CN101188179B - 场发射电子源的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种场发射电子源的制造方法，其包括：提供至少一个阴极导电体、制备一定量的碳纳米管浆料和导电浆料；在阴极导电体上涂敷一层导电浆料，将导电浆料加热形成导电浆料层；在导电浆料层上涂敷一层碳纳米管浆料，将碳纳米管浆料加热从而在导电浆料层上形成碳纳米管浆料层；以及将形成有导电浆料层和碳纳米管浆料层的导电体在300～600℃条件下进行烘干和焙烧从而在导电体的表面上形成导电层和碳纳米管电子发射层，进而得到场发射电子源。

Description

场发射电子源的制造方法
【技术领域】
本发明涉及一种场发射电子源的制造方法，特别涉及一种碳纳米管场发射电子源的制造方法。
【背景技术】
近年来，由碳纳米管材料作为发射端的场发射电子源因其具有可传输极大电流密度、电流极稳定、使用寿命长等特性，而被广泛应用于显微镜、X射线管、微波管、CRT电子枪、太阳能转化装置、平板印刷装置、平面显示装置等设备中。
现有的由碳纳米管作为发射端的场发射电子源一般至少包括一导电基体和形成在导电基体顶部上作为发射端的一维碳纳米管。碳纳米管形成于导电基体上的方法主要包括机械方法和原位生长法。其中，机械方法是通过原子力显微镜操纵合成的碳纳米管，将合成好的碳纳米管用导电胶固定到导电基体上，该种方法程序简单，但操作不容易且效率低。另外，通过该方法得到的场发射电子源中的碳纳米管是通过导电胶粘覆于导电基体上，在使用时，碳纳米管与导电基体的电接触状态没有预想的好，不易充分发挥碳纳米管的场发射性能。
原位生长法是先在导电基体上镀上金属催化剂，然后通过化学气相沉积、电弧放电或激光蒸发法等方法在导电基体上直接生长出一维碳纳米管，该种方法操作简单，碳纳米管与导电基体的电接触良好。但是，通过该方法得到的场发射电子源中的碳纳米管与导电基体的结合能力较弱，在使用时碳纳米管容易脱落，从而导致场发射电子源损坏。另外，采用原位生长法制造场发射电子源的生产成本较高。
因此，有必要提供一种低成本、高效率且易于操作的场发射电子源的制造方法，由该方法制备的场发射电子源中的碳纳米管与导电基体结合紧密且电性连接良好。
【发明内容】
下面将以实施例说明一种场发射电子源的制造方法，该制造方法成本较低、易于操作且具有较高的效率，同时，由该方法制造的场发射电子源中的碳纳米管与导电基体结合紧密且电性连接良好。
一种场发射电子源的制造方法，主要包括以下步骤：
提供至少一个阴极导电体、制备一定量的碳纳米管浆料和导电浆料；
在阴极导电体上涂敷一层导电浆料，将导电浆料加热形成导电浆料层；
在导电浆料层上涂敷一层碳纳米管浆料，将碳纳米管浆料加热从而在导电浆料层上形成碳纳米管浆料层；以及
将形成有导电浆料层和碳纳米管浆料层的导电体在300～600℃条件下进行烘干和焙烧从而在导电体的表面上形成导电层和碳纳米管电子发射层，进而得到场发射电子源。
本实施例场发射电子源的制造方法中采用双层浆料形成导电层和碳纳米管电子发射层，可实现低成本的大面积制造，具有较高的效率，易于操作；同时，由该方法制造的场发射电子源中导电层与碳纳米管电子发射层结合牢固且电性连接良好。
【附图说明】
图1是本发明实施例场发射电子源的制造方法的流程示意图。
图2是由本发明实施例场发射电子源的制造方法得到的场发射电子源的扫描电镜(Scanning Electron Microscope，SEM)照片。
图3是由本发明实施例场发射电子源的制造方法得到的场发射电子源在实际应用中测量得到的场发射性质曲线图。
【具体实施方式】
以下将结合附图详细说明本实施例场发射电子源的制造方法。
请参阅图1，本实施例场发射电子源的制造方法主要包括以下步骤：
步骤(一)，提供至少一个阴极导电体、制备一定量的碳纳米管浆料和导电浆料；
阴极导电体可以由金属导电材料、掺杂质的半导体材料、碳化物、导电氧化物或者氮化物制成。该导电体的形状可根据场发射电子源实际应用的产品而决定，例如：当场发射电子源应用于平面显示装置时，阴极导电体可为平板状结构；当场发射电子源应用于场发射照明灯管时，阴极导电体可为柱状结构或丝状结构；当场发射电子源应用于场发射照明灯泡时，阴极导电体可为球状结构。
