CN104726186A - 一种石墨烯有机硅润滑脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯有机硅润滑脂及其制备方法，由如下质量百分比的组分组成：石墨烯片0.01~15%、有机硅油60~90%，纳米二氧化硅0.01~15%，硅烷偶联剂0.01~1%和性能添加剂0.01~10%。将石墨烯片加入硅油中然后进行超声分散得到均匀的石墨烯硅油混合溶液，再在溶液中加入纳米二氧化硅和性能添加剂并通过机械搅拌器将其搅拌成均匀的混合物，然后将混合物进行三次过三辊机处理，最后将经过三辊机处理的混合物转移到抽真空除气装置中除去混合物中的空气得到石墨烯有机硅润滑脂。本发明的有机硅润滑脂利用了石墨烯的高导热性能和耐摩擦性能，并兼备了有机硅油的耐高温性能，制备的此种有机硅润滑脂可作为电子器件的导热界面材料，并可用于器件动摩擦部件的耐磨使用。
Description
技术领域
本发明属于有机硅润滑脂的制备领域，具体地说，涉及一种石墨烯有机硅润滑脂及其制备方法。
背景技术
有机硅润滑脂是一种复合的有机硅材料，是用途非常广的一种膏状物质，可用于电子器件的导热和导电、机械设备的润滑和密封等领域。因为硅油本身非常稳定，所以有机硅润滑脂可以在-40℃~300℃的温度下使用；根据其填充物质的种类不同有机硅润滑脂分为导热硅脂、滑硅脂、导电硅脂、密封硅脂和高真空硅脂等种类。目前，有机硅润滑脂的制备通常是采用气相二氧化硅填充到基础硅油中，然后添加不同的性能物质制备具有不同性质的硅脂。如导热硅脂，通常是加入氮化硼（BN）、氧化锌（ZnO）、氮化铝（AlN）或者氧化铝（Al2O3）等用以提高其体系的导热性能；润滑硅脂则是在硅脂中添加了二硫化钼（MoS2）、石墨粉（C）等用以提高其体系的润滑性能；导电硅脂则是在硅脂中加入了导电粉体，如铜粉（Cu）、铝粉（Al）或者是贵重的银粉（Ag）等用于提高其导电性；密封用硅脂通常是在制备中加入了粘度更大的聚异丁烯（PIB）得到。硅脂具有很好的防潮、防尘、防腐蚀以及耐辐射老化等性质，因此其是一种具有研究价值的复合材料。
近年，随着科技的迅速发展，碳材料因为其高化学稳定性、低密度和大的比表面积等优异性能已成为新的研究热点。作为碳材料中最热门的研究材料之一的石墨烯因为其具有许多的特异性，更是引起了研究工作者的巨大的兴趣，尤其是在工业应用方面的研究中。石墨烯是一种具有蜂窝状SP2杂化的碳材料，单层石墨烯的厚度只有0.334 nm，是目前已知最薄的材料。石墨烯具有超大的比表面积可达约2600 m2/g，如此大的比表面积使得石墨烯片可在材料中形成很好的网络交叉结构。石墨烯也是已知具有最大热导率的材料其常温的热导率可达到约5500W/mK（Balandin A. A., et al. Superior thermal conductivity of single-layer graphene. Nano Letters, (2008). 8: 902-07.），远高于常规的铜（Cu）和银（Ag）等金属的热导率。同时石墨烯具有很好的力学性能机械性能。目前关于石墨烯的应用也有很多方面的研究，仅仅在导热方面Balandin A. A.等将约2%质量含量的石墨烯加入到商业的导热脂中可使导热脂由～5.8 W/mK 提高到 14 W/mK（Balandin A. A. et al.Graphene-multilayer graphene nanocomposites as highly efficient thermal interface materials. Nano Letters, (2012). 12: 861-67.）；同样Fan Xiaoqiang制备了将少量的石墨烯作为添加剂制备了石墨烯膨润土脂（Fan X. Q. et al. Multilayer graphene as a lubricating additive in bentone grease. Tribology Letters, (2014). 55: 455-64.），经过测试发现石墨烯膨润土脂比石墨膨润土脂具有更好的摩擦性能。
