KR101613503B1 - 발열용 페이스트 조성물 및 그 제조방법 - Google Patents
발열용 페이스트 조성물 및 그 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 탄소나노튜브-금속 복합체, 유기바인더, 점착제, 및 유기용매를 포함하는 발열용 페이스트 조성물과 그 제조방법에 관한 것으로, 우수한 가공성, 낮은 면저항 및 제조단가의 절감을 구현할 수 있으며, 대면적화 뿐만 아니라 국부적인 부분의 배선 등의 패턴 형성이 가능하고, 다양한 형태의 발열 소재로 활용 가능하다.
Description
본 발명은 나노복합체로 구성된 발열용 페이스트 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 상세하게는 면저항 조절에 따라 온도 조절이 가능하며, 저전압에서도 높은 발열특성을 나타내는 발열용 페이스트 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
일반적인 발열용 페이스트에는 은(Ag), 팔라듐(Pd), 루테늄(Ru)계 산화물이 주로 사용되고 있다.
이러한 발열용 페이스트에 사용되는 저(低)저항 도전성 물질인 은(Ag)은 양의 온도저항계수를 갖기 때문에 자체로는 발열 저항으로 사용하기 어렵다. 따라서, 이를 보완하기 위해 발열용 페이스트에 팔라듐(Pd)과 루테늄(Ru)이 첨가되고, 루테늄(Ru)의 경우에는 은(Ag)에 비하여 비저항이 높기 때문에 낮은 저항값을 갖기 위해서는 고가의 루테늄(Ru)이 다량으로 첨가되어야 한다. 그러나 이러한 은(Ag) 대비 루테늄(Ru) 비율의 증가는 저항의 증가를 가져오기 때문에 루테늄(Ru)의 첨가량에는 한계가 있다.
또한, 일반적으로 루테늄계열의 발열체는 소정의 간격을 두고 복수개가 고온에서 소성된 상태에서 기판에 도포되는 구조를 따르는데, 이러한 발열체의 경우 온도 상승에 따라 저항이 증가하게 되고 결국 전력 소모량이 증가하게 되는 문제점이 있었으며, 안정된 온도저항계수를 확보할 수 없는 문제점이 함께 내포되어 있다.
상기 소재의 문제점으로 인하여 대체소재로 카본소재, 메탈코팅 파우더 또는 그들의 혼합물, 탄소나노튜브 등이 대두되고 있다.
카본소재와 관련된 특허는 직물, 가는 밧줄 등을 제조하는데 있어서 복합 재료인 강화 섬유로써 사용되는 꼬은 카본섬유로 만들어진 카본섬유 발열체와 이 발열체를 이용하여 발열시트를 제조하는 카본섬유 발열체 및 이를 이용한 발열 시트 제조방법 (대한민국 출원특허 제10-2010-0061377)에 관한 것과 천, 플랙시블 시트 및 플랙시블 판 등에 도포되어 사용될 수 있는 카본블랙이 포함된 액상 발열조성물 및 이를 이용한 발열시트 및 발열파이프 (대한민국 등록특허 제 10-1029147)에 관한 것과, 전기전도 발열재에 관한 것으로 전기전도 발열재에는 기초재, 기초재에 균등하게 부착된 전기전도 발열층으로 구성되며, 전기전도 발열소재는 천연 흑연, 인공 흑연, 카본 블랙를 이용하는 것 (대한민국 공개특허 제2010-0053434) 등이 있다.
탄소나노튜브와 관련된 특허는 투명 히터에 관한 것으로 투명 히터는 투명성과 발열 효율을 향상시킬 수 있도록, 투명 기판과 상기 투명 기판의 표면 아래에 형성되며 탄소나노튜브들이 서로 연결된 구조로 이루어지는 나노 소재 밀집층, 및 나노 소재 밀집층과 전기적으로 연결시켜 단자를 형성시키는 것 (대한민국 출원특허 제10-2006-0095738)과, 탄소나노튜브를 이용한 발열체 (대한민국 출원특허 제10-2006-0010882)에 관한 것 등이 있다.
통상적으로 발열용 페이스트는 사용하는 도전성물질과 바인더의 혼합에 의해 만들어지며 사용하는 도전성물질과 바인더의 사용량에 따라 전도성, 작업성과 물리적 성질(접착성, 내스트래치성 등)이 결정된다.
메탈 파우더를 제외한 발열용 페이스트는 일반카본, 흑연, 키친카본, 나노카본 등의 도전성 물질을 사용하고 있다. 상기 발열용 페이스트에 포함되는 도전성 물질은 큰 흡유량과 어려운 작업성 때문에 혼합이 어려워 50% 이상의 첨가가 거의 불가능하고, 이를 보완하기 위해 바인더의 함량을 증가시키면 물리적 성질과 작업성은 좋아지나 전도성이 저하되는 문제가 있다.
