CN108962437A - 一种氧化石墨烯复合导电膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化石墨烯复合导电膜的制备方法，属于聚合物基导电材料技术领域。本发明将氧化石墨烯与水按质量比1：10～1：20混合超声，接着滴加氨水调节pH至9.2～9.6，得氧化石墨烯分散液；按重量份数计，将10～20份改性填料，8～10份植物精油，8～10份低熔点合金，5～8份乳化剂，20～30份环氧树脂，5～8份固化剂，60～80份乳液，20～30份氧化石墨烯分散液混合超声，得成膜液；将上述所得成膜液旋涂在玻璃板表面，干燥成膜，用刮刀刮膜，即得复合导电膜。本发明提供的氧化石墨烯复合导电膜具有导电性能和力学性能。
Description
技术领域
本发明公开了一种氧化石墨烯复合导电膜的制备方法，属于聚合物基导电材料技术领域。
背景技术
导电高分子按组成和导电机理可分为结构型（本征型）和复合型（掺杂型）。复合型导电高分子凭借导电性、稳定性、加工性等方面的明显优势，逐渐成为研究活跃、发展迅速、应用广泛的一类导电材料。它是将导电填料添加到不导电的高分子基体中来实现导电的，其导电机理一般认为基体中的导电填料相互接触形成连续的导电网络，载流子可在网络中运动，从而使氧化石墨烯复合导电膜导电。常用的导电填料主要有碳填料、金属填料、金属氧化物填料和复合填料。碳填料具有成本低、原料易得、密度小、性质稳定、环境友好等优点，在导电填料的选择和使用上，其所占比重日益增加。
透明导电薄膜（TCF）是触摸屏、显示器、太阳能电池等光电器件的重要组成部分。如今，氧化铟锡（ITO）被广泛的应用于这些光电器件上，但氧化铟锡缺乏柔韧性，很难沉积在柔性基板上，很难满足时代的要求。对此，人们尝试了很多其它材料来替代ITO，如：碳纳米管、导电聚合物、银（或铜）纳米线等，但各有优缺点。对于贵金属纳米线来说，纳米线的纯度以及半径大小和长径比在很大程度上影响着基于纳米线的透明导电层的性能。除此之外，由于光电基材存在质脆、不易变形，限制了透明导电薄膜的应用。与硬质基材透明导电膜相比，在有机柔性基材上制备的透明导电薄膜不仅具有相同的光电特性，而且还具有许多独特优点，如：可弯曲、重量轻、不易破碎、可以采用卷对卷工业化连续生产方式有利于提高效率、便于运输等。随着电子器件朝轻薄化方向发展，柔性透明导电薄膜有望成为硬质基材透明导电薄膜的更新换代产品，因此其研究备受关注。但是有机柔性透明导电薄膜的研究在还处于发展阶段，因此，加强对柔性透明导电薄膜制备技术和性能的研究尤为重要和迫切。
因此，如何改善传统导电膜导电性能及力学性能不佳的缺点，以获取更高综合性能的导电膜，是其推广与应用，满足工业生产需求亟待解决的问题。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统氧化石墨烯复合导电膜导电性能及力学性能不佳的缺点，提供了一种氧化石墨烯复合导电膜的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）将氧化石墨烯与水按质量比1：10～1：20混合超声，接着滴加氨水调节pH至9.2～9.6，得氧化石墨烯分散液；
（2）按重量份数计，将10～20份改性填料，8～10份植物精油，8～10份低熔点合金，5～8份乳化剂，20～30份环氧树脂，5～8份固化剂，60～80份乳液，20～30份氧化石墨烯分散液混合超声，得成膜液；
（3）将上述所得成膜液旋涂在玻璃板表面，干燥成膜，用刮刀刮膜，即得氧化石墨烯复合导电膜。
步骤（2）所述改性填料的制备过程为：将碳纤维煅烧，降温，得一次处理碳纤维，将一次处理碳纤维与硝酸按质量比1：10～1：20恒温搅拌反应，过滤，洗涤，干燥，得二次处理碳纤维，将二次处理碳纤维与氯化亚锡溶液按质量比1：10～1：20恒温搅拌混合，过滤，洗涤，得三次处理碳纤维，将三次处理碳纤维与二氯化铅溶液质量比1：10～1：20恒温搅拌混合，过滤，洗涤，得四次处理碳纤维；将四次处理碳纤维与硫酸铜溶液按质量比1：10～1：20搅拌混合，接着滴加硫酸铜溶液体积0.01～0.02倍的水合肼溶液，电镀，过滤，洗涤，干燥，即得改性填料。
步骤（2）所述植物精油为五味子精油，白菊精油，迷迭香精油或薰衣草精油中的任意一种。
步骤（2）所述低熔点合金为锡，钠和镝按质量比1：3：8混合配置而成。
