KR100945208B1 - 일액형 탄소나노튜브 바인더 혼합액을 이용한 투명히터의 제조방법 그리고 그 제조방법에 의한 투명히터 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 탄소나노튜브와 바인더를 함유하는 투명히터의 제조방법 및 투명히터에 관한 것으로서, 특히 투명기판의 일면에 탄소나노튜브와 바인더를 혼합한 탄소나노튜브 바인더 혼합액을 코팅하여 투명히터막을 형성시키고, 상기 투명히터막을 발열시키는 전극단자층을 형성시킨 것을 특징으로 하는 일액형 탄소나노튜브 바인더 혼합액을 이용한 투명히터의 제조방법 및 이에 의해 제조된 투명히터를 기술적 요지로 한다. 이에 따라 일액형 탄소나노튜브 바인더 혼합액을 투명기판 상층에 코팅시켜, 투명히터를 제조할 수 있으며, 투명도 및 전기전도성을 향상시킬 뿐만 아니라, 투명기판과의 접착성, 화학적 안정성, 내구성 및 내스크래치성을 향상시킨 투명히터를 제공하는 이점이 있다.
탄소나노튜브 바인더 투명히터 일액형 전도층
Description
본 발명은 투명히터의 제조방법 및 투명히터에 관한 것으로써, 특히 일액형 탄소나노튜브 바인더 혼합액으로 투명히터막을 제조하여 투명기판 상층에 코팅하여 발열체의 기능을 함과 동시에 내구성을 향상시킨 일액형 탄소나노튜브 바인더 혼합액을 이용한 투명히터의 제조방법 그리고 그 제조방법에 의한 투명히터에 관한 것이다.
일반적으로 일액형 탄소나노튜브 바인더 혼합액은 투명하면서도, 바인더의 함량에 따른 전기전도도 등을 조절할 수 있어, 전도성과 투명성을 필요로 하는 분야에 널리 활용된다.
이러한 일액형 탄소나노튜브 바인더 혼합액을 이용한 투명전도성막은 높은 도전성(예를 들면, 1x103Ω/sq 이하의 면저항)과 가시영역에서 높은 투과율을 가지기 때문에 태양전지, 액정표시소자, 플라즈마 디스플레이 패널, 그 이외의 각종 수 광소자와 발광소자의 전극으로 이용되는 것 이외에 자동차 창유리나 건축물의 창유리 등에 쓰이는 대전 방지막, 전자파 차폐막 등의 투명전자파 차폐체 및 열선 반사막, 냉동쇼케이스 등의 투명 발열체로 사용되고 있다.
특히, 일액형 탄소나노튜브 바인더 혼합액을 이용한 투명전도성막의 저항을 이용하여 상기 투명전도성막의 양단에 전극을 형성하여 투명히터로의 사용도 기대된다. 이하에서는 투명히터에 사용되는 전도층으로써 투명전도성막을 투명히터막이라고 한다.
종래의 투명히터막에 관련된 기술은 "투명히터 및 이의 제조방법"(대한민국특허청 출원번호 10-2006-0095738호), "탄소나노튜브를 이용한 발열체"(대한민국특허청 출원번호 10-2006-0010882호) 등이 있다.
먼저, 상기 투명히터 및 이의 제조방법에 관한 기술은, 투명기판과, 상기 투명 기판의 표면 아래에 형성되며, 탄소나노튜브들이 서로 연결된 구조로 이루어지는 나노 소재 밀집층, 및 상기 나노 소재 밀집층과 전기적으로 연결되어 형성되는 단자를 포함하여 형성된 것이다. 이는 개념적으로는 탄소나노튜브가 기질에 함침되어 있는 구조로 되어 있지만, 실제 제조방법적인 측면을 고려하면 탄소나노튜브를 용매에 분산시켜 나노 소재 밀집층을 형성하여 탄소나노튜브 단독으로 전도층을 형성하는 방법으로써, 전기전도도의 조절이 용이하지 않으며, 탄소나노튜브의 비산, 기질과의 접착력 저하 등의 문제가 있어 히터의 내구성이 떨어지는 단점이 있으며, 일액형이 아니라서 제조방법 또한 까다로운 문제점이 있다.