단일벽 탄소나노튜브에 바인더를 혼합하고 탄소나노튜브 또는 바인더의 함량에 따른 전기전도도를 조절할 수 있는 발열용 페이스트를 개발되었으나, 이러한 장점에도 불구하고 소재의 높은 판매가격 및 접촉저항으로 인한 낮은 전도성이 문제시 되고 있으며, 이로 인하여 대면적의 발열체에 적용하기에 한계가 있다.
본 발명의 목적은 탄소나노튜브-금속 나노복합소재 기반의 발열용 페이스트의 조성물 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
이하 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 이때, 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.
하나의 실시예에서, 본 발명은 탄소나노튜브-금속 복합체 (CNT-Metal nano composite), 유기바인더, 점착제 및 유기용매를 포함하는 발열용 페이스트 조성물을 제공한다.
또 다른 하나의 실시예에서, 본 발명은 탄소나노튜브-금속 복합체, 유기용매, 유기바인더 및 점착제를 포함하는 혼합 용액을 제조하는 단계; 및 제조된 혼합 용액에 대한 분산과정을 통해 페이스트를 제조하는 단계를 포함하는 발열용 페이스트 조성물의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 제조방법에 따른 발열용 페이스트 조성물은 우수한 가공성, 낮은 면저항 및 제조단가의 절감을 구현할 수 있으며, 대면적화 뿐만 아니라 국부적인 부분의 배선 등의 패턴 형성이 가능하고, 다양한 형태의 발열 소재로 활용 가능하다.
도 1은 본 발명의 하나의 실시예에 따른 발열용 페이스트 조성물을 이용하여 발열 코팅막을 형성한 모습을 촬영한 사진이다.
도 2는 코팅막 두께에 따른 면저항 및 온도변화를 비교한 도면이다.
도 3은 전압 인가시간에 따른 온도변화를 비교한 도면이다.
도 4는 인가전압에 따른 온도변화를 비교한 도면이다.
도 5는 탄소나노튜브로 구성된 발열용 페이스트와 탄소나노튜브-은 나노 복합체로 구성된 발열체용 페이스트의 인가전압에 따른 온도변화를 비교한 도면이다.
도 2는 코팅막 두께에 따른 면저항 및 온도변화를 비교한 도면이다.
도 3은 전압 인가시간에 따른 온도변화를 비교한 도면이다.
도 4는 인가전압에 따른 온도변화를 비교한 도면이다.
도 5는 탄소나노튜브로 구성된 발열용 페이스트와 탄소나노튜브-은 나노 복합체로 구성된 발열체용 페이스트의 인가전압에 따른 온도변화를 비교한 도면이다.
본 발명의 하나의 실시예에 따른 발열용 페이스트 조성물은 탄소나노튜브-금속 복합체 (CNT-Metal nano composite), 유기바인더, 점착제 및 유기용매를 포함할 수 있다.
상기 발열용 페이스트 조성물은 박막 또는 코팅막 등의 형태로 제형화할 수 있다. 특히, 상기 탄소나노튜브-금속 나노복합체는 상대적으로 적은 함량으로도 발열용 페이스트 조성물의 접촉저항을 효과적으로 낮출 수 있으며, 이를 통해 대면적화를 구현할 수 있다. 탄소나노튜브-금속 나노 복합체에 대한 구체적인 합성과정은 대한민국 등록특허 제10-1095840호를 참조한다.
하나의 예로서, 상기 발열용 페이스트 조성물의 면저항은 500 ohm/sq. 이하일 수 있다. 예를 들어, 발열용 페이스트 조성물의 면저항은 박막 또는 코팅막이 두께에 따라 달라질 수 있으나, 300 ohm/sq. 이하, 150 ohm/sq. 이하, 또는 50 ohm/sq. 이하일 수 있다. 또 다른 예로서, 상기 발열용 페이스트 조성물의 면저항은 0.1 내지 500 ohm/sq, 1 내지 300 ohm/sq, 1 내지 150 ohm/sq, 10 내지 50 ohm/sq 또는 20 내지 80 ohm/sq 범위일 수 있다. 본 발명에 따른 발열용 페이스 조성물은 면저항이 낮다는 특징이 있으며, 이를 통해 우수한 발열 특성을 구현할 수 있다. 또한, 면저항이 지나치게 낮아지면 발열 특성을 구현할 수 없는 경우가 발생한다. 따라서, 본 발명에 따른 발열용 페이스트 조성물은 500 ohm/sq 이하, 바람직하게는 1 내지 300 ohm/sq 범위의 면저항을 구현함으로써, 상대적으로 낮은 소비전력으로 높은 발열 특성을 구현할 수 있다.
