CN111732809A - 一种碳纳米管化学交联的环氧树脂高导电薄膜及其制法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及环氧树脂材料技术领域,且公开了一种碳纳米管化学交联的环氧树脂高导电薄膜,包括以下配方原料及组分:改性碳纳米管、甲基丙烯酸甲酯、对二乙烯苯、引发剂A、引发剂B、交联剂、改性环氧树脂、固化剂、乳化剂。该一种碳纳米管化学交联的环氧树脂高导电薄膜,乙烯基三乙氧基硅烷接枝碳纳米管,丙烯酸的羧基与环氧树脂发生开环反应,得到烯基化的环氧树脂,甲基丙烯酸甲酯先与烯基化的改性碳纳米管自由基聚合,再与烯基化环氧树脂交联聚合,得到碳纳米管化学交联的聚丙烯酸改性环氧树脂,通过化学键的交联,改善了碳纳米管在环氧树脂薄膜中的分散性和相容性,分散均匀的碳纳米管赋予了环氧树脂优异的导电性能。
Description
技术领域
本发明涉及环氧树脂材料技术领域,具体为一种碳纳米管化学交联的环氧树脂高导电薄膜及其制法。
背景技术
随着科学的发展和科技的进步,现代工业不断高速发展,出现了多种多样的新型功能材料,其中导电材料就是一种应用广泛的新型功能材料,具有消除静电荷的能力和优异的导电性能,在石油输送管道和石油储罐、电磁屏蔽和吸波材料、电子电器产品、发电和输电系统中具有重要的应用,导电涂料一般包括基体树脂材料、导电填料和助剂,基体树脂在导电涂层中起骨架的作用,主要有环氧树脂、丙烯酸树脂、聚氨脂等;导电填料包括金属填料如银、铜等,炭系填料如石墨、石墨烯等。
环氧树脂是分子中含有两个以上环氧基团的聚合物,环氧树脂是一种热固性树脂,其环氧基团可以与含有活泼氢的化合物发生开环反应,从而固化交联生成网状结构,环氧树脂品种主要有通用胶、耐高温胶、密封胶和土木建筑胶等,在土木建筑、电子电器、汽车机械等领域具有广泛的应用,但是环氧树脂的本征电阻率较高,导电性较差,限制了环氧树脂材料的实用性和应用范围,碳纳米管很高的导电系数,可以作为改性剂来增强环氧树脂的导电性能,但是碳纳米管粒子之间具有很强的范德华力,导致碳纳米管粒子与环氧树脂的相容性很差,在环氧树脂中分散性不好,很容易团聚和聚集,会影响环氧树脂材料的韧性和断裂强度等力学性能。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足,本发明提供了一种碳纳米管化学交联的环氧树脂高导电薄膜及其制法,解决了Mn3O4电极材料导电性较差的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种碳纳米管化学交联的环氧树脂高导电薄膜,包括以下按重量份数计的配方原料及组分:1-4份改性碳纳米管、7-12份甲基丙烯酸甲酯、4-8份对二乙烯苯、3-6份引发剂A、5-8份引发剂B、1-3份交联剂、56-80份改性环氧树脂、0.5-2份固化剂、0.5-1份乳化剂。
优选的,所述引发剂A为过硫酸钾、引发剂B为过硫酸胺。
优选的,所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺,固化剂为2-十二烯基-丁二酸酐、乳化剂为乙氧基化烷基醚硫酸铵。
优选的,所述改性碳纳米管制备方法包括以下步骤:
(1)向反应瓶中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂,两者体积比为10-15:1,加入羟基化碳纳米管,将反应瓶置于恒温超声处理器中,进行超声分散处理,再加入硅烷偶联剂乙烯基三乙氧基硅烷,将反应瓶置于恒温水浴锅中,加热至50-80℃,匀速搅拌反应10-15h,将溶液过滤除去溶剂,使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物,制备得到乙烯基三乙氧基硅烷接枝的改性碳纳米管。