그리고, 탄소나노튜브를 이용한 발열체에 관한 기술은, 내열성을 갖는 내열 성 기재, 내열성 기재의 적어도 어느 일면에 형성되는 탄소나노튜브 코팅층 및 탄소나노튜브 코팅층에 전기적으로 연결되며, 전원에 접속 시 탄소나노튜브 코팅층의 발열을 유도하는 한 쌍의 전극을 포함하는 것이다. 상기 기술은 내열성 기재에 분산제에 분산된 탄소나노튜브를 코팅하는 공정으로써, 이는 단순히 탄소나노튜브의 저항을 이용하여 발열원으로 사용한 것에 불과하며, 바인더와 탄소나노튜브의 일액형 혼합물을 제조하는 개념은 전혀 나타나 있지 않아, 발열체 자체의 투명도가 없으며, 마찬가지로 탄소나노튜브의 비산, 기질과의 접착력 저항 등 발열체의 내구성을 떨어뜨리는 단점이 있다.
상기 문제점을 해결하기 위해 본 발명은 기존의 탄소나노튜브를 용매에 분산시키거나 분산제를 이용해 기질에 코팅하여 히터의 전도층을 형성시키는 것이 아니라, 탄소나노튜브와 바인더 물질이 혼합된 일액형 혼합액을 이용하여 투명기판에 박막으로 도포함으로써 발열을 위한 투명한 투명히터막을 형성함과 동시에 바인더에 의해 기질과의 접착력을 향상시킨 일액형 탄소나노튜브 바인더 혼합액을 이용한 투명히터의 제조방법 그리고 그 제조방법에 의한 투명히터의 제공을 그 목적으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해, 투명기판의 일면에 탄소나노튜브와 바인더를 혼합한 탄소나노튜브 바인더 혼합액을 코팅하여 투명히터막을 형성시키고, 상기 투명히터막을 발열시키는 전극단자층을 형성시킨 것을 특징으로 하는 일액형 탄소나노튜브 바인더 혼합액을 이용한 투명히터의 제조방법 및 이에 의해 제조된 투명히터를 기술적 요지로 한다.
또한, 상기 투명히터막은 바인더의 함량을 조절하여 단층 또는 다층으로 형성하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 바인더는, 열가소성수지, 열경화형수지, 광경화형수지, 실란컴파운드, 티타늄컴파운드, 고분자 공중합체, 자기조립형수지, 전도성 고분자 및 이들의 조합물 중에서 선택된 물질을 포함하는 유기물질 중에서 선택된 1종으로 이루어 진 것이 바람직하다.
또한, 상기 투명기판은, 유리, 플라스틱, 도전성 폴리머, 프릿 글래스 중의 어느 하나를 사용하는 것이 바람직하다.
여기에서, 상기 탄소나노튜브는, 외경이 0.5 내지 15nm 미만인 것이 바람직하다.
상기 과제 해결 수단에 의한 본 발명은, 일액형 탄소나노튜브 바인더 혼합액을 투명기판 상층에 코팅시켜, 투명히터를 제조할 수 있으며, 투명도 및 전기전도성을 향상시킬 뿐만 아니라, 투명기판과의 접착성, 화학적 안정성, 내구성 및 내스크래치성을 향상시킨 투명히터를 제공하는 효과가 있다.
또한, 투명기판과의 접착성 및 적용성이 우수하여 경질의 투명기판이나 플렉시블한 투명기판 등 다양한 투명기판에 사용할 수 있어, 다양한 분야의 투명히터에 사용될 것으로 기대되고 있다.
본 발명은 탄소나노튜브와 바인더를 혼합하여 제조된 일액형 탄소나노튜브 바인더 혼합액을 투명기판 상층에 코팅하여 투명히터를 제조하는 것으로, 특히 바인더의 함량에 따라 단층 또는 다수개의 탄소나노튜브 바인더 혼합액을 제조하여, 이를 투명히터의 기능 및 목적에 따라 투명기판 상층에 단층 또는 순차적으로 코팅하여 다층의 투명히터막이 형성된 투명히터를 제조하는 것이다.
상기 투명히터막은 히터의 발열체로 사용되어야 하므로 전도성 및 저항을 어 느 정도 확보할 수 있어야 하는 것으로 바인더의 함량을 조절하여 일액형 혼합액을 제조하여 투명기판 상층에 코팅하여 사용한다.
상기 단층의 투명히터막은 바인더의 함량이 전체 탄소나노튜브와 바인더 혼합물 100중량부에 대해 5 내지 85 중량부를 사용하는 것이 바람직하며, 발열 정도나 발열 시간 등을 고려하여 적절한 함량의 바인더를 첨가하여 사용하는 것으로, 상기 단층의 투명히터막은 후술할 다층의 투명히터막의 전도층, 보호층, 접착층의 역할을 동시에 하는 단일의 층으로 형성된 것이다.
