CN105127440A - 一种纳米金颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米金颗粒的制备方法，其步骤如下：（1）在去离子水中加入氯金酸溶液、CTAC、硼氢化钠溶液，得到老化的种子溶液；（2）在去离子水中加入氯金酸溶液、CTAC、溴化钠溶液、抗坏血酸溶液，得到生长溶液1；（3）在去离子水中加入氯金酸溶液、CTAC、溴化钠溶液、抗坏血酸溶液，得到生长溶液2；（4）取（1）中的老化好的种子溶液加入到（2）中的生长溶液1，反应完全后得一次生长的Au纳米颗粒分散溶液；（5）取（4）中的溶液加入到（3）中的生长溶液2，反应完全后得二次生长的Au纳米颗粒分散溶液，即为最终的Au纳米颗粒。本发明以水为基液，具有经济性好、操作简单、分散性好的优点，所获得的产品粒径大小比较均匀，且可控，从10？nm到100？nm均可获得。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备纳米金颗粒的方法。
背景技术
金作为一种非常不活泼的金属，在工业与科学技术上得到广泛的应用。它具有极高的抗腐蚀的稳定性，良好的导电性和导热性，金的原子核具有较大捕获中子的有效截面，对红外线的反射能力接近100%；在金的合金中具有各种触媒性质，金还有良好的工艺性，极易加工成超薄金箔、微米金丝和金粉，并且很容易镀到其它金属和陶器及玻璃的表面上，在一定压力下易被熔焊和锻焊等。正因为有这么多有益性质，使它广泛应用到现代高新技术产业中去，如电子技术、通讯技术、宇航技术、化工技术、医疗技术等。胶态金是金纳米颗粒的胶体溶液，在水中呈深红色，它主要是通过柠檬酸盐或抗坏血酸盐还原溶液中的氯金酸制得。胶态金多用在医学、生物学及材料科学上，免疫胶态金标记技术充分发挥了金粒子吸收蛋白质分子到其表面的能力，有些有抗体涂层的胶态金粒子更可侦察细胞表面的抗原，在电子显微镜观察下，免疫胶态金会集中在抗原上。除医学用除外，胶态金亦用作金色颜料，涂在烧制前的陶瓷上。所以，制备出理想的纳米金颗粒就显得尤其重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种以水为基液的经济性好、操作简单、粒径可控、分散性好的纳米结构金颗粒的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现的：
一种纳米金颗粒的制备方法，包括以下步骤：
（一）前期准备：
（1）所需化学试剂：三水氯金酸（HAuCl4·3H2O，99.9%），十六烷基三甲基氯化铵（CTAC，95%），硼氢化钠（NaBH4，98%），抗坏血酸（AA，99.7%），溴化钠（NaBr，99.5%）以及去离子水。
（2）在去离子水中加入氯金酸，配制浓度为0.01mol/L氯金酸溶液；
（3）在冰水混合物去离子水中加入硼氢化钠，配制浓度为0.02mol/L的硼氢化钠溶液；
（4）在去离子水中加入抗坏血酸，配制浓度为0.04mol/L的抗坏血酸溶液；
（5）在去离子水中加入溴化钠，配制浓度为0.01mol/L的溴化钠溶液。
（二）实验步骤如下：
（1）在5~20ml去离子水中加入0.001~0.2ml氯金酸溶液，然后加入0.001~1gCTAC，与氯金酸溶液混合后均匀后，再加入0.001~1mL硼氢化钠溶液，摇晃10~20s将溶液混合均匀，静置30~60min后得到老化的种子溶液；
（2）在5~20ml去离子水中加入0.0001~1ml氯金酸溶液，然后加入0.001~1gCTAC，再加入0.001~0.01mL溴化钠溶液，超声震荡0.5~5min将溶液混合均匀，接着加入0.001~1mL抗坏血酸溶液，摇晃30~60s使溶液混合均匀后得到无色透明的生长溶液1；
