KR101756368B1 - 유연한 전도성 복합체 필름의 패턴 형성 방법 - Google Patents
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Abstract
레이저 주사에 의한 유연한 전도성 복합체 필름의 패턴 형성 방법에 관한 것이다.
Description
본원은, 유연한 전도성 복합체 필름의 패턴 형성 방법에 관한 것이다.
현재 플렉서블 전자소자의 개발에 있어 필수 조건 중 한가지는, 다양한 환경과 계속적인 스트레인(strain)에도 전도도의 유지가 가능해야 한다는 점이다. 따라서 플렉서블 소자의 개발은 소자의 다양한 구성요소들에 있어서 유연성이 요구된다. 그러나 기존의 플렉서블 전도성 소재로 사용되는 전도성 고분자는 낮은 전도성과 내식성을 보이며, ITO 기반의 소재들은 고비용으로 인한 대면적 사용의 어려움과 낮은 유연성, 전도성에 있어 한계를 지닌다. 또한, 전도성 접착제로 사용되는 에폭시(epoxy) 기반의 실버 페이스트(silver paste)는 유연성이 없으므로 굽힘 시 크랙(crack)이 발생하며 파괴가 일어난다. 위와 같은 기존의 한계를 극복하고자 탄소나노구조체를 기반으로 하는 고유연성, 고접착성, 및 고전도성의 접착성 물질을 개발하여, 이를 플렉서블 디스플레이, 투명전극, 터치스크린 패널, 전자종이(e-paper), 모바일(mobile) 기기의 전극과 연결재(electrical interconnect), 신축성 기재(stretchable substrate), 또는 플렉서블 기재(flexible substrate) 등 유연성과 접착성, 전도성과 그 유지를 필요로 하는 전자 소자에 전극 및 연결재로 다양하게 응용될 수 있을 것이다. 이와 관련하여, 대한민국공개특허 제2010-0136864호는 "도전성 접착제 및 이를 이용한 단자간 접속방법"에 대하여 개시하고 있다.
또한, 전도성 소재를 실제 유연한 전자 제품의 전극, 회로, 및 연결재로서 사용하기 위해서는 적용 가능한 패턴닝 기술이 필요하다. 종래의 전극 패턴닝 기술은 증착, 잉크젯 프린팅, 및 롤투롤과 같은 기술들을 사용해 오고 있다. 이 중 증착이나 롤투롤과 같은 기술은 공정 또는 패턴이 변경되었을 때 장비, 마스크, 또는 롤을 새로이 제작해야 하는 문제점을 가지고 있다. 다양한 패턴이나 공정을 구현할 수 있는 잉크젯 프린팅은 기판 전체에 열을 가해야 하므로 플라스틱 기반의 유연성 기판의 열 손상이 우려될 수 있다.
본원은, 유연한 전도성 복합체 필름의 패턴 형성 방법을 제공하고자 한다.
그러나, 본원이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본원의 일 측면은, 제 1 금속 나노입자-탄소나노튜브 복합체를 형성하고; 상기 제 1 금속 나노입자-탄소나노튜브 복합체, 제 2 금속 분말, 및 고분자 매트릭스를 용매에 넣어 분산시킨 분산 용액을 수득하고; 레이저 식각을 이용하여 형성된 패턴을 포함하는 기재에 상기 분산 용액을 코팅하여 복합체 필름을 형성하고; 및 상기 복합체 필름의 상기 패턴이 형성된 부분을 레이저 주사에 의해 소결시켜 상기 기재에 패턴을 형성하는 것을 포함하는, 유연한 전도성 복합체 필름의 패턴 형성 방법을 제공한다.
본원의 일 구현예에 있어서, 레이저 주사를 이용하는 패턴 형성 방법은 본원의 유연한 전도성 복합체 필름의 원하는 부분에 레이저를 가함으로써 소결하여 기재에 열 손상 없이 빠른 공정 속도로 패턴 구현이 가능하다.