그리고, 상기 다층의 투명히터막은 전도성 확보를 위해 적어도 전도층은 포함하고 있어야 하며, 상기 전도층 상층 또는 하층에 보호층이나 접착층이 형성되어야 한다. 이러한 전도층, 보호층 및 접착층은 바인더의 함량에 따른 탄소나노튜브 바인더 혼합액을 제조하고, 이를 투명기판 상층에 그 기능을 수행할 수 있도록 코팅함으로써 형성되는 것이다.
상기 전도층 상층에 형성되는 보호층의 기능은 전도층을 이루는 탄소나노튜브를 포함한 나노입자의 비산을 방지하고 투명히터의 내화학성, 내습성, 내스크래치성을 향상시키는 역할을 하게 된다.
그리고, 상기 전도층 하층 즉, 투명기판 상층에 형성되는 접착층의 기능은 전도층과 투명기판과의 접착력을 유지시켜 투명히터의 내구성을 향상시키는 역할을 하게 된다.
이러한, 상기 전도층, 보호층 및 접착층은 필요에 의해 전도층과 보호층, 전도층과 접착층의 두 개의 층으로 형성되거나 전도층, 보호층, 접착층으로 이루어진 세 개의 층으로 형성될 수도 있으며, 필요에 따라 이러한 층을 규칙적 또는 불규칙적으로 반복하여 형성시킬 수도 있다.
또한, 이러한 전도층, 보호층 및 접착층은 일반적으로 바인더의 함량이 증가할수록 전도성이 떨어지는 점을 고려하여 상기 전도층의 바인더 함량은 상기 보호층 및 접착층의 바인더 함량에 비해 상대적으로 낮게 형성된다.
그러나, 발열 정도에 따라 전도성을 조절을 할 수 있으며, 경우에 따라 전도층의 바인더 함량이 보호층 및 접착층의 바인더 함량보다 반드시 낮지 않아도 된다.
먼저, 투명기판 상층에 투명히터막이 세 개의 층으로 이루어진 경우 즉, 투명기판 상층으로 접착층, 전도층, 보호층이 형성된 경우에는 상기 접착층의 바인더 함량은 탄소나노튜브와 바인더 혼합물 100중량부에 대해 20 내지 99중량부이며, 상기 전도층의 바인더 함량은 탄소나노튜브와 바인더 혼합물 100중량부에 대해 0.1 내지 50중량부이고, 상기 보호층의 바인더 함량은 탄소나노튜브와 바인더 혼합물 100중량부에 대해 20 내지 99중량부인 것이 바람직하다.
상기 전도층에 비해 접착층 및 보호층의 바인더 함량이 더 높은 경우에는 주로 전기 전도는 물론 필름의 내구성이 보다 보장되어야 하는 경우이다. 상기와 같이 세 층으로 투명히터막이 형성된 경우에는 전도층에 포함되는 바인더의 최대 함량이 탄소나노튜브와 바인더 혼합물 100중량부에 대해 50까지가 되도록 하여, 전도성이 상대적으로 우수하도록 한 것이다.
즉, 기본적으로 투명기판 상층에 형성되는 접착층, 전도층 및 보호층은 전도 성을 띄면서 투명기판과 접착되는 부분은 접착성을 향상시키도록 하고, 전도층의 표면은 나노입자의 비산을 방지하기 위한 보호 기능을 향상시키도록 하여, 전체적으로 전도층의 기능을 보완한 것이다.
한편, 투명기판 상층에 투명히터막이 두 개의 층으로 이루어진 경우, 즉 투명기판 상층에 접착층이 형성되고, 그 상층에 전도층 및 보호층의 기능을 동시에 수행하는 전도/보호 혼합 전도층이 형성되거나, 투명기판 상층에 전도/접착 혼합 전도층이 형성되고, 그 상층에 보호층이 형성된 것이다.
상기 접착층 및 전도/보호 혼합 전도층으로 투명히터막이 형성된 경우에는, 상기 접착층의 바인더 함량은 탄소나노튜브와 바인더 혼합물 100중량부에 대해 70 내지 99중량부이고, 상기 전도/보호 혼합 전도층의 바인더 함량은 탄소나노튜브와 바인더 혼합물 100중량부에 대해 20 내지 99 중량부인 것이 바람직하다.