（3）在5~20ml去离子水中加入0.0001~1ml氯金酸溶液，然后加入0.001~1gCTAC，再加入0.001~0.01mL溴化钠溶液，超声震荡0.5~5min将溶液混合均匀，接着加入0.001~1mL抗坏血酸溶液，摇晃30~60s使溶液混合均匀后得到无色透明的生长溶液2；
（4）取（1）中的老化好的种子溶液1~100加入到（2）中配置好的生长溶液1，摇晃10~20s使溶液混合均匀后，在30℃条件下放置5~30min使其反应完全，得一次生长的Au纳米颗粒分散溶液；
（5）取（4）中的溶液1~100加入到（3）中配置好的生长溶液2，摇晃10~20s使溶液混合均匀后，在30℃条件下放置10~60min使其反应完全，得二次生长的Au纳米颗粒分散溶液，即为最终的Au纳米颗粒。
本发明所获得的产品粒径大小比较均匀，且可控，从10nm到100nm均可获得。通过种子生长控制的方法可以得到不同尺寸的Au纳米颗粒，主要从以下两个方面控制颗粒的尺寸：1）在相同的生长溶液条件下，控制加入其中的种子溶液的量，加入的种子溶液的量越小，在种子的生长过程中，由于可供吸附的核数目较少，每个核上面吸附的Au原子增加，导致最终形成的Au颗粒尺寸增大；2）在相同的种子溶液下，控制加入其中的生长溶液的量，在种子生长的过程中，由于可供Au原子吸附的Au核的数目一定，加入的生长溶液的量越大，供给吸附的Au原子越多，最终导致Au颗粒尺寸增大。
附图说明
图1为Au纳米颗粒的制备流程图；
图2为实施例1所获得尺寸为20nm的Au纳米颗粒SEM图；
图3为实施例2所获得尺寸为36nm的Au纳米颗粒SEM图；
图4为实施例3所获得尺寸为48nm的Au纳米颗粒SEM图；
图5为实施例4所获得尺寸为59nm的Au纳米颗粒SEM图；
图6为实施例5所获得尺寸为78nm的Au纳米颗粒SEM图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
实施例1：
本实施例按照以下步骤制备纳米金颗粒：
（1）在10ml去离子水中加入0.25ml氯金酸溶液（浓度为0.01mol/L），再加入0.32gCTAC，与氯金酸溶液混合后均匀后，再加入0.45mL硼氢化钠溶液，摇晃10s将溶液混合均匀，静置30min后得到老化的种子溶液；
（2）在10ml去离子水中加入0.25ml氯金酸溶液（浓度为0.01mol/L），再加入0.32gCTAC，再加入10溴化钠溶液，超声震荡1min将溶液混合均匀，接着加入0.1mL抗坏血酸溶液，摇晃30s使溶液混合均匀后得到无色透明的生长溶液1；
（3）在10ml去离子水中加入0.25ml氯金酸溶液（浓度为0.01mol/L），再加入0.32gCTAC，再加入10溴化钠溶液，超声震荡1min将溶液混合均匀，接着加入0.1mL抗坏血酸溶液，摇晃30s使溶液混合均匀后得到无色透明的生长溶液2；
（4）取（1）中的老化好的种子溶液65加入到（2）中配置好的生长溶液1，摇晃10s使溶液混合均匀后，在30℃条件下放置10min使其反应完全，得一次生长的Au纳米颗粒分散溶液；
（5）取（4）中的老化好的种子溶液65加入到（3）中配置好的生长溶液2，摇晃10s使溶液混合均匀后，在30℃条件下放置15min使其反应完全，得二次生长的Au纳米颗粒分散溶液，即为最终的Au纳米颗粒，其尺寸为20nm（图2）。
实施例2：
本实施例按照以下步骤制备纳米金颗粒：
（1）在10ml去离子水中加入0.25ml氯金酸溶液（浓度为0.01mol/L），再加入0.32gCTAC，与氯金酸溶液混合后均匀后，再加入0.45mL硼氢化钠溶液，摇晃10s将溶液混合均匀，静置30min后得到老化的种子溶液；
