CN113770372A - 一种金纳米颗粒聚集体材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金纳米颗粒聚集体材料的制备方法，先制备金种子溶液；再配制生长溶液A、B、C，其中C的pH值为5～7；最后将金种子溶液先与生长溶液A和B混合，使金纳米种子逐渐长大；接着与生长溶液C进行混合，一价金离子在金纳米种子颗粒表面沉积形成金纳米颗粒，在pH值为5～7的条件下生长溶液C中通过加入硝酸银，提供硝酸根离子，与金外层的CTA+相结合，通过表面活性剂(即十六烷基三甲基溴化铵)和硝酸银的共同作用下，从而减少金表面相邻头基团之间的排斥，使金纳米颗粒发生聚集从而形成金纳米颗粒聚集体材料。整个制备过程在常温条件下进行，同时不需要加热或搅拌，也不需要额外引入化学聚合物或生物分子。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种金纳米颗粒聚集体材料的制备方法。
背景技术
纳米颗粒是指尺寸在1～100nm之间的颗粒，纳米颗粒显示出不同于体材料的新颖性质。其中，金纳米颗粒具有独特的表面等离激元共振光学性质、合成简单且易于表面修饰、较好的化学稳定性等特点，在光电子学、生物医学等领域都有着广泛的应用前景，成为人们研究的热点。
金纳米颗粒的形貌对其光学性质的影响较为重要。根据报道，金纳米颗粒的局域表面等离激元共振性质引起光学吸收、散射、局域电磁场增强，并且其组成的金纳米颗粒聚集体材料可进一步增加表面的“热点”，可提高其表面增强性能，在光电子学、化学生物传感器等领域具有一定的优势。纳米颗粒聚集体是由于纳米颗粒间的聚集会产生大量的颗粒连接点，在这些连接点处会产生很强的局域表面等离激元耦合，进而导致局域电磁场的增强而形成很强的SERS增强效应。因此，金纳米颗粒聚集体材料的制备极具现实意义。
传统制备金纳米颗粒聚集体材料的方法主要包括两个步骤，即先制备得到金纳米颗粒，然后再通过化学修饰或生物分子辅助来得到金纳米颗粒聚集体材料。然而，在制备金纳米颗粒的过程中，均需要加热或搅拌；在金纳米颗粒表面经过化学修饰或生物分子辅助来制备得到金纳米颗粒聚集体材料的过程中，还需要额外引入化学聚合物或生物分子，且制备过程较复杂。公开号为CN112643041A的中国发明专利公开了一种无种子法合成超长金纳米棒，制得的超长金纳米棒的长径比在15至60范围内。基于种子合成的三步合成法(参考非专利文献：B.D.Busbee,S.O.Obare,C.J.Murphy,Adv.Mater.15,414(2003)；H.Y.Wu,W.L.Huang,M.H.Huang,Crystal Growth&Design 7,831,(2007))是用硼氢化钠还原氯金酸，生成金纳米粒子，在无硝酸银的条件下，将该金纳米粒子作为“种粒子”使其在生长溶液中继续生长，由此得到长径比高达20的金纳米棒。然而，上述制备方法只能用于制备金纳米棒，无法得到金纳米颗粒聚集体材料，限制了金纳米颗粒聚集体材料的应用。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种金纳米颗粒聚集体材料的制备方法，操作简单，并在常温条件下进行，同时不需要加热或搅拌，也不需要额外引入化学聚合物或生物分子，就能制成金纳米颗粒聚集体材料。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种金纳米颗粒聚集体材料的制备方法，具体步骤为：