본원의 일 구현예에 있어서, 패턴닝된 유연한 전도성 복합체 필름은 탄소나노튜브가 네트워크를 형성하며 금속 나노입자들을 지탱하는 기계적 지지체 역할을 수행할 뿐만 아니라, 전자 이동성을 향상시키는 역할을 동시에 수행하여 굽혀진 상태에서도 상기 필름 내 구조가 파괴되지 않고 광전 변환 성질을 안정하게 유지할 수 있는 효과가 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 기능화된 제 1 금속 나노입자를 포함하는 제 1 금속 나노입자-탄소나노튜브 복합체를 제 2 금속 분말 및 고분자 매트릭스와 혼합하여 제조된 패턴닝된 유연한 전도성 복합체 필름은 기존의 전도성 접착제에 비해 향상된 유연성, 접착성, 및 전도성을 가질 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 패턴닝된 유연한 전도성 복합체 필름은 굽힘 상태에서도 전도성을 안정하게 유지할 수 있는 효과가 있다.
도 1은, 본원의 일 실시예에 따라 제조된 유연한 전도성 복합체 필름(A) 및 상기 필름의 굽힘 상태(B)를 나타내는 사진이다.
도 2는, 본원의 일 실시예에 따른 패턴 형성에 사용되는 테이프 제거 전 및 후(A)의 사진과 이를 이용하여 형성된 최종 필름의 SEM 사진(B)이다.
도 3은, 본원의 일 실시예에 따라 제조된 유연한 전도성 복합체 필름의 벤딩 사이클에 따른 전도성 변화를 나타낸 그래프이다.
도 4는, 본원의 일 구현예에 따른 유연한 전도성 복합체 필름의 패턴 형성 방법에 사용된 레이저 주사 시스템을 나타내는 구조도이다.
도 2는, 본원의 일 실시예에 따른 패턴 형성에 사용되는 테이프 제거 전 및 후(A)의 사진과 이를 이용하여 형성된 최종 필름의 SEM 사진(B)이다.
도 3은, 본원의 일 실시예에 따라 제조된 유연한 전도성 복합체 필름의 벤딩 사이클에 따른 전도성 변화를 나타낸 그래프이다.
도 4는, 본원의 일 구현예에 따른 유연한 전도성 복합체 필름의 패턴 형성 방법에 사용된 레이저 주사 시스템을 나타내는 구조도이다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본원이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본원의 실시예를 상세히 설명한다. 그러나 본원은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 그리고 도면에서 본원을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 소자를 사이에 두고 "전기적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부재가 다른 부재 "상에" 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성 요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 상대되는 기재가 없는 한 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본원 명세서 전체에서 사용되는 정도의 용어 "약", "실질적으로" 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본원의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다.
본원 명세서 전체에서 사용되는 정도의 용어 "~(하는) 단계" 또는 "~의 단계"는 "~를 위한 단계"를 의미하지 않는다.
본원 명세서 전체에서, 마쿠시 형식의 표현에 포함된 "이들의 조합(들)"의 용어는 마쿠시 형식의 표현에 기재된 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 혼합 또는 조합을 의미하는 것으로서, 상기 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것을 의미한다.
본원 명세서 전체에서, "A 및/또는 B"의 기재는, "A 또는 B, 또는 A 및 B"를 의미한다.
이하, 본원의 구현예를 상세히 설명하였으나, 본원이 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 측면은, 제 1 금속 나노입자-탄소나노튜브 복합체를 형성하고; 상기 제 1 금속 나노입자-탄소나노튜브 복합체, 제 2 금속 분말, 및 고분자 매트릭스를 용매에 넣어 분산시킨 분산 용액을 수득하고; 레이저 식각을 이용하여 형성된 패턴을 포함하는 기재에 상기 분산 용액을 코팅하여 복합체 필름을 형성하고; 및 상기 복합체 필름의 상기 패턴이 형성된 부분을 레이저 주사에 의해 소결시켜 상기 기재에 패턴을 형성하는 것을 포함하는, 유연한 전도성 복합체 필름의 패턴 형성 방법을 제공한다.