优选的,所述乙烯基三乙氧基硅烷与羟基化碳纳米管的质量比为12-20:1。
优选的,所述恒温超声处理器包括箱体,箱体内部固定连接有保温层,保温层内部与储液槽固定连接,箱体内部左侧与加热圈固定连接,箱体的上方活动连接有箱体盖、箱体盖表面设置有反应瓶过孔,反应瓶过孔与支撑架固定连接,支撑架的一端与滑动球活动连接,滑动球活动连接有移动杆。
优选的,所述改性环氧树脂制备方法包括以下步骤:
(1)向反应瓶中加入丙酮溶剂,环氧树脂和对苯二酚,将反应瓶置于恒温水浴锅中,加热至90-110℃,搅拌溶解后加入催化剂三苯基膦和丙烯酸,进行还氧基开环反应4-6h,将溶液真空干燥,除去溶剂,制备得到烯基化的改性环氧树脂。
优选的,所述环氧树脂、对苯二酚、三苯基膦和丙烯酸的质量比为7-12:1.5-2.5:0.8-1.5:1。
优选的,所述碳纳米管化学交联的环氧树脂高导电薄膜制备方法包括以下步骤:
(1)向反应瓶中加入丙酮溶剂和1-4份改性碳纳米管,超声分散均匀后加入7-12份甲基丙烯酸甲酯和3-6份引发剂A过硫酸钾,将反应瓶置于恒温水浴锅中,加热至40-60℃,匀速搅拌反应1-2h,加入1-3份交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺和4-8份对二乙烯苯,匀速搅拌反应2-3h,加入5-8份引发剂B、56-80份改性环氧树脂和0.5-1份乳化剂乙氧基化烷基醚硫酸铵,升温至80-100℃,匀速搅拌反应3-5h,将溶液冷却至室温,加入0.5-2份固化剂,搅拌均匀后,加入蒸馏水溶剂形成乳液,将乳液倒入成膜模具在,自然流延成膜并充分干燥,制备得到碳纳米管化学交联的环氧树脂高导电薄膜。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比,本发明具备以下有益的技术效果:
该一种碳纳米管化学交联的环氧树脂高导电薄膜,硅烷偶联剂乙烯基三乙氧基硅烷与羟基化碳纳米管表面羟基反应,形成乙烯基三乙氧基硅烷接枝碳纳米管,使碳纳米管烯基化,再以三苯基膦为催化剂,丙烯酸的羧基与环氧树脂中的环氧基发生开环反应,得到烯基化的环氧树脂,再以N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,双烯基官能团的对二乙烯苯为扩链剂,烯基化的环氧树脂为主连,甲基丙烯酸甲酯先与烯基化的改性碳纳米管自由基聚合,甲基丙烯酸甲酯再与烯基化环氧树脂交联聚合,制备得到碳纳米管化学交联的聚丙烯酸改性环氧树脂,通过化学键的交联,而非物理作用力结合,使碳纳米管与环氧树脂有机结合,大幅改善了碳纳米管在环氧树脂薄膜中的分散性和相容性,避免了分散不均的碳纳米管会影响环氧树脂薄膜的耐磨性和韧性等力学性能,同时分散均匀的碳纳米管具有超高的导电系数,赋予了环氧树脂优异的导电性能。
该一种碳纳米管化学交联的环氧树脂高导电薄膜,在环氧树脂的主链中嵌入亲水性的聚丙烯酸形成嵌段共聚物,赋予了环氧树脂良好的亲水性能,使水性环氧树脂更容易乳化形成微粒,通过自乳化的方式稳定分散在溶剂中,碳纳米管作为机械性能优异的无机纳米材料,分散均匀可以起到增韧环氧树脂薄膜的效果,增强了薄膜材料的力学性能。
附图说明
图1是恒温超声处理器包正面示意图;
图2是反应瓶过孔俯视示意图;
图3是移动杆调节示意图。
1、箱体;2、保温层;3、储液槽;4、加热圈;5、箱体盖;6、反应瓶过孔;7、支撑架;8、滑动球;9、移动杆。
