CN111715877B - 一种纳米银线的纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米银线技术领域,具体涉及一种纳米银线的纯化方法。一种纳米银线的纯化方法,包括如下步骤:(1)将纳米银线原液配置成上样液;(2)将填充剂装入层析柱中;(3)将上样液加入到层析柱中,然后向层析柱中加入第一洗脱液,洗脱出杂质;(4)杂质被洗脱完全后,向层析柱中加入第二洗脱液,收集纯化后的纳米银线。本发明采用柱层析法纯化纳米银线与现有技术中纯化纳米银线的方法相比,一方面避免了大规模使用丙酮,绿色保护,降低成本;另一方面柱层析法纯化纳米银线操作简便,不需要使用大型设备,便于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于纳米银线技术领域,具体涉及一种纳米银线的纯化方法。
背景技术
纳米银线因其具有优良的导电性和导热性能,优异的透光性和耐曲挠性,使其近几年在透明导电膜上的应用得到了高速的发展,成为最有可能替代传统ITO(氧化铟锡,Indium tin oxide)透明电极的材料。纳米银线的出现为实现柔性、可弯折LED显示屏、触摸屏等提供了可能。目前纳米银线的合成方法有许多,工业上主要以多元醇法为主。采用多元醇法制备银纳米线,首先要将醇溶液升温,升温后的醇溶液(乙二醇或丙三醇)具有还原能力可将金属盐中的金属离子还原成金属原子,金属原子在诱导剂(表面活性剂)的作用下生长成银纳米线。为了加速纳米银线的生长,在纳米银线的合成过程中还会加入金属卤化物。因此纳米银线的合成过程中会存在未反应完全的粒子以及表面活性剂等杂质,杂质的存在会影响纳米银线的使用性能,因此纳米银线合成后的提纯处理至关重要。现有技术中纳米银线的纯化方法主要有丙酮沉降法和离心法两种,离心法对设备的要求高,实现批量纯化的难度较大,限制了其在工业生产中的应用,而丙酮沉降法需要用到大量的丙酮,生产成本高,污染大。所以急需开发一种绿色环保、操作简单且经济实惠的纳米银线纯化方法。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明提供了如下技术方案。
一种纳米银线的纯化方法,包括如下步骤:
(1)将纳米银线原液配置成上样液;
(2)将填充剂装入层析柱中;
(3)将上样液加入到层析柱中,然后向层析柱中加入第一洗脱液,洗脱出杂质;
(4)杂质被洗脱完全后,向层析柱中加入第二洗脱液,收集纯化后的纳米银线。
进一步的,一种纳米银线纯化方法,还包括:
(5)重复步骤(1)-(4),实现纳米银线的宏量纯化。本发明通过重复步骤(1)-(4)可批量纯化纳米银线。
进一步的,填充剂的粒径为10-100目,填充剂的粒径过小时,填充剂对纳米银线和杂质的吸附能力均较强,使纳米银线和杂质均不易从填充剂中洗脱出来,无法使纳米银线与杂质有效分离;而填充剂的粒径过大时,纳米银线和杂质均难于在填充剂上吸附,洗脱过程中容易将纳米银线和杂质一同洗脱出来,也无法使纳米银线和杂质有效分离。本发明将填充剂的粒径限制为10-100目,10-100目粒径的填充剂通过利用杂质和纳米银线在填充剂上的吸附能力不同,使杂质和纳米银线先后从填充剂上脱离,实现纳米银线与杂质的成功分离。
进一步的,填充剂为硅胶粉、二氧化硅微球、离子交换树脂、铁粉、镍粉、钴粉中的任意一种。硅胶粉、二氧化硅微球、离子交换树脂、铁粉、镍粉、钴粉等材料作为填充剂,主要在于他们具有吸附性能且对不同物质的吸附能力不同。
进一步的,上样液包括纳米银线原液和丙酮,纳米银线原液和丙酮的体积比为1:0.01-1:100。纳米银线原液与丙酮混合后,会使纳米银线处于絮凝状,絮凝状的纳米银线能够被填充剂所吸附,若直接使用原液上样,纳米银线分散在原液中会导致填充剂无法吸附纳米银线,纳米粒子和纳米银线同时被洗脱出来,达不到分离的效果。
