CN111816345B - 一种电子烟用可印刷和防干烧发热金属浆料及其制备方法 - Google Patents

一种电子烟用可印刷和防干烧发热金属浆料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种电子烟用可印刷和防干烧发热金属浆料及其制备方法。具体地，本发明提供了一种发热金属浆料，其可以由金属粉末、无机粘结剂和有机载体组成，其中，所述金属粉末包括Cr粉。此外，本发明还提供了一种制备前述发热金属浆料的方法，其可以包括以下步骤：(1)将金属粉末与无机粘结剂粉末接触，并进行研磨；(2)将研磨后的混合粉末烘干；(3)配置有机载体；以及(4)将烘干后的混合粉末与配置好的有机载体接触，并进行研磨。本发明的制备方法工艺简单，且所得金属浆料能够在电子烟进行反复干烧的过程中不易剥落，不易氧化，同时在制备过程中可通过印刷工艺涂布在多孔基体表面，且电学性能稳定。

Description

一种电子烟用可印刷和防干烧发热金属浆料及其制备方法
技术领域
本发明属于新型烟草制品技术领域，涉及一种新型发热金属浆料及其制备方法，更具体地，涉及一种电子烟用可印刷和防干烧发热金属浆料及其制备方法。
背景技术
电子烟即电子烟雾化器，是一种模仿卷烟的电子产品，有着与卷烟类似的外观、烟雾、味道和感觉。它是通过雾化等手段，将烟油加热雾化，以替代传统纸质卷烟通过燃烧的方式进行雾化。
目前市场上的电子烟用发热金属浆料配方组成较为简单，直接用于涂布印刷在多孔基体上，形成发热层的方案未见报道，一是电子烟用发热金属浆料在多孔基体表面具有渗透性，直接印刷在多孔基体表面时，发热金属浆料容易出现断层，导致电路不稳定或断路；二是封接强度不够，特别是在干烧过程中，由于温度过高容易产生电学性能大幅波动，甚至出现发热金属浆料剥落的现象，导致电路断路，产品失效。
因此，如何防止电子烟在制备工艺和干烧等过程中出现电学性能波动，甚至断路失效，是本领域技术人员目前需要解决的技术问题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明旨在提供一种电子烟用可印刷和防干烧发热金属浆料及其制备方法，本发明的制备方法工艺简单，且所得金属浆料能够在电子烟进行反复干烧的过程中不易剥落，不易氧化，同时在制备过程中可通过印刷工艺涂布在多孔基体表面，且电学性能稳定。
因此，在一个方面，本发明提供了一种发热金属浆料，其可以由金属粉末、无机粘结剂和有机载体组成，其中，所述金属粉末包括Cr粉。
在另一方面，本发明还提供了一种制备前述发热金属浆料的方法，其可以包括以下步骤：
(1)将金属粉末与无机粘结剂粉末接触，并进行研磨；
(2)将研磨后的混合粉末烘干；
(3)配置有机载体；以及
(4)将烘干后的混合粉末与配置好的有机载体接触，并进行研磨。
本发明所制备的电子烟用可印刷和防干烧发热金属浆料，具有粘度适宜，封接强度高，在涂布于多孔基体表面制备成品时，成品率较高；在电子烟的长期使用过程中，即使出现反复干烧，电学性能依旧稳定的特点。此外，本发明的制备工艺简单，其原料均为贱金属与其它易得原料，制备成本较低，工业应用范围广。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1为本发明的一个优选实施方式的工艺流程图。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
在一个方面，本发明提供了一种发热金属浆料，其可以由金属粉末、无机粘结剂和有机载体组成，其中，所述金属粉末包括Cr粉。在本发明的发热金属浆料中，Cr粉可以作为保护剂，其可以使发热金属浆料在发热使用过程中不易氧化，从而起到保护作用。
在一个优选实施方式中，所述金属粉末还可以包括贱金属，包括但不限于W粉、Ni粉或其组合。在本发明的发热金属浆料中，术语“贱金属”可以指除了金、银和铂族元素等贵金属之外的其它大部分金属，例如铁、铜、镍、铝、铅、锌、锡、钨等，它们可以作为发热剂，用于雾化可雾化基质。
