CN114539876A - 一种耐腐蚀可散热保护涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐腐蚀可散热保护涂层及其制备方法，涉及涂料技术领域。本发明在制备耐腐蚀可散热保护涂层时，将对氨基苯硫酚和4‑氯二苯甲酮反应制得光引发剂，将光引发剂和酰化八硅倍半氧烷反应制得八硅倍半氧烷光引发剂，多壁碳纳米管依次与硝酸、氯化亚砜和氨丙基三甲氧基硅烷反应制得改性多壁碳纳米管，将改性多壁碳纳米管和乙醇混合成碳纳米管混合液，最后将环氧树脂、乙二胺、八乙烯基八硅倍半氧烷、八硅倍半氧烷光引发剂和碳纳米管混合液共混后涂布，固化过程中进行紫外光照处理，完全固化成型后制得耐腐蚀可散热保护涂层。本发明制备的耐腐蚀可散热保护涂层具有优良的耐磨损性能、耐腐蚀性能和散热性能。

Description

一种耐腐蚀可散热保护涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，具体为一种耐腐蚀可散热保护涂层及其制备方法。
背景技术
涂层是涂料一次施涂所得到的固态连续膜，是为了防护，绝缘，装饰等目的，涂布于金属，织物，塑料等基体上的塑料薄层。涂料可以为气态、液态、固态，通常根据需要喷涂的基质决定涂料的种类和状态。散热涂层旨在提高被涂物表面的散热效率，降低体系的内部温度。目前，常见的散热涂层多以高分子材料作为成膜物质，配以高导热性的填料，包括传统的金属填料和一些导热系数较高的非金属填料，来强化涂层的导热能力，以达到降温散热的目的。
近年来，散热涂层的研究及应用多面向与电子原件，家用电器以及发动机及管道上，故散热涂层常用于易发生振动摩擦的高温的场所，因此对散热涂层的耐磨损性能和耐腐蚀性能的要求越来越高。本发明制得的涂层具有优良的耐磨损性能、耐腐蚀性能和散热性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐腐蚀可散热保护涂层及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种耐腐蚀可散热保护涂层的制备方法，其特征在于，所述耐腐蚀可散热保护涂层是将环氧树脂、乙二胺、八乙烯基八硅倍半氧烷、八硅倍半氧烷光引发剂和碳纳米管混合液共混后涂布，固化过程中进行紫外光照处理，完全固化成型后制得。
作为优化，所述八硅倍半氧烷光引发剂是由对氨基苯硫酚和4-氯二苯甲酮反应制得光引发剂，将八乙烯基八硅倍半氧烷和硫酸反应后进行水热再依次与丁二酸酐和氯化亚砜反应制得酰化八硅倍半氧烷，将光引发剂和酰化八硅倍半氧烷反应制得。
作为优化，所述碳纳米管混合液是由多壁碳纳米管依次与硝酸、氯化亚砜和氨丙基三甲氧基硅烷反应制得改性多壁碳纳米管，将改性多壁碳纳米管和乙醇混合制得。
作为优化，所述耐腐蚀可散热保护涂层的制备方法包括以下制备步骤：
(1)将对氨基苯硫酚、氢氧化钾、4-氯二苯甲酮按质量比、甲苯和N-甲基吡咯烷酮按质量比5：2：8：60：20～5：3：9：70：30混合均匀，在10～30℃，300～500r/min搅拌20～30min，升温至120～130℃并保持3～4h，继续升温至160～170℃并保持3～4h，冷却至室温过滤得到滤液，将滤液以1～2mL/min的速率滴加到以300～500r/min搅拌的滤液质量6～8倍的混合溶液中，过滤并用纯水和石油醚各洗涤3～5次，得到过滤产物，将过滤产物和丙酮按质量比1：1～1：2混合均匀，再加入到过滤产物质量10～12倍的饱和醋酸钠溶液中，用30～40kHz超声20～30min，过滤并用纯水和石油醚各洗涤3～5次，在-10～-1℃，1～10Pa干燥6～8h，制得光引发剂；
(2)将光引发剂和二氯甲烷按质量比1：10～1：12在混合均匀，再加入光引发剂质量0.3～0.4倍的三乙胺，在0～5℃，300～500r/min搅拌3～5min，继续搅拌并加入光引发剂质量1.4～1.6倍的酰化八硅倍半氧烷，在0～5℃，300～500r/min搅拌50～60min，在室温下静置20～24h，过滤并用纯水洗涤3～5次，在20～30℃，1～10Pa干燥6～8h，制得八硅倍半氧烷光引发剂；