步骤（2）所述乳化剂为乳化剂OP-10，吐温-80或吐温-60中任意一种。
步骤（2）所述环氧树脂为双酚A型液体环氧树脂或双酚F型液体环氧树脂中任意一种。
步骤（2）所述乳液为聚乙烯乙酸乳液，丁苯乳液，苯丙乳液，丙烯酸乳液或硅丙乳液中的任意一种。
本发明的有益效果是：
（1）本发明通过添加改性填料和低熔点合金，在改性填料的制备过程中，首先，将碳纤维经过煅烧，硝酸处理，氯化亚锡敏化，二氧化铅活化，接着通过将四次处理碳纤维与硫酸铜溶液混合，并加入还原剂，经过电镀，使得碳纤维表面形成单质铜覆膜，使得体系的导电性能得到提升，在使用过程中，由于低熔点合金具有较低的熔点，在树脂固化之前就已经熔化，合金粒子融化后可良好的分散在改性填料周围，合金凝固后，可使得改性填料间形成冶金结合，有效降低体系的接触电阻，使得体系的电阻率下降，从而使得体系的导电性能得到提升；
（2）本发明通过加入植物精油，首先，植物精油成分占据了乳液骨架中的部分官能团的位置，降低了乳液分子中共价键的振动强度，同时，膜中可以与水形成亲水键的自由羟基团减少，膜的含水量降低，使得水蒸气透过系数和膨胀程度降低，从而使得膜的机械性能得到提升，其次，植物精油在体系中起到保护改性填料的作用，避免体系中铜被氧化。
具体实施方式
将碳纤维置于马弗炉中，于温度为400～460℃条件下，高温煅烧20～30min后，随炉降至室温，得一次处理碳纤维，将一次处理碳纤维与质量分数为8～15%的硝酸按质量比1：10～1：20置于1号反应釜中，于温度为85～90℃，转速为300～500r/min条件下，恒温搅拌反应10～20min后，过滤，得1号滤饼，接着用质量分数为10～20%的氨水将1号滤渣洗涤至洗涤液为中性，接着将洗涤后的1号滤渣置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，得二次处理碳纤维，将二次处理碳纤维与质量分数为8～10%的氯化亚锡溶液按质量比1：10～1：20恒温置于2号反应釜中，于转速为300～500r/min条件下，搅拌混合30～50min后，过滤，得2号滤渣，接着用去离子水将2号滤渣洗涤5～8次，得三次处理碳纤维，将三次处理碳纤维与质量分数为8～10%的二氯化铅溶液质量比1：10～1：20置于3号反应釜中，于温度为26～31℃，转速为300～500r/min条件下，恒温搅拌混合40～60min后，过滤，得3号滤渣，接着用去离子水将3号滤渣洗涤3～5次，得四次处理碳纤维；将四次处理碳纤维与质量分数为8～15%的硫酸铜溶液按质量比1：10～1：20置于4号反应釜中，于转速为300～500r/min条件下，搅拌混合40～60min，接着向4号反应釜中滴加硫酸铜溶液体积0.01～0.02倍质量分数为30～40%的水合肼溶液，于转速为300～500r/min条件下，搅拌混合40～60min后，电镀，得混合浆液，接着将混合浆液过滤，得滤饼，随后用去离子水将滤饼洗涤3～5次，随后将洗涤后的滤饼置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，即得改性填料；将氧化石墨烯与水按质量比1：10～1：20置于1号烧杯中，并将1号烧杯置于超声分散仪中，于超声频率为55～75kHz条件下，混合超声40～60min，接着向1号烧杯中滴加质量分数为20～30%的氨水调节pH至9.2～9.6，得氧化石墨烯分散液；按重量份数计，将10～20份改性填料，8～10份植物精油，8～10份低熔点合金，5～8份乳化剂，20～30份环氧树脂，5～8份固化剂，60～80份乳液，20～30份氧化石墨烯分散液置于2号烧杯中，并将2号烧杯置于超声分散仪中，于超声频率为55～75kHz条件下，混合超声40～60min，得成膜液；将所得成膜液旋涂在玻璃板表面，干燥成膜，用刮刀刮膜，即得氧化石墨烯复合导电膜。所述植物精油为五味子精油，白菊精油，迷迭香精油或薰衣草精油中的任意一种。所述低熔点合金为锡，钠和镝按质量比1：3：8混合配置而成。所述乳化剂为乳化剂OP-10，吐温-80或吐温-60中任意一种。所述环氧树脂为双酚A型液体环氧树脂或双酚F型液体环氧树脂中任意一种。所述乳液为聚乙烯乙酸乳液，丁苯乳液，苯丙乳液，丙烯酸乳液或硅丙乳液中的任意一种。
实例1