상기 발열용 페이스트 조성물의 발열온도는 300℃ 이하일 수 있다. 예를 들어, 상기 발열용 페이스트 조성물의 발열온도는 300℃ 이하, 250℃ 이하, 100℃ 이하일 수 있다. 또 다른 예로서, 상기 발열용 페이스트 조성물의 발열온도는 1 내지 300℃, 10 내지 300℃, 50 내지 300℃, 30 내지 100℃, 50 내지 100℃, 60 내지 70℃, 또는 100 내지 250℃ 범위일 수 있다. 발열온도가 300℃를 초과하게 되면, 탄소나노튜브의 산화 내지 폴리머 기저층이 연소되는 문제점이 발생할 수 있다.
상기 발열용 페이스트 조성물에 대한 인가전압은 1.5V 내지 220V 범위일 수 있다. 예를 들어, 상기 발열용 페이스트 조성물의 인가전압은 1.5 내지 220V, 5 내지 220V, 10 내지 220V, 5 내지 100V, 10 내지 100V, 15 내지 50V, 20 내지 40V, 또는 30 내지 60V 범위일 수 있다. 발열용 페이스트 조성물에 인가되는 전압을 상기 범위로 조절함으로써, 충분한 발열 구동을 유도하면서, 동시에 높은 발열로 인한 화상 내지 화재 발생을 예방할 수 있다.
하나의 예로서, 본 발명에 따른 발열용 조성물은, 20 내지 25V의 인가전압 조건에서 발열온도가 30 내지 70℃ 또는 30 내지 50℃ 범위일 수 있다. 구체적으로, 상기 발열용 조성물은 조성물 전체 100 중량부에 대하여, 탄소나노튜브-은 나노 복합체를 10 내지 15 중량부의 함량으로 첨가한 페이스트를 가로 100mm, 세로 80mm 및 두께 25um 크기로 시편을 제작하여 인가전압에 따른 발열온도를 측정하였다. 구체적인 측정 결과는 도 5에 도시하였다. 도 5의 결과를 참조하면, 본 발명에 따른 발열용 페이스트 조성물은, 탄소나노튜브를 이용하여 발열용 페이스트 조성물을 제조한 경우에 비해, 동일 조건에서 1.5 배 내지 2 배 정도 향상된 발열온도를 구현할 수 있음을 확인하였다.
상기 탄소나노튜브는 단일벽 탄소나노튜브(single wall carbon nanotube), 이중벽 탄소나노튜브(double wall carbon nanotube), 다중벽 탄소나노튜브(multi wall carbon nanotube), 또는 이들의 혼합물로부터 선택될 수 있다. 예를 들어, 탄소나노튜브로 다중벽 탄소나노튜브(multi wall carbon nanotube)를 사용할 수 있다.
상기 금속은 금(Au), 백금(Pt), 은(Ag), 구리(Cu), 니켈(Ni), 철(Fe), 코발트(Co) 및 알루미늄(Al) 중 1 종 이상의 금속 성분을 포함하는 화합물 또는 이들의 혼합물로부터 선택될 수 있다. 하나의 예로서, 상기 금속으로 은(Ag)을 사용할 수 있다. 또 하나의 예로서, 상기 금속으로 백금(Pt)을 사용할 수 있다.
상기 금속의 함량은 탄소나노튜브-금속 복합체 100 중량부에 대해, 1 내지 80 중량부, 1 내지 70 중량부, 1 내지 60 중량부, 1 내지 50 중량부, 20 내지 80 중량부, 30 내지 80 중량부, 또는 40 내지 80 중량부일 수 있다. 예를 들어, 상기 금속의 함량은 탄소나노튜브-금속 복합체 100 중량부에 대해, 1 내지 70 중량부일 수 있다. 상기 금속의 함량 범위에서 우수한 전도성을 구현할 수 있으며, 전도성이 지나치게 높거나 저하되는 현상을 방지할 수 있다.
또한, 탄소나노튜브-금속 복합체는 전도성 필러의 역할을 하게 된다. 탄소나노튜브-금속 복합체의 함량은 발열용 페이스트 조성물 100 중량부에 대해, 1 내지 20 중량부, 1 내지 15 중량부, 5 내지 20 중량부, 5 내지 15 중량부, 또는 10 내지 15 중량부일 수 있다. 상기 범위에서는 균일한 배합을 유도하면서, 박막 내지 코팅막의 전도도의 저하가 생길 수 있는 문제점이 발생할 수 있다.
유기바인더의 종류는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어, 에틸셀루로우즈 (Ethylcellulose), 니트로셀루로우즈(Nitrocellulose) 또는 이들의 혼합물이 사용될 수 있다. 하나의 예로서, 상기 유기바인더는 70 내지 90℃로 가온된 용액에 첨가하여 교반과정을 통하여 용해시키고 25℃에서 점도가 10 내지 50,000 cps가 되도록 조절할 수 있다. 또는 상기 유기바인더는 25℃에서 점도가 1,000 내지 35,000 cps가 되도록 조절할 수 있다. 유기바인더의 상기 점도 범위에서는, 조성물을 소성하여 박막 내지 코팅막을 생성하였을 때 조직이 치밀한 형성되지 못하거나 균열(crack)이 발생하는 현상을 방지하고, 동시에 저장 안정성을 높일 수 있다.
