CN113084190A - 一种树枝状纳米银材料的简易制备及提纯方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种树枝状纳米银材料的简易制备及提纯方法，方法包括：(1)将硝酸银溶于去离子水中得到硝酸银溶液；(2)将铜金属片或合金片表面清洗干净浸入硝酸银溶液；(3)静置等待还原反应结束后，过滤收集得到的纳米银粉；(4)将得到的纳米银粉用蒸馏水和乙醇反复清洗过滤多次，进一步去杂质精提纯；(5)提纯后的纳米银粉在真空干燥箱中干燥得到树枝状纳米银粉料；进行X射线衍射及扫描电子显微镜等分析测试可得，本方法制得的材料为纯Ag相，微观形貌为纳米树枝状。本发明制备工艺简单可靠、产量高成本低、生产过程无特殊环境要求，并且制得的树枝状纳米银形貌规整统一、纯度高、导电性高，在导电银浆的制备等方面具有良好的应用前景。

Description

一种树枝状纳米银材料的简易制备及提纯方法
技术领域
本发明属于纳米材料生产工艺领域，具体涉及一种树枝状纳米银材料的简易制备及提纯方法。
背景技术
电子科学技术的发展给人类生活水平的提高带来了极大的变化，而电子器件特别是柔性电子器件的电传导研究是保证器件高效稳定运行的重要一环。相比于大型器件中传统的金属电路，越来越多的小型和柔性电子器件中电路的连接采用导电银浆绘制。
导电银浆是采用纳米银、树脂和其他添加剂等混合而成的液态导电浆料，其中浆料中银粉的质量与形态会对最终制得浆料的性质产生极大的影响。银粉的制备方法大体可以分为物理法和化学法两种，物理法是指将大尺寸银颗粒通过融化后进行喷雾干燥或者机械球磨的方法制得小尺寸纳米银，化学法一般采用多元醇还原的方法来制备,比如乙二醇还原法或者水热法。但这些方法存在一些不足之处，比如物理球磨法得到的产品不均匀、形貌不规整，化学水热法不适合大规模工业生产，并且制备过程复杂，成本较高。再者，限于制备方法，目前大规模商业生产的纳米银的形貌与尺寸大多为不规则类圆形颗粒状或板块状，要想得到颗粒之间的连接导电状态，制备银浆的过程中需要添加较高质量百分比的银粉才能使得银浆绘制干燥后得到的线路具有导电性，这无疑极大地增加了产品成本，是导致目前市面上所出售的银浆价格居高不下的重要原因之一。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明提供一种树枝状纳米银材料的简易制备及提纯方法。
为解决上述问题，本发明的解决方案是：
一种树枝状纳米银材料的简易制备及提纯方法,包括如下：配置硝酸银水溶液，将铜片或铜合金片加入所述溶液中，在室温或更低温度下进行反应，反应结束后将产物用蒸馏水和乙醇洗涤多次以进行Ag纳米材料的提纯，真空干燥后隔绝空气储存，获得树枝状纳米银材料。
进一步的，所述的硝酸银水溶液的浓度为0.4～0.6wt％。
进一步的，所述的铜合金片为铜钨合金、铍铜合金或铜锌合金。铜片或铜合金片浸入溶液的表面积与溶液体积比优选为0.25cm2/mL。
进一步的，所述的铜片或铜合金片在加入所述溶液中之前需进行如下预处理：将铜片或铜合金片依次浸入去离子水和乙醇中，分别超声清洗至少30min，烘干备用。
进一步的，所述的室温或更低温度为3～30℃。
进一步的，反应过程中当铜片或铜合金片表面生成的银较多时，用干净的玻璃棒轻轻刮下后再将铜片或铜合金片放入溶液中进行反应，此过程可多次重复至溶液中的银离子全部置换为银单质。
