KR20170041739A - 분산도가 높고 점도 조절이 가능한 탄소나노튜브 투명 전극 잉크 - Google Patents
분산도가 높고 점도 조절이 가능한 탄소나노튜브 투명 전극 잉크Info
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Abstract
분산도가 높고 점도 조절이 가능한 탄소나노튜브 투명 전극 잉크에 있어서, 순수 탄소나노튜브 분말체 0.03 내지 1%, 캐리어1 0.2 내지 0.5%, 캐리어2 0.2 내지 0.5%, 용매 98 내지 99%의 성분 및 그 중량백분율 함량으로 구성되고; 캐리어1은 알킬화 4차 수산화 암모늄이고, 상기 캐리어2는 수용성 음이온형 산성 물질이고, 상기 용매는 물이다. 상기 잉크의 제조 방법에 있어서, 일부 용매를 취하여 캐리어1, 캐리어2를 수용액으로 제조하는 단계, 순수 탄소나노튜브 분말체 재료를 캐리어1의 수용액 내에 분산시키는 단계, 다시 나머지 용매를 첨가하는 단계, 교반하면서 캐리어2의 수용액을 점적 첨가하는 단계를 포함하는데, 상기 단계(2) 및 (3)은 초음파 분산을 채택하고, 상기 단계(4)는 전자 교반을 채택한다.
Description
본 발명은 탄소나노튜브를 함유한 전도성 잉크에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 분산도가 높고 점도 조절이 가능한 탄소나노튜브 복합 전도성 잉크에 관한 것이다.
탄소나노튜브는 전형적인 층상 중공 구조 특징을 가진 탄소 재료로서, 탄소나노튜브의 튜브 몸체가 육각형 흑연탄소 고리 구조 단위로 구성되는 특수 구조(방사상 사이즈는 나노미터 레벨, 축방향 사이즈는 마이크로미터 레벨)를 가진 일차원 양자 재료이다. 그 튜브 벽은 주로 수개 층에서 수십개 층의 동일축 원형 튜브로 구성된다. 층과 층 사이 간격은 고정적으로 유지되며 이는 약 0.34nm, 직경은 일반적으로 2 내지 20nm이다. 탄소나노튜브의 탄소 원자의 P 전자는 큰 범위의 비편재화 π 사슬을 형성하기 때문에 공액 효과가 현저하다. 탄소나노튜브의 구조는 흑연의 편층 구조와 동일하기 때문에 전기적 특성이 우수하다. 탄소나노튜브는 전자과학 영역에서 전극 소재로서 비교적 큰 주목을 받고 있다. 이는 투명 전극 재료로서 탁월한 광전기적 성능을 가지고 있고, 초정렬의 탄소나노튜브는 그 우수한 기계적 성능을 기반으로 스피닝과 필름 드로잉(film drawing)이 가능할 뿐만 아니라, 탄소나노튜브의 환경부식 내성이 비교적 강해 환경 영향으로 인한 성능 저하가 적다.
그러나 탄소나노튜브 간의 아주 강한 반데르발스힘(~500eV/μm)과 큰 종횡비(>1000)로 인해 통상적으로 큰 관다발이 형성되어 분산되기 쉬운데, 이는 우수한 광전기적 성능의 발휘와 실제 응용 및 개발에 상당한 제약을 준다. 비록 탄소나노튜브의 초정렬 박막에 있어서 필름 드로잉 공정을 통해 제조한 투명 전극이 터치스크린에 큰 면적으로 활용되기는 하나(CN1016254665A), 시트 저항이 비교적 크고(1000Ω/□보다 큼) 투과율이 80%이다. 전기저항 기준이 더욱 높은 투명 전극 박막의 전자부품과 비교하면, 이러한 유형의 탄소나노튜브 박막은 출력이 아주 크며 전극 자체의 열 효과로 인해 부품 성능이 영향 받을 수 있다.
본 발명의 목적은 탄소나노튜브 용액의 혼합 공정을 투명 전극 재료에 응용하여, 분산도가 높고 점도 제어가 가능한 탄소나노튜브 투명 전도성 잉크를 제안하고, 초음파 분산, 기계적 교반, 세포 분쇄 등 공정 복합 기술을 통해 탄소나노튜브와 유기 캐리어(organic carrier)의 균일한 분산을 구현하고, 제조한 잉크는 안정성이 우수하고 점도가 제어 가능하도록 하는 데에 있다.