（2）在10ml去离子水中加入0.25ml氯金酸溶液（浓度为0.01mol/L），再加入0.32gCTAC，再加入10溴化钠溶液，超声震荡1min将溶液混合均匀，接着加入0.1mL抗坏血酸溶液，摇晃30s使溶液混合均匀后得到无色透明的生长溶液1；
（3）在10ml去离子水中加入0.25ml氯金酸溶液（浓度为0.01mol/L），再加入0.32gCTAC，再加入10溴化钠溶液，超声震荡1min将溶液混合均匀，接着加入0.1mL抗坏血酸溶液，摇晃30s使溶液混合均匀后得到无色透明的生长溶液2；
（4）取（1）中的老化好的种子溶液25加入到（2）中配置好的生长溶液1，摇晃10s使溶液混合均匀后，在30℃条件下放置10min使其反应完全，得一次生长的Au纳米颗粒分散溶液；
（5）取（4）中的老化好的种子溶液25加入到（3）中配置好的生长溶液2，摇晃10s使溶液混合均匀后，在30℃条件下放置15min使其反应完全，得二次生长的Au纳米颗粒分散溶液，即为最终的Au纳米颗粒，其尺寸为36nm（图3）。
实施例3：
本实施例按照以下步骤制备纳米金颗粒：
（1）在10ml去离子水中加入0.025ml氯金酸溶液（浓度为0.01mol/L），再加入0.32gCTAC，与氯金酸溶液混合后均匀后，再加入0.045mL硼氢化钠溶液，摇晃10s将溶液混合均匀，静置30min后得到老化的种子溶液；
（2）在10ml去离子水中加入0.25ml氯金酸溶液（浓度为0.01mol/L），再加入0.32gCTAC，再加入10溴化钠溶液，超声震荡1min将溶液混合均匀，接着加入0.1mL抗坏血酸溶液，摇晃30s使溶液混合均匀后得到无色透明的生长溶液1；
（3）在10ml去离子水中加入0.25ml氯金酸溶液（浓度为0.01mol/L），再加入0.32gCTAC，再加入10溴化钠溶液，超声震荡1min将溶液混合均匀，接着加入0.1mL抗坏血酸溶液，摇晃30s使溶液混合均匀后得到无色透明的生长溶液2；
（4）取（1）中的老化好的种子溶液25加入到（2）中配置好的生长溶液1，摇晃10s使溶液混合均匀后，在30℃条件下放置10min使其反应完全，得一次生长的Au纳米颗粒分散溶液；
（5）取（4）中的老化好的种子溶液25加入到（3）中配置好的生长溶液2，摇晃10s使溶液混合均匀后，在30℃条件下放置15min使其反应完全，得二次生长的Au纳米颗粒分散溶液，即为最终的Au纳米颗粒，其尺寸为48nm（图4）。
实施例4：
如图1所示，本实施例按照以下步骤制备纳米金颗粒：
（1）在5ml去离子水中加入5氯金酸溶液（浓度为0.01mol/L），再加入0.32gCTAC，与氯金酸溶液混合后均匀后，再加入9硼氢化钠溶液，摇晃10s将溶液混合均匀，静置30min后得到老化的种子溶液；
（2）在10ml去离子水中加入0.25ml氯金酸溶液（浓度为0.01mol/L），再加入0.32gCTAC，再加入10溴化钠溶液，超声震荡1min将溶液混合均匀，接着加入0.1mL抗坏血酸溶液，摇晃30s使溶液混合均匀后得到无色透明的生长溶液1；
（3）在50ml去离子水中加入1.25ml氯金酸溶液（浓度为0.01mol/L），再加入1.6gCTAC，再加入50溴化钠溶液，超声震荡1min将溶液混合均匀，接着加入0.5mL抗坏血酸溶液，摇晃30s使溶液混合均匀后得到无色透明的生长溶液2；
（4）取（1）中的老化好的种子溶液13加入到（2）中配置好的生长溶液1，摇晃10s使溶液混合均匀后，在30℃条件下放置8min使其反应完全，得一次生长的Au纳米颗粒分散溶液；
（5）取（4）中的老化好的种子溶液125加入到（3）中配置好的生长溶液2，摇晃10s使溶液混合均匀后，在30℃条件下放置30min使其反应完全，得二次生长的Au纳米颗粒分散溶液，即为最终的Au纳米颗粒，其尺寸为59nm（图5）。
实施例5：
如图1所示，本实施例按照以下步骤制备纳米金颗粒：