具体实施方式
为实现上述目的,本发明提供如下具体实施方式和实施例:一种碳纳米管化学交联的环氧树脂高导电薄膜,包括以下按重量份数计的配方原料及组分:1-4份改性碳纳米管、7-12份甲基丙烯酸甲酯、4-8份对二乙烯苯、3-6份引发剂A、5-8份引发剂B、1-3份交联剂、56-80份改性环氧树脂、0.5-2份固化剂、0.5-1份乳化剂,引发剂A为过硫酸钾、引发剂B为过硫酸胺,交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺,固化剂为2-十二烯基-丁二酸酐、乳化剂为乙氧基化烷基醚硫酸铵。
改性碳纳米管制备方法包括以下步骤:
(1)向反应瓶中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂,两者体积比为10-15:1,加入羟基化碳纳米管,将反应瓶置于恒温超声处理器中,进行超声分散处理,恒温超声处理器包括箱体,箱体内部固定连接有保温层,保温层内部与储液槽固定连接,箱体内部左侧与加热圈固定连接,箱体的上方活动连接有箱体盖、箱体盖表面设置有反应瓶过孔,反应瓶过孔与支撑架固定连接,支撑架的一端与滑动球活动连接,滑动球活动连接有移动杆,再加入硅烷偶联剂乙烯基三乙氧基硅烷,两者质量比为12-20:1,将反应瓶置于恒温水浴锅中,加热至50-80℃,匀速搅拌反应10-15h,将溶液过滤除去溶剂,使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物,制备得到乙烯基三乙氧基硅烷接枝的改性碳纳米管。
改性环氧树脂制备方法包括以下步骤:
(1)向反应瓶中加入丙酮溶剂,环氧树脂和对苯二酚,将反应瓶置于恒温水浴锅中,加热至90-110℃,搅拌溶解后加入催化剂三苯基膦和丙烯酸,四者质量比为7-12:1.5-2.5:0.8-1.5:1,进行还氧基开环反应4-6h,将溶液真空干燥,除去溶剂,制备得到烯基化的改性环氧树脂。
碳纳米管化学交联的环氧树脂高导电薄膜制备方法包括以下步骤:
(1)向反应瓶中加入丙酮溶剂和1-4份改性碳纳米管,超声分散均匀后加入7-12份甲基丙烯酸甲酯和3-6份引发剂A过硫酸钾,将反应瓶置于恒温水浴锅中,加热至40-60℃,匀速搅拌反应1-2h,加入1-3份交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺和4-8份对二乙烯苯,匀速搅拌反应2-3h,加入5-8份引发剂B、56-80份改性环氧树脂和0.5-1份乳化剂乙氧基化烷基醚硫酸铵,升温至80-100℃,匀速搅拌反应3-5h,将溶液冷却至室温,加入0.5-2份固化剂,搅拌均匀后,加入蒸馏水溶剂形成乳液,将乳液倒入成膜模具在,自然流延成膜并充分干燥,制备得到碳纳米管化学交联的环氧树脂高导电薄膜。
实施例1
(1)制备改性碳纳米管组分1:向反应瓶中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂,两者体积比为10:1,加入羟基化碳纳米管,将反应瓶置于恒温超声处理器中,进行超声分散处理,恒温超声处理器包括箱体,箱体内部固定连接有保温层,保温层内部与储液槽固定连接,箱体内部左侧与加热圈固定连接,箱体的上方活动连接有箱体盖、箱体盖表面设置有反应瓶过孔,反应瓶过孔与支撑架固定连接,支撑架的一端与滑动球活动连接,滑动球活动连接有移动杆,再加入硅烷偶联剂乙烯基三乙氧基硅烷,两者质量比为12:1,将反应瓶置于恒温水浴锅中,加热至50℃,匀速搅拌反应10h,将溶液过滤除去溶剂,使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物,制备得到乙烯基三乙氧基硅烷接枝的改性碳纳米管组分1。