본원에 따른 상기 탄소나노튜브는, 예를 들어, 단일벽 탄소나노튜브 또는 다중벽 탄소나노튜브를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있으며, 상기 탄소나노튜브는, 예를 들어, 금속성 및/또는 반도체성의 특성을 가지는 것일 수 있으나 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 제 1 금속 및 상기 제 2 금속은 각각 독립적으로 은(Ag), 금(Au), 구리(Cu), 니켈(Ni), 백금(Pt), 알루미늄(Al), 루비듐(Ru), 주석(Sn), 팔라듐(Pd), 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 제 2 금속은 전기 전도도가 우수한 금속의 분말이라면 특별히 제한되지 않고 사용될 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 제 1 금속 나노입자는 상기 제 1 금속이 황화아릴계 화합물에 의해 기능화된 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 상기 황화아릴계 화합물을 이용하여 상기 제 1 금속을 기능화시킨 후 수득된 기능화된 금속 나노입자는 물리 화학적으로 탄소 나노구조체와의 용이한 결합을 유도할 수 있다. 또한, 상기 황화아릴계 화합물을 이용하여 상기 제 1 금속을 기능화하는 경우, 금속 나노입자 간의 뭉침 방지 및 입자 크기 조절이 매우 용이할 수 있으며, 기능화된 금속 나노입자는 표면의 아릴 고리에 의해 탄소 나노구조체 표면과 파이-파이(pi-pi) 결합을 통해 결합이 가능하다. 상기 황화아릴계 화합물의 비제한적 예로서, 벤질 머캅탄(benzyl mercaptan), 벤젠티올(benzenethiol), 트리페닐메탄티올(triphenylmethanethiol), 브로모벤질 머캅탄(bromobenzyl mercaptan), 아미노티오페놀(aminothiophenol), 또는 2-페닐에탄티올(2-phenylethanethiol) 등의 화합물을 들 수 있으며, 예를 들어, 벤질 머캅탄을 이용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 제 1 금속 나노입자-탄소나노튜브 복합체는 상기 제 1 금속 나노입자와 상기 탄소나노튜브가 화학적 자기조립에 의해 결합되어 형성되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 고분자 매트릭스는 폴리에스테르계 수지, 폴리술폰계 수지, 폴리이미드계 수지, 폴리플루오르계 수지, 고무 수지, 부타디엔 고무계 수지, 페놀 수지, 아크릴 수지, 우레탄 수지, 실리콘 수지, 폴리아크릴계 수지, 에폭시 수지, 폴리비닐계 수지, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으며, 예를 들어, 상기 고분자 매트릭스는 니트릴-부타디엔 고무(NBR)를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 용매는 벤젠, 아세톤, 에탄올, 메탄올, 프로판올, 부탄올, 펜탄올, 톨루엔, 아이소프로필 알코올, 아세토니트릴, 디메틸포름아미드, 이온성 액체, 이미드계 화합물, 플루오르계 화합물, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 상기 이온성 액체는 당업계에 공지된 것들을 특별히 제한 없이 사용할 수 있으며, 예를 들어, 이미드계 화합물, 플루오르계 화합물, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 예를 들어, 상기 이온성 액체는 이미드계 화합물, 플루오르계 화합물, 및 이들의 화합물을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 분산 용액은, 상기 용매를 약 1 내지 약 95 중량부; 상기 제 1 금속 나노입자-탄소나노튜브 복합체를 약 0.0001 내지 약 20 중량부; 상기 제 2 금속 분말을 약 0.1 내지 약 50 중량부; 및 상기 고분자 매트릭스를 약 0.1 내지 약 50 중량부로서 포함하도록 제조되는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 제 1 금속 나노입자-탄소나노튜브 복합체는, 상기 제 1 금속 나노입자 약 100 중량부에 대하여 상기 탄소나노튜브는 약 1 중량부 내지 약 100 중량부가 함유되는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 제 1 금속 나노입자 100 중량부에 대하여 상기 탄소나노튜브는 약 1 중량부 내지 약 100 중량부, 약 1 중량부 내지 약 60 중량부, 약 1 중량부 내지 약 20 중량부, 약 40 중량부 내지 약 80 중량부, 약 60 중량부 내지 약 100 중량부, 또는 약 80 중량부 내지 약 100 중량부가 함유될 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 상기 제 1 금속 나노입자-탄소나노튜브 복합체 중 상기 탄소나노튜브가 약 1 중량부 미만으로서 함유될 때에는 상기 패턴닝된 유연한 전도성 복합체 필름의 내구성이 감소될 