CN106270551A - 一种长度为25μm纳米银线的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种长度为25μm纳米银线的合成方法,采用的步骤如下:首先取银盐溶液加入温度为135‑160℃的乙二醇中搅拌至完全溶解得到溶液A;再取聚乙烯吡咯烷酮溶于含有控制剂的乙二醇中得到溶液B;将所得溶液B滴加到所得溶液A中,滴加完毕后得到悬浮液;将悬浮液冷却后进行离心分离,通过加入纯化试剂进行纯化,将纯化后得到长度为25μm的纳米银线均匀分散于乙醇中。本发明提供一种长度为25μm的纳米银线,采用多元醇法制备的纳米银线通过使用恒流泵精确控制滴加速度,使得制备出的产品形貌、尺寸单一,有效提高了产品质量的均一性,通过加入纯化试剂离心分离纯化产品,有效避免传统的繁琐纯化步骤,大大提高了产品收率。

Description

一种长度为25μm纳米银线的合成方法
技术领域
本发明涉及一种纳米贵金属结构的制备技术领域,尤其涉及一种长度为25μm纳米银线的合成方法。
背景技术
纳米银线不仅具有金属银优良的导电性、导热性和耐曲挠性,还具有纳米材料特有的尺寸效应,广泛应用于催化、微电子连接、环境等领域。纳米银线的制备方法有很多,常见的有模板法、光还原法、晶种法、水热法、微波法、多元醇法等,目前,纳米银线的制备方法大多采用操作简单,反应环境友好,原料易得的多元醇法,然而采用多元醇法制备的纳米银线存在所制备的纳米银线长度不易控制,引起产品质量不均一,纯化产品步骤繁琐,造成产品不必要的浪费,进而导致较低的产品收率。
发明内容
本发明旨在解决现有技术的不足,而提供一种长度为25μm纳米银线的合成方法。
本发明为实现上述目的,采用以下技术方案:一种长度为25μm纳米银线的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取银盐溶液加入温度为135-160℃的乙二醇中搅拌至完全溶解得到溶液A,所述银盐溶液与乙二醇的体积比为3:10;
(2)再取聚乙烯吡咯烷酮溶于含有控制剂的乙二醇中得到溶液B,所述聚乙烯吡咯烷酮与乙二醇的体积比为1:10;
(3)将步骤(2)中所得溶液B通过恒流泵控制一定的滴加速度滴加到步骤(1)中所得溶液A中,滴加完毕后得到悬浮液;
(4)将悬浮液冷却后进行离心分离,转速范围为5500-7500转/分钟,时间为8-14分钟;
(5)重复步骤(4)1-3次,通过加入纯化试剂进行纯化,将纯化后得到长度为25μm的纳米银线均匀分散于乙醇中。
特别的,所述的步骤(1)中的银盐溶液为0.2-0.4mol/L的硝酸银溶液。
特别的,所述的步骤(2)中的控制剂是指1-3mmol/L的FeCl3·6H2O、NaCl或CuCl2·2H2O中的任意一种。
特别的,所述的步骤(3)中的恒流泵设定的滴加速度为3mL/min。
特别的,所述的步骤(5)中的纯化试剂是指乙醇、丙酮或水中的一种或多种。
本发明的有益效果是:本发明提供一种长度为25μm的纳米银线,采用多元醇法制备的纳米银线通过使用恒流泵精确控制滴加速度,使得制备出的产品形貌、尺寸单一,有效提高了产品质量的均一性,通过加入纯化试剂离心分离纯化产品,有效避免传统的繁琐纯化步骤,大大提高了产品收率。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明:
实施例1
一种长度为25μm纳米银线的合成方法,包括以下步骤:
(1)取0.3mol/L的硝酸银溶液30mL加入温度为135℃的100mL的乙二醇中搅拌至完全溶解得到溶液A;
(2)再取10mL的聚乙烯吡咯烷酮溶于含有1mmol/L的FeCl3·6H2O的100mL的乙二醇中得到溶液B;
(3)将步骤(2)中所得溶液B通过恒流泵控制滴加速度为3mL/min滴加到步骤(1)中所得溶液A中,滴加完毕后得到悬浮液;
(4)将悬浮液冷却后进行离心分离,转速范围为5500转/分钟,时间为14分钟;