유기바인더의 함량은 발열용 페이스트 조성물 100 중량부에 대해, 1 내지 10 중량부, 2 내지 10 중량부, 3 내지 15 중량부, 1 내지 8 중량부, 1 내지 7 중량부, 1 내지 5 중량부 또는 2 내지 3 중량부일 수 있다. 상기 함량 범위에서는, 조성물의 가공성을 유지하고, 조성물의 박막화 내지 코팅막의 형성을 효과적으로 수행할 수 있다.
상기 점착제는, 상기 페이스트를 기질에 코팅을 할 시, 페이스트의 점착성을 높이기 위하여 첨가해주는 조성이다. 점착제의 종류는 특별히 제한되지 않으며, 에폭시수지(Epoxy resin), 페놀수지(Phenol resin), 우레탄수지(Urethane resin), 폴리에스터수지(Polyester resin), 폴리우레탄수지(Polyurethane resin), 염화비닐수지(Polyvinyl chloride resin), 요소수지(Urea resin), 폴리에틸렌수지(Polyethylene resin), 아크릴수지(Acrylic resin) 및 실리콘수지(Silicon resin) 중 1 종 이상을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 점착제는 폴리에스터수지의 일종인 알키드 수지를 포함할 수 있다.
점착제의 함량은 발열용 페이스트 조성물 100 중량부에 대해, 1 내지 20 중량부, 1 내지 15 중량부, 1 내지 10 중량부, 5 내지 20 중량부, 10 내지 20 중량부, 또는 10 내지 15 중량부일 수 있다. 점착제를 상기 함량 범위로 포함하는 발열용 페이스트 조성물은 박막화 내지 코팅막 형성시 전기적 특성이 저하되는 것을 방지하고, 동시에 형성된 박막 내지 코팅막이 탈리되는 문제점을 방지할 수 있다.
상기 유기용매의 종류는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어, 아세톤 (Acetone), 메틸에틸케톤 (Methylethylketone), 메틸알콜 (Methyl alcohol), 에틸알콜 (Ethyl alcohol), 이소프로필알콜 (Isopropyl alcohol), 부틸알콜 (Butyl alcohol), 에틸렌글리콜 (Ethyleneglycol), 폴리에틸렌글리콜 (Polyethylene glycol), 테트라하이드로푸란 (Tetrahydrofuran), 디메틸포름아미드 (Dimethylformamide), 디메틸아세트아미드 (Dimethylacetamide), N-메틸-2-피롤리돈 (N-methyl-2-pyrrolidone), 헥산 (Hexane, 사이클로헥사논 (Cyclohexanone), 톨루엔 (Toluene), 클로로포름 (Chloroform), 디클로로벤젠 (Dichlorobenzene), 디메틸벤젠 (Dimethylbenzene), 트리메틸벤젠 (Trimethylbenzene), 피리딘 (Pyridine), 메틸나프탈렌 (Methylnaphthalene), 니트로메탄 (Nitromethane), 아크릴로니트릴 (Acrylonitrile), 옥타데실아민 (Octadecylamine), 아닐린 (Aniline), 디메틸설폭사이드 (Dimethyl sulfoxide), 디에틸렌글리콜에틸에테르 (Diethyleneglycol diethyl ether) 및 터피놀 (Terpineol) 중 1 종 이상을 포함할 수 있다. 구체적으로는, 상기 유기용매는 터피놀 (Terpineol)과 같은 높은 휘발온도를 갖는 용매를 사용할 수 있다. 이는 페이스트 제조 과정 시 용매의 휘발성이 낮아 제조의 용이성이 높으며, 범용적으로 사용되는 용매로써 호환성이 좋다는 장점이 있다.
유기용매의 함량은, 발열용 페이스트 조성물 100 중량부에 대해, 1 내지 90 중량부일 수 있다. 하나의 예로서, 상기 유기용매의 함량은, 발열용 페이스트 조성물 100 중량부에 대해, 1 내지 90 중량부, 10 내지 90 중량부, 30 내지 90 중량부, 60 내지 90 중량부, 1 내지 80 중량부, 30 내지 90 중량부, 또는 40 내지 80 중량부 범위일 수 있다. 유기용매를 상기 함량 범위로 포함하는 발열용 페이스트 조성물은 박막화 내지 코팅막 형성시 전기적 특성이 저하되는 것을 방지하고, 동시에 형성된 박막 내지 코팅막이 탈리되는 문제점을 방지할 수 있다.