进一步的,上样液的配置方法为搅拌或超声分散,上样液的制备过程中将纳米银线原液和丙酮混合,并通过搅拌或超声分散使纳米银线原液与丙酮混合均匀。
进一步的,第一洗脱液包括超纯水和与超纯水互溶的有机溶剂。纳米银线原液中的杂质主要为副产物纳米粒子和表面活性剂,常用的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮,超纯水主要用来洗脱原液中的纳米银粒子和聚乙烯吡咯烷酮,有机极性溶剂进一步的洗脱出原液中的杂质,尤其是可进一步洗脱出原液中的聚乙烯吡咯烷酮,第一洗脱液选用超纯水和与超纯水混合的溶液,可以有效的洗脱出纳米银线原液中的杂质。
进一步的,与超纯水互溶的有机极性溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、丙酮、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、二氧六环、乙胺、乙二胺、乙醚、丙醚和甘油中的任意一种。
进一步的,第一洗脱液中超纯水和与超纯水互溶的有机极性溶剂的体积比为1:0.01-1:100。
进一步的,第二洗脱液为超纯水,洗脱过程中,填充剂去除纳米粒子和聚乙烯吡咯烷酮后,需要对吸附在填充剂中的纳米银线进行解吸附,向层析柱中加入超纯水,吸附在填充剂上的纳米银线即可分散在超纯水中,收集经过填充剂的超纯水即可得到纯化后的纳米银线。
进一步的,对纳米银线进行解吸附的过程中,向层析柱加入超纯水,并进行搅拌,使纳米银线更快的分散在超纯水中,收集经过层析柱的超纯水即可得到纯化后的纳米银线。
进一步的,步骤(3)中反复多次向层析柱中加入第一洗脱液直至纳米银线原液中的杂质全部洗脱完为止。分离过程中,纳米粒子杂质可以通过填充剂的间隙洗脱出来,流出的第一洗脱液为黄色浑浊液时说明纳米粒子正在洗脱中,流出液为无色澄清时,说明纳米粒子已经被洗脱完全。
与现有技术相比,本发明达到如下有益效果:
(1)本发明提供了一种纯化纳米银线的新方法,即采用柱层析法纯化纳米银线,本发明采用柱层析法纯化纳米银线与现有技术中纯化纳米银线的方法相比,一方面避免了大规模使用丙酮,绿色保护,降低成本;另一方面柱层析法纯化纳米银线操作简便,不需要使用大型设备,便于工业化生产;
(2)本发明控制了填充剂的组成、粒径以及第一洗脱液的组成,利用纳米银线和杂质在特定填充剂和洗脱液中的分配系数不同,成功的将纳米银线与杂质分离,实现纳米银线的纯化。
附图说明
为了更清楚的说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍,显而易见的,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其它附图。
图1为本发明纳米银线原液中纳米银线电镜扫描图;
图2为本发明实施例1纯化后的纳米银线电镜扫描图;
图3为本发明实施例2纯化后的纳米银线电镜扫描图;
图4为本发明实施例3纯化后的纳米银线电镜扫描图;
图5为本发明实施例4纯化后的纳米银线电镜扫描图;
图6为本发明实施例5纯化后的纳米银线电镜扫描图;
图7为本发明实施例1柱层析分离情况图;
图8为本发明对比例1柱层析分离情况图;
图9为本发明对比例2柱层析分离情况图。
具体实施方式
下面将结合本发明中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通的技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明的保护范围。
实施例1
(1)将200mL纳米银线原液和400mL丙酮原液混合搅拌30min后配置成上样液;
