CN107955305A - 一种复合导电膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合导电膜的制备方法，属于聚合物基导电材料技术领域。本发明将石墨烯与高锰酸钾溶液，搅拌混合，得混合液；向上述混合液中滴加硫酸，加热搅拌反应，过滤，洗涤，得氧化石墨烯；按重量分数计，将壳聚糖液，聚乙烯醇液，还原剂，保护剂，促进剂，硝酸铜溶液混合，超声分散，得分散液；将氧化石墨烯与分散液搅拌混合，减压浓缩，干燥，球磨粉碎，得改性填料；按重量份数计，将改性填料，植物精油，硝酸钙溶液，乳液，水超声分散，得成膜液；将上述所得成膜液旋涂在玻璃板表面，干燥成膜，用刮刀刮膜，即得导电膜。本发明提供的复合导电膜具有优异的力学性能和导电性能。
Description
技术领域
本发明公开了一种复合导电膜的制备方法，属于聚合物基导电材料技术领域。
背景技术
导电高分子作为一种具有导电和消除静电荷能力的功能材料，在抗静电、电磁屏蔽、防腐等领域有着巨大的发展潜力和应用价值。导电高分子按组成和导电机理可分为结构型（本征型）和复合型（掺杂型）。复合型导电高分子凭借导电性、稳定性、加工性等方面的明显优势，逐渐成为研究活跃、发展迅速、应用广泛的一类导电材料。它是将导电填料添加到不导电的高分子基体中来实现导电的，其导电机理一般认为基体中的导电填料相互接触形成连续的导电网络，载流子可在网络中运动，从而使复合导电膜导电。常用的导电填料主要有碳填料、金属填料、金属氧化物填料和复合填料。碳填料具有成本低、原料易得、密度小、性质稳定、环境友好等优点，在导电填料的选择和使用上，其所占比重日益增加。
透明导电薄膜（TCF）是触摸屏、显示器、太阳能电池等光电器件的重要组成部分。如今，氧化铟锡（ITO）被广泛的应用于这些光电器件上，但氧化铟锡缺乏柔韧性，很难沉积在柔性基板上，很难满足时代的要求。对此，人们尝试了很多其它材料来替代ITO，如：碳纳米管、导电聚合物、银（或铜）纳米线等，但各有优缺点。对于贵金属纳米线来说，纳米线的纯度以及半径大小和长径比在很大程度上影响着基于纳米线的透明导电层的性能。除此之外，由于光电基材存在质脆、不易变形，限制了透明导电薄膜的应用。与硬质基材透明导电膜相比，在有机柔性基材上制备的透明导电薄膜不仅具有相同的光电特性，而且还具有许多独特优点，如：可弯曲、重量轻、不易破碎、可以采用卷对卷工业化连续生产方式有利于提高效率、便于运输等。随着电子器件朝轻薄化方向发展，柔性透明导电薄膜有望成为硬质基材透明导电薄膜的更新换代产品，因此其研究备受关注。但是有机柔性透明导电薄膜的研究在还处于发展阶段，因此，加强对柔性透明导电薄膜制备技术和性能的研究尤为重要和迫切。
因此，如何改善传统导电膜导电性能及力学性能不佳的缺点，以获取更高综合性能的导电膜，是其推广与应用，满足工业生产需求亟待解决的问题。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统导电膜导电性能及力学性能不佳的缺点，提供了一种复合导电膜的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）将石墨烯与高锰酸钾溶液按质量比1：30～1：50，搅拌混合，得混合液；
（2）向上述混合液中滴加高锰酸钾溶液体积0.5～0.6倍的硫酸，加热搅拌反应，过滤，洗涤，得氧化石墨烯；
（3）按重量分数计，将20～30份壳聚糖液，20～30份聚乙烯醇液，3～5份还原剂，3～5份保护剂，3～5份促进剂，20～30份硝酸铜溶液混合，超声分散，得分散液；
（4）将氧化石墨烯与分散液按质量比1：20～1：30搅拌混合，减压浓缩，干燥，球磨粉碎，得改性填料；
（5）按重量份数计，将10～20份改性填料，8～10份植物精油，40～50份乳液，40～50份水超声分散，得成膜液；
（6）将上述所得成膜液旋涂在玻璃板表面，干燥成膜，用刮刀刮膜，即得复合导电膜。
步骤（3）所述壳聚糖液的制备过程为：将壳聚糖与水按质量比1：50～1：100混合溶胀后，加热搅拌溶解，即得壳聚糖液。
步骤（3）所述聚乙烯醇液的制备过程为：将聚乙烯醇与水按质量比1：50～1：步骤（3）所述植物精为油茶树精油，迷迭香精油，茉莉花精油，玫瑰花精油，薰衣草精油，薄荷精油，檀香精油，乳香油或香叶天竺葵油中的一种。
步骤（3）所述还原剂为抗坏血酸或者硼氢化钠中的任意一种。
步骤（3）所述保护剂聚乙烯吡咯烷酮或OY-8钝化液中的任意一种。
步骤（3）所述促进剂为葡萄糖，乙二醛或甘露糖中的任意一种。
步骤（3）所述乳液为聚乙烯乙酸乳液，丁苯乳液，苯丙乳液，丙烯酸乳液或硅丙乳液中的任意一种。
本发明的有益效果是：
（1）本发明通过添加改性填料，首先，石墨烯经高锰酸钾氧化，增强石墨烯表面活性基团的活性，使得石墨烯表面易于吸附壳聚糖和聚乙烯醇，其次，体系中的部分铜离子可促进壳聚糖和聚乙烯醇交联，形成三维网络，壳聚糖和聚乙烯醇形成的三维网络穿插交联，进一步增强膜的力学性能，同时，体系中硝酸铜在还原剂的作用下，还原成单质铜，且单质铜一旦形成，即可被壳聚糖和聚乙烯醇形成的三维网络吸附固定，使铜单质粒径处于纳米级，并在体系内部分散形成导电通路，增强体系的导电性能，在成膜过程中，包覆在改性填料表面的壳聚糖和聚氧乙烯吸水溶胀，形成水稳固化层，从而使得支撑体面积增大，从而增大填料接触面积，密度减小，使得石墨均匀分布在体系中，增强体系的导电性能，同时，水化层中的铜附着在体系的三维网络中，形成导电通路，进一步提升了体系的导电性能；