将碳纤维置于马弗炉中，于温度为460℃条件下，高温煅烧30min后，随炉降至室温，得一次处理碳纤维，将一次处理碳纤维与质量分数为15%的硝酸按质量比1：20置于1号反应釜中，于温度为90℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应20min后，过滤，得1号滤饼，接着用质量分数为20%的氨水将1号滤渣洗涤至洗涤液为中性，接着将洗涤后的1号滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得二次处理碳纤维，将二次处理碳纤维与质量分数为10%的氯化亚锡溶液按质量比1：20恒温置于2号反应釜中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合50min后，过滤，得2号滤渣，接着用去离子水将2号滤渣洗涤8次，得三次处理碳纤维，将三次处理碳纤维与质量分数为10%的二氯化铅溶液质量比1：20置于3号反应釜中，于温度为31℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌混合60min后，过滤，得3号滤渣，接着用去离子水将3号滤渣洗涤5次，得四次处理碳纤维；将四次处理碳纤维与质量分数为15%的硫酸铜溶液按质量比1：20置于4号反应釜中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，接着向4号反应釜中滴加硫酸铜溶液体积0.02倍质量分数为40%的水合肼溶液，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min后，电镀，得混合浆液，接着将混合浆液过滤，得滤饼，随后用去离子水将滤饼洗涤5次，随后将洗涤后的滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，即得改性填料；将氧化石墨烯与水按质量比1：20置于1号烧杯中，并将1号烧杯置于超声分散仪中，于超声频率为75kHz条件下，混合超声60min，接着向1号烧杯中滴加质量分数为30%的氨水调节pH至9.6，得氧化石墨烯分散液；按重量份数计，将20份改性填料，10份植物精油，10份低熔点合金，8份乳化剂，30份环氧树脂，8份固化剂，80份乳液，30份氧化石墨烯分散液置于2号烧杯中，并将2号烧杯置于超声分散仪中，于超声频率为75kHz条件下，混合超声60min，得成膜液；将所得成膜液旋涂在玻璃板表面，干燥成膜，用刮刀刮膜，即得氧化石墨烯复合导电膜。所述植物精油为五味子精油。所述低熔点合金为锡，钠和镝按质量比1：3：8混合配置而成。所述乳化剂为乳化剂OP-10。所述环氧树脂为双酚A型液体环氧树脂。所述乳液为聚乙烯乙酸乳液。
实例2
将氧化石墨烯与水按质量比1：20置于1号烧杯中，并将1号烧杯置于超声分散仪中，于超声频率为75kHz条件下，混合超声60min，接着向1号烧杯中滴加质量分数为30%的氨水调节pH至9.6，得氧化石墨烯分散液；按重量份数计，将10份植物精油，10份低熔点合金，8份乳化剂，30份环氧树脂，8份固化剂，80份乳液，30份氧化石墨烯分散液置于2号烧杯中，并将2号烧杯置于超声分散仪中，于超声频率为75kHz条件下，混合超声60min，得成膜液；将所得成膜液旋涂在玻璃板表面，干燥成膜，用刮刀刮膜，即得氧化石墨烯复合导电膜。所述植物精油为五味子精油。所述低熔点合金为锡，钠和镝按质量比1：3：8混合配置而成。所述乳化剂为乳化剂OP-10。所述环氧树脂为双酚A型液体环氧树脂。所述乳液为聚乙烯乙酸乳液。
实例3
将碳纤维置于马弗炉中，于温度为460℃条件下，高温煅烧30min后，随炉降至室温，得一次处理碳纤维，将一次处理碳纤维与质量分数为15%的硝酸按质量比1：20置于1号反应釜中，于温度为90℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应20min后，过滤，得1号滤饼，接着用质量分数为20%的氨水将1号滤渣洗涤至洗涤液为中性，接着将洗涤后的1号滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得二次处理碳纤维，将二次处理碳纤维与质量分数为10%的氯化亚锡溶液按质量比1：20恒温置于2号反应釜中