(5)重复步骤(4)2次,通过加入乙醇进行纯化,将纯化后得到长度为25μm的纳米银线均匀分散于乙醇中。
实施例2
一种长度为25μm纳米银线的合成方法,包括以下步骤:
(1)取0.4mol/L的硝酸银溶液60mL加入温度为135℃的200mL的乙二醇中搅拌至完全溶解得到溶液A;
(2)再取20mL的聚乙烯吡咯烷酮溶于含有3mmol/L的NaCl的200mL的乙二醇中得到溶液B;
(3)将步骤(2)中所得溶液B通过恒流泵控制滴加速度为3mL/min滴加到步骤(1)中所得溶液A中,滴加完毕后得到悬浮液;
(4)将悬浮液冷却后进行离心分离,转速范围为7500转/分钟,时间为8分钟;
(5)重复步骤(4)3次,通过加入丙酮进行纯化,将纯化后得到长度为25μm的纳米银线均匀分散于乙醇中。
实施例3
一种长度为25μm纳米银线的合成方法,包括以下步骤:
(1)取0.2mol/L的硝酸银溶液4.5mL加入温度为135℃的15mL的乙二醇中搅拌至完全溶解得到溶液A;
(2)再取1.5mL的聚乙烯吡咯烷酮溶于含有1mmol/L的CuCl2·2H2O的15mL的乙二醇中得到溶液B;
(3)将步骤(2)中所得溶液B通过恒流泵控制滴加速度为3mL/min滴加到步骤(1)中所得溶液A中,滴加完毕后得到悬浮液;
(4)将悬浮液冷却后进行离心分离,转速范围为5500转/分钟,时间为8分钟;
(5)重复步骤(4)1次,通过加入水进行纯化,将纯化后得到长度为25μm的纳米银线均匀分散于乙醇中。
上面对本发明进行了示例性描述,显然本发明具体实现并不受上述方式的限制,只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进,或未经改进直接应用于其它场合的,均在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种长度为25μm纳米银线的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取银盐溶液加入温度为135-160℃的乙二醇中搅拌至完全溶解得到溶液A,所述银盐溶液与乙二醇的体积比为3:10;
(2)再取聚乙烯吡咯烷酮溶于含有控制剂的乙二醇中得到溶液B,所述聚乙烯吡咯烷酮与乙二醇的体积比为1:10;
(3)将步骤(2)中所得溶液B通过恒流泵控制一定的滴加速度滴加到步骤(1)中所得溶液A中,滴加完毕后得到悬浮液;
(4)将悬浮液冷却后进行离心分离,转速范围为5500-7500转/分钟,时间为8-14分钟;
(5)重复步骤(4)1-3次,通过加入纯化试剂进行纯化,将纯化后得到长度为25μm的纳米银线均匀分散于乙醇中。
2.根据权利要求1所述的一种长度为25μm纳米银线的合成方法,其特征在于,所述的步骤(1)中的银盐溶液为0.2-0.4mol/L的硝酸银溶液。
3.根据权利要求1所述的一种长度为25μm纳米银线的合成方法,其特征在于,所述的步骤(2)中的控制剂是指1-3mmol/L的FeCl3·6H2O、NaCl或CuCl2·2H2O中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种长度为25μm纳米银线的合成方法,其特征在于,所述的步骤(3)中的恒流泵设定的滴加速度为3mL/min。
5.根据权利要求1所述的一种长度为25μm纳米银线的合成方法,其特征在于,所述的步骤(5)中的纯化试剂是指乙醇、丙酮或水中的一种或多种。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109338714A (zh) * 2018-09-04 2019-02-15 浙江理工大学 一种纳米银线复合涤纶导电织物的制备方法
CN109848433A (zh) * 2017-11-30 2019-06-07 中科院广州化学有限公司 一种快速简便制备树枝状纳米银的方法
CN111715877A (zh) * 2020-05-22 2020-09-29 深圳市华科创智技术有限公司 一种纳米银线的纯化方法