(2)制备改性环氧树脂组分1:向反应瓶中加入丙酮溶剂,环氧树脂和对苯二酚,将反应瓶置于恒温水浴锅中,加热至90℃,搅拌溶解后加入催化剂三苯基膦和丙烯酸,四者质量比为7:1.5:0.8:1,进行还氧基开环反应4h,将溶液真空干燥,除去溶剂,制备得到烯基化的改性环氧树脂组分1。
(3)制备碳纳米管化学交联的环氧树脂高导电薄膜材料1:向反应瓶中加入丙酮溶剂和1份改性碳纳米管组分1,超声分散均匀后加入7份甲基丙烯酸甲酯和3份引发剂A过硫酸钾,将反应瓶置于恒温水浴锅中,加热至40℃,匀速搅拌反应1h,加入1份交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺和4份对二乙烯苯,匀速搅拌反应2h,加入5份引发剂B、80份改性环氧树脂组分1和0.5份乳化剂乙氧基化烷基醚硫酸铵,升温至80℃,匀速搅拌反应3h,将溶液冷却至室温,加入0.5份固化剂,搅拌均匀后,加入蒸馏水溶剂形成乳液,将乳液倒入成膜模具在,自然流延成膜并充分干燥,制备得到碳纳米管化学交联的环氧树脂高导电薄膜材料1。
实施例2
(1)制备改性碳纳米管组分2:向反应瓶中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂,两者体积比为10:1,加入羟基化碳纳米管,将反应瓶置于恒温超声处理器中,进行超声分散处理,恒温超声处理器包括箱体,箱体内部固定连接有保温层,保温层内部与储液槽固定连接,箱体内部左侧与加热圈固定连接,箱体的上方活动连接有箱体盖、箱体盖表面设置有反应瓶过孔,反应瓶过孔与支撑架固定连接,支撑架的一端与滑动球活动连接,滑动球活动连接有移动杆,再加入硅烷偶联剂乙烯基三乙氧基硅烷,两者质量比为12:1,将反应瓶置于恒温水浴锅中,加热至50℃,匀速搅拌反应10h,将溶液过滤除去溶剂,使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物,制备得到乙烯基三乙氧基硅烷接枝的改性碳纳米管组分2。
(2)制备改性环氧树脂组分2:向反应瓶中加入丙酮溶剂,环氧树脂和对苯二酚,将反应瓶置于恒温水浴锅中,加热至110℃,搅拌溶解后加入催化剂三苯基膦和丙烯酸,四者质量比为12:1.5:0.8:1,进行还氧基开环反应4h,将溶液真空干燥,除去溶剂,制备得到烯基化的改性环氧树脂组分2。
(3)制备碳纳米管化学交联的环氧树脂高导电薄膜材料2:向反应瓶中加入丙酮溶剂和1.5份改性碳纳米管组分2,超声分散均匀后加入8份甲基丙烯酸甲酯和3.5份引发剂A过硫酸钾,将反应瓶置于恒温水浴锅中,加热至60℃,匀速搅拌反应2h,加入1.5份交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺和5份对二乙烯苯,匀速搅拌反应2h,加入5.5份引发剂B、75份改性环氧树脂组分2和0.6份乳化剂乙氧基化烷基醚硫酸铵,升温至100℃,匀速搅拌反应3h,将溶液冷却至室温,加入1.4份固化剂,搅拌均匀后,加入蒸馏水溶剂形成乳液,将乳液倒入成膜模具在,自然流延成膜并充分干燥,制备得到碳纳米管化学交联的环氧树脂高导电薄膜材料2。
实施例3