(3)将多壁碳纳米管进行酸处理后，再置于多壁碳纳米管质量6～10倍的氯化亚砜中，并加入多壁碳纳米管质量0.01～0.02倍的四氢呋喃，在40～50℃，300～500r/min搅拌反应2～3h，再升温至60～70℃继续搅拌反应2～3h，过滤并在10～30℃，60～100Pa静置30～40min，制得预改性多壁碳纳米管，将氨丙基三甲氧基硅烷和二氯甲烷按质量比1：10～1：12混合均匀，再加入氨丙基三甲氧基硅烷质量0.3～0.4倍的三乙胺，在0～5℃，300～500r/min搅拌3～5min，继续搅拌并加入氨丙基三甲氧基硅烷质量1.4～1.6倍的预改性多壁碳纳米管，在0～5℃，300～500r/min搅拌50～60min，在室温下静置20～24h，过滤并用无水乙醇洗涤3～5次，在-10～-1℃，1～10Pa干燥6～8h，制得改性多壁碳纳米管；
(4)将环氧树脂、八乙烯基八硅倍半氧烷、八硅倍半氧烷光引发剂和碳纳米管混合液按质量比30：10：3：12～50：15：5：18混合均匀，再加入环氧树脂质量0.2～0.3倍的乙二胺并以800～1000r/min搅拌2～3min后，以0.5～0.8g/cm2的量涂布在基体上，在室内环境中静置3～4h后，进行紫外光照处理，再静置20～24h，制得耐腐蚀可散热保护涂层。
作为优化，步骤(1)所述混合溶液是将质量分数36～38％的盐酸和冰水混合物按质量比1：6～1：8混合均匀配置而成。
作为优化，步骤(2)所述酰化八硅倍半氧烷的制备方法为：将八乙烯基八硅倍半氧烷与50～60％的硫酸按质量比1：6～1：8混合均匀，在40～50℃，300～500r/min搅拌15～20min，过滤并用纯水洗涤3～5次后，置于八乙烯基八硅倍半氧烷质量6～8倍的纯水中，在80～90℃，300～500r/min搅拌30～40min，在-10～-1℃，1～10Pa干燥6～8h，制得羟基化八硅倍半氧烷，将羟基化八硅倍半氧烷、丁二酸酐、纯水和丁醚按质量比1：1：1：3～1：1：1：5混合均匀，在70～80℃，3000～4000r/min搅拌3～4h，过滤并用纯水洗涤3～5次，再置于羟基化八硅倍半氧烷质量6～10倍的氯化亚砜中，并加入羟基化八硅倍半氧烷质量0.02～0.04倍的四氢呋喃，在40～50℃，300～500r/min搅拌反应2～3h，再升温至60～70℃继续搅拌反应2～3h，过滤并在10～30℃，60～100Pa静置30～40min，制得酰化八硅倍半氧烷。
作为优化，步骤(3)所述酸处理的方法为：将多壁碳纳米管和质量分数40～50％的硝酸按质量比1：10～1：15混合均匀，在80～90℃，1000～1500r/min搅拌反应20～30min，冷却至室温后过滤，用纯水洗涤3～5次。
作为优化，步骤(4)所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂。
作为优化，步骤(4)所述碳纳米管混合液是将改性多壁碳纳米管和质量分数90～95％的乙醇溶液按质量比1：3～1：4共混，在20～30℃，300～500r/min搅拌4～6min，配置而成。
作为优化，步骤(4)所述紫外光照处理的方法为：用300～400W高压汞灯在涂布后的基体上方2～3cm处照射3～5min。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本发明在制备耐腐蚀可散热保护涂层时，是将环氧树脂、乙二胺、八乙烯基八硅倍半氧烷、八硅倍半氧烷光引发剂和碳纳米管混合液共混后涂布，固化过程中进行紫外光照处理，完全固化成型后制得耐腐蚀可散热保护涂层。