步骤一：制备金种子溶液：将硼氢化钠水溶液加入到十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)水溶液和氯金酸水溶液的混合溶液中，形成金种子溶液；其中金种子溶液中的十六烷基三甲基溴化铵、氯金酸、硼氢化钠的摩尔比为360:1:2.4；
步骤二：配制生长溶液A、B、C：生长溶液A和B均为十六烷基三甲基溴化铵水溶液、氯金酸水溶液和抗坏血酸水溶液的混合溶液，生长溶液C为十六烷基三甲基溴化铵水溶液、氯金酸水溶液、酸或碱的水溶液、硝酸银水溶液和抗坏血酸水溶液的混合溶液，且生长溶液C的pH值为5～7；将各个混合溶液轻柔振动至颜色消失，分别制成生长溶液A、B、C；其中生长溶液A和B中的十六烷基三甲基溴化铵和氯金酸的摩尔比均为400:1，氯金酸和抗坏血酸的摩尔比均为1:1.6；若生长溶液C包含酸的水溶液，则十六烷基三甲基溴化铵和氯金酸的摩尔比均为400:1，氯金酸和抗坏血酸的摩尔比均为1:1.6，氯金酸和硝酸银的摩尔比为56.25:1，氯金酸和酸的水溶液的摩尔比为0.75:1；若生长溶液C包含碱的水溶液，则十六烷基三甲基溴化铵和氯金酸的摩尔比均为400:1，氯金酸和抗坏血酸的摩尔比均为1:1.6，氯金酸和硝酸银的摩尔比为56.25:1，氯金酸和碱的水溶液的摩尔比为0.12:1；
步骤三：制备金纳米颗粒聚集体材料：将部分金种子溶液加入到部分生长溶液A中，且金种子溶液与生长溶液A的体积比为1:9，加入后静置5～10秒后得到混合溶液a，然后将部分混合溶液a加入到部分生长溶液B中，且混合溶液a与生长溶液B的体积比为1:9，加入后静置5～10秒后得到混合溶液b，再取部分混合溶液b加入到生长溶液C中，且混合溶液b与生长溶液C的体积比为1:90，在常温(即温度为25℃)环境下静置12～24小时(静置是为了使纳米颗粒聚集体材料生长完全)，然后进行离心洗涤，最终得到金纳米颗粒聚集体材料。
优选的，步骤二中所述酸的水溶液为盐酸，所述碱的水溶液为氢氧化钠。
优选的，所述硼氢化钠水溶液的浓度为0.01M；抗坏血酸水溶液的浓度为0.1M；硝酸银水溶液的浓度为4mM；氯金酸水溶液的浓度为5mM；十六烷基三甲基溴化铵水溶液的浓度为0.2M；盐酸水溶液的浓度为1.2M；氢氧化钠水溶液的浓度为0.5M。
优选的，所述步骤三中的离心具体为：离心机在10 000rpm转速下离心5分钟。
优选的，所述步骤三中的洗涤具体为：采用去离子水洗涤2～3次。
与现有技术相比，本发明先采用硼氢化钠溶液作为强还原剂将氯金酸溶液中的三价金离子还原得到小的金纳米粒子，也可称为金纳米种子，从而获得金种子溶液；然后分别制备生长溶液A、B、C，三种生长溶液中的抗坏血酸作为弱还原剂，分别将各自氯金酸溶液中的三价金离子还原成一价金离子；接着先将生成的金种子溶液加入到生长溶液A中得到混合溶液a，一价金离子在金纳米种子表面沉积，引起金纳米种子尺寸增大；接着将混合溶液a中的一部分溶液加入到生长溶液B中得到混合溶液b，在这一过程中，金纳米种子尺寸进一步增大，通过两次混合时生长溶液A和B均大于包含金种子颗粒的溶液，从而能起到稀释的作用，从而能有效使金种子颗粒充分生长；最后将混合溶液b中的一部分溶液加入到生长溶液C中，一价金离子在金纳米种子颗粒表面沉积形成金纳米颗粒。通过盐酸或氢氧化钠来调节生长溶液C的pH值，使其处于5～7的范围内，该范围为最适宜的pH值条件，在该条件下通过表面活性剂(即十六烷基三甲基溴化铵)和硝酸银的共同作用下，金纳米颗粒发生聚集从而形成金纳米颗粒聚集体材料。其中，表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵和硝酸银的加入在金纳米颗粒聚集体材料的形成过程中起到重要的作用；通过向溶液中加入硝酸银，能提供硝酸根离子，其与金纳米颗粒金外层的CTA+相结合，从而减少金纳米颗粒表面相邻头基团之间的排斥，并与表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵相互作用最终使金纳米颗粒发生聚集形成金纳米颗粒聚集体材料。