因此，将石墨烯作为添加剂制备的有机硅脂，可有效的提高硅润滑脂的导热性能以及摩擦磨损方面的性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有高导热性能且具有更好摩擦磨损性能的有机硅润滑脂及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种石墨烯有机硅润滑脂，由如下质量百分比的组分组成：石墨烯片0.01~15%、有机硅油60~90%，纳米二氧化硅0.01~15%，硅烷偶联剂0.01~1%和性能添加剂0.01~10%。
在上述的石墨烯有机硅润滑脂中，所述的石墨烯片是实验通过超声分散法制备或者商业购买的石墨烯片，其片层是1~10个碳原子层厚度，该片层的大小为500 nm~20 μm。并且石墨烯含有其它的元素如氮（N）、磷（P）和硫（S）等，并且该石墨烯片表面具有少量的羟基、羧基、甲基、氨基等的一种或者几种的官能团。
在上述的石墨烯有机硅润滑脂中，所述的有机硅油包括硅油甲基硅油、乙基硅油、苯基硅油、甲基苯基硅油、甲基氯苯基硅油、甲基乙氧基硅油、甲基三氟丙基硅油、甲基乙烯基硅油、甲基羟基硅油、羟基含氢硅油中的一种或者几种按照不同比例的混合物。
在上述的石墨烯有机硅润滑脂中，所使用的纳米二氧化硅包括商业购买的亲水和亲油类型的二氧化硅或者实验室制备的二氧化硅。其粒径为5~200 nm。
在上述的石墨烯有机硅润滑脂中，所使用的硅烷偶联剂（KH-550、KH560、KH-570、KH-580以及KH-620等）。
在上述的石墨烯有机硅润滑脂中，所使用的性能添加剂有抗氧化剂（烷基酚类、胺类、有机铜盐、有机硫、有机磷和N-甲基硫代苯并三氮唑等的一种或者几种的混合物），防锈剂（含硼类、含氮类、氮磷型和硫磷型等一种或者几种的混合物）和极压抗磨剂（硫系化合物、磷系化合物、氯系化合物、钼化合物、硼酸盐类和含稀土元素的添加剂等的一种或者几种的混合物）等。
在上述的石墨烯有机硅润滑脂中，所使用的纳米二氧化硅包括商业购买的亲水和亲油类型的二氧化硅或者实验室制备的二氧化硅，其粒径为5~200 nm。所述的亲水和亲油类型二氧化硅可单独使用或者两种按照不同比例混合使用。
上述石墨烯有机硅润滑脂的制备方法，包括如下步骤：将石墨烯片加入硅油中然后进行超声分散得到均匀的石墨烯硅油混合溶液，再在溶液中加入纳米二氧化硅和性能添加剂并通过机械搅拌器将其搅拌成均匀的混合物，然后将混合物进行三次过三辊机研磨，最后将经过三辊机处理的混合物转移到抽真空除气装置中除去混合物中的空气得到石墨烯有机硅润滑脂。
在上述的制备方法中，所述的石墨烯超声分散在有机硅油中控制的超声功率为100~400 W，时间为20~60 in，超声过程中加入机械搅拌，其搅拌速度为100~400 rpm，搅拌时间为20~60 min。或者直接采用超声分散粉碎机分散石墨烯在有机硅油中，分散的功率为200~600 W，分散时间为5~20 min。
在上述的制备方法中，所述加入纳米二氧化硅和性能添加剂的机械搅拌方式为先缓速搅拌然后快速搅拌，其中缓速搅拌的速度为100~400 rpm，而快速搅拌的速度为800~2000 rpm，总共搅拌时间为30~120 min。
在上述的制备方法中，所述的三辊机的研磨的次数为3次。