碳纳米管浆料中主要包含有机载体和分散在有机载体内的碳纳米管，该碳纳米管浆料的制备方法包括以下步骤：
制备有机载体；该有机载体为由作为溶剂的松油醇、作为增塑剂的少量邻位苯二甲二丁酯和作为稳定剂的少量乙基纤维素形成的混合剂；有机载体的制备过程为：首先在油浴加热及搅拌的条件下将乙基纤维素溶解到松油醇中，然后加入邻苯二甲二丁酯在同样油浴加热的条件下持续搅拌一定时间即可得到有机载体。其中，优选地，松油醇、乙基纤维素和邻苯二甲酸二丁酯在混合剂中的质量百分比分别约为90％、5％和5％；加热温度为80～110℃，最优为100℃；持续搅拌时间为10～25小时，最优为24小时。
将粉末状碳纳米管在二氯乙烷溶液中用破碎机分散后再进行超声分散形成碳纳米管溶液；其中，碳纳米管可以预先通过化学气相沉积法、电弧放电法或激光蒸发法等现有的技术制备，长度优选为1～100微米，直径优选为1-100纳米。碳纳米管与二氯乙烷的比例优选为：每两克碳纳米管需要约500毫升的二氯乙烷。破碎机分散的时间优选为5～30分钟，最优为20分钟；超声分散的时间优选为10～40分钟，最优为30分钟。
过滤碳纳米管溶液；其中，碳纳米管溶液可以选用筛网过滤，最优地，选用400目的筛网过滤碳纳米管溶液从而可得到优选直径和长度的碳纳米管。
将碳纳米管溶液加入有机载体中同时利用超声充分分散；其中，碳纳米管溶液与有机载体的质量比优选为15∶1；超声分散的时间优选为30分钟。
最后，在水浴条件下加热混有碳纳米管溶液的有机载体，二氯乙烷在加热下完全蒸发；其中，加热温度优选为90℃。
导电浆料中含有一定量的玻璃微粒和导电金属微粒，其中，玻璃微粒选用熔点为350～600℃的低熔点玻璃，其直径优选为10～100纳米。导电金属微粒由导电材料制成，如银或氧化铟锡，其可预先采用球磨机进行球磨，直径优选为0.1～10微米。导电浆料的形成是将导电金属微粒和玻璃微粒在有机载体中进行充分混合而形成。有机载体主要为由作为溶剂的松油醇、作为增塑剂的少量邻位苯二甲二丁酯和作为稳定剂的少量乙基纤维素形成的混合剂。混合过程优选为60～80℃混合3～5小时。为了更好的分散导电金属微粒和玻璃微粒，可以进一步使用低功率的超声波对含有导电金属微粒和玻璃微粒的有机溶剂进行超声波震荡，然后再对其进行离心处理。
步骤(二)，在阴极导电体上涂敷一层导电浆料，将导电浆料加热形成导电浆料层；
涂敷导电浆料的过程应在洁净的环境内进行，优选地，环境内的灰尘度应小于1000mg/m3。涂敷完成后，优选用热风将形成于阴极导电体上的导电浆料吹干形成导电浆料层。优选地，该导电浆料层的厚度为几微米至几十微米。
步骤(三)，在导电浆料层上涂敷一层碳纳米管浆料，将碳纳米管浆料加热从而在导电浆料层上形成碳纳米管浆料层；
涂敷碳纳米管浆料的过程也应在洁净的环境内进行，优选地，环境内的灰尘度应小于1000mg/m3。涂敷完成后，优选用热风将形成于导电浆料层上的碳纳米管浆料吹干形成碳纳米管浆料层。
步骤(四)，将形成有导电浆料层和碳纳米管浆料层的导电体在300～600℃条件下进行烘干和焙烧从而在导电体的表面上形成导电层和碳纳米管电子发射层，进而得到场发射电子源。
烘干和焙烧通常在真空环境下进行或者在烘干和焙烧过程中通入惰性气体或氮气加以保护防止烘干和焙烧时发生氧化反应。烘干的目的在于使导电浆料层和碳纳米管浆料层中的有机载体从导电体上挥发。焙烧的目的在于使导电浆料层中的玻璃微粒熔融从而将导电金属微粒和碳纳米管粘结固定于导电体上形成导电层和碳纳米管电子发射层，其中，碳纳米管通过导电金属微粒与导电体电性连接。另外，熔融的玻璃可以调节整体的热膨胀系数防止所形成的导电层和电子发射层产生裂纹或发生断裂。烘干和焙烧的过程可进一步包括：首先在真空环境或通入惰性气体或氮气加以保护的环境下加热至一定温度保温一段时间，优选加热至约320℃，保温约20分钟；然后升温至一定温度再保温一段时间，优选升温至约430℃，保温约30分钟；最后降至室温。
为进一步增强电子发射层的场发射特性，在经过烘干和焙烧过程之后，可对电子发射层的表面进行摩擦或者用胶带粘结的方法将电子发射层表面稀松的一层碳纳米管去除，剩下的碳纳米管与导电金属微粒和玻璃层结合牢固且与衬底表面大致垂直(如图2所示)，该种稀疏且基本直立的碳纳米管有效降低了碳纳米管之间的场屏蔽作用，从而使本实施例的场发射电子源具备良好的场发射性能。