（2）本发明通过加入植物精油，首先，植物精油成分占据了壳聚糖和聚乙烯醇骨架中的部分官能团的位置，降低了壳聚糖和聚乙烯醇分子中共价键的振动强度，同时，膜中可以与水形成亲水键的自由羟基团减少，膜的含水量降低，使得水蒸气透过系数和膨胀程度降低，从而使得膜的机械性能得到提升，其次，植物精油在体系中起到保护改性填料的作用，避免体系中铜被氧化。
具体实施方式
将壳聚糖与水按质量比1：50～1：100加入1号烧杯中，用玻璃棒搅拌混合20～30min后，静置溶胀3～4h，再将1号烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为95～100℃，转速为400～500r/min条件下，加热搅拌溶解40～50min，即得壳聚糖液；将聚乙烯醇与水按质量比1：50～1：100加入2号烧杯中，用玻璃棒搅拌混合20～30min后，静置溶胀3～4h，再将2号烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为95～100℃，转速为400～500r/min条件下，加热搅拌溶解40～50min，即得聚乙烯醇液；将石墨烯与质量分数为20～30%的高锰酸钾溶液按质量比1：30～1：50置于三口烧瓶中，于转速为400～500r/min条件下，搅拌混合30～50min，得混合液；随后向三口烧瓶中滴加高锰酸钾溶液体积0.5～0.6倍的质量分数为98%的硫酸，于转速为400～500r/min条件下，边滴加边搅拌，待硫酸滴加完毕后，于转速为400～500r/min，温度为70～100℃条件下，加热搅拌反应2～3h，得混合浆液，再将混合浆液过滤，得滤渣，随后用去离子水洗涤至中性，得氧化石墨烯；按重量分数计，将20～30份壳聚糖液，20～30份聚乙烯醇液，3～5份还原剂，3～5份保护剂，3～5份促进剂，20～30份质量分数为8～10%硝酸铜溶液置于单口烧瓶中，并将单口烧瓶置于超声分散仪中，于超声频率为55～65kHz条件下，超声分散20～30min，得分散液；将氧化石墨烯与分散液按质量比1：20～1：30置于3号烧杯中，于转速为400～500r/min条件下，搅拌混合40～50min，得混合浆料，随后将混合浆料置于旋转蒸发仪中，于温度为60～80℃，压力为500～800kPa，转速为50～80r/min条件下，减压浓缩30～50min，得浓缩液，再将浓缩液置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，得干燥物料块，再将干燥物料块置于球磨机中，于转速为400～500r/min条件下，球磨粉碎，得改性填料；按重量份数计，将10～20份改性填料，8～10份植物精油，40～50份乳液，40～50份水置于4号烧杯中，并将4号烧杯置于超声分散仪中，于超声频率为55～65kHz条件下，超声分散20～30min，得成膜液；将上述所得成膜液旋涂在玻璃板表面，随后将旋涂成膜液的玻璃板置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥成膜，再用刮刀刮膜，即得复合导电膜。所述植物精为油茶树精油，迷迭香精油，茉莉花精油，玫瑰花精油，薰衣草精油，薄荷精油，檀香精油，乳香油或香叶天竺葵油中的一种。所述还原剂为抗坏血酸或者硼氢化钠中的任意一种。所述保护剂聚乙烯吡咯烷酮或OY-8钝化液中的任意一种。所述促进剂为葡萄糖，乙二醛或甘露糖中的任意一种。所述乳液为聚乙烯乙酸乳液，丁苯乳液，苯丙乳液，丙烯酸乳液或硅丙乳液中的任意一种。
实例1
将壳聚糖与水按质量比1：100加入1号烧杯中，用玻璃棒搅拌混合30min后，静置溶胀4h，再将1号烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为100℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌溶解50min，即得壳聚糖液；将聚乙烯醇与水按质量比1：100加入2号烧杯中，用玻璃棒搅拌混合30min后，静置溶胀4h，再将2号烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为100℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌溶解50min，即得聚乙烯醇液；将石墨烯与质量分数为30%的高锰酸钾溶液按质量比1：50置于三口烧瓶中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合50min，得混合液；随后向三口烧瓶中滴加高锰酸钾溶液体积0.6倍的质量分数为98%的硫酸，于转速为500r/min条件下，边滴加边搅拌，待硫酸滴加完毕后，于转速为500r