首先，用对氨基苯硫酚和4-氯二苯甲酮进行反应制得光引发剂，对氨基苯硫酚取代4-氯二苯甲酮上的氯形成氨基苯硫基，硫键的供电性提高二苯甲酮主体夺氢能力，其次碳硫键在紫外光照射下可以断裂产生两个自由基，引发碳碳双键的自由基聚合，提高了对紫外光响应交联的效果，从而提高了耐腐蚀可散热保护涂层的耐磨损性能；将光引发剂接枝在酰化八硅倍半氧烷，制得光引发八硅倍半氧烷，在后续紫外光照处理时，直接在光引发八硅倍半氧烷的支链上形成自由基，引发八乙烯基八硅倍半氧烷上的碳碳双键的形成自由基聚合，易使光引发八硅倍半氧烷和八乙烯基八硅倍半氧烷交联形成的有机/无机杂化网络，对其它成分进行保护，从而提高了耐腐蚀可散热保护涂层的防腐蚀性能，互穿网络结构使八硅倍半氧烷中心与主体交联程度变高形成无机结点作为应力中心，同时将小分子的光引发剂接枝在大分子的光引发八硅倍半氧烷上，可以避免光引发剂的流失变质，提高了对紫外线响应交联的效果，从而提高了耐腐蚀可散热保护涂层的耐磨损性能。
其次，碳纳米管混合液是由多壁碳纳米管依次与硝酸、氯化亚砜和氨丙基三甲氧基硅烷反应制得改性多壁碳纳米管，将改性多壁碳纳米管和乙醇混合配制而成，改性多壁碳纳米管上的硅羟基能相互形成硅氧键连接，从而在涂层主体中形成散热线路，同时改性多壁碳纳米管上的酰胺键能与涂层主体通过氢键的断裂和生成进行热量的传递，从而提高了耐腐蚀可散热保护涂层的散热性能；在涂布固化的过程中，进行紫外光照处理，在乙二胺固化环氧树脂形成的交联网络中，引发八乙烯基八硅倍半氧烷上的双键产生双键自由基的聚合，并与光引发八硅倍半氧烷和自身形成有机/无机杂化网络，有机/无机杂化网络与环氧树脂交联网络形成互穿网络结构，提高总体的耐磨性能同时对环氧树脂交联网络进行保护提高耐腐蚀性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在以下实施例中制作的耐腐蚀可散热保护涂层的各指标测试方法如下：
耐磨损性能：将各实施例所得的耐腐蚀可散热保护涂层与对比例材料取相同大小形状，并打磨成相同粗糙度，在相同条件下用相同物质在涂层上进行摩擦实验，用乙醇冲洗表面干燥后称重，记录磨损量。
耐腐蚀性能：将各实施例所得的耐腐蚀可散热保护涂层与对比例材料取相同大小形状，并打磨成相同粗糙度，在相同条件下用相同量的同种型号的酸处理表面相同时间，用乙醇冲洗表面干燥后称重，记录磨损量。
散热性能：将各实施例所得的耐腐蚀可散热保护涂层与对比例材料应用到相同大小规格材质的基体上形成涂层，加热至相同的温度，在相同条件的常温环境中静置相同时间，记录降温量。
实施例1
一种耐腐蚀可散热保护涂层的制备方法，所述耐腐蚀可散热保护涂层的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将对氨基苯硫酚、氢氧化钾、4-氯二苯甲酮按质量比、甲苯和N-甲基吡咯烷酮按质量比5：2：8：60：20混合均匀，在10℃，300r/min搅拌30min，升温至120℃并保持4h，继续升温至160℃并保持4h，冷却至室温过滤得到滤液，将质量分数38％的盐酸和冰水混合物按质量比1：6混合均匀配置成混合溶液，将滤液以1mL/min的速率滴加到以300r/min搅拌的滤液质量6倍的混合溶液中，过滤并用纯水和石油醚各洗涤3次，得到过滤产物，将过滤产物和丙酮按质量比1：1混合均匀，再加入到过滤产物质量10倍的饱和醋酸钠溶液中，用30kHz超声30min，过滤并用纯水和石油醚各洗涤3次，在-10℃，1Pa干燥8h，制得光引发剂；
(2)将八乙烯基八硅倍半氧烷与60％的硫酸按质量比1：6混合均匀，在40℃，300r/min搅拌20min，过滤并用纯水洗涤3次后，置于八乙烯基八硅倍半氧烷质量6倍的纯水中，在80℃，300r/min搅拌40min，在-10℃，1Pa干燥8h，制得羟基化八硅倍半氧烷，将羟基化八硅倍半氧烷、丁二酸酐、纯水和丁醚按质量比1：1：1：3混合均匀，在70℃，3000r/min搅拌4h，过滤并用纯水洗涤3次，再置于羟基化八硅倍半氧烷质量6倍的氯化亚砜中，并加入羟基化八硅倍半氧烷质量0.02倍的四氢呋喃，在40℃，300r/min搅拌反应3h，再升温至60℃继续搅拌反应3h，过滤并在10℃，60Pa静置40min，制得酰化八硅倍半氧烷，将光引发剂和二氯甲烷按质量比1：10在混合均匀，再加入光引发剂质量0.3倍的三乙胺，在0℃，300r/min搅拌5min，继续搅拌并加入光引发剂质量1.4倍的酰化八硅倍半氧烷，在0℃，300r/min搅拌60min，在室温下静置24h，过滤并用纯水洗涤3次，在20℃，1Pa干燥8h，制得八硅倍半氧烷光引发剂；