进一步的，反应结束后将得到的粉装产物依次分散到去离子水和乙醇中，磁力搅拌并超声至少30min，过滤后再分散清洗重复2～3次，通过该操作可以以去除表面吸附的杂质离子如Cu2+和NO3 -，进一步提高银粉的导电率。
进一步的，所述的树枝状纳米银材料其单根的主干长度为2～6微米，在主干上分布有直径为30～200纳米的分支结构，整体呈树枝状。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1)本发明采用简单的置换法即可得到高纯度树枝状纳米银粉，反应条件温和，产量高成本低，可使用于大规模工业级生产。
2)本发明最终得到的树枝状纳米银在相同的浆料配比下，所制得的导电银浆电阻小，电导率高(如采用本发明制得的银粉、与市售的S823939型号银粉，采用同样的工艺制成导电银浆，本发明对应的电导率达3.1×10-4Ωcm，而现有银粉对应的银浆电导率为7.6×10-3Ωcm)，树枝状的微观形貌有利于纳米颗粒间的接触导电，降低银浆中银粉的质量百分比，降低了银浆的生产成本。
3)整个制备流程无毒无害，金属铜和铜合金片可重复利用，唯一废料为含低浓度Cu2+的去离子水，也可进行二次工业利用。
附图说明
图1是本发明实施例1所得样品的X射线衍射谱图；
图2是本发明实施例2所得样品的扫描电子显微镜照片；
图3是本发明对比例2所得样品的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进一步详细描述
实施例1
1)硝酸银溶液的制备：将0.5g硝酸银固体加入100mL去离子水中，磁力搅拌10min至形成透明澄清的溶液；
2)铜片的预处理：将铜片放入去离子水和乙醇中，超声清洗30min，60℃烘干备用；
3)置换反应得到树枝状纳米银：将清洗过的铜片浸入硝酸银溶液中(室温)，静置等待置换反应的进行，反应过程中当基底表面生成的银较多时，用干净的玻璃棒轻轻刮下，以便于反应的高效进行，50min后溶液中的银离子基本全部置换为银单质；
4)树枝状纳米银的清洗与提纯：将步骤3)得到的纳米银再次分散到乙醇和去离子水中，磁力搅拌及超声30min，过滤后再分散清洗，重复3次；
5)纳米银粉的干燥：将清洗后过滤得到的Ag粉置于真空干燥箱中，60℃干燥10小时，干燥后放在带盖玻璃瓶中低温保存；
6)通过X射线衍射检测所得样品的成分为Ag单质，通过扫描电子显微镜观察样品的形貌为树枝状纳米银，将银粉简单压片后测试其导电性，用此银粉制得银浆烘干后，测得体电阻率为2.0×10-4Ωcm。
实施例2
1)硝酸银溶液的制备：将0.5g硝酸银固体加入100mL去离子水中，磁力搅拌10min至形成透明澄清的溶液；
2)铜锌合金片的预处理：将铜锌合金片放入去离子水和乙醇中，超声清洗30min，60℃烘干备用；
3)置换反应得到树枝状纳米银：将清洗过的铜锌合金片浸入硝酸银溶液中(室温)，静置等待置换反应的进行，反应过程中当基底表面生成的银较多时，用干净的玻璃棒轻轻刮下，以便于反应的高效进行，60min后溶液中的银离子基本全部置换为银单质；
4)树枝状纳米银的清洗与提纯：将步骤3)得到的纳米银再次分散到乙醇和去离子水中，磁力搅拌及超声30min，过滤后再分散清洗，重复3次；
5)纳米银粉的干燥：将清洗后过滤得到的Ag粉置于真空干燥箱中，60℃干燥10小时，干燥后放在带盖玻璃瓶中低温保存；
6)通过X射线衍射检测所得样品的成分为Ag单质，通过扫描电子显微镜观察样品的形貌为树枝状纳米银，将银粉简单压片后测试其导电性，用此银粉制得银浆烘干后，测得体电阻率为2.3×10-4Ωcm。