분산도가 높고 점도 조절이 가능한 탄소나노튜브 투명 전극 잉크는
1. 순수 탄소나노튜브 분말체 0.03 내지 1%,
2. 캐리어1 0.2 내지 0.5%,
3. 캐리어2 0.2 내지 0.5%,
4. 용매 98 내지 99%
의 성분 및 그 중량백분율 함량으로 구성되고,
상기 캐리어1은 알킬화 4차 수산화 암모늄이고, 상기 캐리어2는 수용성 음이온형 산성 물질이고, 상기 용매는 물이다.
상기 알킬화 4차 수산화 암모늄은 헥사데실트리메틸암모늄 하이드록사이드(hexadecyl trimethyl ammonium hydroxide), 도데실트리메틸암모늄 하이드록사이드(dodecyl trimethyl ammonium hydroxide), 테트라데실트리메틸암모늄 하이드록사이드(tetradecyl trimethyl ammonium hydroxide), 벤질 트리메틸암모늄 하이드록사이드(benzyl trimethyl ammonium hydroxide) 중 하나 이상의 조합이다.
상기 수용성 음이온형 산성 물질은 벤조산부틸(P-T) 도데실벤젠설폰산(dodecylbenzene sulfonic acid), 프탈산(phthalic acid), PTBBA(p-tert-butylbenzoic acid), 4-하이드록시벤조산(4-hydroxybenzoic acid), β-신남산(β-cinnamic acid), 페닐아세트산(phenylacetic acid), 살리실산(salicylic acid) 중 하나 이상의 조합이다.
상기 탄소나노튜브 분말체는 단일벽 탄소나노튜브, 다중벽 탄소나노튜브, 이중벽 탄소나노튜브 및 개질 탄소나노튜브이다.
상기 분산도가 높고 점도 조절이 가능한 탄소나노튜브 투명 전극 잉크의 제조 방법에 있어서,
일부 용매를 취하여 캐리어1, 캐리어2를 수용액으로 제조하는 단계(1),
순수 탄소나노튜브 분말체 재료를 캐리어1의 수용액 내에 분산시키는 단계(2),
다시 나머지 용매를 첨가하는 단계(3),
교반하면서 캐리어2의 수용액을 점적 첨가하는 단계(4)를 포함한다.
상기 단계(2) 및 (3)은 초음파 분산을 채택하고, 상기 단계(4)는 전자 교반을 채택한다.
상기 순수 탄소나노튜브 분말체의 제조방법은 탄소나노튜브를 메탄올에서 초음파 분산을 통해 현탁액으로 만들고, 다시 탄소나노튜브 현탁액을 UV광 세정기에 넣어 빛을 조사하고, 원심분리하여 탄소나노튜브 분말체를 수득하고; 상기 분말체를 진한 HNO3와 과황산암모늄의 혼합 수용액에 첨가하여 전자교반을 진행하고, 120℃에서 환류 반응을 5시간 진행하고, 원심분리하고, 탈이온수로 중성이 될 때까지 반복 원심분리 및 세정을 진행하고, 건조하여 순수 탄소나노튜브 분말체를 수득한다.
상기 순수 탄소나노튜브 분말체의 제조방법은 탄소나노튜브를 유기 용매에서 현탁액으로 분산시키고, 정치 및 팽윤시키고, 원심분리 및 세정하고; 다시 진한 질산에 첨가하고, 120℃에서 4시간 동안 반응시키고, 중성이 될 때까지 원심분리 및 세정을 진행하고, 건조하여 순수 탄소나노튜브 분말체를 수득한다.
본 발명에서 발견한 바에 따르면, 캐리어1과 캐리어2를 일정 농도로 혼합할 때, 점도 조절이 가능한 점탄 상태의 용액계가 형성될 수 있다. 본 발명은 그 점도 조절이 가능한 특성을 이용해 고농도의 탄소나노튜브를 분산시키는데, 점탄 상태의 분산체는 막을 형성하기 쉽다. 막 형성 후의 캐리어는 에탄올에서 탈착되기 쉽고, 물로 더 세정한 후에는 막층 표면 잔여물이 아주 적어진다.
캐리어1과 캐리어2를 혼합한 후 형성되는 분산계의 점도가 10 내지 20Pa.s일 때, 탄소나노튜브를 효과적으로 분산시킬 수 있다.