(3)将多壁碳纳米管和质量分数40％的硝酸按质量比1：10混合均匀，在80℃，1000r/min搅拌反应30min，冷却至室温后过滤，用纯水洗涤3次，再置于多壁碳纳米管质量6倍的氯化亚砜中，并加入多壁碳纳米管质量0.01倍的四氢呋喃，在40℃，300r/min搅拌反应3h，再升温至60℃继续搅拌反应3h，过滤并在10℃，60Pa静置30min，制得预改性多壁碳纳米管，将氨丙基三甲氧基硅烷和二氯甲烷按质量比1：10混合均匀，再加入氨丙基三甲氧基硅烷质量0.3倍的三乙胺，在0℃，300r/min搅拌5min，继续搅拌并加入氨丙基三甲氧基硅烷质量1.4倍的预改性多壁碳纳米管，在0℃，300r/min搅拌50min，在室温下静置24h，过滤并用无水乙醇洗涤3次，在-10℃，1Pa干燥8h，制得改性多壁碳纳米管；
(4)将改性多壁碳纳米管和质量分数90％的乙醇溶液按质量比1：3共混，在20℃，300r/min搅拌6min，得碳纳米管混合液，将环氧树脂、八乙烯基八硅倍半氧烷、八硅倍半氧烷光引发剂和碳纳米管混合液按质量比30：10：3：12混合均匀，再加入环氧树脂质量0.2倍的乙二胺并以800r/min搅拌3min后，以0.5g/cm2的量涂布在基体上，在室内环境中静置3h后，用300W高压汞灯在涂布后的基体上方3cm处照射5min，再静置24h，制得耐腐蚀可散热保护涂层。
实施例2
一种耐腐蚀可散热保护涂层的制备方法，所述耐腐蚀可散热保护涂层的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将对氨基苯硫酚、氢氧化钾、4-氯二苯甲酮按质量比、甲苯和N-甲基吡咯烷酮按质量比5：2.5：8.5：65：25混合均匀，在20℃，400r/min搅拌25min，升温至125℃并保持3.5h，继续升温至165℃并保持3.5h，冷却至室温过滤得到滤液，将质量分数37％的盐酸和冰水混合物按质量比1：7混合均匀配置成混合溶液，将滤液以1.5mL/min的速率滴加到以400r/min搅拌的滤液质量7倍的混合溶液中，过滤并用纯水和石油醚各洗涤4次，得到过滤产物，将过滤产物和丙酮按质量比1：1.5混合均匀，再加入到过滤产物质量11倍的饱和醋酸钠溶液中，用35kHz超声25min，过滤并用纯水和石油醚各洗涤4次，在-5℃，5Pa干燥7h，制得光引发剂；
(2)将八乙烯基八硅倍半氧烷与55％的硫酸按质量比1：7混合均匀，在45℃，400r/min搅拌18min，过滤并用纯水洗涤4次后，置于八乙烯基八硅倍半氧烷质量7倍的纯水中，在85℃，400r/min搅拌35min，在-5℃，5Pa干燥7h，制得羟基化八硅倍半氧烷，将羟基化八硅倍半氧烷、丁二酸酐、纯水和丁醚按质量比1：1：1：4混合均匀，在75℃，3500r/min搅拌3.5h，过滤并用纯水洗涤4次，再置于羟基化八硅倍半氧烷质量8倍的氯化亚砜中，并加入羟基化八硅倍半氧烷质量0.03倍的四氢呋喃，在45℃，400r/min搅拌反应2.5h，再升温至65℃继续搅拌反应2.5h，过滤并在20℃，80Pa静置35min，制得酰化八硅倍半氧烷，将光引发剂和二氯甲烷按质量比1：11在混合均匀，再加入光引发剂质量0.35倍的三乙胺，在3℃，400r/min搅拌4min，继续搅拌并加入光引发剂质量1.5倍的酰化八硅倍半氧烷，在3℃，400r/min搅拌55min，在室温下静置22h，过滤并用纯水洗涤4次，在25℃，5Pa干燥7h，制得八硅倍半氧烷光引发剂；
(3)将多壁碳纳米管和质量分数45％的硝酸按质量比1：12混合均匀，在85℃，1200r/min搅拌反应25min，冷却至室温后过滤，用纯水洗涤4次，再置于多壁碳纳米管质量8倍的氯化亚砜中，并加入多壁碳纳米管质量0.015倍的四氢呋喃，在45℃，400r/min搅拌反应2.5h，再升温至65℃继续搅拌反应2.5h，过滤并在20℃，80Pa静置35min，制得预改性多壁碳纳米管，将氨丙基三甲氧基硅烷和二氯甲烷按质量比1：11混合均匀，再加入氨丙基三甲氧基硅烷质量0.35倍的三乙胺，在3℃，400r/min搅拌4min，继续搅拌并加入氨丙基三甲氧基硅烷质量1.5倍的预改性多壁碳纳米管，在3℃，400r/min搅拌55min，在室温下静置22h，过滤并用无水乙醇洗涤4次，在-5℃，5Pa干燥7h，制得改性多壁碳纳米管；