/min，温度为100℃条件下，加热搅拌反应3h，得混合浆液，再将混合浆液过滤，得滤渣，随后用去离子水洗涤至中性，得氧化石墨烯；按重量分数计，将30份壳聚糖液，30份聚乙烯醇液，5份还原剂，5份保护剂，5份促进剂，30份质量分数为10%硝酸铜溶液置于单口烧瓶中，并将单口烧瓶置于超声分散仪中，于超声频率为65kHz条件下，超声分散30min，得分散液；将氧化石墨烯与分散液按质量比1：30置于3号烧杯中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合50min，得混合浆料，随后将混合浆料置于旋转蒸发仪中，于温度为80℃，压力为800kPa，转速为80r/min条件下，减压浓缩50min，得浓缩液，再将浓缩液置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥物料块，再将干燥物料块置于球磨机中，于转速为500r/min条件下，球磨粉碎，得改性填料；按重量份数计，将20份改性填料，10份植物精油，50份乳液，50份水置于4号烧杯中，并将4号烧杯置于超声分散仪中，于超声频率为65kHz条件下，超声分散30min，得成膜液；将上述所得成膜液旋涂在玻璃板表面，随后将旋涂成膜液的玻璃板置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥成膜，再用刮刀刮膜，即得复合导电膜。所述植物精为油茶树精油。所述还原剂为抗坏血酸。所述保护剂聚乙烯吡咯烷酮。所述促进剂为葡萄糖。所述乳液为聚乙烯乙酸乳液。
实例2
将壳聚糖与水按质量比1：100加入1号烧杯中，用玻璃棒搅拌混合30min后，静置溶胀4h，再将1号烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为100℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌溶解50min，即得壳聚糖液；将聚乙烯醇与水按质量比1：100加入2号烧杯中，用玻璃棒搅拌混合30min后，静置溶胀4h，再将2号烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为100℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌溶解50min，即得聚乙烯醇液；将石墨烯与质量分数为30%的高锰酸钾溶液按质量比1：50置于三口烧瓶中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合50min，得混合液；随后向三口烧瓶中滴加高锰酸钾溶液体积0.6倍的质量分数为98%的硫酸，于转速为500r/min条件下，边滴加边搅拌，待硫酸滴加完毕后，于转速为500r/min，温度为100℃条件下，加热搅拌反应3h，得混合浆液，再将混合浆液过滤，得滤渣，随后用去离子水洗涤至中性，得氧化石墨烯；按重量份数计，将20份氧化石墨烯，10份植物精油，50份乳液，50份水置于4号烧杯中，并将4号烧杯置于超声分散仪中，于超声频率为65kHz条件下，超声分散30min，得成膜液；将上述所得成膜液旋涂在玻璃板表面，随后将旋涂成膜液的玻璃板置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥成膜，再用刮刀刮膜，即得复合导电膜。所述植物精为油茶树精油。所述还原剂为抗坏血酸。所述保护剂聚乙烯吡咯烷酮。所述促进剂为葡萄糖。所述乳液为聚乙烯乙酸乳液。
实例3
将壳聚糖与水按质量比1：100加入1号烧杯中，用玻璃棒搅拌混合30min后，静置溶胀4h，再将1号烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为100℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌溶解50min，即得壳聚糖液；将聚乙烯醇与水按质量比1：100加入2号烧杯中，用玻璃棒搅拌混合30min后，静置溶胀4h，再将2号烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为100℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌溶解50min，即得聚乙烯醇液；将石墨烯与质量分数为30%的高锰酸钾溶液按质量比1：50置于三口烧瓶中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合50min，得混合液；随后向三口烧瓶中滴加高锰酸钾溶液体积0.6倍的质量分数为98%的硫酸，于转速为500r/min条件下，边滴加边搅拌，待硫酸滴加完毕后，于转速为500r/min，温度为100℃条件下，加热搅拌反应3h，得混合浆液，再将混合浆液过滤，得滤渣，随后用去离子水洗涤至中性，得氧化石墨烯；按重量分数计，将30份壳聚糖液，30份聚乙烯醇液，5份还原剂，5份保护剂，5份促进剂，30份质量分数为10%硝酸铜溶液置于单口烧瓶中，