상기 접착층 및 전도/보호 혼합 전도층으로 형성된 경우에도 기본적으로 전도성은 어느 정도 가지고 있으며, 상기 접착층의 경우에는 바인더의 최대 함량이 탄소나노튜브와 바인더 혼합물 100중량부에 대해 99중량부가 되도록 하여 전도층과 투명기판과의 접착성을 향상시키도록 하여, 투명히터의 내구성을 더욱 요하는 분야에 사용되도록 하는 것이다.
그리고, 상기 전도/접착 혼합 전도층 및 보호층으로 투명히터막이 형성된 경우에는, 상기 전도/접착 혼합 전도층의 바인더 함량은 탄소나노튜브와 바인더 혼합물 100중량부에 대해 0.1 내지 50 중량부이고, 상기 보호층의 바인더 함량은 탄소나노튜브와 바인더 혼합물 100중량부에 대해 70 내지 99중량부인 것이 바람직하다.
상기 전도/접착 혼합 전도층 및 보호층으로 형성된 경우에도 기본적으로 전도성은 어느 정도 가지고 있으며, 상기 전도/접착 혼합 전도층의 바인더의 최대 함량이 탄소나노튜브와 바인더 혼합물 100중량부에 대해 50중량부가 되도록 하고, 상기 보호층의 경우에는 바인더의 최소 함량이 탄소나노튜브와 바인더 혼합물 100중량부에 대해 70중량부가 되도록 하여, 전도층 및 접착층의 복합 기능을 수행할 수 있도록 함과 동시에, 바인더 함량이 높은 보호층에 의해 나노입자의 비산을 방지하고 내화학성, 내습성, 내스크래치성을 더욱 요하는 분야에 사용되도록 하는 것이다.
상기와 같이 바인더의 함량에 따라 단층의 투명히터막 또는 다층의 투명히터막을 형성하여, 투명히터의 용도에 따라 기본적으로 투명히터의 발열체로 사용할 수 있음과 동시에 전도층의 기능은 유지하면서, 보호층의 기능을 좀 더 강화하거나, 접착층의 기능을 좀 더 강화시킬 수 있도록 한 것이다.
여기에서 탄소나노튜브는 단일벽 탄소나노튜브, 이중벽 탄소나노튜브, 다중벽 탄소나노튜브 중에 어느 하나를 선택하여 사용할 수 있다.
상기 탄소나노튜브는 외경이 15nm 미만인 비교적 저가의 탄소나노튜브의 사용이 가능하다. 다중벽 탄소나노튜브의 경우 다중벽의 증가에 따른 굴절율 변화 및 레일리(Rayleigh) 산란에 의한 투과도 손상이 발생하므로 통상 입자의 분산 등을 고려하여 입자크기는 파장(λ)/20 보다 작은 범위에서 사용하여야 한다. 필름의 투 명성과 탄소나노튜브 분산성을 고려하여 가시광선 영역의 경우 탄소나노튜브의 외경을 적어도 15nm 미만의 것으로 사용할 수 있는 것이다(d＜λ/20 ⇒ d＜~15nm). 이는 본 발명에 따른 용매 및 바인더에 의해 탄소나노튜브의 분산성이 향상되기 때문이다.
또한 단일벽 탄소나노튜브의 경우 합성단계에서 반도성 탄소나노튜브와 금속성 탄소나노튜브가 섞이게 된다. 필요에 따라 이들 다른 탄소나노튜브를 분리하는 공정이 필요하지만, 본 발명에서는 두 종류가 혼합된 상태의 탄소나노튜브를 사용하여도 무방하므로 분리 정제의 공정이 필요가 없이, 저가의 탄소나노튜브를 사용할 수도 있다.
그리고 탄소나노튜브를 1차로 분산시키기 위해 용매에 용해시키게 되는데, 여기에서 용매는 극성 또는 비극성 용매를 포함하며, 바람직하게는 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸알콜, 에틸알콜, 이소프로필알콜, 부틸알콜, 에틸렌글라이콜, 폴리에틸렌글라이콜, 테트라하이드로푸란, 디메틸포름아미드, 디메틸아세트아마이드, N-메틸-2-피롤리돈, 헥산, 사이클로헥사논, 톨루엔, 클로로포름, 증류수, 디클로로벤젠, 디메틸벤젠, 트리메틸벤젠, 피리딘, 메틸나프탈렌, 니트로메탄, 아크릴로니트릴, 옥타데실아민, 아닐린, 디메틸설폭사이드로 이루어진 군으로부터 하나 이상 선택하여 탄소나노튜브 분산용액을 제조한다.