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合50min后，过滤，得2号滤渣，接着用去离子水将2号滤渣洗涤8次，得三次处理碳纤维，将三次处理碳纤维与质量分数为10%的二氯化铅溶液质量比1：20置于3号反应釜中，于温度为31℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌混合60min后，过滤，得3号滤渣，接着用去离子水将3号滤渣洗涤5次，得四次处理碳纤维；将四次处理碳纤维与质量分数为15%的硫酸铜溶液按质量比1：20置于4号反应釜中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，接着向4号反应釜中滴加硫酸铜溶液体积0.02倍质量分数为40%的水合肼溶液，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min后，电镀，得混合浆液，接着将混合浆液过滤，得滤饼，随后用去离子水将滤饼洗涤5次，随后将洗涤后的滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，即得改性填料；将氧化石墨烯与水按质量比1：20置于1号烧杯中，并将1号烧杯置于超声分散仪中，于超声频率为75kHz条件下，混合超声60min，接着向1号烧杯中滴加质量分数为30%的氨水调节pH至9.6，得氧化石墨烯分散液；按重量份数计，将20份改性填料，10份低熔点合金，8份乳化剂，30份环氧树脂，8份固化剂，80份乳液，30份氧化石墨烯分散液置于2号烧杯中，并将2号烧杯置于超声分散仪中，于超声频率为75kHz条件下，混合超声60min，得成膜液；将所得成膜液旋涂在玻璃板表面，干燥成膜，用刮刀刮膜，即得氧化石墨烯复合导电膜。所述低熔点合金为锡，钠和镝按质量比1：3：8混合配置而成。所述乳化剂为乳化剂OP-10。所述环氧树脂为双酚A型液体环氧树脂。所述乳液为聚乙烯乙酸乳液。
实例4
将碳纤维置于马弗炉中，于温度为460℃条件下，高温煅烧30min后，随炉降至室温，得一次处理碳纤维，将一次处理碳纤维与质量分数为15%的硝酸按质量比1：20置于1号反应釜中，于温度为90℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应20min后，过滤，得1号滤饼，接着用质量分数为20%的氨水将1号滤渣洗涤至洗涤液为中性，接着将洗涤后的1号滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得二次处理碳纤维，将二次处理碳纤维与质量分数为10%的氯化亚锡溶液按质量比1：20恒温置于2号反应釜中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合50min后，过滤，得2号滤渣，接着用去离子水将2号滤渣洗涤8次，得三次处理碳纤维，将三次处理碳纤维与质量分数为10%的二氯化铅溶液质量比1：20置于3号反应釜中，于温度为31℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌混合60min后，过滤，得3号滤渣，接着用去离子水将3号滤渣洗涤5次，得四次处理碳纤维；将四次处理碳纤维与质量分数为15%的硫酸铜溶液按质量比1：20置于4号反应釜中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，接着向4号反应釜中滴加硫酸铜溶液体积0.02倍质量分数为40%的水合肼溶液，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min后，电镀，得混合浆液，接着将混合浆液过滤，得滤饼，随后用去离子水将滤饼洗涤5次，随后将洗涤后的滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，即得改性填料；将氧化石墨烯与水按质量比1：20置于1号烧杯中，并将1号烧杯置于超声分散仪中，于超声频率为75kHz条件下，混合超声60min，接着向1号烧杯中滴加质量分数为30%的氨水调节pH至9.6，得氧化石墨烯分散液；按重量份数计，将20份改性填料，10份植物精油，8份乳化剂，30份环氧树脂，8份固化剂，80份乳液，30份氧化石墨烯分散液置于2号烧杯中，并将2号烧杯置于超声分散仪中，于超声频率为75kHz条件下，混合超声60min，得成膜液；将所得成膜液旋涂在玻璃板表面，干燥成膜，用刮刀刮膜，即得氧化石墨烯复合导电膜。所述植物精油为五味子精油。所述乳化剂为乳化剂OP-10。所述环氧树脂为双酚A型液体环氧树脂。所述乳液为聚乙烯乙酸乳液。