(4)将改性多壁碳纳米管和质量分数93％的乙醇溶液按质量比1：3.5共混，在25℃，400r/min搅拌5min，得碳纳米管混合液，将环氧树脂、八乙烯基八硅倍半氧烷、八硅倍半氧烷光引发剂和碳纳米管混合液按质量比40：12：4：15混合均匀，再加入环氧树脂质量0.25倍的乙二胺并以900r/min搅拌2.5min后，以0.6g/cm2的量涂布在基体上，在室内环境中静置3.5h后，用350W高压汞灯在涂布后的基体上方2.5cm处照射4min，再静置22h，制得耐腐蚀可散热保护涂层。
实施例3
一种耐腐蚀可散热保护涂层的制备方法，所述耐腐蚀可散热保护涂层的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将对氨基苯硫酚、氢氧化钾、4-氯二苯甲酮按质量比、甲苯和N-甲基吡咯烷酮按质量比5：3：9：70：30混合均匀，在30℃，500r/min搅拌20min，升温至130℃并保持3h，继续升温至170℃并保持3h，冷却至室温过滤得到滤液，将质量分数36％的盐酸和冰水混合物按质量比1：8混合均匀配置成混合溶液，将滤液以2mL/min的速率滴加到以500r/min搅拌的滤液质量8倍的混合溶液中，过滤并用纯水和石油醚各洗涤5次，得到过滤产物，将过滤产物和丙酮按质量比1：1混合均匀，再加入到过滤产物质量10倍的饱和醋酸钠溶液中，用40kHz超声30min，过滤并用纯水和石油醚各洗涤5次，在-1℃，10Pa干燥6h，制得光引发剂；
(2)将八乙烯基八硅倍半氧烷与50％的硫酸按质量比1：8混合均匀，在50℃，500r/min搅拌15min，过滤并用纯水洗涤5次后，置于八乙烯基八硅倍半氧烷质量8倍的纯水中，在90℃，500r/min搅拌30min，在-1℃，10Pa干燥6h，制得羟基化八硅倍半氧烷，将羟基化八硅倍半氧烷、丁二酸酐、纯水和丁醚按质量比1：1：1：5混合均匀，在80℃，4000r/min搅拌3h，过滤并用纯水洗涤5次，再置于羟基化八硅倍半氧烷质量10倍的氯化亚砜中，并加入羟基化八硅倍半氧烷质量0.04倍的四氢呋喃，在50℃，500r/min搅拌反应2h，再升温至70℃继续搅拌反应2h，过滤并在30℃，100Pa静置30min，制得酰化八硅倍半氧烷，将光引发剂和二氯甲烷按质量比1：10在混合均匀，再加入光引发剂质量0.3倍的三乙胺，在5℃，500r/min搅拌3min，继续搅拌并加入光引发剂质量1.6倍的酰化八硅倍半氧烷，在5℃，500r/min搅拌50min，在室温下静置24h，过滤并用纯水洗涤5次，在30℃，10Pa干燥6h，制得八硅倍半氧烷光引发剂；
(3)将多壁碳纳米管和质量分数50％的硝酸按质量比1：15混合均匀，在90℃，1500r/min搅拌反应30min，冷却至室温后过滤，用纯水洗涤5次，再置于多壁碳纳米管质量10倍的氯化亚砜中，并加入多壁碳纳米管质量0.02倍的四氢呋喃，在50℃，500r/min搅拌反应2h，再升温至70℃继续搅拌反应2h，过滤并在30℃，100Pa静置30min，制得预改性多壁碳纳米管，将氨丙基三甲氧基硅烷和二氯甲烷按质量比1：12混合均匀，再加入氨丙基三甲氧基硅烷质量0.4倍的三乙胺，在5℃，500r/min搅拌3min，继续搅拌并加入氨丙基三甲氧基硅烷质量1.6倍的预改性多壁碳纳米管，在5℃，500r/min搅拌60min，在室温下静置24h，过滤并用无水乙醇洗涤5次，在-1℃，10Pa干燥6h，制得改性多壁碳纳米管；