(1)制备改性碳纳米管组分3:向反应瓶中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂,两者体积比为12:1,加入羟基化碳纳米管,将反应瓶置于恒温超声处理器中,进行超声分散处理,恒温超声处理器包括箱体,箱体内部固定连接有保温层,保温层内部与储液槽固定连接,箱体内部左侧与加热圈固定连接,箱体的上方活动连接有箱体盖、箱体盖表面设置有反应瓶过孔,反应瓶过孔与支撑架固定连接,支撑架的一端与滑动球活动连接,滑动球活动连接有移动杆,再加入硅烷偶联剂乙烯基三乙氧基硅烷,两者质量比为15:1,将反应瓶置于恒温水浴锅中,加热至65℃,匀速搅拌反应12h,将溶液过滤除去溶剂,使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物,制备得到乙烯基三乙氧基硅烷接枝的改性碳纳米管组分3。
(2)制备改性环氧树脂组分3:向反应瓶中加入丙酮溶剂,环氧树脂和对苯二酚,将反应瓶置于恒温水浴锅中,加热至100℃,搅拌溶解后加入催化剂三苯基膦和丙烯酸,四者质量比为9:2:1.2:1,进行还氧基开环反应5h,将溶液真空干燥,除去溶剂,制备得到烯基化的改性环氧树脂组分3。
(3)制备碳纳米管化学交联的环氧树脂高导电薄膜材料3:向反应瓶中加入丙酮溶剂和2.5份改性碳纳米管组分3,超声分散均匀后加入9.5份甲基丙烯酸甲酯和4.5份引发剂A过硫酸钾,将反应瓶置于恒温水浴锅中,加热至50℃,匀速搅拌反应1.5h,加入2份交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺和6份对二乙烯苯,匀速搅拌反应2.5h,加入6.5份引发剂B、68份改性环氧树脂组分3和0.7份乳化剂乙氧基化烷基醚硫酸铵,升温至90℃,匀速搅拌反应4h,将溶液冷却至室温,加入1.3份固化剂,搅拌均匀后,加入蒸馏水溶剂形成乳液,将乳液倒入成膜模具在,自然流延成膜并充分干燥,制备得到碳纳米管化学交联的环氧树脂高导电薄膜材料3。
实施例4
(1)制备改性碳纳米管组分4:向反应瓶中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂,两者体积比为15:1,加入羟基化碳纳米管,将反应瓶置于恒温超声处理器中,进行超声分散处理,恒温超声处理器包括箱体,箱体内部固定连接有保温层,保温层内部与储液槽固定连接,箱体内部左侧与加热圈固定连接,箱体的上方活动连接有箱体盖、箱体盖表面设置有反应瓶过孔,反应瓶过孔与支撑架固定连接,支撑架的一端与滑动球活动连接,滑动球活动连接有移动杆,再加入硅烷偶联剂乙烯基三乙氧基硅烷,两者质量比为12:1,将反应瓶置于恒温水浴锅中,加热至50℃,匀速搅拌反应15h,将溶液过滤除去溶剂,使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物,制备得到乙烯基三乙氧基硅烷接枝的改性碳纳米管组分4。
(2)制备改性环氧树脂组分4:向反应瓶中加入丙酮溶剂,环氧树脂和对苯二酚,将反应瓶置于恒温水浴锅中,加热至110℃,搅拌溶解后加入催化剂三苯基膦和丙烯酸,四者质量比为12:1.5:0.8:1,进行还氧基开环反应5h,将溶液真空干燥,除去溶剂,制备得到烯基化的改性环氧树脂组分4。
(3)制备碳纳米管化学交联的环氧树脂高导电薄膜材料4:向反应瓶中加入丙酮溶剂和3.5份改性碳纳米管组分4,超声分散均匀后加入11.5份甲基丙烯酸甲酯和5.5份引发剂A过硫酸钾,将反应瓶置于恒温水浴锅中,加热至60℃,匀速搅拌反应1h,加入2.5份交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺和7份对二乙烯苯,匀速搅拌反应3h,加入7.5份引发剂B、61份改性环氧树脂组分4和0.8份乳化剂乙氧基化烷基醚硫酸铵,升温至80℃,匀速搅拌反应5h,将溶液冷却至室温,加入1.7份固化剂,搅拌均匀后,加入蒸馏水溶剂形成乳液,将乳液倒入成膜模具在,自然流延成膜并充分干燥,制备得到碳纳米管化学交联的环氧树脂高导电薄膜材料4。