对比例：广东某科技有限公司生产的导电膜。
将实例1至4所得的氧化石墨烯复合导电膜及对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
1.力学性能：将试件正面朝外紧贴直径5mm的圆柱缓慢弯曲，观察试件表面是否出现裂纹，依次标准试件柔韧性；
2.导电性：使用上海乾峰电子仪器有限公司SB100A/2型四探针导体/半导体电阻率测量仪测定氧化石墨烯复合导电膜的表面电阻率。
具体检测结果如表1所示：
表1
| 检测项目 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 实例4 | 对比例 |
| 柔韧性 | 无裂纹 | 无裂纹 | 无裂纹 | 无裂纹 | 开裂 |
| 表面电阻率/（Ω·cm） | 0.14 | 0.67 | 0.82 | 0.91 | 1.03 |
由表1检测结果可知，本发明技术方案制备的氧化石墨烯复合导电膜具有优异的力学性能及导电性能的特点，在导电材料行业的发展中具有广阔的前景。
Claims (7)
1.一种氧化石墨烯复合导电膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤如下：
（1）将氧化石墨烯与水按质量比1：10~1：20混合超声，接着滴加氨水调节pH至9.2~9.6，得氧化石墨烯分散液；
（2）按重量份数计，将10~20份改性填料，8~10份植物精油，8~10份低熔点合金，5~8份乳化剂，20~30份环氧树脂，5~8份固化剂，60~80份乳液，20~30份氧化石墨烯分散液混合超声，得成膜液；
（3）将上述所得成膜液旋涂在玻璃板表面，干燥成膜，用刮刀刮膜，即得氧化石墨烯复合导电膜。
2.根据权利要求1所述一种氧化石墨烯复合导电膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述改性填料的制备过程为：将碳纤维煅烧，降温，得一次处理碳纤维，将一次处理碳纤维与硝酸按质量比1：10~1：20恒温搅拌反应，过滤，洗涤，干燥，得二次处理碳纤维，将二次处理碳纤维与氯化亚锡溶液按质量比1：10~1：20恒温搅拌混合，过滤，洗涤，得三次处理碳纤维，将三次处理碳纤维与二氯化铅溶液质量比1：10~1：20恒温搅拌混合，过滤，洗涤，得四次处理碳纤维；将四次处理碳纤维与硫酸铜溶液按质量比1：10~1：20搅拌混合，接着滴加硫酸铜溶液体积0.01~0.02倍的水合肼溶液，电镀，过滤，洗涤，干燥，即得改性填料。
3.根据权利要求1所述一种氧化石墨烯复合导电膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述植物精油为五味子精油，白菊精油，迷迭香精油或薰衣草精油中的任意一种。
4.根据权利要求1所述一种氧化石墨烯复合导电膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述低熔点合金为锡，钠和镝按质量比1：3：8混合配置而成。
5.根据权利要求1所述一种氧化石墨烯复合导电膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述乳化剂为乳化剂OP-10，吐温-80或吐温-60中任意一种。
6.根据权利要求1所述一种氧化石墨烯复合导电膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述环氧树脂为双酚A型液体环氧树脂或双酚F型液体环氧树脂中任意一种。
7.根据权利要求1所述一种氧化石墨烯复合导电膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述乳液为聚乙烯乙酸乳液，丁苯乳液，苯丙乳液，丙烯酸乳液或硅丙乳液中的任意一种。
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