在一个优选实施方式中，所述金属粉末还可以包括Mn粉。在本发明的发热金属浆料中，Mn粉可以与无机粘结剂一起用作粘结剂，其与多孔基体在惰性气氛或还原性气氛下烧结后生成中间层，极大提高金属浆料的封结强度，使得所述的电子烟用防干烧发热金属浆料在干烧的过程中不易剥落，电学性能稳定。
在一个优选实施方式中，所述无机粘结剂可以包括SiO2、Al2O3、MgO和Na2O中的至少一种。在一个更优选的实施方式中，所述无机粘结剂可以包括SiO2、Al2O3、MgO和Na2O。在本发明的发热金属浆料中，无机粘结剂的首要作用是帮助烧结，使得在较低烧结温度下得到良好的导电膜；无机粘结剂的另一个重要作用是提供封接强度，由于直接在氧化铝陶瓷上沉积的金属层没有足够的附着力，而粘结剂可以和瓷体键合，提供良好的封接强度。
在一个优选实施方式中，所述有机载体可以包括松油醇、无水乙醇和乙基纤维素中的至少一种。在一个更优选的实施方式中，所述有机载体可以包括松油醇、无水乙醇和乙基纤维素。在本发明的发热金属浆料中，当有机载体由多种组分例如树脂(如乙基纤维素)、溶剂(松油醇)或添加剂(如无水乙醇)组成时，可以在与金属粉末和有机粘结剂混合之前，通过磁力搅拌器对这些组分先进行预混合以制备均匀的有机载体。
在一个优选实施方式中，所述发热金属浆料的粘度可以为18～39Pa·s，可通过印刷工艺直接印制在多孔基体表面，以形成浆料发热层。在另一个优选实施方式中，所述多孔基体可以是多孔陶瓷材料，并且孔径为20-60μm。在本发明的发热金属浆料中，浆料粘度与孔径这两种属性通常配合地使用，这样可以防止浆料向多孔基体内部渗透。
根据本发明，当所述金属粉末、无机粘结剂或有机载体由多个可选组分组成时，这些组分都可以以一定的量配合使用。
在一个优选实施方式中，所述金属粉末和所述无机粘结剂可以由以下组分按照对应重量份组成，总量共计100份：
Figure BDA0002025615370000041
在一个优选实施方式中，所述有机载体可以由以下组分按照对应重量份组成，总量共计100份：
松油醇65～95份； 无水乙醇1～10份；
乙基纤维素4～25份。
在另一方面，本发明还提供了一种制备前述发热金属浆料的方法，其可以包括以下步骤：
(1)将金属粉末与无机粘结剂粉末接触，并进行研磨；
(2)将研磨后的混合粉末烘干；
(3)配置有机载体；以及
(4)将烘干后的混合粉末与配置好的有机载体接触，并进行研磨。
在步骤(1)中，所述研磨可以在行星球磨机中进行，其中可以采用无水乙醇为介质，球磨子：料＝1～2：1，球磨速度可以为300～500r/min，球磨时间可以为3～7h。
在步骤(2)中，所述烘干可以在鼓风干燥箱内进行，其中烘干温度可以为40～80℃，烘干时间可以为18～36h。
在步骤(3)中，配置有机载体的步骤包括将松油醇、无水乙醇和乙基纤维素通过磁力搅拌器进行混合，其中磁力搅拌转速可以为200～600r/min，水浴温度可以为60℃～95℃。
在步骤(4)中，所述烘干后的混合粉末与配置好的有机载体的用量比可以为7～12：1，并且所述研磨可以在行星球磨机中进行，其中球磨时间可以为3～7h，球磨速度可以为400～700r/min，从而可制得粘度范围为18～39Pa·s的电子烟用防干烧发热金属浆料。
本发明的一个优选实施方式的工艺流程图可以参考图1所示。
本发明所制备的电子烟用可印刷和防干烧发热金属浆料，具有粘度适宜，封接强度高，在涂布于多孔基体表面制备成品时，成品率较高；在电子烟的长期使用过程中，即使出现反复干烧，电学性能依旧稳定的特点。此外，本发明的制备工艺简单，其原料均为贱金属与其它易得原料，制备成本较低，工业应用范围广。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