本发明整个制备过程操作简单，并在常温条件下进行，同时不需要加热或搅拌，也不需要额外引入化学聚合物或生物分子。本发明制得的金纳米颗粒聚集体材料具有较多的颗粒连接点，将金纳米颗粒聚集体材料直接滴涂在基底上进行应用，能有效满足可饱和吸收体、光热治疗药物、表面增强拉曼光谱传感器和表面增强荧光传感器的应用要求。
附图说明
图1为本发明实例1制备的金纳米颗粒聚集体材料在5μm分辨率下的扫描电子显微镜成像图；
图2为本发明实例1制备的金纳米颗粒聚集体材料在10μm分辨率下的扫描电子显微镜成像图。
图3为本发明实例1制备的金纳米颗粒聚集体材料在20μm分辨率下的扫描电子显微镜成像图。
具体实施方式
下面将对本发明作进一步说明。
实施例1：
步骤一：制备金种子溶液：先制备浓度为0.01M的硼氢化钠溶液；浓度为0.1M的抗坏血酸水溶液；浓度为4mM的硝酸银水溶液；浓度为5mM的氯金酸水溶液；浓度为0.2M的十六烷基三甲基溴化铵水溶液；浓度为1.2M的盐酸水溶液；浓度为0.5M的氢氧化钠水溶液，完成后将0.6毫升硼氢化钠水溶液加入到4.5毫升的十六烷基三甲基溴化铵水溶液和0.5毫升的氯金酸水溶液的混合溶液中，形成金种子溶液；
步骤二：配制生长溶液A、B、C：生长溶液A和B均为0.9毫升的十六烷基三甲基溴化铵水溶液、0.09毫升的氯金酸水溶液和0.072毫升的抗坏血酸水溶液形成的混合溶液；生长溶液C为0.9毫升的十六烷基三甲基溴化铵水溶液、0.09毫升的氯金酸水溶液、0.02毫升的硝酸银水溶液、0.01毫升的盐酸水溶液、0.72毫升的抗坏血酸水溶液形成的混合溶液；将各个混合溶液轻柔振动至颜色消失，分别制成生长溶液A、B、C；其中生长溶液C的pH值为6；
步骤三：制备金纳米颗粒聚集体材料：将0.2毫升金种子溶液加入到1.8毫升生长溶液A中得到混合溶液a，然后将0.2毫升混合溶液a加入到1.8毫升生长溶液B中得到混合溶液b，再取0.2毫升混合溶液b加入到18毫升生长溶液C中，在温度为25℃环境下静置15小时，然后进行离心洗涤，最终得到金纳米颗粒聚集体材料。
如图1至3所示，实施例1制备的金纳米颗粒聚集体材料具有较多的颗粒连接点，将所制备的金纳米颗粒聚集体材料直接滴涂在基底上进行应用，从而能有效满足可饱和吸收体、光热治疗药物、表面增强拉曼光谱传感器和表面增强荧光传感器的应用要求。
实施例2：
步骤一：制备金种子溶液：先制备浓度为0.01M的硼氢化钠溶液；浓度为0.1M的抗坏血酸水溶液；浓度为4mM的硝酸银水溶液；浓度为5mM的氯金酸水溶液；浓度为0.2M的十六烷基三甲基溴化铵水溶液；浓度为1.2M的盐酸水溶液；浓度为0.5M的氢氧化钠水溶液，完成后将0.6毫升硼氢化钠水溶液加入到4.5毫升的十六烷基三甲基溴化铵水溶液和0.5毫升的氯金酸水溶液的混合溶液中，形成金种子溶液；
步骤二：配制生长溶液A、B、C：生长溶液A和B均为0.9毫升的十六烷基三甲基溴化铵水溶液、0.09毫升的氯金酸水溶液和0.072毫升的抗坏血酸水溶液形成的混合溶液；生长溶液C为0.9毫升的十六烷基三甲基溴化铵水溶液、0.09毫升的氯金酸水溶液、0.02毫升的硝酸银水溶液、0.018毫升的氢氧化钠水溶液、0.72毫升的抗坏血酸水溶液形成的混合溶液；将各个混合溶液轻柔振动至颜色消失，分别制成生长溶液A、B、C；其中生长溶液C的pH值为7；