(4)将改性多壁碳纳米管和质量分数90％的乙醇溶液按质量比1：4共混，在30℃，500r/min搅拌4min，得碳纳米管混合液，将环氧树脂、八乙烯基八硅倍半氧烷、八硅倍半氧烷光引发剂和碳纳米管混合液按质量比50：15：5：18混合均匀，再加入环氧树脂质量0.3倍的乙二胺并以1000r/min搅拌2min后，以0.8g/cm2的量涂布在基体上，在室内环境中静置4h后，用400W高压汞灯在涂布后的基体上方2cm处照射3min，再静置20h，制得耐腐蚀可散热保护涂层。
对比例1
对比例1的耐腐蚀可散热保护涂层的制备方法与实施例2的区别仅在于不进行步骤(1)，将“4-氨基二苯甲酮”作为“光引发剂”。其余步骤同时实施例2。
对比例2
对比例2的耐腐蚀可散热保护涂层的制备方法与实施例2的区别在于不进行步骤(2)，并将步骤(4)修改为：将改性多壁碳纳米管和质量分数93％的乙醇溶液按质量比1：3.5共混，在25℃，400r/min搅拌5min，得碳纳米管混合液，将环氧树脂、八乙烯基八硅倍半氧烷、光引发剂和碳纳米管混合液按质量比40：14：2：15混合均匀，再加入环氧树脂质量0.25倍的乙二胺并以900r/min搅拌2.5min后，以0.6g/cm2的量涂布在基体上，在室内环境中静置3.5h后，用350W高压汞灯在涂布后的基体上方2.5cm处照射4min，再静置22h，制得耐腐蚀可散热保护涂层。其余步骤同时实施例2。
对比例3
对比例3的耐腐蚀可散热保护涂层的制备方法与实施例2的区别在于不进行步骤(3)。并将步骤(4)修改为：将多壁碳纳米管和质量分数93％的乙醇溶液按质量比1：3.5共混，在25℃，400r/min搅拌5min，得碳纳米管混合液，将环氧树脂、八乙烯基八硅倍半氧烷、八硅倍半氧烷光引发剂和碳纳米管混合液按质量比40：12：4：15混合均匀，再加入环氧树脂质量0.25倍的乙二胺并以900r/min搅拌2.5min后，以0.6g/cm2的量涂布在基体上，在室内环境中静置3.5h后，用350W高压汞灯在涂布后的基体上方2.5cm处照射4min，再静置22h，制得耐腐蚀可散热保护涂层。其余步骤同时实施例2。
对比例4
对比例4的耐腐蚀可散热保护涂层的制备方法与实施例2的区别仅在于步骤(4)的不同，将步骤(4)修改为：将改性多壁碳纳米管和质量分数93％的乙醇溶液按质量比1：3.5共混，在25℃，400r/min搅拌5min，得碳纳米管混合液，将环氧树脂、八乙烯基八硅倍半氧烷、八硅倍半氧烷光引发剂和碳纳米管混合液按质量比40：12：4：15混合均匀，再加入环氧树脂质量0.25倍的乙二胺并以900r/min搅拌2.5min后，以0.6g/cm2的量涂布在基体上，在室内环境中静置25.5h，制得耐腐蚀可散热保护涂。其余步骤同时实施例2。
效果例
下表1给出了采用本发明实施例1～3与对比例1～4的耐腐蚀可散热保护涂层的耐磨损性能、耐腐蚀性能和散热性能的性能分析结果。
表1
磨损量 腐蚀量 降温量 磨损量 腐蚀量 降温量
实施例1 0.32g 0.21g 8.7℃ 对比例1 0.59g 0.24g 8.4℃
实施例2 0.30g 0.20g 8.7℃ 对比例2 0.72g 0.67g 7.5℃
实施例3 0.30g 0.23g 8.5℃ 对比例3 0.32g 0.24g 6.2℃
对比例4 1.08g 0.86g 8.2℃
从表1中实施例1～3和对比列1～4的实验数据比较可发现，本发明制得的耐腐蚀可散热保护涂层具有良好的耐磨损性能、耐腐蚀性能和散热性能。
从实施例1、2、3和对比列1的实验数据比较可发现，实施例1、2、3对比对比例1的磨损量低，说明了用对氨基苯硫酚和4-氯二苯甲酮进行反应，对氨基苯硫酚取代4-氯二苯甲酮上的氯形成氨基苯硫基，硫键的供电性提高二苯甲酮主体夺氢能力，其次碳硫键在紫外光照射下可以断裂产生两个自由基，引发碳碳双键的自由基聚合，提高了对紫外线响应交联的效果，从而提高了耐腐蚀可散热保护涂层的耐磨损性能；实施例1、2、3对比对比例2的磨损量低，腐蚀量低，降温量高，说明了将光引发剂接枝在酰化八硅倍半氧烷，制得光引发八硅倍半氧烷，在后续紫外光照处理时，直接在光引发八硅倍半氧烷的支链上形成自由基，引发八乙烯基八硅倍半氧烷上的碳碳双键的形成自由基聚合，易使光引发八硅倍半氧烷和八乙烯基八硅倍半氧烷交联形成的有机/无机杂化网络，并与环氧树