实施例1：将W粉、Ni粉、Mn粉、Cr粉发热金属粉与SiO2、Al2O3、MgO、Na2O无机粘结剂粉末按如下重量份比例投入行星球磨机中，其中各组分组成为：W粉30份，Ni粉35份，Mn粉15份，Cr粉10份，SiO2 5份，Al2O3 2份，MgO 1.5份，Na2O 1.5份，总量为100份；采用无水乙醇为介质，按球磨子：料＝1.2：1，球磨速度为500r/min，球磨时间为6h；将球磨后的混合粉末在鼓风干燥箱内进行烘干，温度为50℃，烘干时间为30h；将松油醇、无水乙醇、乙基纤维素按比例称量后通过磁力搅拌器进行混合，其中各组分的重量份为：松油醇95份、无水乙醇1份、乙基纤维素4份，总量为100份；磁力搅拌转速为600r/min，水浴温度为90℃；将烘干后的混合粉末与配置好的有机载体溶液按10：1比例进行混合后放入行星球磨机中球磨7h，球磨速度为400r/min，制得粘度为30Pa·s的电子烟用防干烧发热金属浆料。
实施例2：将W粉、Ni粉、Mn粉、Cr粉发热金属粉与SiO2、Al2O3、MgO、Na2O无机粘结剂粉末按比例投入行星球磨机中，其中各组分的重量份为：W粉40份，Ni粉30份，Mn粉10份，Cr粉10份，SiO2 4.5份，Al2O3 2.5份，MgO2份，Na2O 1份，总量为100份；采用无水乙醇为介质，按球磨子：料＝1.4：1，球磨速度为450r/min，球磨时间为5h；；将球磨后的混合粉末在鼓风干燥箱内进行烘干，温度为60℃，烘干时间为28h；将松油醇、无水乙醇、乙基纤维素按比例称量后通过磁力搅拌器进行混合，其中各组分的重量份为：松油醇90份、无水乙醇2份、乙基纤维素8份，总量为100份；磁力搅拌转速为500r/min，水浴温度为85℃；将烘干后的混合粉末与配置好的有机载体溶液按11.5：1比例进行混合后放入行星球磨机中球磨7h，球磨速度为700r/min，制得粘度为35Pa·s的电子烟用防干烧发热金属浆料。
实施例3：将W粉、Ni粉、Mn粉、Cr粉发热金属粉与SiO2、Al2O3、MgO、Na2O无机粘结剂粉末按比例投入行星球磨机中，其中各组分的重量份为：W粉50份，Ni粉20份，Mn粉10份，Cr粉8份，SiO2 6份，Al2O3 3份，MgO 2份，Na2O 1份，总量为100份；采用无水乙醇为介质，按球磨子：料＝1.6：1，球磨速度为400r/min，球磨时间为5h；将球磨后的混合粉末在鼓风干燥箱内进行烘干，温度为70℃，烘干时间为20h；将松油醇、无水乙醇、乙基纤维素按比例称量后通过磁力搅拌器进行混合，其中各组分的重量份为：松油醇80份、无水乙醇8份、乙基纤维素12份，总量为100份；磁力搅拌转速为400r/min，水浴温度为75℃；将烘干后的混合粉末与配置好的有机载体溶液按9：1比例进行混合后放入行星球磨机中球磨4h，球磨速度为600r/min，制得粘度为26Pa·s的电子烟用防干烧发热金属浆料。
实施例4：将W粉、Ni粉、Mn粉、Cr粉发热金属粉与SiO2、Al2O3、MgO、Na2O无机粘结剂粉末按比例投入行星球磨机中，其中各组分的重量份为：W粉60份，Ni粉15份，Mn粉8份，Cr粉8份，SiO2 4份，Al2O3 2份，MgO 1.5份，Na2O 1.5份，总量为100份；采用无水乙醇为介质，按球磨子：料＝1.8：1，球磨速度为350r/min，球磨时间为7h；将球磨后的混合粉末在鼓风干燥箱内进行烘干，温度为40℃，烘干时间为36h；将松油醇、无水乙醇、乙基纤维素按比例称量后通过磁力搅拌器进行混合，其中各组分的重量份为：松油醇75份、无水乙醇10份、乙基纤维素15份，总量为100份；磁力搅拌转速为300r/min，水浴温度为95℃；将烘干后的混合粉末与配置好的有机载体溶液按8：1比例进行混合后放入行星球磨机中球磨47h，球磨速度为400r/min，制得粘度为20Pa·s的电子烟用防干烧发热金属浆料。