또한, 용매에의 균일한 분산을 위하여 초음파 분산법이나 볼밀링법을 이용하게 되며, 탄소나노튜브의 용량 및 용매의 량에 따라 진동수 20kHz 내지 50kHz 범위의 파워(power) 50 내지 700W인 초음파기에서 1시간 내지 60시간 동안 적용하여 용 매에의 탄소나노튜브의 균일한 분산이 이루어지도록 한다.
또한 상기 용매에의 분산시 분산안정제를 더 첨가하여 용매에의 분산성을 더욱 향상시키고, 최종적인 투명히터에서의 물성변화없이 안정적인 상태로의 유지가 가능토록 하여 물성이 균일한 투명히터를 제공할 수 있도록 한다.
여기에서, 탄소나노튜브 분산용액을 제조하기 전에 탄소나노튜브와 용매 및 바인더에의 분산성 및 분산안정성 확보를 위하여 선택적으로 산처리를 통한 표면기능화를 수행할 수도 있다. 상기 산처리과정에서 산용액은 질산, 염산, 황산 및 이들의 혼합액 중에 하나를 선택하여 사용하며, 이에 의해 탄소나노튜브 말단 및 표면에 카르복실기가 도입되게 된다. 정제된 탄소나노튜브를 증류수로 세척하면서 잔류 산용액을 제거하고 최종적으로 필터링과 건조과정을 통해 정제 및 카르복실기로 치환된 탄소나노튜브를 얻게 되는 것이다. 이러한 정제된 탄소나노튜브를 상기 용매에 분산시켜 탄소나노튜브 분산용액을 제조하고, 여기에 후술할 바인더를 혼합하게 된다.
상기에서 용매에 분산된 탄소나노튜브 분산용액 제조시 바인더를 넣어 혼합하거나 바인더와 극성 또는 비극성 용매를 혼합한 바인더 용액을 별도로 제조해서 용매에 분산된 탄소나노튜브 분산용액에 혼합하여, 탄소나노튜브와 바인더가 혼합된 탄소나노튜브 바인더 혼합액을 제조하게 된다. 여기에서 바인더의 함량은 투명히터의 용도 및 투명도, 전기전도도 특성 등을 고려하여 적절하게 상기에 제시된 범위 내에서 결정하며, 다수개의 탄소나노튜브 바인더 혼합액을 제조한다.
일반적으로 바인더의 함량은 투명기판 접착성과 전기전도성, 투명성, 분산 성, 화학적 안정성, 내구성 및 내스크래치성을 결정하는 중요 인자로서, 바인더의 함량이 증가하면 분산성, 투명기판 접착성, 화학적 안정성, 내구성 및 내스크래치성 등은 증가하는 반면, 전기전도도 및 투명성은 떨어지게 되므로, 이를 고려하여 최적의 바인더 함량을 선택하여 탄소나노튜브 바인더 혼합액을 제조하도록 한다.
즉, 상술한 바와 같이 전체적으로 전도, 보호, 접착의 기능을 동시에 수행하는 단층의 투명히터막을 형성하거나, 전도층의 기능을 하면서, 상기 전도층 상하층에 보호층이나 접착층의 기능을 좀 더 강화하기 위해서 바인더 함량이 높은 탄소나노튜브 바인더 혼합액을 제조하여 이를 전도층 상하층으로 코팅하여 보호 및 접착 기능을 동시에 보완하거나, 보호층 및 접착층 중 어느 한 쪽의 기능을 좀 더 강화하기 위해 바인더 함량이 좀 더 높은 탄소나노튜브 바인더 혼합액을 제조하여 이를 투명기판 상층 또는 혼합층 상층에 코팅한 다층의 투명히터막을 형성하도록 한다.
물론 전기 전도성이 크게 고려되지 않는 경우에는 전도층의 바인더 함량이 다른 부분에 비해 반드시 낮지 않아도 무방하다.
여기에서 상기 바인더는 고분자수지 바람직하게는 열가소성수지, 열경화형수지, 광경화형수지, 실란컴파운드, 티타늄컴파운드, 고분자 공중합체, 자기조립형수지, 전도성 고분자 및 이들의 조합물 중에서 선택된 물질을 포함하여 사용할 수 있다. 상기 바인더는 기본적으로 탄소나노튜브의 분산성을 향상시키고 투명기판에의 접착성을 향상시키며, 화학적 안정성 및 내구성, 내스크래치성을 개선시키는 역할을 하게 된다.
