和螺杆直径D比为48，进行挤出造粒，得到PPO/POK复合材料。
对比例11：
本对比例提供了一种低介电轻质PPO/POK复合材料及其制备方法，所述复合材料按重量份包括以下组分：PPO：52.4份；POK：20份；空心玻璃微珠：20份；增韧剂：5.0份；润滑剂：1.0份；抗氧剂：0.6份；炭黑Bleumina 312#：1.0份。PPO（Bluestar）；所述PPO为的特性粘数为40cm3/g，POK（Hyosung Chemical）；所述POK的熔融指数为5g/10min，所述空心玻璃微珠的粒径D50为40μm，抗压强度为20.67Mpa，密度为0.37g/cm3，增韧剂（KRATON）；所述增韧剂包括线型非充油SEBS和线型充油SEBS；所述线型非充油SEBS中来自苯乙烯的结构单元和来自聚丁烯的结构单元的质量比为31/69，所述线型充油SEBS的充油比例为31wt％，所述线型非充油SEBS和线型充油SEBS的质量比为1：0.6，抗氧剂PETS（凯茵化工），润滑剂乙烯-醋酸乙烯共聚物（霍尼韦尔）；所述乙烯-醋酸乙烯共聚物在100℃时的粘度为200cps、酸值为15mg KOH/g，炭黑Bleumina 312#（Phillips）。
所述制备方法如下：
将配方量的PPO与POK、增韧剂、润滑剂、抗氧剂和炭黑，在高速混合机中混合4min均匀后从双螺杆挤出机的主喂料口下料，空心玻璃微珠从双螺杆挤出机的侧喂料口下料其中，双螺杆挤出机温度各区段设定温度为：260℃、270℃、270℃、270℃、270℃、280℃、280℃、285℃、285℃、290℃，螺杆转速设定为低速250rpm，螺杆长度L和螺杆直径D比为48，进行挤出造粒，得到PPO/POK复合材料。
对实施例1-3和对比例1-5中的PPO/POK复合材料进行性能检测，检测方法为ISO标准，耐溶剂测试：采用1/4椭圆法，试样规格为：厚2.5mm，宽度13mm，长度170mm，判断标准为涂覆后24小时，观察材料表面是否出现裂纹；选用的溶剂为二甲基亚砜(DMSO)溶液，检测结果为下表1所示。
表1：实施例1-3和对比例1-4中的PPO/POK复合材料性能测试对比例表
表2：对比例5-11中的PPO/POK复合材料性能测试对比例表
从实施例1-3和对比例1-5的结果可以看出，介电常数是反映材料电介质在静电场作用下介电性质或极化性质的主要参数，材料的介电常数越低，高分子材料的极性越小；密度表征物体重量的大小，密度越大，同等体积的材料，重量越重。从实施例1与2可以看出提升POK含量，材料的整体力学有一定提升，但是提升幅度较小；因为POK的耐高温性较PPO差，所以不建议在进一步提升POK的含量，否则会影响材料的整体耐热性能。从实施例1与3可以看出小幅度提升空心玻璃微珠含量，材料的整体力学保持良好，而且材料的密度和介电常数有进一步下降，说明空心玻璃微珠对降低材料的密度和介电常数有明显帮助；同时由于空心玻璃微珠的强度偏低，不建议进一步提升空心玻璃微珠的比例，否则材料的力学性能没法保证。
从对比例1测试结果看，在没有空心玻璃微珠的情况下，虽然材料的整体力学有大幅度提升，但是材料的密度和介电常数上升也比较明显，进一步说明，空心玻璃微珠对降低材料的密度和介电常数的重要性。对比例2选择的空心玻璃微珠的粒径D50为55μm，抗压强度为5.17 MPa，密度0.25g/cm3，此时材料的密度可得到保持，但介电常数上升明显，并且力学性能也受到影响。也就是说，在本申请体系中，当控制空心玻璃微珠的粒径D50≥30μm，抗压强度≥20 MPa，密度0.1g/cm3-0.7g/cm3，特别是所述空心玻璃微珠的粒径D50为30-40μm，抗压强度≥20 MPa，密度0.2g/cm3-0.5g/cm3时，可在最大程度降低复合材料的介电常数及密度的前提下维持较好的力学性能，此时的空心玻璃微珠与体系中的其他组分相互作用，可在复合材料中形成较多界面和界面层，增加了介电极化效应，导致复合材料的介电常数降低，同时能提供更多的界面面积和界面锚固效应，增强复合材料的拉伸强度、弯曲模量及冲击强度。
通过对比例3看，当将空心玻璃微珠从主喂加入时，材料的密度和介电性能均有一定的升高，这可能是因为此时部分空心玻璃微珠被破坏，没有起到相应的作用。在制备PPO/POK复合材料，我们也对比了玻璃纤维和空心玻璃微珠对材料性能的影响，见对比例4，如果用玻璃纤维替代玻璃微珠，材料的密度和介电常数均有一定上升，尤其是密度是玻璃微珠材料的两倍以上，在同等体积的情况下，材料的重量翻倍，成本上升，不利于产品推广。