在上述的制备方法中，所述的抽真空除气装置是一个带有搅拌桨的抽真空密封装置，抽气的压力为0.8~-0.1 Mpa，除去空气的过程中搅拌桨的转速为50~200 rpm，每次除气时间为10~40 min，除气次数为3次。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明的有机硅润滑脂利用了石墨烯的高导热性能和耐摩擦性能，并兼备了有机硅油的耐高温性能，制备的此种有机硅润滑脂可作为电子器件的导热界面材料，并可用于器件动摩擦部件的耐磨使用。
附图说明
图1为硅油的照片；
图2为气相二氧化硅的照片；
图3为气相二氧化硅的SEM图；
图4为石墨烯的SEM图；
图5为石墨烯有机硅润滑脂的照片。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步解释本发明，但实施例对发明不做任何形式的限定。
实施例1：
将50 g 12500 cst和50 g 1000 cst的甲基硅油在1800 rpm搅拌30 min后，停止搅拌后称量2.35 g石墨烯片加入混合均匀的硅油中，放入200 W的超声波分散机中进行超声分散，并用200 rpm的机械搅拌20 min，然后再在分散好的石墨烯硅油溶液，在200 rpm转速搅拌时加入6 g亲水气相SiO2共用时间15 min，然后调高转速到1750 rpm搅拌 15 min；再调回 250 rpm在15 min内加入6 g亲油气相SiO2和0.6 g KH-550，同时调高转速1530 rpm搅拌25 min。再在5 min内将5 g性能添加剂加入到混合好的石墨烯有机硅油混合物中，调节搅拌调速到1720 rpm搅拌40 min，将做好的样品冷却到实验室温度后，经过3次三辊机研磨后，再转移到抽真空装置中，抽真空2次，每次的压力在0.8 Mpa，经过处理后得到石墨烯有机硅润滑脂，再用Hotdisk-TPS2500测试其热导率为1.6 W/mK。其中图1 甲基硅油的照片，图2是气相二氧化硅的照片，图3是气相二氧化硅的SEM图，图4是石墨烯的SEM图，图5是石墨烯有机硅润滑脂的照片。
实施例2：
将80 g 5000 cst的甲基苯基硅油在1500 rpm搅拌10 min后，停止搅拌后称量4 g石墨烯片加入混合均匀的硅油中，放入300 W的超声波分散机中进行超声分散，并用220 rpm的机械搅拌15 min，然后再在分散好的石墨烯硅油溶液，在180 rpm转速搅拌时加入5 g亲水气相SiO2共用时间15 min，然后调高转速到1700 rpm搅拌 15 min；再调回 210 rpm在15 min内加入5 g亲油气相SiO2和0.25 g KH-550和0.25g KH-560的混合物，同时调高转速1600 rpm搅拌25 min。再在5 min内将4.6 g性能添加剂加入到混合好的石墨烯有机硅油混合物中，调节搅拌调速到1800 rpm搅拌40 min，将做好的样品冷却到实验室温度后，经过3次三辊机研磨后，再转移到抽真空装置中，抽真空2次，每次的压力在0.9 Mpa，经过处理后得到石墨烯有机硅润滑脂，再用Hotdisk-TPS2500测试其热导率为1.75 W/mK，再用四球摩擦机测试其摩擦系数为0.058。
实施例3：
将40 g 12500 cst的甲基氯苯基硅油、40 g 5000 cst甲基苯基硅油和40 g 1000 cst的甲基硅油在1600 rpm搅拌20 min后，停止搅拌后称量7 g石墨烯片加入混合均匀的硅油中，放入500 W的超声波粉碎机分散15 min，然后再在分散好的石墨烯硅油溶液，在190 rpm转速搅拌时加入6.5 g亲水气相SiO2共用时间15 min，然后调高转速到1800 rpm搅拌 15 min；再调回 230 rpm在15 min内加入7 g亲油气相SiO2、0.3 g KH-550和0.25 g KH-570，同时调高转速1800 rpm搅拌20 min。再在6 min内将5 g性能添加剂加入到混合好的石墨烯有机硅油混合物中，调节搅拌调速到1900 rpm搅拌35 min，将做好的样品冷却到实验室温度后，经过3次三辊机研磨后，再转移到抽真空装置中，抽真空2次，每次的压力在-0.1 Mpa，经过处理后得到石墨烯有机硅润滑脂，再用Hotdisk-TPS2500测试其热导率为1.68 W/mK，再用四球摩擦机测试其摩擦系数约为0.05。
