CN101192492B - 透明导电膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种透明导电膜的制备方法，是在玻璃元件的表面形成所需的透明导电膜，该透明导电膜的制备方法主要包括：制备碳纳米管浆料；将制备的碳纳米管浆料在玻璃元件的表面形成一个碳纳米管浆料层；将碳纳米管浆料层烘干；以及将形成有碳纳米管浆料层的玻璃元件在氮气或惰性气体的保护下加热至300～500℃并保温一定的时间，再降至室温，从而在玻璃元件的表面形成碳纳米管透明导电膜。

Description

透明导电膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种透明导电膜的制备方法，特别涉及一种可以应用在场发射器件内的透明导电膜的制备方法。
背景技术
透明导电膜在场发射技术中有着广泛的应用，其设置在场发射器件的阳极基板上与阴极的电子发射体共同作用形成外加电场，同时，荧光层发出的光透过透明导电膜向外发散，因而，透明导电膜应具有导电性及透光性。目前工业上使用的多为氧化铟锡薄膜，是采用磁控溅射的方法蒸镀而形成。该种制备氧化铟锡薄膜的方法虽然可以实现大批量生产，但是所需的生产材料和制备过程的成本均较高。
因此，有必要提供一种制备过程简单、效率高、低成本的透明导电膜的制备方法，该制备方法得到的透明导电膜具有较好的导电性及透光性。
发明内容
下面将以实施例说明一种透明导电膜的制备方法，该制备方法制备过程简单、易于操作、成本较低且具有较高的效率，同时，该制备方法得到的透明导电膜具有较好的导电性及透光性。
一种透明导电膜的制备方法，是在玻璃元件的表面形成所需的透明导电膜，该透明导电膜的制备方法主要包括以下步骤：
制备碳纳米管浆料；
将制备的碳纳米管浆料在玻璃元件的表面形成一个碳纳米管浆料层；
将碳纳米管浆料层烘干；以及
将形成有碳纳米管浆料层的玻璃元件在氮气或惰性气体的保护下加热至300～500℃并保温一定的时间，再降至室温，从而在玻璃元件的表面形成碳纳米管透明导电膜。
本实施例透明导电膜的制备方法中利用碳纳米管浆料与玻璃表面间的吸附作用在玻璃元件上形成碳纳米管浆料层并将其加热从而在玻璃元件上形成所需的透明导电膜，制备过程简单、易于操作、成本较低且具有较高的效率；同时，因碳纳米管具有良好的导电特性，由本实施例制得的透明导电膜在具有透光性的同时也具有较好的导电性能。
附图说明
图1是本发明实施例透明导电膜的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
以下将结合附图详细说明本实施例透明导电膜的制备方法。
请参阅图1，本实施例制备透明导电膜的方法是在玻璃元件的表面形成所需的透明导电膜，主要包括以下步骤：
步骤(一)，制备碳纳米管浆料；
碳纳米管浆料中主要包含有机载体和分散在有机载体内的碳纳米管，该碳纳米管浆料的制备方法包括以下步骤：
首先，制备有机载体；
该有机载体为混合剂，包括作为溶剂的松油醇、作为增塑剂的少量邻苯二甲酸二丁酯和作为稳定剂的少量乙基纤维素。有机载体的制备过程为：首先在油浴加热及搅拌的条件下将乙基纤维素溶解到松油醇中，然后加入邻苯二甲酸二丁酯在同样油浴加热的条件下持续搅拌一定时间即可得到有机载体。其中，优选地，松油醇、乙基纤维素和邻苯二甲酸二丁酯在混合剂中的质量百分比分别约为90％、5％和5％；加热温度为80～110℃，最优为100℃；持续搅拌时间为10～25小时，最优为24小时。
将粉末状碳纳米管在二氯乙烷中用破碎机分散后再进行超声分散形成碳纳米管溶液；
其中，碳纳米管可以预先通过化学气相沉积法、电弧放电法或激光蒸发法等现有的技术制备，长度优选为1～100微米，最优地，长度约为10微米；直径优选为1～100纳米。碳纳米管与二氯乙烷的比例优选为：每两克碳纳米管需要约500毫升的二氯乙烷。破碎机分散的时间优选为5～30分钟，最优为20分钟；超声分散的时间优选为10～40分钟，最优为30分钟。
过滤碳纳米管溶液；
其中，碳纳米管溶液可以选用筛网过滤，最优地，选用400目的筛网过滤碳纳米管溶液从而可得到优选直径和长度的碳纳米管。
将碳纳米管溶液加入有机载体中并充分分散；
其中，可以利用超声震荡将碳纳米管溶液在有机载体中充分分散，超声震荡的时间优选为30分钟。碳纳米管溶液中的碳纳米管与有机载体的质量比优选为15∶1。
最后，在水浴条件下加热混有碳纳米管溶液的有机载体到得到具有合适浓度的碳纳米管浆料为止。其中，碳纳米管浆料中碳纳米管的浓度可影响所得到的碳纳米管透明导电膜的透光性能及导电性能。当浆料中碳纳米管的浓度较高时，得到的碳纳米管透明导电膜的透光率较低而导电性能较好；反之，当浆料中碳纳米管的浓度较低时，得到的碳纳米管透明导电膜的透光率较高而导电性能较弱。优选地，当在上述制备过程中选用2克碳纳米管、约500毫升的二氯乙烷和碳纳米管与有机载体的质量为15∶1时，在水浴加热下将混有碳纳米管溶液的有机载体蒸发得到200毫升的碳纳米管浆料。
其中，加热温度优选为90℃。
步骤(二)，将制备的碳纳米管浆料在玻璃元件的表面形成一个碳纳米管浆料层。
其中，在玻璃元件表面上形成碳纳米管浆料层的方法依据玻璃元件的形状而不同，例如，当需要在平板玻璃的一侧表面形成透明导电膜时，形成碳纳米管浆料层的方法为：将制备的碳纳米管浆料放置在敞口容器内；将两块重叠的平板玻璃竖直浸入碳纳米管浆料中；再匀速提出平板玻璃，通过吸附作用即在重叠的两块玻璃的两相对表面各形成一碳纳米管浆料层。当需要在玻璃管内壁形成透明导电膜时，形成碳纳米管浆料层的方法为：将玻璃管一端封闭并将玻璃管的封闭端向下竖直放置；将碳纳米管浆料倒入玻璃管内；打开玻璃管的封闭端，碳纳米管浆料在重力的作用下自然流下，部分碳纳米管浆料通过吸附作用在玻璃管内壁上形成碳纳米管浆料层。形成碳纳米管浆料层的过程应在洁净的环境内进行，优选地，环境内的灰尘度应小于1000mg/m3。
步骤(三)，将碳纳米管浆料层烘干使得碳纳米管浆料层固定于玻璃元件表面。
步骤(四)将形成有碳纳米管浆料层的玻璃元件在氮气或惰性气体的保护下加热至300～500℃并保温一定的时间，再降至室温，从而在玻璃元件的表面形成碳纳米管透明导电膜。
其中，加热温度优选为320℃，保温时间优选为20分钟。
在实验中，采用上述制备方法中的较优参数制得长度约为10厘米且宽度约为8厘米的透明导电膜，经测试，该碳纳米管透明导电膜的透光率约为70％，沿长度方向上的电阻小于100千欧。
另外，本领域技术人员还可在本发明精神内作其它变化，当然这些依据本发明精神所作的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围内。