상기 바인더와 탄소나노튜브를 혼합하여 탄소나노튜브 바인더 혼합액을 제조 하고, 이를 투명기판 상면에 코팅시키게 된다. 여기에서 상기 투명기판은 탄소나노튜브의 우수한 반응성 및 전기전도도 특성에 의해 전도성 또는 비전도성의 다양한 기판이 가능하며, 바람직하게는 유리, 플라스틱, 도전성 폴리머, 프릿 글래스 중에 어느 하나를 사용할 수 있다.
여기에서 상기 투명기판에의 탄소나노튜브 바인더 혼합액의 코팅방법은, 스프레이, 딥코팅, 스핀코팅, 스크린코팅, 잉크젯프린팅, 패드프린팅, 나이프코팅, 키스코팅 및 그라비아코팅 중에서 어느 하나의 방법에 의해 이루어지는 것이 바람직하다. 또한 코팅과정을 거치기 전에 각 코팅방법에 따른 용매의 별도의 추가나 감압증류 등의 방법을 통해 상기 탄소나노튜브 바인더 혼합액의 점도를 제어한 후 투명기판에 코팅시킬 수도 있다.
이러한 코팅방법에 의해 상기 투명기판 상면에 투명히터의 용도 등에 따라 수십 내지 수백 nm 두께로 코팅하게 되며, 용매 건조 및 바인더 물질의 고화과정을 거침으로써 본 발명에 단층 또는 다층의 투명히터막을 형성한다.
또한, 다층의 투명히터막 형성 중에 각 층별로 용매 건조 및 바인더 물질의 고화과정을 거칠 수도 있으며, 전체 다층의 투명히터막 형성 완료 후에 용매 건조 및 바인더 물질의 고화과정을 거칠 수도 있다.
그리고, 상기 투명히터막과 전기적으로 연결되도록 전극단자층을 투명히터막 양단에 형성하며, 상기 전극단자층은 투명히터막의 고른 발열을 위해, 단층 또는 다층의 투명히터막 양측면에 형성한다. 도 1은 단층의 투명히터막을 나타낸 것으로, 투명기판(10) 상층에 투명히터막(20)이 형성되고, 그 양측면에 전극단자층(30) 이 형성된다.
상기 전극단자층이 형성되면 절연을 위한 투명코팅층을 형성시키기 위해 투명기판과 동일한 물질이나 이와 유사한 물질을 상기 투명히터막(20) 상층에 형성시키고, 상기 전극단자층(30)과 연결되어 전류를 인가하는 리드선(40)을 형성시킴으로써 투명히터가 완성되게 된다.
이하에서는 본 발명의 바람직한 실시예에 대해 설명하고자 한다.
탄소나노튜브 분산액에 광경화형 에폭시기를 첨가하여 탄소나노튜브 광경화용 에폭시 혼합액을 제조하여 유리 기판에 코팅하여 단층의 투명히터막이 형성된 투명히터를 제조하였다. 도 1은 단층의 투명히터막(20)이 유리 기판(10) 상면에 코팅된 것을 나타낸 것으로, 상기 투명히터막(20)의 양측면에는 투명히터막(20)의 발열을 위한 전극단자층(30)을 형성시키고, 외부 전류 인입을 위한 리드선(40)을 형성시킨 것이다.
여기에서, 다층의 투명히터막을 제조하고자 하는 경우에는 3단계의 코팅 과정을 통해, 필름보호기능, 전도성기능, 투명기판과의 접착 기능을 지니는 보호층, 전도층 및 접착층으로 이루어진 3층의 투명히터막을 형성하거나, 2단계의 코팅 과정을 통해, 필름보호기능과 전도성기능을 동시에 지니는 전도/보호 혼합 전도층과 투명기판과의 접착 기능을 지니는 접착층으로 이루어진 2층의 투명히터막을 형성하거나, 2단계의 코팅 과정을 통해, 필름보호기능을 지니는 보호층과, 전도성기능과 전도층과 투명기판과의 접착 기능을 동시에 지니는 전도/접착 혼합 전도층으로 이 루어진 2층의 투명히터막을 형성할 수도 있다.
먼저, 응집된 상태로 존재하는 탄소나노튜브 0.1g과 농도가 30vol%인 질산(HNO3)용액 100㎖를 500㎖ 삼각플라스크에 넣고 초음파기(sonicatior)로 1시간 동안 탄소나노튜브를 분산시킨다.