Claims (10)
1.一种石墨烯有机硅润滑脂，其特征在于由如下质量百分比的组分组成：石墨烯片0.01~15%、有机硅油60~90%，纳米二氧化硅0.01~15%，硅烷偶联剂0.01~1%和性能添加剂0.01~10%。
2.根据权利要求1所述的石墨烯有机硅润滑脂，其特征在于所述的石墨烯片的片层是1~10个碳原子层厚度，该片层的大小为500 nm~20 μm。
3.根据权利要求1所述的石墨烯有机硅润滑脂，其特征在于所述的有机硅油包括硅油甲基硅油、乙基硅油、苯基硅油、甲基苯基硅油、甲基氯苯基硅油、甲基乙氧基硅油、甲基三氟丙基硅油、甲基乙烯基硅油、甲基羟基硅油、羟基含氢硅油中的一种或者几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的石墨烯有机硅润滑脂，其特征在于所述的硅烷偶联剂为KH-550、KH560、KH-570、KH-580或KH-620。
5.根据权利要求1所述的石墨烯有机硅润滑脂，其特征在于其特征在于所述的性能添加剂有抗氧化剂、防锈剂或极压抗磨剂；所述抗氧化剂为烷基酚类、胺类、有机铜盐、有机硫、有机磷和N-甲基硫代苯并三氮唑中的一种或者几种的混合物；所述防锈剂为含硼类、含氮类、氮磷型和硫磷型中的一种或者几种的混合物；所述极压抗磨剂为硫系化合物、磷系化合物、氯系化合物、钼化合物、硼酸盐类和含稀土元素的添加剂中的一种或者几种的混合物。
6.权利要求1所述的石墨烯有机硅润滑脂的制备方法，包括如下步骤：将石墨烯片加入有机硅油中然后进行超声分散得到均匀的石墨烯硅油混合溶液，再在溶液中加入纳米二氧化硅和性能添加剂并通过机械搅拌器将其搅拌成均匀的混合物，然后将混合物进行三次过三辊机处理，最后将经过三辊机处理的混合物转移到抽真空除气装置中除去空气得到石墨烯有机硅润滑脂。
7.根据权利要求6所述的石墨烯有机硅润滑脂的制备方法，其特征在于所述的石墨烯超声分散在有机硅油中控制的超声功率为100~400 W，时间为20~60 in，超声过程中加入机械搅拌，其搅拌速度为100~400 rpm，搅拌时间为20~60 min；或者直接采用超声分散粉碎机分散石墨烯在有机硅油中，分散的功率为200~600 W，分散时间为5~20 min。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于所述加入纳米二氧化硅和性能添加剂的机械搅拌方式为先缓速搅拌然后快速搅拌，其中缓速搅拌的速度为100~400 rpm，而快速搅拌的速度为800~2000 rpm，总共搅拌时间为30~120 min。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于所述的三辊机的分散次数为3次。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于所述的抽真空除气装置是一个带有搅拌桨的抽真空密封装置，抽气的压力为0.8~-0.1 Mpa，除去空气的过程中搅拌桨的转速为50~200 rpm，每次除气时间为10~40 min，除气次数为3次。
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