实施例5
(1)制备改性碳纳米管组分5:向反应瓶中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂,两者体积比为15:1,加入羟基化碳纳米管,将反应瓶置于恒温超声处理器中,进行超声分散处理,恒温超声处理器包括箱体,箱体内部固定连接有保温层,保温层内部与储液槽固定连接,箱体内部左侧与加热圈固定连接,箱体的上方活动连接有箱体盖、箱体盖表面设置有反应瓶过孔,反应瓶过孔与支撑架固定连接,支撑架的一端与滑动球活动连接,滑动球活动连接有移动杆,再加入硅烷偶联剂乙烯基三乙氧基硅烷,两者质量比为20:1,将反应瓶置于恒温水浴锅中,加热至80℃,匀速搅拌反应15h,将溶液过滤除去溶剂,使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物,制备得到乙烯基三乙氧基硅烷接枝的改性碳纳米管组分5。
(2)制备改性环氧树脂组分5:向反应瓶中加入丙酮溶剂,环氧树脂和对苯二酚,将反应瓶置于恒温水浴锅中,加热至10℃,搅拌溶解后加入催化剂三苯基膦和丙烯酸,四者质量比为12:2.5:1.5:1,进行还氧基开环反应6h,将溶液真空干燥,除去溶剂,制备得到烯基化的改性环氧树脂组分5。
(3)制备碳纳米管化学交联的环氧树脂高导电薄膜材料5:向反应瓶中加入丙酮溶剂和4份改性碳纳米管组分5,超声分散均匀后加入12份甲基丙烯酸甲酯和6份引发剂A过硫酸钾,将反应瓶置于恒温水浴锅中,加热至60℃,匀速搅拌反应2h,加入3份交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺和8份对二乙烯苯,匀速搅拌反应3h,加入8份引发剂B、56份改性环氧树脂组分5和1份乳化剂乙氧基化烷基醚硫酸铵,升温至100℃,匀速搅拌反应5h,将溶液冷却至室温,加入2份固化剂,搅拌均匀后,加入蒸馏水溶剂形成乳液,将乳液倒入成膜模具在,自然流延成膜并充分干燥,制备得到碳纳米管化学交联的环氧树脂高导电薄膜材料5。
使用TP320电导率分析仪,测试实施例1-5中碳纳米管化学交联的环氧树脂高导电薄膜材料的电导率,测试标准为GB/T 13657-2011。
综上所述,该一种碳纳米管化学交联的环氧树脂高导电薄膜,硅烷偶联剂乙烯基三乙氧基硅烷与羟基化碳纳米管表面羟基反应,形成乙烯基三乙氧基硅烷接枝碳纳米管,使碳纳米管烯基化,再以三苯基膦为催化剂,丙烯酸的羧基与环氧树脂中的环氧基发生开环反应,得到烯基化的环氧树脂,再以N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,双烯基官能团的对二乙烯苯为扩链剂,烯基化的环氧树脂为主连,甲基丙烯酸甲酯先与烯基化的改性碳纳米管自由基聚合,甲基丙烯酸甲酯再与烯基化环氧树脂交联聚合,制备得到碳纳米管化学交联的聚丙烯酸改性环氧树脂,通过化学键的交联,而非物理作用力结合,使碳纳米管与环氧树脂有机结合,大幅改善了碳纳米管在环氧树脂薄膜中的分散性和相容性,避免了分散不均的碳纳米管会影响环氧树脂薄膜的耐磨性和韧性等力学性能,同时分散均匀的碳纳米管具有超高的导电系数,赋予了环氧树脂优异的导电性能。
在环氧树脂的主链中嵌入亲水性的聚丙烯酸形成嵌段共聚物,赋予了环氧树脂良好的亲水性能,使水性环氧树脂更容易乳化形成微粒,通过自乳化的方式稳定分散在溶剂中,碳纳米管作为机械性能优异的无机纳米材料,分散均匀可以起到增韧环氧树脂薄膜的效果,增强了薄膜材料的力学性能。