또한, 본 발명은 앞서 설명한 발열용 페이스트 조성물의 제조방법을 제공한다.
하나의 예로서, 상기 제조방법은,
탄소나노튜브-금속 복합체, 유기용매, 유기바인더 및 점착제를 포함하는 혼합 용액을 제조하는 단계; 및
제조된 혼합 용액을 분산처리하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 제조방법에서 사용되는 각 성분의 조성 내지 함량은 앞서 설명한 내용을 모두 포함한다.
상기 혼합 용액을 분산시키는 과정은 당해 기술분야에 통상적으로 사용되는 다양한 방법들이 적용될 수 있다. 하나의 예로서, 혼합 용액을 분산시키는 과정은, 초음파처리(Ultra-soncation), 롤밀(Roll mill) 또는 볼밀(Ball mill) 과정을 통해 수행할 수 있다. 예를 들어, 본 발명에서 혼합 용액을 분산시키는 과정은 3-롤-밀 과정을 5회 수행하는 것을 포함할 수 있다.
제조된 발열용 페이스트 조성물은 다양한 박막화 또는 코팅과정을 거칠 수 있다. 예를 들어, 발열용 페이스트 조성물은 기저층 상에 코팅될 수 있으며, 이를 통하여 발열특성을 비교할 수 있다.
상기 코팅과정은 스크린프린팅(Screen printing), 닥터블레이드(Doctor Blade), 스핀코팅(Spin coating), 딥코팅(Dip coating), 스프레이코팅(Spray coating), 전기영동증착(Electrophoretic deposition), 옵셋프린팅(Off-set printing), 감압 여과식(Vaccum filtration) 또는 노멀캐스팅(Normal casting) 방법이 적용될 수 있으며, 이에 한정되는 것은 아니다. 제조된 발열용 페이스트 코팅막의 특성은 앞서 설명한 발열용 페이스트 조성물에 대한 내용을 참조한다. 예를 들어, 스핀코팅을 통해 형성된 발열용 페이스트 코팅막은, 면저항이 500ohm/sq 이하, 표면온도가 100℃ 이하로 구현됨을 실험적으로 확인하였다.
상기 기저층은 폴리카보네이트(Polycarbonate), 폴리에틸렌 테레프탈레이트(Polyethylene terephtalate, PET), 플리아미드(Polyamides), 셀룰로스 에스테르(Cellulose ester), 재생 셀룰로스(Regenerated cellulose), 나일론, 폴리프로필렌, 폴리아크릴로니트릴(Polyacrylonitrile), 폴리술폰(Polysulfone), 폴리에스테르술폰(Polyethersulfone), 폴리비닐리덴플로라이드(Polyvinylidenfluoride) 또는 유리 (Glass) 등을 사용할 수 있다. 상기 기저층은 적용 온도 및 제품용도에 따라선택할 수 있으며, 앞서 열거된 경우로 제한되는 것은 아니다.
본 발명은 상기 발열용 페이스트 조성물을 포함하는 발열 페이스트를 제공한다. 상기 발열 페이스트는 고체와 액체의 중간 굳기를 갖는 상태를 포괄하는 의미이고, 예를 들어, 점착성 내지 접착성을 갖는 페이트스 상태일 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 발열용 페이스트 조성물을 포함하는 발열제품을 제공한다. 상기 발열제품은 보온, 단열 또는 난방 등의 용도로 다양한 형태로 제품화될 수 있으며, 이 외에도 관련 산업 분야에서 다양한 형태로 이용될 수 있다. 예를 들어, 상기 발열제품은 발열시트, 발열파이프, 발열보온병 또는 발열라디에이터 등을 포함할 수 있다.
하나의 실시예에서, 상기 발열용 페이스트 조성물은 박막 또는 코팅막의 형태로 제형화될 수 있다. 또 다른 실시예에서, 상기 발열용 페이스트 조성물은 단층 또는 다층으로 적층된 형태로 제품에 포함될 수 있으며, 예를 들어, 2 내지 15회 적층된 구조, 2 내지 11 회, 6 내지 11 회, 또는 7 내지 11 회 반복 적층된 구조일 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예, 시험예 및 비교예에 의해 상세히 설명한다. 그러나, 하기 실시예, 시험예 및 비교예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예, 시험예 및 비교예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예
1: 발열용 페이스트의 제조
500㎖ 삼각 플라스크에 탄소나노튜브-은 나노 복합체(CNT-Ag nano composite; (주)바이오니아, Cat. no. : T-7031) 20 g을 넣고, 유기용매인 터피놀 (α-terpineol; Sigma-Aldrich) 130 g을 첨가하였다. 또한 유기바인더인 에틸셀루로우즈(Ethylcellulose; Sigma-Aldrich) 5 g을 첨가하였고, 점착제인 아키드 수지(Akyd resin; 남방CNA) 20 g을 첨가하여 교반기에 장착하여 60 분간 교반하고, 3 롤 밀(3-roll mill;EXAKT 50)을 이용하여 5 회 분산처리를 수행하여 발열용 페이스트를 제조하였다.