（1）在5ml去离子水中加入1氯金酸溶液（浓度为0.01mol/L），再加入0.32gCTAC，与氯金酸溶液混合后均匀后，再加入2硼氢化钠溶液，摇晃10s将溶液混合均匀，静置30min后得到老化的种子溶液；
（2）在10ml去离子水中加入0.25ml氯金酸溶液（浓度为0.01mol/L），再加入0.32gCTAC，再加入10溴化钠溶液，超声震荡1min将溶液混合均匀，接着加入0.1mL抗坏血酸溶液，摇晃30s使溶液混合均匀后得到无色透明的生长溶液1；
（3）在50ml去离子水中加入1.25ml氯金酸溶液（浓度为0.01mol/L），再加入1.6gCTAC，再加入50溴化钠溶液，超声震荡1min将溶液混合均匀，接着加入0.5mL抗坏血酸溶液，摇晃30s使溶液混合均匀后得到无色透明的生长溶液2；
（4）取（1）中的老化好的种子溶液13加入到（2）中配置好的生长溶液1，摇晃10s使溶液混合均匀后，在30℃条件下放置8min使其反应完全，得一次生长的Au纳米颗粒分散溶液；
（5）取（4）中的老化好的种子溶液125加入到（3）中配置好的生长溶液2，摇晃10s使溶液混合均匀后，在30℃条件下放置30min使其反应完全，得二次生长的Au纳米颗粒分散溶液，即为最终的Au纳米颗粒，其尺寸为78nm（图6）。
Claims (7)
1.一种纳米金颗粒的制备方法，其特征在于所述方法步骤如下：
（1）在5~20ml去离子水中加入0.001~0.2ml氯金酸溶液，然后加入0.01~1gCTAC，与氯金酸溶液混合后均匀后，再加入0.01~1mL硼氢化钠溶液，摇晃10~20s将溶液混合均匀，静置30~60min后得到老化的种子溶液；
（2）在5~20ml去离子水中加入0.001~1ml氯金酸溶液，然后加入0.01~1gCTAC，再加入0.001~0.01mL溴化钠溶液，超声震荡0.5~5min将溶液混合均匀，接着加入0.01~1mL抗坏血酸溶液，摇晃30~60s使溶液混合均匀后得到无色透明的生长溶液1；
（3）在5~20ml去离子水中加入0.001~1ml氯金酸溶液，然后加入0.01~1gCTAC，再加入0.001~0.01mL溴化钠溶液，超声震荡0.5~5min将溶液混合均匀，接着加入0.001~1mL抗坏血酸溶液，摇晃30~60s使溶液混合均匀后得到无色透明的生长溶液2；
（4）取（1）中的老化好的种子溶液1~100加入到（2）中配置好的生长溶液1，摇晃10~20s使溶液混合均匀后，在30℃条件下放置5~30min使其反应完全，得一次生长的Au纳米颗粒分散溶液；
（5）取（4）中的溶液1~100加入到（3）中配置好的生长溶液2，摇晃10~20s使溶液混合均匀后，在30℃条件下放置10~60min使其反应完全，得二次生长的Au纳米颗粒分散溶液，即为最终的Au纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的纳米金颗粒的制备方法，其特征在于所述Au纳米颗粒的粒径为10nm到100nm。
3.根据权利要求1所述的纳米金颗粒的制备方法，其特征在于所述氯金酸溶液的浓度为0.01mol/L。
4.根据权利要求1所述的纳米金颗粒的制备方法，其特征在于所述氯金酸溶液的浓度为0.00025mol/L。
5.根据权利要求1所述的纳米金颗粒的制备方法，其特征在于所述硼氢化钠溶液的浓度为0.02mol/L。
6.根据权利要求1所述的纳米金颗粒的制备方法，其特征在于所述抗坏血酸溶液的浓度为0.04mol/L。
7.根据权利要求1所述的纳米金颗粒的制备方法，其特征在于所述溴化钠溶液的浓度为0.01mol/L。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20151209 |