Claims (9)
1.一种碳纳米管化学交联的环氧树脂高导电薄膜,包括以下按重量份数计的配方原料及组分,其特征在于:1-4份改性碳纳米管、7-12份甲基丙烯酸甲酯、4-8份对二乙烯苯、3-6份引发剂A、5-8份引发剂B、1-3份交联剂、56-80份改性环氧树脂、0.5-2份固化剂、0.5-1份乳化剂。
2.根据权利要求1所述的一种碳纳米管化学交联的环氧树脂高导电薄膜,其特征在于:所述引发剂A为过硫酸钾、引发剂B为过硫酸胺。
3.根据权利要求1所述的一种碳纳米管化学交联的环氧树脂高导电薄膜,其特征在于:所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺,固化剂为2-十二烯基-丁二酸酐、乳化剂为乙氧基化烷基醚硫酸铵。
4.根据权利要求1所述的一种碳纳米管化学交联的环氧树脂高导电薄膜,其特征在于:所述改性碳纳米管制备方法包括以下步骤:
(1)向体积比为10-15:1蒸馏水和乙醇混合溶剂中加入羟基化碳纳米管,将溶液进行超声分散处理,加入硅烷偶联剂乙烯基三乙氧基硅烷,将溶液加热至50-80℃,反应10-15h,将溶液过滤、洗涤并干燥,制备得到乙烯基三乙氧基硅烷接枝的改性碳纳米管。
5.根据权利要求4所述的一种碳纳米管化学交联的环氧树脂高导电薄膜,其特征在于:所述乙烯基三乙氧基硅烷与羟基化碳纳米管的质量比为12-20:1。
6.根据权利要求4所述的一种碳纳米管化学交联的环氧树脂高导电薄膜,其特征在于:所述恒温超声处理器包括箱体,箱体内部固定连接有保温层,保温层内部与储液槽固定连接,箱体内部左侧与加热圈固定连接,箱体的上方活动连接有箱体盖、箱体盖表面设置有反应瓶过孔,反应瓶过孔与支撑架固定连接,支撑架的一端与滑动球活动连接,滑动球活动连接有移动杆。
7.根据权利要求1所述的一种碳纳米管化学交联的环氧树脂高导电薄膜,其特征在于:所述改性环氧树脂制备方法包括以下步骤:
(1)向丙酮溶剂中加入环氧树脂和对苯二酚,将溶液加热至90-110℃,搅拌溶解后加入催化剂三苯基膦和丙烯酸,进行还氧基开环反应4-6h,将溶液溶剂,制备得到烯基化的改性环氧树脂。
8.根据权利要求7所述的一种碳纳米管化学交联的环氧树脂高导电薄膜,其特征在于:所述环氧树脂、对苯二酚、三苯基膦和丙烯酸的质量比为7-12:1.5-2.5:0.8-1.5:1。
9.根据权利要求1所述的一种碳纳米管化学交联的环氧树脂高导电薄膜,其特征在于:所述碳纳米管化学交联的环氧树脂高导电薄膜制备方法包括以下步骤:
(1)向丙酮溶剂中加入1-4份改性碳纳米管,超声分散均匀后加入7-12份甲基丙烯酸甲酯和3-6份引发剂A过硫酸钾,将溶液加热至40-60℃,反应1-2h,加入1-3份交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺和4-8份对二乙烯苯,反应2-3h,加入5-8份引发剂B、56-80份改性环氧树脂和0.5-1份乳化剂乙氧基化烷基醚硫酸铵,升温至80-100℃,反应3-5h,将溶液冷却至室温,加入0.5-2份固化剂,加入蒸馏水溶剂形成乳液,将乳液倒入成膜模具在,自然流延成膜并充分干燥,制备得到碳纳米管化学交联的环氧树脂高导电薄膜。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20201002 |
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