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 분산 용액을 기재 상에 코팅하는 것은 스핀 코팅, 바코팅, 또는 스크린 프린팅 등의 공정을 이용하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않으며, 당업계에 공지된 코팅 방법이라면 특별히 제한되지 않고 사용될 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 분산 용액을 코팅하여 복합체 필름을 형성하는 것은 약 100℃ 내지 약 200℃의 온도 범위에서 상기 필름을 경화시키는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 필름 경화의 온도 범위는 약 100℃ 내지 약 200℃, 약 100℃ 내지 약 180℃, 약 100℃ 내지 약 160℃, 약 100℃ 내지 약 140℃, 약 100℃ 내지 약 120℃, 약 120℃ 내지 약 180℃, 또는 약 140℃ 내지 약 160℃인 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 분산 용액을 코팅하여 복합체 필름을 형성 시 약 100℃ 내지 약 200℃의 온도 범위에서 상기 필름을 경화(curing) 시, 상기 제 1 금속 나노입자-탄소나노튜브 복합체의 탄소나노구조체 표면의 제 1 금속 나노입자와 상기 제 2 금속 분말과의 접촉이 우수해지면서 상기 제 1 금속 나노입자-탄소나노튜브 복합체와 상기 제 2 금속 분말의 계면에서 발생하는 접촉저항을 크게 감소시키는 효과가 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 기재는, 패턴 형성을 위한 테이프가 부착된 기재를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 상기 테이프는 본원에 따른 필름의 패터닝 이후 제거될 수 있다. 예를 들어, 상기 기재 상에 부착된 테이프 상에 레이저를 조사하여 패턴을 형성한 기재를 사용하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 기재는, 유연한 플라스틱 기재, 유연한 전도성 투명 기재, 또는 유연한 금속 기재를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
상기 유연한 전도성 투명 기재는, 유연한 투명 기재 상에 전도성 투명 전극을 코팅 또는 증착하여 형성할 수 있다. 여기서, 상기 유연성 투명 기재로는 외부광의 입사가 가능하도록 투명성을 가지고 및 유연성을 가지는 물질이라면 특별히 한정됨 없이 사용할 수 있으며, 예를 들어, 투명 고분자 기재를 사용할 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 기재는, 예를 들어, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리프로필렌(PP), 폴리이미드(PI), 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN), 폴리카보네이트(PC), 트리아세틸셀룰로오스(TAC), 또는 이들의 공중합체 등을 이용할 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 유연한 투명 기재 상에 형성되는 상기 전도성 투명 전극으로는, 예를 들어, 인듐 틴 옥사이드(ITO), 플루오린 틴 옥사이드(FTO), 안티몬 틴 옥사이드(ATO), 산화아연(ZnO), 산화주석(SnO2), ZnO-Ga2O3, ZnO-Al2O3, SnO2-Sb2O3, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 전도성 금속 산화물을 포함하며, 예를 들어, 전도성, 투명성, 및 내열성이 우수한 SnO2, 또는 비용 면에서 저렴한 ITO를 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 유연한 전도성 복합체 필름의 패턴 형성 방법은, 상기 소결 후 소결되지 않은 부분을 제거하는 단계를 추가 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 레이저 주사에 의해 상기 기재와 상기 복합체 필름 간의 접착성이 증가하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 도 4는, 상기 레이저 주사에 이용되는 레이저 주사 시스템의 구조도를 나타낸다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 레이저 주사를 이용하는 패턴 형성 방법은 본원의 유연한 전도성 복합체 필름의 원하는 부분에 레이저를 가함으로써 소결하여 기재에 열 손상 없이 빠른 공정 속도로 패턴 구현이 가능하다.
본원의 또 다른 측면은, 상기 본원의 일 측면의 방법에 의해 제조되며, 제 1 금속 나노입자-탄소나노튜브 복합체, 제 2 금속 분말, 및 고분자 매트릭스를 포함하며, 유연성, 전도성, 및 접착성을 가지는, 패턴닝된 유연한 전도성 복합체 필름을 제공한다. 본 측면에 따른 상기 패턴닝된 유연한 전도성 복합체 필름에 대하여 본원의 제 1 측면에 대하여 기재된 내용이 모두 적용될 수 있다.