在对比例5中将所述线型非充油SEBS中来自苯乙烯的结构单元和来自聚丁烯的结构单元的质量比替换为34/66，在对比例6中将所述线型充油SEBS的充油比例替换为47wt％，在对比例7中将所述线型非充油SEBS和线型充油SEBS的质量比替换为0.6：1，对比例8中未添加无线型充油SEBS的增韧剂，对比例9中未添加无线型非充油SEBS，此时复合材料的密度增加，材料力学性能有一定下降。特别是在对比例7-对比例9中，复合材料的耐溶剂性明显下降，出现裂纹。也就是说，选择质量比为1：（0.5-0.7）的线型非充油SEBS和线型充油SEBS作为增韧剂，并进一步限制线型非充油SEBS中来自苯乙烯的结构单元和来自聚丁烯的结构单元的质量比为31/69，线型充油SEBS的充油比例为31wt％，此时不仅有利于提高POK和PPO的相容性，提高了复合材料的力学性能，还进一步降低了介电常数，同时还意外发现此时的耐溶剂性也得到了改善。这可能是因为特定线型非充油SEBS和线型充油SEBS的加入和其他组分相互作用，可有效填充复合材料中的孔隙和缺陷，同时可在表面作用形成保护层有利于材料抵抗溶剂的膨胀和渗透。
在制备PPO/POK复合材料，我们也对比了润滑剂对材料性能的影响，见对比例10-对比例11，对比例10中所述乙烯-醋酸乙烯共聚物在100℃时的粘度为85000cps、酸值为7mgKOH/g，对比例11中所述乙烯-醋酸乙烯共聚物在100℃时的粘度为200cps、酸值为15mgKOH/g，此时材料的密度和介电常数均有一定上升，并且还出现了裂纹，说明特定粘度和酸值的乙烯-丙烯共聚物对空心玻璃微珠在挤出过程中会起到一个保护作用，降低其破壁的风险；同时和复合材料中的其他组分相作用在其表面形成更加致密和均匀结构，可有效减少溶剂对复合材料的渗透和破坏。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (7)
1.一种PPO/POK复合材料，其特征在于，以所述PPO/POK复合材料的总重量为100重量份计，所述PPO/POK复合材料按重量份计包括以下组分：
PPO 50份-60份；
POK 15份-25份；
空心玻璃微珠 15份-20份；
增韧剂 4份-8份；
润滑剂 0.5份-2份；
抗氧剂 0.2份-1.0份；
炭黑 0.5-1.5份；
所述空心玻璃微珠的粒径D50为30μm-50μm，抗压强度≥20 MPa，密度为0.3g/cm3-0.4g/cm3；PPO/POK 复合材料的制备过程中，空心玻璃微珠从双螺杆挤出机的侧喂料口下料；
所述增韧剂包括线型非充油SEBS和线型充油SEBS；所述线型非充油SEBS中来自苯乙烯的结构单元和来自聚丁烯的结构单元的质量比为31/69，所述线型充油SEBS的充油比例≤31wt％；
所述线型非充油SEBS和线型充油SEBS的质量比为1：（0.4-0.8）；
所述润滑剂为乙烯-醋酸乙烯共聚物，所述乙烯-醋酸乙烯共聚物在100℃时的粘度为500cps-700cps、酸值为9mg KOH/g-13mg KOH/g。
2.根据权利要求1所述的PPO/POK复合材料，其特征在于，所述PPO的特性粘数15cm3/g-40cm3/g；所述POK的熔融指数为2.0g/10min-8.0g/10min。
3.根据权利要求1所述的PPO/POK复合材料，其特征在于，所述抗氧剂包括2，6二叔丁基对甲酚、β（3，5二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸十八醇酯、1，1，3三（2-甲基-4羟基-5叔丁基苯基）丁烷、1，3，5三甲基2，4，6三（3，5二叔丁基-4羟基苄基）苯、三（壬基代苯基）亚磷酸酯、三（2，4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯、二亚磷酸双十八酯季戊四醇酯、硫代二丙酸二月桂酸酯、季戊四醇硬脂酸酯的一种或任意几种的组合。
4.一种权利要求1-3任一项所述的PPO/POK复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
将配方量的PPO、POK、增韧剂、润滑剂、抗氧剂和炭黑在高速混合机中混合，将混合物从双螺杆挤出机的主喂料口下料，空心玻璃微珠从双螺杆挤出机的侧喂料口下料，进行挤出造粒。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述高速混合机中混合时间为3min-7min。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机的螺杆长度L和螺杆直径D之比为40-48；所述双螺杆挤出机的螺杆中从侧喂段开始，螺纹元件不使用强剪切螺纹元件；所述双螺杆挤出机的各区段的控制温度为260℃-330℃，双螺杆挤出机的转速为200rpm-300rpm。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在进行挤出造粒后，将得到的粒子进行烘干后，用注塑机注塑成标准样条测试；其中，烘干温度为110-130℃，烘干时间为4-6h；注塑机各区段的控制温度为260℃-300℃，注塑机的螺杆转速设定为50rpm-100rpm。
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