실시예
2: 발열용 페이스트의 제조
500㎖ 삼각 플라스크에 탄소나노튜브-구리 나노 복합체(CNT-Cu nano composite; (주)바이오니아, Cat. no. : T-3022) 20 g을 넣고, 유기용매인 터피놀 (α-terpineol; Sigma-Aldrich) 130 g을 첨가하였다. 또한 유기바인더인 에틸셀루로우즈(Ethylcellulose; Sigma-Aldrich) 5 g을 첨가하였고, 점착제인 아키드 수지(Akyd resin; 남방CNA) 20 g을 첨가하여 교반기에 장착하여 60 분간 교반하고, 3 롤 밀(3-roll mill;EXAKT 50)을 이용하여 5 회 분산처리를 수행하여 발열용 페이스트를 제조하였다.
실시예
3: 발열용 페이스트의 제조
실시예 1과 비교하여 탄소나노튜브-은 나노 복합체(CNT-Ag nano composite) 대신 탄소나노튜브-철 나노 복합체(CNT-Fe nano composite; (주)바이오니아, Cat. no. : T-5031)를 사용하였다는 점을 제외하고는, 동일한 방법으로 발열용 페이스트를 제조하였다.
실시예
4: 발열용 페이스트의 제조
실시예 1과 비교하여 탄소나노튜브-은 나노 복합체(CNT-Ag nano composite) 대신 탄소나노튜브-백금 나노 복합체(CNT-Pt nano composite; (주)바이오니아, Cat. no. : T-1151)를 사용하였다는 점을 제외하고는, 동일한 방법으로 발열용 페이스트를 제조하였다.
실시예
5: 발열
코팅막
제조
가로 100 mm, 세로 80 mm 크기의 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethylene terephthalate; PET) 필름상에 실시예 1에서 제조된 발열용 페이스트 2 ml를 투여 후 스핀코터(Spin coater)를 이용하여 코팅을 수행하였다. 1 회 수행 당 rpm은 500, 1,000 및 2,000을 순차적으로 적용하였으며, 매 rpm의 시간은 20 초로 진행하였다. 제조된 코팅막은 70℃에서 10 분간 건조하였다. 발열 측정을 하기 위하여 건조된 코팅막 양 끝 부분에 실버페이스트를 코팅하고 구리동박을 입혀 양 끝에 전극을 형성시켰다. 제조된 발열코팅막은 도 1에 도시하였다.
실시예
6 내지 14: 적층 발열
코팅막
제조
실시예 1에서 제조한 발열용 페이스트 조성물을 실시예 5의 방식으로 2회 내지 10회 반복 적층한 발열 코팅막을 제조하였다. 코팅은 2회 적층(실시예 6), 3회 적층(실시예 7), 4회 적층(실시예 8), 5회 적층(실시예 9), 6회 적층(실시예 10), 7회 적층(실시예 11), 8회 적층(실시예 12), 9회 적층(실시예 13), 10회 적층(실시예 14)을 수행하여 각 적층별 발열 코팅막을 제작하였다.
시험예
1:
코팅막
두께에 따른
면저항
및
발열속도
(
heating
rate
) 비교
실시예 1에서 제조된 발열용 페이스트의 코팅막 두께에 따른 면저항 및 발열속도(heating rate)를 비교하였다. 구체적으로는, 상기 실시예 6 내지 14의 방법으로 코팅막을 형성하였다. 스핀코터로 1 회 코팅시 두께는 2.5 um인 것으로 나타났다. 형성된 코팅막에 대해 면저항 및 인가전압 24 V에서 전압인가 시간에 따른 초기 발열속도를 면저항측정기 및 표면온도계를 이용하여 측정하였다. 측정결과는 도 2에 나타내었다.
도 2를 참조하면, 면저항은 5 um에서 급격히 낮아지는 결과를 보였고, 반면에 발열속도는 17.5 um 이하의 두께에서는 완만한 증가를 보이다가, 그 이후에는 급격한 증가 추이를 보이고 있다.
시험예
2: 전압 인가 시간에 따른 온도변화 비교
전압 인가 시간에 따른 온도변화 비교를 위하여 실시예 14에서 제조한 발열 코팅막을 사용하여, 인가전압 24V에서 9 시간 동안 온도변화 추이를 확인하였다. 측정결과는 도 3에 도시하였다.
도 3을 참조하면, 초기 60 분 사이에 60℃ 이상의 온도까지 상승하였다가 8 시간 동안 60℃에서 65℃ 사이의 온도를 유지하는 것을 확인하였다. 이 결과로부터 일정시간 이후에는 발열 온도가 일정한 특성을 보이는 것을 알 수 있다.