상기 제조된 용액을 1시간 동안 환류(refluxing)를 시킨 후 여과종이(Filter Paper)를 이용하여 탄소나노튜브에 남아있는 산용액을 4회 이상의 여과를 통하여 제거한 후 건조하여 불순물이 제거되고 카르복실기(-COOH)가 치환된 탄소나노튜브를 제조하였다.
그 다음, 상기 탄소나노튜브를 용매에 분산시킨 분산용액은, 상기 탄소나노튜브 15mg과 에탄올(Ethanol) 용매 100㎖를 삼각플라스크에서 혼합한 후 초음파기로 1시간 동안 분산하여 탄소나노튜브 용액을 제조하였다.
상기 용액에 바인더를 혼합하게 되는데, 상기 바인더는 광경화형 에폭시를 사용하며, 바인더 함량은 3.75mg을 첨가하였고, 광개시제와 공용매 등의 첨가하였다. 혼합 후 2시간 동안 초음파 분산기를 이용하여 안정화된 탄소나노튜브 광경화용 에폭시 혼합액을 제조하였다.
상기에서 형성된 탄소나노튜브 광경화용 에폭시 혼합액을 단층의 투명히터막의 형성을 위해 스프레이를 이용하여 유리 기판 상면에 도포하였다. 스프레이 횟수를 조절하여, 투명히터막의 두께를 조절하였다. 코팅 후 90℃ 열풍 건조기에서 용매를 제거한 후 자외선 경화기를 이용하여 경화를 완료하여, 상기 투명기판 상층에 세 개의 층으로 이루어진 투명히터막이 형성된 투명히터를 제조하였다.
다음 표 1은 스프레이 횟수에 따른 막 두께에 따라 투과도(T%), 비저항(Rs,ohm/sq)을 측정하고, 인가전압(V) 20V에 대해 최대온도(Tmax,℃)를 측정하였다.
< 표 1 >
상기 표 1에서 나타난 바와 같이, 투명히터막의 두께에 따라 발열량의 조절이 가능하며, 투명히터막의 두께가 대략 20nm 이상이면 최대 100℃ 이상으로 발열을 하는 것을 알 수 있었다. 또한, 상기 표에서 나타난 투명히터막의 두께에 따라서는 투과도가 모두 80% 이상으로 투명하였으며, 비저항은 두께가 얇을수록 작아졌다.
상기와 같이 투명히터막의 두께를 조절하여, 사용목적에 적합한 투명도 및 발열온도가 발현되도록 투명히터를 제조할 수 있게 되는 것이다.
<비교예 1>
용매에 분산된 탄소나노튜브를 플라스틱기판에 스프레이법을 이용하여 전도층인 투명히터막을 형성시킨 후 용융압착하여 탄소나노튜브를 기질내부로 전이시킨 후 전극단자층을 형성시키고 유리기판에 부착하여 투명히터를 제조하였다. 이와 같은 방법에 의해 제조된 투명히터는 도 2에서와 같이 용융압착 후 탄소나노튜브가 기질표면 위로 돌출되어 있는 구조를 나타내고 있다.
<비교예 2>
용매에 분산된 탄소나노튜브를 유리기판에 스프레이법을 이용하여 전도층을 형성시킨 후 별도의 기질과의 접착력 향상을 위한 공정없이 전극단자층을 형성시킨 후 투명히터를 제조하였다. 도 3에서와 같이 탄소나노튜브가 투명기판과 아무런 접착력도 없이 물리적으로 막을 형성하고 있는 구조이다.
도 4는 본 발명의 실시예와 상기 비교예 1 및 비교예 2에 대한 시간에 따른 온도 변화를 측정한 데이타로써, 전압을 인가하여 표면온도를 측정한 결과이다. 도 4에서 보여지는 바와 같이, 본 발명의 실시예는 일정 시간이 지나도 온도의 변화가 거의 없는 온도 안정성이 우수한 투명히터를 제공함을 알 수 있다. 그러나, 비교예 1에 의한 투명히터는 시간이 지날수록 온도가 떨어져 수명이 단축되는 것을 볼 수 있다. 이는 기질표면 위로 노출된 탄소나노튜브가 공기중에서 열에 의해 산화되어 그 수명이 짧아지는 것으로 판단된다. 그리고 비교예 2는 비교예 1 보다 투명히터의 수명이 더욱 단축된 것을 확인할 수 있었다. 이는 탄소나노튜브가 전체적으로 공기 중에 노출되어 열에 의한 산화가 더욱 쉽게 일어나기 때문인 것으로 판단된다.
도 1 - 본 발명의 실시예에 따른 투명히터의 개략적인 단면도.