일반적으로, 탄소나노튜브(CNT)는 반도체성 및 금속성 성질을 나타내며 뛰어난 기계적 강도, 열전도성, 및 화학적 안정성을 지니고 있는 우수한 나노소재로서, 본원에서는 이러한 탄소나노튜브의 특성을 적용하여 탄소나노튜브의 기계적 유연성과 함께 전기적 특성을 원하는 전자 소자에 부여하고자 하였다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 필름 내의 상기 탄소나노튜브는 네트워크를 형성하여 상기 금속 산화물을 기계적으로 지탱시키며 전자 이동을 돕는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 이에 따라, 상기 패턴닝된 유연한 전도성 복합체 필름은 굽혀진 상태에서도 상기 필름 내 구조가 파괴되지 않고 광전 변환 성질을 안정하게 유지할 수 있는 효과가 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 제 1 금속 및 상기 제 2 금속은 각각 독립적으로 은(Ag), 금(Au), 구리(Cu), 니켈(Ni), 백금(Pt), 알루미늄(Al), 루비듐(Ru), 주석(Sn), 팔라듐(Pd), 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 제 1 금속 나노입자-탄소나노튜브 복합체는 상기 제 1 금속 나노입자와 상기 탄소나노튜브가 화학적 자기조립에 의해 결합되어 형성되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 고분자 매트릭스는 폴리에스테르계 수지, 폴리술폰계 수지, 폴리이미드계 수지, 폴리플루오르계 수지, 고무 수지, 부타디엔 고무계 수지, 페놀 수지, 아크릴 수지, 우레탄 수지, 실리콘 수지, 폴리아크릴계 수지, 에폭시 수지, 폴리비닐계 수지, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 패턴닝된 유연한 전도성 복합체 필름은 본원의 제 1 측면에 기재된 기재를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 유연한 전도성 복합체 필름은, 상기 필름 총 중량 대비 상기 제 1 금속 나노입자-탄소나노튜브 복합체를 약 0.0001 내지 약 20 중량부; 상기 제 2 금속 분말을 약 0.1 내지 약 50 중량부; 및 상기 고분자 매트릭스를 약 0.1 내지 약 50 중량부로서 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 제 1 금속 나노입자-탄소나노튜브 복합체는, 상기 제 1 금속 나노입자 약 100 중량부에 대하여 상기 탄소나노튜브는 약 1 중량부 내지 약 100 중량부가 함유되는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 제 1 금속 나노입자 약 100 중량부에 대하여 상기 탄소나노튜브는 약 1 중량부 내지 약 100 중량부, 약 1 중량부 내지 약 60 중량부, 약 1 중량부 내지 약 20 중량부, 약 40 중량부 내지 약 80 중량부, 약 60 중량부 내지 약 100 중량부, 또는 약 80 중량부 내지 약 100 중량부가 함유될 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 상기 제 1 금속 나노입자-탄소나노튜브 복합체 중 상기 탄소나노튜브가 약 1 중량부 미만으로서 함유될 때에는 상기 패턴닝된 유연한 전도성 복합체 필름의 내구성이 감소될 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 제 1 금속 나노입자는 사기 제 1 금속이 황화아릴계 화합물에 의해 기능화된 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 상기 황화아릴계 화합물을 이용하여 상기 제 1 금속을 기능화시킨 후 수득된 기능화된 금속 나노입자는 물리 화학적으로 탄소 나노구조체와의 용이한 결합을 유도할 수 있다. 또한, 상기 황화아릴계 화합물을 이용하여 상기 제 1 금속을 기능화하는 경우, 금속 나노입자 간의 뭉침 방지 및 입자 크기 조절이 매우 용이할 수 있으며, 기능화된 금속 나노입자는 표면의 아릴 고리에 의해 탄소 나노구조체 표면과 파이-파이(pi-pi) 결합을 통해 결합이 가능하다. 상기 황화아릴계 화합물의 비제한적 예로서, 벤질 머캅탄(benzyl mercaptan), 벤젠티올(benzenethiol), 트리페닐메탄티올(triphenylmethanethiol), 브로모벤질 머캅탄(bromobenzyl mercaptan), 아미노티오페놀(aminothiophenol), 또는 2-페닐에탄티올(2-phenylethanethiol) 등의 화합물을 들 수 있으며, 예를 들어, 벤질 머캅탄을 이용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원의 일 구현예에 있어서, 기능화된 제 1 금속 나노입자를 포함하는 제 1 금속 나노입자-탄소나노튜브 복합체를 상기 제 2 금속 분말 및 상기 고분자 매트릭스와 혼합하여 제조된 패턴닝된 유연한 전도성 복합체 필름은 기존의 전도성 접착제에 비해 향상된 유연성, 접착성, 및 전도성을 가질 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 패턴닝된 유연한 전도성 복합체 필름은 굽힘 상태에서도 전도성을 안정하게 유지할 수 있는 효과가 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 패턴닝된 유연한 전도성 복합체 필름은 유연한 전자제품의 전극, 회로, 또는 연결재 등의 다양한 용도로서 사용될 수 있다.