본 발명의 잉크는 분산성과 안전성이 우수하고 점도를 조절할 수 있으며, 형성되는 탄소나노튜브 투명 전도성 막층은 우수한 전도성능과 가시광 범위 내의 광투과율 및 유연성을 가진다. 상기 플렉서블 탄소나노튜브 투명 전도성 막의 전도성은 (100Ω/□ 내지 1MΩ/□)에서 조절 가능하다. 상기 탄소나노튜브 전도성 잉크는 제조원가가 낮고 에너지 소모가 적어 친환경적이며 공정이 간단할 뿐만 아니라, 생산된 제품은 인체에 무독하여 부작용이 없다.
도 1은 순수 단일벽 탄소나노튜브(SWCNT) 형상이고,
여기에서 A, B는 다른 확대배율의 이미지이고,
도 2는 순수 단일벽 탄소나노튜브 박막(SWCNT)의 SEM 이미지이고,
여기에서 A, B, C는 다른 확대배율의 이미지이다.
여기에서 A, B는 다른 확대배율의 이미지이고,
도 2는 순수 단일벽 탄소나노튜브 박막(SWCNT)의 SEM 이미지이고,
여기에서 A, B, C는 다른 확대배율의 이미지이다.
이하에서는, 본 발명의 예시적인 실시형태들을 도면을 통해 보다 상세히 설명한다.
실시예 1:
1) 단일벽 탄소나노튜브의 정제: 0.05g의 단일벽 탄소나노튜브(SWCNT)를 20ml 메탄올에서 20분간 분산시킨 후 SWCNT 현탁액을 형성한다. 상기 SWCNT 현탁액을 UV 광세정기에 넣고 40분간 처리하여 SWCNT 분말체를 수득하고; 20ml의 탈이온수를 취하여 1구 플라스크에 넣고, 다시 10ml의 진한 HNO3(68wt%)를 첨가하고, 5wt% 과황산암모늄(APS) 수용액을 첨가하고, 균일하게 혼합한 후 정제한 SWCNT 분말체를 첨가하고, 전자교반하여 120℃에서 5시간 환류 반응을 진행한다. 탈이온수로 반복 원심분리 및 세정(7000rpm, 10분)을 3회 진행하여 정제한 단일벽 탄소나노튜브를 수득하며, 이는 도 1에서 도시하는 바와 같다.
2) 정제한 단일벽 탄소나노튜브를 0.05M의 3ml 헥사데실트리메틸암모늄 하이드록사이드(CTAOH)에 분산시키고, 다시 16ml의 물을 첨가하고, 15분간 초음파 분산을 진행한다. 상기 혼합계는 전자교반 조건하에서 0.45M 벤조산부틸 0.15 내지 0.2ml를 조금씩 점적 추가하여, 고분산의 점도 조절이 가능한 탄소나노튜브 분산계를 형성하고, 그 점도는 10 내지 20Pa.S 내에서 조절 가능하다.
실시예 2:
1) 0.05g SWCNT를 취하여 40ml 벤조산에틸 용매에 첨가하고, 40분간 초음파 분산을 진행하고, 2일간 정치 및 팽윤시킨 후 원심분리하고, 다시 에탄올, 탈이온수 순서대로 원심분리 및 세정한다. 팽윤한 후의 SWCNT를 30ml 진한 질산에 첨가하고, 120℃에서 4시간 반응시킨 후 꺼내어 상청액이 기본적으로 떠오를 때까지 원심분리 및 세정을 여러 차례 진행하여 원심분리액을 중성에 가깝도록 만든다. 원심분리하여 수득한 단일벽 탄소나노튜브의 분말체는 도 1에서 도시하는 바와 같다.
2) 정제한 단일벽 탄소나노튜브를 0.05M의 3ml 도데실트리메틸암모늄 하이드록사이드에 분산시키고, 다시 18ml의 물을 첨가하고, 15분간 초음파 분산을 진행한다. 상기 혼합계는 전자교반 조건하에서 0.3M 프탈산 0.1 내지 0.2ml를 조금씩 점적 추가한다. 고분산의 점도 조절이 가능한 탄소나노튜브 분산계를 형성한다. 그 점도는 10 내지 20Pa.S 내에서 조절 가능하다.