시험예
3: 인가 전압 변화에 따른 온도변화 비교
인가전압에 따른 온도변화 비교를 위하여 실시예 1에서 제조된 발열용 페이스트를 이용하여 실시예 14의 방식으로 코팅막을 형성하였다. 형성된 코팅막에 대해 0V에서 50V까지 2V 간격으로 전압을 인가하고, 그에 대한 발열온도를 측정하였다. 측정결과는 도 4에 도시하였다.
도 4를 참조하면, 초기 10V 까지는 완만한 온도 상승을 보이다가 12V에서부터 급격한 온도상승을 나타내었다. 50V에서는 표면에서의 고온 발생으로 인한 기저층의 연소가 발생하였고, 이로 인해 50V 이상의 인가전압에서의 온도 변화는 확인이 불가능하였다. 코팅막의 두께를 얇게 하여 측정할 경우에는 그 이상의 인가전압에서도 온도 변화 내지 분포를 확인할 수 있을 것이다.
시험예
4: 탄소나노튜브를 포함하는 발열용 페이스트와 탄소나노튜브-은 나노 복합체를 포함하는 발열용 페이스트의 비교
탄소나노튜브를 포함하는 발열용 페이스트와 탄소나노튜브-은 나노 복합체를 포함하는 발열용 페이스트의 인가전압에 따른 온도변화를 비교하였다.
먼저, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 발열용 페이스트를 제조하고, 이를 실시예 5에 개시된 방법으로 가로 100mm, 세로 80mm 및 두께 25um의 코팅막을 형성하였다. 상기 탄소나노튜브-은 나노 복합체를 포함하는 발열용 페이스트 코팅막을 130℃에서 60분 동안 소결처리를 수행하였다. 상기 탄소나노튜브-은 나노 복합체 대신 탄소나노튜브를 사용하였다는 점을 제외하고는 동일한 방법으로, 발열용 페이스트 코팅막을 제조하였다.
상기 제조된 탄소나노튜브로 구성된 발열용 페이스트 코팅막과 탄소나노튜브-은 나노 복합체로 구성된 발열용 페이스트 코팅막의 면저항 값은 각각 2.0×102 ohm/sq.와 3.2× 10 ohm/sq.로 측정되었다. 상기 인가전압은 5V, 10V, 15V, 20V, 25V를 인가하여 발열온도를 측정하였다. 측정결과는 도 5에 도시하였다.
도 5를 참조하면, 상기 제조된 탄소나노튜브로 구성된 발열용 페이스트 코팅막(도 5의 CNT heating paste 참조)과 탄소나노튜브-은 나노 복합체로 구성된 발열용 페이스트 코팅막(도 5의 CNT-Ag heating paste 참조)은 초기 10V 까지는 약간의 발열온도 차이를 보이다가 15V에서 부터는 5℃ 이상의 급격한 차이를 보였으며, 25V에서는 약 23℃의 차이를 나타내었다.
상기 결과에서 알 수 있듯이 순수한 탄소나노튜브로 구성된 발열용 페이스트는 높은 발열성을 나타내기 위해서는 높은 인가전압이 요구되어지는 반면, 상기 탄소나노튜브-은 나노 복합체로 구성된 발열용 페이스트는 낮은 전압에서도 높은 발열 특성을 나타내는 결과를 확인할 수 있었다. 상기 결과는 하기 도 5에 도시하였다.
이상과 같이 본 발명에서는 특정된 사항들과 한정된 실시예, 시험예, 비교예 및 도면에 의해 설명되었으나 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상기의 실시예, 시험예 및 비교예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예, 시험예 및 비교예에 국한되어 정해져서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위 뿐만 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.