实施例5：将W粉、Ni粉、Mn粉、Cr粉发热金属粉与SiO2、Al2O3、MgO、Na2O无机粘结剂粉末按比例投入行星球磨机中，其中各组分的重量份为：W粉35份，Ni粉28份，Mn粉12份，Cr粉10份，SiO2 6份，Al2O3 4份，MgO 3份，Na2O 2份，总量为100份；采用无水乙醇为介质，按球磨子：料＝2：1，球磨速度为500r/min，球磨时间为7h；将球磨后的混合粉末在鼓风干燥箱内进行烘干，温度为80℃，烘干时间为27h；将松油醇、无水乙醇、乙基纤维素按比例称量后通过磁力搅拌器进行混合，其中各组分的重量份为：松油醇92份、无水乙醇2份、乙基纤维素6份，总量为100份；磁力搅拌转速为300r/min，水浴温度为85℃；将烘干后的混合粉末与配置好的有机载体溶液按7：1比例进行混合后放入行星球磨机中球磨3h，球磨速度为700r/min，制得粘度为19Pa·s的电子烟用防干烧发热金属浆料。
实施例6：将W粉、Ni粉、Mn粉、Cr粉发热金属粉与SiO2、Al2O3、MgO、Na2O无机粘结剂粉末按比例投入行星球磨机中，其中各组分的重量份为：W粉45份，Ni粉25份，Mn粉9份，Cr粉9份，SiO2 5份，Al2O3 3份，MgO 2.5份，Na2O 1.5份，总量为100份；采用无水乙醇为介质，按球磨子：料＝1.3：1，球磨速度为500r/min，球磨时间为6.5h；将球磨后的混合粉末在鼓风干燥箱内进行烘干，温度为55℃，烘干时间为28h；将松油醇、无水乙醇、乙基纤维素按比例称量后通过磁力搅拌器进行混合，其中各组分的重量份为：松油醇82份、无水乙醇3份、乙基纤维素15份，总量为100份；磁力搅拌转速为250r/min，水浴温度为88℃；将烘干后的混合粉末与配置好的有机载体溶液按8.5：1比例进行混合后放入行星球磨机中球磨5h，球磨速度为600r/min，制得粘度范围为22Pa·s的电子烟用防干烧发热金属浆料。
将实施例1-6中的得到发热金属浆料分别通过相同的印刷工艺涂布于同一多孔基体表面时，并测量成品率(成品电阻层电路为通路即记为成品，结果参见表1)以及干烧后的电学性能稳定情况(结果参见表2)。
表1：本发明制备的电子烟用可印刷和防干烧金属浆料的成品率
实施例 成品率(％)
1 75
2 92
3 89
4 70
5 85
6 91
表2：本发明制备的电子烟用可印刷和防干烧金属浆料的干烧后的电学性能
Figure BDA0002025615370000081
从表1和表2的结果可以看出，证明了本发明的发热金属浆料在涂布于多孔基体表面制备成品时，成品率较高(均至少>70％，甚至>90％)，并且在长时间例如150s干烧后电阻基本保持稳定(最大波动百分比不超过3％)的有利效果。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (2)

1.一种发热金属浆料，其由金属粉末、无机粘结剂和有机载体组成，其中，所述金属粉末包括Cr粉，其特征在于：
所述发热金属浆料的粘度为18～39Pa·s，能够通过印刷工艺直接印制在多孔基体表面，以形成浆料发热层，所述多孔基体是多孔陶瓷材料，并且孔径为20-60μm；
所述有机载体由以下组分按照对应重量份组成，总量共计100重量份：
松油醇65～95份； 无水乙醇1～10份；
乙基纤维素4～25份；
所述金属粉末和所述无机粘结剂由以下组分按照对应重量份组成，总量共计100重量份：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
2.一种制备根据权利要求1所述的发热金属浆料的方法，其包括以下步骤：
(1)将金属粉末与无机粘结剂粉末接触，并进行研磨；
(2)将研磨后的混合粉末烘干；
(3)配置有机载体；
以及
(4)将烘干后的混合粉末与配置好的有机载体接触，并进行研磨。
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