步骤三：制备金纳米颗粒聚集体材料：将0.2毫升金种子溶液加入到1.8毫升生长溶液A中得到混合溶液a，然后将0.2毫升混合溶液a加入到1.8毫升生长溶液B中得到混合溶液b，再取0.2毫升混合溶液b加入到18毫升生长溶液C中，在温度为25℃环境下静置22小时，然后进行离心洗涤，最终得到金纳米颗粒聚集体材料。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种金纳米颗粒聚集体材料的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
步骤一：制备金种子溶液：将硼氢化钠水溶液加入到十六烷基三甲基溴化铵水溶液和氯金酸水溶液的混合溶液中，形成金种子溶液；其中金种子溶液中的十六烷基三甲基溴化铵、氯金酸、硼氢化钠的摩尔比为360:1:2.4；
步骤二：配制生长溶液A、B、C：生长溶液A和B均为十六烷基三甲基溴化铵水溶液、氯金酸水溶液和抗坏血酸水溶液的混合溶液，生长溶液C为十六烷基三甲基溴化铵水溶液、氯金酸水溶液、酸或碱的水溶液、硝酸银水溶液和抗坏血酸水溶液的混合溶液，且生长溶液C的pH值为5～7；将各个混合溶液轻柔振动至颜色消失，分别制成生长溶液A、B、C；其中生长溶液A和B中的十六烷基三甲基溴化铵和氯金酸的摩尔比均为400:1，氯金酸和抗坏血酸的摩尔比均为1:1.6；若生长溶液C包含酸的水溶液，则十六烷基三甲基溴化铵和氯金酸的摩尔比均为400:1，氯金酸和抗坏血酸的摩尔比均为1:1.6，氯金酸和硝酸银的摩尔比为56.25:1，氯金酸和酸的水溶液的摩尔比为0.75:1；若生长溶液C包含碱的水溶液，则十六烷基三甲基溴化铵和氯金酸的摩尔比均为400:1，氯金酸和抗坏血酸的摩尔比均为1:1.6，氯金酸和硝酸银的摩尔比为56.25:1，氯金酸和碱的水溶液的摩尔比为0.12:1；
步骤三：制备金纳米颗粒聚集体材料：将部分金种子溶液加入到部分生长溶液A中，且金种子溶液与生长溶液A的体积比为1:9，加入后静置5～10秒后得到混合溶液a，然后将部分混合溶液a加入到部分生长溶液B中，且混合溶液a与生长溶液B的体积比为1:9，加入后静置5～10秒后得到混合溶液b，再取部分混合溶液b加入到生长溶液C中，且混合溶液b与生长溶液C的体积比为1:90，在常温环境下静置12～24小时，然后进行离心洗涤，最终得到金纳米颗粒聚集体材料。
2.根据权利要求1所述的一种金纳米颗粒聚集体材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述酸的水溶液为盐酸，所述碱的水溶液为氢氧化钠。
3.根据权利要求1所述的一种金纳米颗粒聚集体材料的制备方法，其特征在于，所述硼氢化钠水溶液的浓度为0.01M；抗坏血酸水溶液的浓度为0.1M；硝酸银水溶液的浓度为4mM；氯金酸水溶液的浓度为5mM；十六烷基三甲基溴化铵水溶液的浓度为0.2M；盐酸水溶液的浓度为1.2M；氢氧化钠水溶液的浓度为0.5M。
4.根据权利要求1所述的一种金纳米颗粒聚集体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤三中的离心具体为：离心机在10 000rpm转速下离心5分钟。
5.根据权利要求1所述的一种金纳米颗粒聚集体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤三中的洗涤具体为：采用去离子水洗涤2～3次。
6.一种根据权利要求1至5任一项所述的制备方法制得的金纳米颗粒聚集体材料在可饱和吸收体、光热治疗药物、表面增强拉曼光谱传感器和表面增强荧光传感器的应用。
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