在实验中，对本实施例获得的场发射电子源的场发射性质进行了实际测试。在直径约为300微米、长度约为10厘米的镍丝表面形成含有碳纳米管的电子发射层以形成场发射电子源，将该场发射电子源置于内壁涂有透明导电层和荧光层的直径约为25毫米长度约为10厘米的玻璃管的轴心位置，测量得到的电压-电流曲线图如图3所示。从图3中可以看出，在4100伏的电压条件下，该场发射电子源的电流为190毫安，对应的电流密度为200毫安/平方厘米，因而本实施例得到的场发射电子源的场发射性能较好。
另外，本领域技术人员还可在本发明精神内作其它变化，当然这些依据本发明精神所作的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围内。

Claims (11)

1.一种场发射电子源的制造方法，主要包括以下步骤：
(一)提供至少一个阴极导电体、制备一定量的碳纳米管浆料和导电浆料，所述导电浆料含有玻璃微粒和导电金属微粒；
(二)在阴极导电体上涂敷一层导电浆料，将导电浆料加热形成导电浆料层；
(三)在导电浆料层上涂敷一层碳纳米管浆料，所述碳纳米管浆料中包含有机载体和分散在有机载体内的碳纳米管，将碳纳米管浆料加热从而在导电浆料层上形成碳纳米管浆料层；以及
(四)将形成有导电浆料层和碳纳米管浆料层的导电体在300～600℃条件下进行烘干和焙烧从而在导电体的表面上形成导电层和碳纳米管电子发射层，进而得到场发射电子源。
2.如权利要求1所述的场发射电子源的制造方法，其特征在于：所述碳纳米管的长度为1～100微米，直径为1～100纳米。
3.如权利要求2所述的场发射电子源的制造方法，其特征在于：所述的碳纳米管浆料的制备过程包括：
制备有机载体，该有机载体为由作为溶剂的松油醇、作为增塑剂的少量邻苯二甲酸二丁酯和作为稳定剂的少量乙基纤维素形成的混合剂；
将粉末状碳纳米管在二氯乙烷中用破碎机分散后再进行超声分散形成碳纳米管溶液；
过滤碳纳米管溶液；
将碳纳米管溶液加入有机载体中同时利用超声充分分散；以及
在水浴条件下加热混有碳纳米管溶液的有机载体，二氯乙烷在加热下完全蒸发。
4.如权利要求3所述的场发射电子源的制造方法，其特征在于：所述的有机载体的制备过程为：首先在油浴80～110℃及搅拌的条件下将乙基纤维素溶解到松油醇中，然后加入邻苯二甲酸二丁酯在油浴80～110℃的条件下持续搅拌10～25小时即可得到有机载体。
5.如权利要求4所述的场发射电子源的制造方法，其特征在于：所述的混合剂中松油醇、乙基纤维素和邻苯二甲酸二丁酯的质量百分比分别为90％、5％和5％；所述油浴的加热温度为100℃；所述的持续搅拌时间为24小时。
6.如权利要求3所述的场发射电子源的制造方法，其特征在于：所述的碳纳米管与所述的二氯乙烷的比例优选为：每两克碳纳米管需要500毫升的二氯乙烷；所述的破碎机分散的时间为20分钟；所述的碳纳米管溶液与所述的有机载体的质量比为15∶1；所述的超声分散的时间优选为30分钟；所述的水浴条件下的加热温度为90℃。
7.如权利要求3所述的场发射电子源的制造方法，其特征在于：所述的导电浆料的形成是将导电金属微粒和玻璃微粒在由松油醇、邻苯二甲酸二丁酯和乙基纤维素形成的有机载体中在60～80℃下混合3～5小时形成。
8.如权利要求7所述的场发射电子源的制造方法，其特征在于：所述的玻璃微粒选用低熔点玻璃，熔点为350～600℃，直径为10～100纳米，所述的导电金属微粒由导电材料制成，直径为0.1～10微米。
9.如权利要求3所述的场发射电子源的制造方法，其特征在于：所述的涂敷导电浆料和所述的涂敷碳纳米管浆料的过程在灰尘度小于1000mg/m3的条件下进行。
10.如权利要求3所述的场发射电子源的制造方法，其特征在于：所述的烘干和焙烧的过程包括：在真空环境或通入惰性气体或氮气加以保护的环境下加热至320℃保温20分钟；升温至430℃再保温30分钟；降至室温。
11.如权利要求3所述的场发射电子源的制造方法，在步骤(四)之后进一步包括：对电子发射层的表面进行摩擦或者用胶带粘结的方法将电子发射层表面稀松的一层碳纳米管去除。
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