Claims (10)

1.一种透明导电膜的制备方法，是在玻璃元件的表面形成透明导电膜，该透明导电膜的制备方法主要包括：
制备碳纳米管浆料，该碳纳米管浆料包括一有机载体；
将制备的碳纳米管浆料在玻璃元件的表面形成一个碳纳米管浆料层；以及
将碳纳米管浆料层烘干；
将形成有碳纳米管浆料层的玻璃元件在氮气或惰性气体的保护下加热至300～500℃并保温一定的时间以蒸发碳纳米管浆料层的有机载体中的溶剂，再降至室温，从而在玻璃元件的表面形成碳纳米管透明导电膜。
2.如权利要求1所述的透明导电膜的制备方法，其特征在于：当所述的玻璃元件为平板玻璃且在平板玻璃的一侧表面形成透明导电膜时，形成碳纳米管浆料层的方法为：
将制备的碳纳米管浆料放置在敞口容器内；
将两块重叠的平板玻璃竖直浸入碳纳米管浆料中；
以及，再匀速提出平板玻璃，通过吸附作用即在重叠的两块玻璃的两相对表面各形成一碳纳米管浆料层。
3.如权利要求1所述的透明导电膜的制备方法，其特征在于：当所述的玻璃元件为玻璃管且在玻璃管内壁形成透明导电膜时，形成碳纳米管浆料层的方法为：
将玻璃管一端封闭并将玻璃管的封闭端向下放置；
将碳纳米管浆料倒入玻璃管内；
以及，打开玻璃管的封闭端，碳纳米管浆料在重力的作用下自然流下，部分碳纳米管浆料通过吸附作用在玻璃管内壁上形成碳纳米管浆料层。
4.如权利要求2或3所述的透明导电膜的制备方法，其特征在于：所述的碳纳米管浆料的制备过程包括：
制备有机载体，该有机载体为由作为溶剂的松油醇、作为增塑剂的少量邻苯二甲酸二丁酯和作为稳定剂的少量乙基纤维素形成的混合剂；
将粉末状碳纳米管在二氯乙烷中用破碎机分散后再进行超声分散形成碳纳米管溶液；
过滤碳纳米管溶液；
将过滤后的碳纳米管溶液加入有机载体中同时利用超声充分分散；以及
在水浴条件下加热混有碳纳米管溶液的有机载体得到所述的碳纳米管浆料。
5.如权利要求4所述的透明导电膜的制备方法，其特征在于：所述的碳纳米管浆料中的碳纳米管的长度为1～100微米，直径为1～100纳米。
6.如权利要求5所述的透明导电膜的制备方法，其特征在于：所述的有机载体的制备过程为：首先在油浴80～110℃及搅拌的条件下将乙基纤维素溶解到松油醇中，然后加入邻苯二甲酸二丁酯在油浴80～110℃的条件下持续搅拌10～25小时即可得到有机载体。
7.如权利要求6所述的透明导电膜的制备方法，其特征在于：所述的混合剂中松油醇、乙基纤维素和邻苯二甲酸二丁酯的质量百分比分别为90％、5％和5％；所述的加热温度为100℃；所述的持续搅拌时间为24小时。
8.如权利要求7所述的透明导电膜的制备方法，其特征在于：所述的碳纳米管与所述的二氯乙烷的比例为：每两克碳纳米管需要500毫升的二氯乙烷；所述的破碎机分散的时间为20分钟；所述的碳纳米管溶液中的碳纳米管与所述的有机载体的质量比为15∶1；所述的超声分散的时间为30分钟；所述的水浴加热温度为90℃且加热后得到200毫升的碳纳米管浆料。
9.如权利要求8所述的透明导电膜的制备方法，其特征在于：所述的形成碳纳米管浆料层的过程在灰尘度小于1000mg/m3的条件下进行。
10.如权利要求9所述的透明导电膜的制备方法，其特征在于：所述的气体保护下的加热温度为320℃，保温时间为20分钟。
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