实施例3
1)硝酸银溶液的制备：将0.5g硝酸银固体加入100mL去离子水中，磁力搅拌10min至形成透明澄清的溶液；
2)铜片的预处理：将铜片放入去离子水和乙醇中，超声清洗30min，60℃烘干备用；
3)置换反应得到树枝状纳米银：将清洗过的铜片浸入硝酸银溶液中(5℃)，静置等待置换反应的进行，反应过程中当基底表面生成的银较多时，用干净的玻璃棒轻轻刮下，以便于反应的高效进行，120min后溶液中的银离子基本全部置换为银单质；
4)树枝状纳米银的清洗与提纯：将步骤3)得到的纳米银再次分散到乙醇和去离子水中，磁力搅拌及超声30min，过滤后再分散清洗，重复3次；
5)纳米银粉的干燥：将清洗后过滤得到的Ag粉置于真空干燥箱中，60℃干燥10小时，干燥后放在带盖玻璃瓶中低温保存；
6)通过X射线衍射检测所得样品的成分为Ag单质，通过扫描电子显微镜观察样品的形貌为树枝状纳米银，将银粉简单压片后测试其导电性，用此银粉制得银浆烘干后，测得体电阻率为2.8×10-4Ωcm。
实施例4
1)硝酸银溶液的制备：将0.6g硝酸银固体加入100mL去离子水中，磁力搅拌10min至形成透明澄清的溶液；
2)铜片的预处理：将铜片放入去离子水和乙醇中，超声清洗30min，60℃烘干备用；
3)置换反应得到树枝状纳米银：将清洗过的铜片浸入硝酸银溶液中(室温)，静置等待置换反应的进行，反应过程中当基底表面生成的银较多时，用干净的玻璃棒轻轻刮下，以便于反应的高效进行，60min后溶液中的银离子基本全部置换为银单质；
4)树枝状纳米银的清洗与提纯：将步骤3)得到的纳米银再次分散到乙醇和去离子水中，磁力搅拌及超声30min，过滤后再分散清洗，重复3次；
5)纳米银粉的干燥：将清洗后过滤得到的Ag粉置于真空干燥箱中，60℃干燥10小时，干燥后放在带盖玻璃瓶中低温保存；
6)通过X射线衍射检测所得样品的成分为Ag单质，通过扫描电子显微镜观察样品的形貌为树枝状纳米银，将银粉简单压片后测试其导电性，用此银粉制得银浆烘干后，测得体电阻率为2.2×10-4Ωcm。
实施例5
以质量份数计，取47.17份的实施例1中制备的银粉，23份的环氧树脂基粘结相，12份的DBE，8份正丁醇，2.83份的碘，6份的硅烷偶联剂KH570，0.5份的BYK-ES-80，0.5份的乙基纤维素，配置成导电银浆，刮涂在玻璃衬底上，140℃烘干30分钟固化后，测得体电阻为3.1×10-4Ωcm。
对比例1
1)硝酸银溶液的制备：将0.5g硝酸银固体加入100mL去离子水中，磁力搅拌10min至形成透明澄清的溶液；
2)镁片的预处理：将镁片放入去离子水和乙醇中，超声清洗30min，60℃烘干备用；
3)置换反应得到树枝状纳米银：将清洗过的镁片浸入硝酸银溶液中(室温)，静置等待置换反应的进行，反应过程中产生大量黑色浑浊产物，镁片溶解在硝酸银溶液中。
从实施例1和对比例1中可以看出，虽然金属镁比金属铜具有更强的还原性，但是在硝酸银的置换反应中，需要选择还原性合适的金属，特别是铜，才能置换得到纯净的金属银。
对比例2
1)硝酸银溶液的制备：将2g硝酸银固体加入100mL去离子水中，磁力搅拌10min至形成透明澄清的溶液；
2)铜片的预处理：将铜片放入去离子水和乙醇中，超声清洗30min，60℃烘干备用；
3)置换反应得到树枝状纳米银：将清洗过的铜片浸入硝酸银溶液中(室温)，静置等待置换反应的进行，反应过程中当基底表面生成的银较多时，用干净的玻璃棒轻轻刮下，以便于反应的高效进行，70min后溶液中的银离子基本全部置换为银单质；