(2)将粒径为10-100目的1000mL硅胶粉装入层析柱中并加入1000mL超纯水;
(3)将上样液加入到层析柱中,然后向层析柱中加入第一洗脱液进行洗脱,多次向层析柱中注入第一洗脱液,直至洗脱出纳米银线原液中的杂质为止,第一洗脱液由超纯水和丙酮体积比为1:5配置而成;
(4)层析柱中流出的第一洗脱液澄清时即为纳米银线原液中的杂质被洗脱完全,纳米银线原液中的杂质被洗脱完全后,向层析柱中加入第二洗脱液即超纯水并搅拌使纳米银线在层析柱上解吸附分散到超纯水中,收集超纯水即可得到纯化后的纳米银线。
实施例2
(1)将200mL纳米银线原液和600mL丙酮原液混合搅拌30min后配置成上样液;
(2)将粒径为10-100目的1000mL离子交换树脂装入层析柱中并加入1000mL超纯水;
(3)将上样液加入到层析柱中,然后向层析柱中加入第一洗脱液进行洗脱,多次向层析柱中注入第一洗脱液,直至洗脱出纳米银线原液中的杂质为止,第一洗脱液由超纯水和异丙醇体积比为100:1配置而成;
(4)层析柱中流出的第一洗脱液澄清时即为纳米银线原液中的杂质被洗脱完全,纳米银线原液中的杂质被洗脱完全后,向层析柱中加入第二洗脱液即超纯水并搅拌使纳米银线在层析柱上解吸附分散到超纯水中,收集超纯水即可得到纯化后的纳米银线。
实施例3
(1)将10mL纳米银线原液和1000mL丙酮原液混合搅拌30min后配置成上样液;
(2)将粒径为10-100目的1000mL二氧化硅微球装入层析柱中并加入1000mL超纯水;
(3)将上样液加入到层析柱中,然后向层析柱中加入第一洗脱液进行洗脱,多次向层析柱中注入第一洗脱液,直至洗脱出纳米银线原液中的杂质为止,第一洗脱液由超纯水和乙醇体积比为5:2配置而成;
(4)层析柱中流出的第一洗脱液澄清时即为纳米银线原液中的杂质被洗脱完全,纳米银线原液中的杂质被洗脱完全后,向层析柱中加入第二洗脱液即超纯水并搅拌使纳米银线在层析柱上解吸附分散到超纯水中,收集超纯水即可得到纯化后的纳米银线。
实施例4
(1)将500mL纳米银线原液和5mL丙酮原液混合搅拌30min后配置成上样液;
(2)将粒径为10-100目的1000mL铁粉装入层析柱中并加入1000mL超纯水;
(3)将上样液加入到层析柱中,然后向层析柱中加入第一洗脱液进行洗脱,多次向层析柱中注入第一洗脱液,直至洗脱出纳米银线原液中的全部杂质为止,第一洗脱液由超纯水和甲醇体积比为50:2配置而成;
(4)层析柱中流出的第一洗脱液澄清时即为纳米银线原液中的杂质被洗脱完全,纳米银线原液中的杂质被洗脱完全后,向层析柱中加入第二洗脱液即超纯水并搅拌使纳米银线在层析柱上解吸附分散到超纯水中,收集超纯水即可得到纯化后的纳米银线。
实施例5
(1)将600mL纳米银线原液和600mL丙酮原液混合搅拌30min后配置成上样液;
(2)将粒径为10-100目的1000mL镍粉装入层析柱中并加入1000mL超纯水;
(3)将上样液加入到层析柱中,然后向层析柱中加入第一洗脱液进行洗脱,多次向层析柱中注入第一洗脱液,直至洗脱出纳米银线原液中的全部杂质为止,第一洗脱液由超纯水和乙二醇体积比为1:100配置而成;
(4)层析柱中流出的第一洗脱液澄清时即为纳米银线原液中的杂质被洗脱完全,纳米银线原液中的杂质被洗脱完全后,向层析柱中加入第二洗脱液即超纯水并搅拌使纳米银线在层析柱上解吸附分散到超纯水中,收集超纯水即可得到纯化后的纳米银线。
对比例1
(1)将200mL纳米银线原液和600mL丙酮原液混合搅拌30min后配置成上样液;
(2)将粒径大于10目的1000mL硅胶粉装入层析柱中并加入1000mL超纯水;
(3)将上样液加入到层析柱中,观察层析柱中的现象。
对比例2
(1)将200mL纳米银线原液和600mL丙酮原液混合搅拌30min后配置成上样液;
(2)将粒径小于100目的1000mL硅胶粉装入层析柱中并加入1000mL超纯水;