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101934377A (zh) * 2010-09-14 2011-01-05 浙江大学 一种快速高效的银纳米线合成方法
CN102259190A (zh) * 2011-06-16 2011-11-30 浙江科创新材料科技有限公司 一种快速大批量制备高长径比纳米银线的方法
CN102328095A (zh) * 2011-10-14 2012-01-25 济南大学 一种长度与直径可调的金属银纳米线的制备方法
CN102744417A (zh) * 2011-06-16 2012-10-24 浙江科创新材料科技有限公司 一种高长径比纳米银线的制备方法
US20130087363A1 (en) * 2011-10-11 2013-04-11 Korea Institute Of Science And Technology Metal nanowires with high linearity, method for producing the metal nanowires and transparent conductive film including the metal nanowires
CN103170645A (zh) * 2013-03-27 2013-06-26 中国科学院深圳先进技术研究院 银纳米线的制备方法
US20130160608A1 (en) * 2010-07-02 2013-06-27 Heraeus Precious Metals Gmbh & Co. Kg Process For Producing Silver Nanowires
US20130272919A1 (en) * 2010-07-22 2013-10-17 The Industry & Academic Cooperation In Kongju National Unversity Method for Manufacturing Silver Nanowires
US20140054516A1 (en) * 2010-12-14 2014-02-27 Nanopyxis Co., Ltd. Nano wire and method for manufacturing the same
CN104174869A (zh) * 2014-08-25 2014-12-03 常州大学 一种超长制备银纳米线的方法

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20130160608A1 (en) * 2010-07-02 2013-06-27 Heraeus Precious Metals Gmbh & Co. Kg Process For Producing Silver Nanowires
US20130272919A1 (en) * 2010-07-22 2013-10-17 The Industry & Academic Cooperation In Kongju National Unversity Method for Manufacturing Silver Nanowires
CN101934377A (zh) * 2010-09-14 2011-01-05 浙江大学 一种快速高效的银纳米线合成方法
US20140054516A1 (en) * 2010-12-14 2014-02-27 Nanopyxis Co., Ltd. Nano wire and method for manufacturing the same
CN102259190A (zh) * 2011-06-16 2011-11-30 浙江科创新材料科技有限公司 一种快速大批量制备高长径比纳米银线的方法
CN102744417A (zh) * 2011-06-16 2012-10-24 浙江科创新材料科技有限公司 一种高长径比纳米银线的制备方法
US20130087363A1 (en) * 2011-10-11 2013-04-11 Korea Institute Of Science And Technology Metal nanowires with high linearity, method for producing the metal nanowires and transparent conductive film including the metal nanowires
CN102328095A (zh) * 2011-10-14 2012-01-25 济南大学 一种长度与直径可调的金属银纳米线的制备方法
CN103170645A (zh) * 2013-03-27 2013-06-26 中国科学院深圳先进技术研究院 银纳米线的制备方法
CN104174869A (zh) * 2014-08-25 2014-12-03 常州大学 一种超长制备银纳米线的方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109848433A (zh) * 2017-11-30 2019-06-07 中科院广州化学有限公司 一种快速简便制备树枝状纳米银的方法
CN109338714A (zh) * 2018-09-04 2019-02-15 浙江理工大学 一种纳米银线复合涤纶导电织物的制备方法
CN109338714B (zh) * 2018-09-04 2021-07-30 浙江理工大学 一种纳米银线复合涤纶导电织物的制备方法
CN111715877A (zh) * 2020-05-22 2020-09-29 深圳市华科创智技术有限公司 一种纳米银线的纯化方法

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