실시예 3:
1) 0.05g SWCNT를 취하여 40ml DMF에 첨가하고, 40분간 초음파 분산을 진행하고, 48시간 정치 및 팽윤시킨 후 원심분리하고, 다시 에탄올, 탈이온수 순서대로 원심분리 및 세정한다. 팽윤한 후의 SWCNT를 30ml 진한 질산에 첨가하고, 120℃에서 4시간 반응시킨 후 꺼내어 상청액이 기본적으로 떠오를 때까지 원심분리 및 세정을 여러 차례 진행하여 원심분리액을 중성에 가깝도록 만든다. 원심분리하여 수득한 단일벽 탄소나노튜브의 분말체는 도 1에서 도시하는 바와 같다.
2) 정제한 단일벽 탄소나노튜브를 0.05M의 3ml 벤질 트리메틸암모늄 하이드록사이드에 분산시키고, 다시 13ml의 물을 첨가하고, 15분간 초음파 분산을 진행한다. 상기 혼합계는 전자교반 조건하에서 0.3M 프탈산 0.15 내지 0.2ml를 조금씩 점적 추가한다. 고분산의 점도 조절이 가능한 탄소나노튜브 분산계를 형성한다. 그 점도는 10 내지 20Pa.S 내에서 조절 가능하다.
실험예:
1. 탄소나노미터 전도성 박막의 제조방법
본 발명에 있어서 분산도가 높고 점도 조절이 가능한 탄소나노튜브 전도성 잉크는 실온 조건하에서 스핀 코팅과 레이저 절삭 기술을 이용해 정밀한 전극 패턴을 제조할 수 있으며, 또한 잉크젯 프린팅 등 기술을 이용해 미세 구조 전극 패턴도 일회성으로 제조할 수 있다. 제조된 박막 형상은 도 2에서 도시하는 바와 같다.
본 발명의 복합 전도성 잉크는 그 공정의 조작성이 우수하며, 잉크젯 프린팅 기술, 스핀 기술 및 부수적인 포토 에칭 기술을 채택할 수 있기 때문에 유리, 투명 크리스탈, 투명 세라믹, 폴리머 박막 등 표면에 탄소나노미터 전도성 막층을 제조할 수 있으며, 그 막층 표면 형상은 도 2에서 도시하는 바와 같다.
탄소나노튜브 분산액에서 탄소나노튜브의 분산성이 우수하고 단일 다발 망상 분산을 형성하였다. 탄소나노튜브에 있어서 PET 박막 표면에 필름 코팅을 진행한 후 에탄올 또는 HNO3로 침지시켜 형성한 탄소나노튜브 박막은 비교적 균일한 망상 연결성을 나타난다.
탄소나노미터 전도성 박막 막층 성능 검출결과는 표 1과 같다.
본 발명의 잉크가 형성하는 탄소나노미터 투명 전도성 막층은 우수한 전기적 성능과 가시광 범위 내 광투과율 및 유연성을 가진다. 상기 플렉서블 탄소나노튜브 투명 전도성 막의 전도성은 (1000Ω/□ 내지 1MΩ/□)에서 조절 가능하다. 상기 탄소나노미터 전도성 잉크는 제조원가가 낮고 에너지 소모가 적어 친환경적이며 공정이 간단할 뿐만 아니라, 생산된 제품은 인체에 무독하여 부작용이 없다. 국내외 탄소나노미터 전도성 폴리머 전극 재료의 성능과 비교할 때, 본 발명에서 제조한 탄소나노미터 플렉서블 전극 재료의 성능은 선도적인 수준에 있다. 이는 표 2에서 설명하는 바와 같다.
본 발명에서 연구 및 제조한 탄소나노튜브 플렉서블 전극 잉크 및 그 제조한 투명 플렉서블 전도성 박막은 터치스크린, 태양전지 및 OLED 등 디스플레이에 필요한 플렉서블 투명 전극 부문에서 우수한 활용 전망을 가지고 있다.