Claims (19)
- 탄소나노튜브-금속 복합체, 유기바인더, 점착제, 및 유기용매를 포함하며,
면저항이 500 ohm/sq 이하인 것을 특징으로 하는 발열용 페이스트 조성물. - 제 1 항에 있어서,
조성물 전체 100 중량부에 대하여, 탄소나노튜브-은 나노 복합체를 10 내지 15 중량부의 함량으로 첨가하여 발열용 페이스트 조성물을 제조하고, 상기 조성물을 이용하여 두께 25um, 가로 100mm, 세로 80mm 크기로 제작한 시편에 대해 20 내지 25V의 전압 인가시, 발열온도가 30 내지 50℃인 것을 특징으로 하는 발열용 페이스트 조성물. - 삭제
- 제 1 항에 있어서,
면저항이 1 ohm/sq 내지 300 ohm/sq 범위인 것을 특징으로 하는 발열용 페이스트 조성물. - 제 1 항에 있어서,
발열온도가 300℃ 이하인 것을 특징으로 하는 발열용 페이스트 조성물. - 제 1 항에 있어서,
인가전압이 1.5V 내지 220V인 것을 특징으로 하는 발열용 페이스트 조성물. - 제 1 항에 있어서,
탄소나노튜브-금속 복합체에 함유된 금속은 금(Au), 백금(Pt), 은(Ag), 구리(Cu), 니켈(Ni), 철(Fe), 코발트(Co), 및 알루미늄(Al) 중 1 종 이상의 금속 성분을 포함하는 화합물 또는 이들의 혼합물로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 발열용 페이스트 조성물. - 제 1 항에 있어서,
탄소나노튜브-금속 복합체에 함유된 금속은 은(Ag)인 것을 특징으로 하는 발열용 페이스트 조성물. - 제 1 항에 있어서,
금속의 함량은 탄소나노튜브-금속 복합체 전체 100 중량부에 대해, 1 내지 80 중량부인 것을 특징으로 하는 발열용 페이스트 조성물. - 제 1 항에 있어서,
탄소나노튜브-금속 복합체의 함량은, 발열용 페이스트 조성물 100 중량부에 대해, 1 내지 20 중량부인 것을 특징으로 하는 발열용 페이스트 조성물. - 제 1 항에 있어서,
유기바인더는 에틸셀루로우즈 (Ethylcellulose), 니트로셀루로우즈(Nitrocellulose) 또는 이들의 혼합물로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 발열용 페이스트 조성물. - 제 11 항에 있어서,
유기바인더의 함량은, 발열용 페이스트 조성물 100 중량부에 대해, 1 내지 10 중량부인 것을 특징으로 하는 발열용 페이스트 조성물. - 제 1 항에 있어서,
점착제는 에폭시수지(Epoxy resin), 페놀수지(Phenol resin), 우레탄수지(Urethane resin), 폴리에스터수지(Polyester resin), 폴리우레탄수지(Polyurethane resin), 염화비닐수지(Polyvinyl chloride resin), 요소수지(Urea resin), 폴리에틸렌수지(Polyethylene resin), 아크릴수지(Acrylic resin) 및 실리콘수지(Silicon resin) 중 1 종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 발열용 페이스트 조성물. - 제 1 항에 있어서,
점착제의 함량은, 발열용 페이스트 조성물 100 중량부에 대해, 1 내지 20 중량부인 것을 특징으로 하는 발열용 페이스트 조성물. - 제 1 항에 있어서,
유기용매는 아세톤 (Acetone), 메틸에틸케톤 (Methylethylketone), 메틸알콜 (Methyl alcohol), 에틸알콜 (Ethyl alcohol), 이소프로필알콜 (Isopropyl alcohol), 부틸알콜 (Butyl alcohol), 에틸렌글리콜 (Ethyleneglycol), 폴리에틸렌글리콜 (Polyethylene glycol), 테트라하이드로푸란 (Tetrahydrofuran), 디메틸포름아미드 (Dimethylformamide), 디메틸아세트아미드 (Dimethylacetamide), N-메틸-2-피롤리돈 (N-methyl-2-pyrrolidone), 헥산 (Hexane, 사이클로헥사논 (Cyclohexanone), 톨루엔 (Toluene), 클로로포름 (Chloroform), 디클로로벤젠 (Dichlorobenzene), 디메틸벤젠 (Dimethylbenzene), 트리메틸벤젠 (Trimethylbenzene), 피리딘 (Pyridine), 메틸나프탈렌 (Methylnaphthalene), 니트로메탄 (Nitromethane), 아크릴로니트릴 (Acrylonitrile), 옥타데실아민 (Octadecylamine), 아닐린 (Aniline), 디메틸설폭사이드 (Dimethyl sulfoxide), 디에틸렌글리콜에틸에테르 (Diethyleneglycol diethyl ether) 및 터피놀 (Terpineol) 중 1 종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 발열용 페이스트 조성물. - 제 1 항에 있어서,
유기용매의 함량은, 발열용 페이스트 조성물 100 중량부에 대해, 1 내지 90중량부인 것을 특징으로 하는 발열용 페이스트 조성물. - 탄소나노튜브-금속 복합체, 유기용매, 유기바인더 및 점착제를 포함하는 혼합 용액을 제조하는 단계; 및
제조된 혼합 용액에 대한 분산과정을 통해 발열용 페이스트를 제조하는 단계를 포함하는 제 1 항에 따른 발열용 페이스트의 제조방법. - 제 17 항에 있어서,
분산과정은 초음파처리(Ultra-soncation), 롤밀(Roll mill) 또는 볼밀(Ball mill)에 의해 수행하는 것을 특징으로 하는 발열용 페이스트의 제조방법. - 제 1 항, 제 2 항 및 제 4 항 내지 제 16 항 중 어느 한 항에 따른 조성물을 포함하는 발열 페이스트.
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