脂交联网络形成互穿网络结构，从而对环氧树脂交联网络进行保护，从而提高了耐腐蚀可散热保护涂层的防腐蚀性能，互穿网络结构使八硅倍半氧烷中心与主体交联程度变高形成无机结点作为应力中心，同时将小分子的光引发剂接枝在大分子的光引发八硅倍半氧烷上，可以避免光引发剂的流失变质，提高了对紫外线响应交联的效果，从而提高了耐腐蚀可散热保护涂层的耐磨损性能，光引发八硅倍半氧烷上的酰胺键能与改性多壁碳纳米管上的酰胺键进行通过氢键的断裂和生成进行热量的传递，从而提高了耐腐蚀可散热保护涂层的散热性能；从实施例1、2、3对比对比例3实验数据比较可发现，实施例1、2、3对比对比例3的降温量高，说明了对多壁碳纳米管进行改性，改性多壁碳纳米管上的硅羟基能相互形成硅氧键连接，从而在涂层主体中形成散热线路，同时改性多壁碳纳米管上的酰胺键能与涂层主体通过氢键的断裂和生成进行热量的传递，从而提高了耐腐蚀可散热保护涂层的散热性能；从实施例1、2、3对比对比例4实验数据比较可发现，实施例1、2、3对比对比例4的磨损量低，腐蚀量低，说明了进行紫外光照处理，在乙二胺固化的基础上进行紫外固化，形成了互穿网络结构，从而提高了耐腐蚀可散热保护涂层的耐磨损性能和耐腐蚀性能。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (10)

1.一种耐腐蚀可散热保护涂层的制备方法，其特征在于，所述耐腐蚀可散热保护涂层是将环氧树脂、乙二胺、八乙烯基八硅倍半氧烷、八硅倍半氧烷光引发剂和碳纳米管混合液共混后涂布，固化过程中进行紫外光照处理，完全固化成型后制得。
2.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀可散热保护涂层的制备方法，其特征在于，所述八硅倍半氧烷光引发剂是由对氨基苯硫酚和4-氯二苯甲酮反应制得光引发剂，将八乙烯基八硅倍半氧烷和硫酸反应后进行水热再依次与丁二酸酐和氯化亚砜反应制得酰化八硅倍半氧烷，将光引发剂和酰化八硅倍半氧烷反应制得。
3.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀可散热保护涂层的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管混合液是由多壁碳纳米管依次与硝酸、氯化亚砜和氨丙基三甲氧基硅烷反应制得改性多壁碳纳米管，将改性多壁碳纳米管和乙醇混合制得。
4.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀可散热保护涂层的制备方法，其特征在于，所述耐腐蚀可散热保护涂层的制备方法包括以下制备步骤：
(1)将对氨基苯硫酚、氢氧化钾、4-氯二苯甲酮按质量比、甲苯和N-甲基吡咯烷酮按质量比5：2：8：60：20～5：3：9：70：30混合均匀，在10～30℃，300～500r/min搅拌20～30min，升温至120～130℃并保持3～4h，继续升温至160～170℃并保持3～4h，冷却至室温过滤得到滤液，将滤液以1～2mL/min的速率滴加到以300～500r/min搅拌的滤液质量6～8倍的混合溶液中，过滤并用纯水和石油醚各洗涤3～5次，得到过滤产物，将过滤产物和丙酮按质量比1：1～1：2混合均匀，再加入到过滤产物质量10～12倍的饱和醋酸钠溶液中，用30～40kHz超声20～30min，过滤并用纯水和石油醚各洗涤3～5次，在-10～-1℃，1～10Pa干燥6～8h，制得光引发剂；
(2)将光引发剂和二氯甲烷按质量比1：10～1：12在混合均匀，再加入光引发剂质量0.3～0.4倍的三乙胺，在0～5℃，300～500r/min搅拌3～5min，继续搅拌并加入光引发剂质量1.4～1.6倍的酰化八硅倍半氧烷，在0～5℃，300～500r/min搅拌50～60min，在室温下静置20～24h，过滤并用纯水洗涤3～5次，在20～30℃，1～10Pa干燥6～8h，制得八硅倍半氧烷光引发剂；