도 2 - 비교예 1에 따른 투명히터의 개략적인 단면도.
도 3 - 비교예 2에 따른 투명히터의 개략적인 단면도.
도 4 - 본 발명의 실시예와 상기 비교예 1 및 비교예 2에 대한 시간에 따른 온도 변화를 측정한 데이타를 나타낸 도.
Claims (10)
- 투명기판의 일면에 탄소나노튜브와 바인더를 혼합한 탄소나노튜브 바인더 혼합액을 코팅하여 투명히터막을 형성시키고, 상기 투명히터막을 발열시키는 전극단자층을 형성시킨 것을 특징으로 하는 일액형 탄소나노튜브 바인더 혼합액을 이용한 투명히터의 제조방법.
- 정제된 탄소나노튜브를 극성 또는 비극성 용매에 분산시켜 탄소나노튜브 분산용액을 제조하는 제1단계와;상기 제1단계의 용매에 분산된 탄소나노튜브에 함량이 서로 다른 바인더를 혼합하여 다수의 탄소나노튜브 바인더 혼합액을 제조하는 제2단계와;상기 제2단계의 탄소나노튜브 바인더 혼합액을 투명기판 상층에 코팅시켜 투명히터막을 형성시키는 제3단계와;상기 제3단계의 투명히터막 형성 도중 또는 형성 완료 후에, 투명히터막 내부에 포함된 용매를 건조시키고 및 바인더 물질을 고화시키는 제4단계와;제4단계의 투명히터막과 전기적으로 접촉시켜, 상기 투명히터막을 발열시키는 전극단자층을 형성시키는 제5단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 일액형 탄소나노튜브 바인더 혼합액을 이용한 투명히터의 제조방법.
- 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 투명기판 상층에 상기 탄소나노튜브 바 인더 혼합액의 코팅에 있어서 바인더 함량이 일정한 단층의 투명히터막을 형성시키거나, 바인더의 함량이 서로 다른 다층의 투명히터막이 형성된 것을 특징으로 하는 일액형 탄소나노튜브 바인더 혼합액을 이용한 투명히터의 제조방법.
- 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 바인더는,열가소성수지, 열경화형수지, 광경화형수지, 실란컴파운드, 티타늄컴파운드, 고분자 공중합체, 자기조립형수지, 전도성 고분자및 이들의 조합물 중에서 선택된 물질을 포함하는 유기물질 중에서 선택된 1종으로 이루어진 것을 특징으로 하는 일액형 탄소나노튜브 바인더 혼합액을 이용한 투명히터의 제조방법.
- 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 투명기판은,유리, 플라스틱, 도전성 폴리머, 프릿 글래스 중 어느 하나로 이루어진 것을 특징으로 하는 일액형 탄소나노튜브 바인더 혼합액을 이용한 투명히터의 제조방법.
- 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 탄소나노튜브는,외경이 0.5 내지 15nm 미만인 것을 특징으로 하는 일액형 탄소나노튜브 바인더 혼합액을 이용한 투명히터의 제조방법.
- 투명기판과;바인더 함량이 일정한 탄소나노튜브 바인더 혼합액이 상기 투명기판 상층에 단층으로 코팅되거나, 바인더의 함량이 서로 다른 탄소나노튜브 바인더 혼합액이 상기 투명기판 상층에 순차적으로 코팅되어 다층으로 형성된 투명히터막과;상기 투명히터막과 전기적으로 접촉형성되어 상기 투명히터막을 발열시키는 전극단자층;을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 일액형 탄소나노튜브 바인더 혼합액을 이용한 투명히터.
- 제 7항에 있어서, 상기 바인더는,열가소성수지, 열경화형수지, 광경화형수지, 실란컴파운드, 티타늄컴파운드, 고분자 공중합체, 자기조립형수지 및 이들의 조합물 중에서 선택된 물질을 포함하는 유기물질 중에서 선택된 1종으로 이루어진 것을 특징으로 하는 일액형 탄소나노튜브 바인더 혼합액을 이용한 투명히터.
- 제 7항에 있어서, 상기 투명기판은,유리, 플라스틱, 도전성 폴리머, 프릿 글래스 중 어느 하나로 이루어진 것을 특징으로 하는 일액형 탄소나노튜브 바인더 혼합액을 이용한 투명히터.
- 제 7항 내지 제 9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 탄소나노튜브는,외경이 0.5~15nm 미만인 것을 특징으로 하는 일액형 탄소나노튜브 바인더 혼합액을 이용한 투명히터.
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