4)树枝状纳米银的清洗与提纯：将步骤3)得到的纳米银再次分散到乙醇和去离子水中，磁力搅拌及超声30min，过滤后再分散清洗，重复3次；
5)纳米银粉的干燥：将清洗后过滤得到的Ag粉置于真空干燥箱中，60℃干燥10小时，干燥后放在带盖玻璃瓶中低温保存；
6)通过X射线衍射检测所得样品的成分为Ag单质，通过扫描电子显微镜观察样品的形貌为分支较粗的纳米银，且有块状Ag生成，将银粉简单压片后测试其导电性，用此银粉制得银浆烘干后，测得体电阻率为4.0×10-4Ωcm。
对比例3
以质量份数计，取47.17份的市售的S823939型号银片粉，23份的环氧树脂基粘结相，12份的DBE，8份正丁醇，2.83份的碘，6份的硅烷偶联剂KH570，0.5份的BYK-ES-80，0.5份的乙基纤维素，配置成导电银浆，刮涂在玻璃衬底上，140℃烘干30分钟固化后，测得体电阻为7.6×10-3Ωcm。
从实施例5和对比例3我们可以看出，采用本发明所述纳米银作为银粉，制备成导电银浆，相比于于以市售的S823939型号银作为银粉制备的导电银浆具有更高的电导率。
以上实施例说明，本发明所述的树枝状纳米银材料，制备流程简便易操作、产量大、纯度高、形貌规整、导电性高，用此银粉进一步制得的银浆电阻率较小，适用于大规模商业化生产，具有广阔的市场应用前景。
此外以上所述仅为本发明的优选实施例，用于帮助阐述本发明。本发明的保护范围并不仅仅局限于上述实施例，但凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种树枝状纳米银材料的简易制备及提纯方法，其特征在于，配置硝酸银水溶液，将铜片或铜合金片加入所述溶液中，在室温或更低温度下进行反应，反应结束后将产物用蒸馏水和乙醇洗涤多次以进行Ag纳米材料的提纯，真空干燥后隔绝空气储存，获得树枝状纳米银材料。
2.根据权利要求1所述树枝状纳米银材料的简易制备及提纯方法，其特征在于，所述的硝酸银水溶液的浓度为0.4～0.6wt％。
3.根据权利要求1所述树枝状纳米银材料的简易制备及提纯方法，其特征在于，所述的铜合金片为铜钨合金、铍铜合金或铜锌合金。
4.根据权利要求1所述树枝状纳米银材料的简易制备及提纯方法，其特征在于，所述的铜片或铜合金片在加入所述溶液中之前需进行如下预处理：将铜片或铜合金片依次浸入去离子水和乙醇中，分别超声清洗至少30min，烘干备用。
5.根据权利要求1所述树枝状纳米银材料的简易制备及提纯方法，其特征在于，所述的室温或更低温度为3～30℃。
6.根据权利要求1所述树枝状纳米银材料的简易制备及提纯方法，其特征在于，反应过程中当铜片或铜合金片表面生成的银较多时，用干净的玻璃棒轻轻刮下后再将铜片或铜合金片放入溶液中进行反应，此过程可多次重复至溶液中的银离子全部置换为银单质。
7.根据权利要求1所述树枝状纳米银材料的简易制备及提纯方法，其特征在于，反应结束后将得到的粉装产物依次分散到去离子水和乙醇中，磁力搅拌并超声至少30min，过滤后再分散清洗重复2～3次。
8.根据权利要求1所述树枝状纳米银材料的简易制备及提纯方法，其特征在于，所述的树枝状纳米银材料其单根的主干长度为2～6微米，在主干上分布有直径为30～200纳米的分支结构，整体呈树枝状。
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