并将单口烧瓶置于超声分散仪中，于超声频率为65kHz条件下，超声分散30min，得分散液；将氧化石墨烯与分散液按质量比1：30置于3号烧杯中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合50min，得混合浆料，随后将混合浆料置于旋转蒸发仪中，于温度为80℃，压力为800kPa，转速为80r/min条件下，减压浓缩50min，得浓缩液，再将浓缩液置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥物料块，再将干燥物料块置于球磨机中，于转速为500r/min条件下，球磨粉碎，得改性填料；按重量份数计，将20份改性填料，50份乳液，50份水置于4号烧杯中，并将4号烧杯置于超声分散仪中，于超声频率为65kHz条件下，超声分散30min，得成膜液；将上述所得成膜液旋涂在玻璃板表面，随后将旋涂成膜液的玻璃板置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥成膜，再用刮刀刮膜，即得复合导电膜。所述植物精为油茶树精油。所述还原剂为抗坏血酸。所述保护剂聚乙烯吡咯烷酮。所述促进剂为葡萄糖。所述乳液为聚乙烯乙酸乳液。
对比例：广东某科技有限公司生产的导电膜。
将实例1至3所得的复合导电膜及对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
1.力学性能：将试件正面朝外紧贴直径5mm的圆柱缓慢弯曲，观察试件表面是否出现裂纹，依次标准试件柔韧性；
2.导电性：使用上海乾峰电子仪器有限公司SB100A/2型四探针导体/半导体电阻率测量仪测定复合导电膜的表面电阻率。
具体检测结果如表1所示：
表1
| 检测项目 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 对比例 |
| 柔韧性 | 无裂纹 | 无裂纹 | 无裂纹 | 开裂 |
| 表面电阻率/（Ω·cm） | 0.14 | 0.67 | 0.82 | 1.03 |
由表1检测结果可知，本发明技术方案制备的复合导电膜具有优异的力学性能及导电性的特点，在导电材料行业的发展中具有广阔的前景。
Claims (8)
1.一种复合导电膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将石墨烯与高锰酸钾溶液按质量比1：30～1：50，搅拌混合，得混合液；
（2）向上述混合液中滴加高锰酸钾溶液体积0.5～0.6倍的硫酸，加热搅拌反应，过滤，洗涤，得氧化石墨烯；
（3）按重量分数计，将20～30份壳聚糖液，20～30份聚乙烯醇液，3～5份还原剂，3～5份保护剂，3～5份促进剂，20～30份硝酸铜溶液混合，超声分散，得分散液；
（4）将氧化石墨烯与分散液按质量比1：20～1：30搅拌混合，减压浓缩，干燥，球磨粉碎，得改性填料；
（5）按重量份数计，将10～20份改性填料，8～10份植物精油，40～50份乳液，40～50份水超声分散，得成膜液；
（6）将上述所得成膜液旋涂在玻璃板表面，干燥成膜，用刮刀刮膜，即得复合导电膜。
2.根据权利要求1所述一种复合导电膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述壳聚糖液的制备过程为：将壳聚糖与水按质量比1：50～1：100混合溶胀后，加热搅拌溶解，即得壳聚糖液。
3.根据权利要求1所述一种复合导电膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述聚乙烯醇液的制备过程为：将聚乙烯醇与水按质量比1：50～1：100混合溶胀后，加热搅拌溶解，即得聚乙烯醇液。
4.根据权利要求1所述一种复合导电膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述植物精为油茶树精油，迷迭香精油，茉莉花精油，玫瑰花精油，薰衣草精油，薄荷精油，檀香精油，乳香油或香叶天竺葵油中的一种。
5.根据权利要求1所述一种复合导电膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述还原剂为抗坏血酸或者硼氢化钠中的任意一种。
6.根据权利要求1所述一种复合导电膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述保护剂聚乙烯吡咯烷酮或OY-8钝化液中的任意一种。
7.根据权利要求1所述一种复合导电膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述促进剂为葡萄糖，乙二醛或甘露糖中的任意一种。
8.根据权利要求1所述一种复合导电膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述乳液为聚乙烯乙酸乳液，丁苯乳液，苯丙乳液，丙烯酸乳液或硅丙乳液中的任意一种。
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