Claims (8)
- 분산도가 높고 점도 조절이 가능한 탄소나노튜브 투명 전극 잉크에 있어서,
1. 순수 탄소나노튜브 분말체 0.03 내지 1%,
2. 캐리어1 0.2 내지 0.5%,
3. 캐리어2 0.2 내지 0.5%,
4. 용매 98 내지 99%
의 성분 및 그 중량백분율 함량으로 구성되고,
상기 캐리어1은 알킬화 4차 수산화 암모늄이고, 상기 캐리어2는 수용성 음이온형 산성 물질이고, 상기 용매는 물인 것을 특징으로 하는 분산도가 높고 점도 조절이 가능한 탄소나노튜브 투명 전극 잉크. - 제 1항에 있어서,
상기 알킬화 4차 수산화 암모늄은 헥사데실트리메틸암모늄 하이드록사이드(hexadecyl trimethyl ammonium hydroxide), 도데실트리메틸암모늄 하이드록사이드(dodecyl trimethyl ammonium hydroxide), 테트라데실트리메틸암모늄 하이드록사이드(tetradecyl trimethyl ammonium hydroxide), 벤질 트리메틸암모늄 하이드록사이드(benzyl trimethyl ammonium hydroxide) 중 하나 이상의 조합인 것을 특징으로 하는 분산도가 높고 점도 조절이 가능한 탄소나노튜브 투명 전극 잉크. - 제 1항에 있어서,
상기 수용성 음이온형 산성 물질은 벤조산부틸(P-T) 도데실벤젠설폰산(dodecylbenzene sulfonic acid), 프탈산(phthalic acid), PTBBA(p-tert-butylbenzoic acid), 4-하이드록시벤조산(4-hydroxybenzoic acid), β-신남산(β-cinnamic acid), 페닐아세트산(phenylacetic acid), 살리실산(salicylic acid) 중 하나 이상의 조합인 것을 특징으로 하는 분산도가 높고 점도 조절이 가능한 탄소나노튜브 투명 전극 잉크. - 제 1항에 있어서,
상기 탄소나노튜브 분말체는 단일벽 탄소나노튜브, 다중벽 탄소나노튜브, 이중벽 탄소나노튜브 및 개질 탄소나노튜브인 것을 특징으로 하는 분산도가 높고 점도 조절이 가능한 탄소나노튜브 투명 전극 잉크. - 제 1 내지 4항 중 어느 한 항에 있어서,
일부 용매를 취하여 캐리어1, 캐리어2를 수용액으로 제조하는 단계(1),
순수 탄소나노튜브 분말체 재료를 캐리어1의 수용액 내에 분산시키는 단계(2),
다시 나머지 용매를 첨가하는 단계(3),
교반하면서 캐리어2의 수용액을 점적 첨가하는 단계(4)를 포함하는 것을 특징으로 하는 분산도가 높고 점도 조절이 가능한 탄소나노튜브 투명 전극 잉크의 제조 방법. - 제 5항에 있어서,
상기 단계(2) 및 (3)은 초음파 분산을 채택하고, 상기 단계(4)는 전자 교반을 채택하는 것을 특징으로 하는 분산도가 높고 점도 조절이 가능한 탄소나노튜브 투명 전극 잉크의 제조 방법. - 제 5항에 있어서,
상기 순수 탄소나노튜브 분말체의 제조방법은 탄소나노튜브를 메탄올에서 초음파 분산을 통해 현탁액으로 만들고, 다시 탄소나노튜브 현탁액을 UV광 세정기에 넣어 빛을 조사하고, 원심분리하여 탄소나노튜브 분말체를 수득하고; 상기 분말체를 진한 HNO3와 과황산암모늄의 혼합 수용액에 첨가하여 전자교반을 진행하고, 120℃에서 환류 반응을 5시간 진행하고, 원심분리하고, 탈이온수로 중성이 될 때까지 반복 원심분리 및 세정을 진행하고, 건조하여 순수 탄소나노튜브 분말체를 수득하는 것을 특징으로 하는 분산도가 높고 점도 조절이 가능한 탄소나노튜브 투명 전극 잉크의 제조 방법. - 제 5항에 있어서,
상기 순수 탄소나노튜브 분말체의 제조방법은 탄소나노튜브를 유기 용매에서 현탁액으로 분산시키고, 정치 및 팽윤시키고, 원심분리 및 세정하고; 다시 진한 질산에 첨가하고, 120℃에서 4시간 동안 반응시키고, 중성이 될 때까지 원심분리 및 세정을 진행하고, 건조하여 순수 탄소나노튜브 분말체를 수득하는 것을 특징으로 하는 분산도가 높고 점도 조절이 가능한 탄소나노튜브 투명 전극 잉크의 제조 방법.
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