(3)将多壁碳纳米管进行酸处理后，再置于多壁碳纳米管质量6～10倍的氯化亚砜中，并加入多壁碳纳米管质量0.01～0.02倍的四氢呋喃，在40～50℃，300～500r/min搅拌反应2～3h，再升温至60～70℃继续搅拌反应2～3h，过滤并在10～30℃，60～100Pa静置30～40min，制得预改性多壁碳纳米管，将氨丙基三甲氧基硅烷和二氯甲烷按质量比1：10～1：12混合均匀，再加入氨丙基三甲氧基硅烷质量0.3～0.4倍的三乙胺，在0～5℃，300～500r/min搅拌3～5min，继续搅拌并加入氨丙基三甲氧基硅烷质量1.4～1.6倍的预改性多壁碳纳米管，在0～5℃，300～500r/min搅拌50～60min，在室温下静置20～24h，过滤并用无水乙醇洗涤3～5次，在-10～-1℃，1～10Pa干燥6～8h，制得改性多壁碳纳米管；
(4)将环氧树脂、八乙烯基八硅倍半氧烷、八硅倍半氧烷光引发剂和碳纳米管混合液按质量比30：10：3：12～50：15：5：18混合均匀，再加入环氧树脂质量0.2～0.3倍的乙二胺并以800～1000r/min搅拌2～3min后，以0.5～0.8g/cm2的量涂布在基体上，在室内环境中静置3～4h后，进行紫外光照处理，再静置20～24h，制得耐腐蚀可散热保护涂层。
5.根据权利要求4所述的一种耐腐蚀可散热保护涂层的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混合溶液是将质量分数36～38％的盐酸和冰水混合物按质量比1：6～1：8混合均匀配置而成。
6.根据权利要求5所述的一种耐腐蚀可散热保护涂层的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述酰化八硅倍半氧烷的制备方法为：将八乙烯基八硅倍半氧烷与50～60％的硫酸按质量比1：6～1：8混合均匀，在40～50℃，300～500r/min搅拌15～20min，过滤并用纯水洗涤3～5次后，置于八乙烯基八硅倍半氧烷质量6～8倍的纯水中，在80～90℃，300～500r/min搅拌30～40min，在-10～-1℃，1～10Pa干燥6～8h，制得羟基化八硅倍半氧烷，将羟基化八硅倍半氧烷、丁二酸酐、纯水和丁醚按质量比1：1：1：3～1：1：1：5混合均匀，在70～80℃，3000～4000r/min搅拌3～4h，过滤并用纯水洗涤3～5次，再置于羟基化八硅倍半氧烷质量6～10倍的氯化亚砜中，并加入羟基化八硅倍半氧烷质量0.02～0.04倍的四氢呋喃，在40～50℃，300～500r/min搅拌反应2～3h，再升温至60～70℃继续搅拌反应2～3h，过滤并在10～30℃，60～100Pa静置30～40min，制得酰化八硅倍半氧烷。
7.根据权利要求6所述的一种耐腐蚀可散热保护涂层的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述酸处理的方法为：将多壁碳纳米管和质量分数40～50％的硝酸按质量比1：10～1：15混合均匀，在80～90℃，1000～1500r/min搅拌反应20～30min，冷却至室温后过滤，用纯水洗涤3～5次。
8.根据权利要求4所述的一种耐腐蚀可散热保护涂层的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂。
9.根据权利要求4所述的一种耐腐蚀可散热保护涂层的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述碳纳米管混合液是将改性多壁碳纳米管和质量分数90～95％的乙醇溶液按质量比1：3～1：4共混，在20～30℃，300～500r/min搅拌4～6min，配置而成。
10.根据权利要求4所述的一种耐腐蚀可散热保护涂层的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述紫外光照处理的方法为：用300～400W高压汞灯在涂布后的基体上方2～3cm处照射3～5min。
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