(3)将上样液加入到层析柱中,观察层析柱中的现象。
将纳米银线原液中的纳米银线和经实施例1-5纯化后的纳米银线通过电镜照片进行表征,表征结果如图1-6所示。由图1可知,有很多细小粒子分布在线状的纳米银线周围,可见未经纯化的纳米银线中含有很多杂质;由图2-图6可知,经本发明实施例洗脱后的纳米银线周围纳米粒子杂质大大减少,说明采用本发明的纳米银线的纯化方法可以实现纳米银线与杂质的成功分离,有效的洗脱纳米银线中的杂质,得到纯度较高的纳米银线;此外,对比例1中将粒径大于10目的硅胶粉作为填充剂进行银纳米线的纯化,由图7和图8对比可知,对比例1中所用的填充剂对纳米银线以及纳米银颗粒均不能吸附,无法将纳米银线与纳米颗粒分离;对比例2中将粒径小于100目的硅胶粉作为填充剂,由图7和图9对比可知,对比例2中所用的填充剂可同时吸附纳米银线及纳米颗粒,同样无法将纳米银线和纳米颗粒进行分离,因此本发明中选用粒径为10-100目的填充剂。
综上所述,本发明公开了一种纳米银线的纯化方法,本发明中公开的纯化方法可有效的对纳米银线进行提纯处理,与现有技术相比,本发明中公开的纯化方法避免大量使用丙酮,节约成本,减少污染;与此同时本发明中公开的纳米银线纯化方法,操作简便,可进行工业化批量生产。
以上借助具体实施例对本发明做了进一步描述,但是应该理解的是,这里具体的描述,不应理解为对本发明的实质和范围的限定,本领域内的普通技术人员在阅读本说明书后对上述实施例做出的各种修改,都属于本发明所保护的范围。
Claims (7)
1.一种纳米银线的纯化方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将纳米银线原液配置成上样液,所述上样液包括纳米银线原液和丙酮;
(2)将填充剂装入层析柱中,并加入超纯水,所述填充剂具有吸附性能且对纳米银线和杂质的吸附能力不同;
(3)将所述上样液加入到所述层析柱中,然后反复多次向所述层析柱中加入第一洗脱液,直至杂质全部洗脱完为止,所述第一洗脱液包括超纯水和与超纯水互溶的有机极性溶剂;
(4)杂质被洗脱完全后,向所述层析柱中加入第二洗脱液,洗脱出纯化后的纳米银线并收集,所述第二洗脱液为超纯水;
所述填充剂的粒径为10-100目。
2.根据权利要求1所述的一种纳米银线的纯化方法,其特征在于,还包括:
(5)重复所述(1)-(4),实现纳米银线的宏量纯化。
3.根据权利要求1所述的一种纳米银线的纯化方法,其特征在于,所述填充剂为硅胶粉、二氧化硅微球、离子交换树脂、铁粉、镍粉、钴粉中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种纳米银线的纯化方法,其特征在于,所述上样液包括纳米银线原液和丙酮,所述纳米银线原液和所述丙酮的体积比为1:0.01-1:100。
5.根据权利要求4所述的一种纳米银线的纯化方法,其特征在于,所述上样液的配置方法为搅拌或超声分散。
6.根据权利要求1所述的一种纳米银线的纯化方法,其特征在于,所述与超纯水互溶的有机极性溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、丙酮、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、二氧六环、乙胺、乙二胺、乙醚、丙醚和甘油中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种纳米银线的纯化方法,其特征在于,所述第一洗脱液中所述超纯水和所述与超纯水互溶的有机极性溶剂的体积比为1:0.01-1:100。
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