이하, 본원에 대하여 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 좀더 구체적으로 설명하지만, 하기 실시예는 본원의 이해를 돕기 위하여 예시하는 것일 뿐, 본원의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[
실시예
]
실시예
1 : 유연한 전도성 복합체 필름의 제조
1) 분산 용액의 제조
에탄올과 벤질 머캅탄을 혼합하여 제작한 벤질 머캅탄 용액(0.06 mol/L)을 에탄올 기반의 AgNO3 용액(0.02 mol/L)에 혼합하여 48 시간 교반하여 벤질 머캅탄이 기능화된 Ag 나노입자를 함유하는 용액을 수득하였다.
그 후, 다중벽 탄소나노튜브(100 g)를 에탄올(1,000 mL)에 분산시킨 후, 상기 제조된 벤질 머캅탄이 기능화된 Ag 나노입자-함유 용액(300 mL)과 혼합하였다. 상기 혼합 용액을 초음파 교반 후, 여과시킴으로써, Ag 나노입자-탄소나노튜브 복합체를 형성하였다.
상기의 다차원 구조의 Ag 나노입자-탄소나노튜브 복합체를 분말 상태로 제조한 후 펜탄올(19 mL)에 상기 Ag 나노입자-탄소나노튜브 복합체(100 mg), 은 분말(3 g), 및 NBR(nitrile-butadiene rubber; 1 mL)을 첨가하여 초음파 교반기를 이용하여 혼합하여 분산 용액을 수득하였다.
2)
유연한 전도성 복합체 필름의 제조
상기 분산 용액을 PET 기재 상에 코팅하여 건조시킨 후, 150℃에서 경화시켜 유연성, 접착성, 및 전도성을 갖는 유연한 전도성 복합체 필름를 제조하였다. 본 실시예에서 제조된 필름을 도 1에 나타내었으며, 접착성 및 유연성을 확인할 수 있다.
실시예
2 :
패터닝된
유연한 전도성 복합체 필름의 제조
PET 기재 상에 테프론 테이프를 부착시킨 후 레이저를 사용하여 원하는 패턴에 맞춰 식각(ablation)하였다. 상기 테프론 테이프가 부착된 기재 상에 상기 실시예 1에서 제조된 분산 용액을 코팅하였다. 그 후, 테프론이 식각된 부분에 도포된 상기 분산 용액을 레이저를 사용하여 소결시켜 패턴을 구현하였다. 상기 레이저를 가해준 부분은 소결됨으로써 상기 기재와 접착된 필름으로서 형성되었으며, 나머지 소결이 되지 않은 부분은 클리닝 방법을 사용하여 제거하였으며, 마지막으로 테프론 테이프도 제거함으로써 깨끗하게 패터닝된 유연한 전도성 복합체 필름을 수득하였다. 이와 관련하여, 도 2의 (A)는 상기 레이저를 이용한 소결 이후 나머지 소결이 되지 않은 부분은 클리닝 방법을 사용하여 제거한 상태에서 상기 크리닝 방법 이후 테프론 테이프도 제거한 상태로의 변화를 나타내며, 도 2의 (B)는 최종적으로 수득된 필름 부분의 주사전자현미경 관찰 결과를 나타낸다. 한편, 본 실시예에서 사용된 상기 레이저 장비는 532 nm의 파장을 가진 고체 상(solid state) Nd:YAG 연속파(continuous) 레이저를 사용하고 레이저 빔의 스캐닝을 위해 갈바노 스캐너를 사용하였다. 상기 레이저의 파장은 자외선 내지 가시광(400 nm 내지 600 nm) 영역을 사용할 수 있으며, 연속파 뿐만 아니라 펄스파를 갖는 레이저 빔 광원의 사용도 가능하다.
실험예
1 : 굽힘(
bending
) 실험 및 전기적 특성 평가
실시예 2에서 제조된 상기 PET 기재 상에 형성된 패터닝된 유연한 전도성 복합체 필름에 대하여, 벤딩 사이클을 증가시킴에 따른 전도성 측정 실험을 수행하였다. 상기 패터닝된 유연한 전도성 복합체 필름은 굽혀진 상태에서 기계적 균열이 발생하지 않을 뿐만 아니라, 도 3에 나타낸 바와 같이, 초기 전기전도성이 15,000 S/cm임을 확인 후, 3,000회의 반복 벤딩 사이클 이후의 전기전도성을 측정한 결과 5,000 S/cm로서 초기값에 비해 감소는 하였지만 여전히 안정적인 전기전도성을 유지하는 것을 확인 할 수 있었다.
전술한 본원의 설명은 예시를 위한 것이며, 본원이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본원의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수도 있다.
본원의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위, 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본원의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
Claims (9)
- 제 1 금속 나노입자-탄소나노튜브 복합체를 형성하고;
상기 제 1 금속 나노입자-탄소나노튜브 복합체, 제 2 금속 분말, 및 고분자 매트릭스를 용매에 넣어 분산시킨 분산 용액을 수득하고;
레이저 식각을 이용하여 형성된 패턴을 포함하는 기재에 상기 분산 용액을 코팅하여 복합체 필름을 형성하고; 및
상기 복합체 필름의 상기 패턴이 형성된 부분을 레이저 주사에 의해 소결시켜 상기 기재에 패턴을 형성하는 것
을 포함하는, 유연한 전도성 복합체 필름의 패턴 형성 방법으로서,
상기 제 1 금속 나노입자는 상기 제 1 금속이 황화아릴계 화합물에 의해 기능화된 것이며,
상기 분산 용액은, 상기 용매를 1 내지 95 중량부; 상기 제 1 금속 나노입자-탄소나노튜브 복합체를 0.0001 내지 20 중량부; 상기 제 2 금속 분말을 0.1 내지 50 중량부; 및 상기 고분자 매트릭스를 0.1 내지 50 중량부로서 포함하도록 제조되는 것이며,
상기 레이저 주사에 의해 상기 기재와 상기 복합체 필름 간의 접착성이 증가하는 것인,
유연한 전도성 복합체 필름의 패턴 형성 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 제 1 금속 및 상기 제 2 금속은 각각 독립적으로 은(Ag), 금(Au), 구리(Cu), 니켈(Ni), 백금(Pt), 알루미늄(Al), 루비듐(Ru), 주석(Sn), 팔라듐(Pd), 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것인, 유연한 전도성 복합체 필름의 패턴 형성 방법.
- 삭제
- 제 1 항에 있어서,
상기 고분자 매트릭스는 폴리에스테르계 수지, 폴리술폰계 수지, 폴리이미드계 수지, 폴리플루오르계 수지, 고무 수지, 부타디엔 고무계 수지, 페놀 수지, 아크릴 수지, 우레탄 수지, 실리콘 수지, 폴리아크릴계 수지, 에폭시 수지, 폴리비닐계 수지, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함하는 것인, 유연한 전도성 복합체 필름의 패턴 형성 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 용매는 벤젠, 아세톤, 에탄올, 메탄올, 프로판올, 부탄올, 펜탄올, 톨루엔, 아이소프로필 알코올, 아세토니트릴, 디메틸포름아미드, 이온성 액체, 이미드계 화합물, 플루오르계 화합물, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함하는 것인, 유연한 전도성 복합체 필름의 패턴 형성 방법.
- 삭제
- 제 1 항에 있어서,
상기 분산 용액을 코팅하여 복합체 필름을 형성하는 것은 100℃ 내지 200℃의 온도범위에서 상기 필름을 경화시키는 것을 포함하는 것인, 유연한 전도성 복합체 필름의 패턴 형성 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 소결 후 소결되지 않은 부분을 제거하는 단계를 추가 포함하는, 유연한 전도성 복합체 필름의 패턴 형성 방법.
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| JP2004306138A (ja) * | 2003-03-26 | 2004-11-04 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 透明材料の微細加工方法および微細構造体 |
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