CN109486192B - 一种自流平高导热耐高温导热硅脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种自流平高导热耐高温导热硅脂及其制备方法。本发明的自流平高导热耐高温导热硅脂，通过耐高温硅油和耐高温导热填料的加入，获得耐高温性能；通过不同粒径、不同种类导热填料的复配，使导热填料在硅脂中能够最大限度地填充，以取得热导率和黏度的平衡，最终获得的自流平性好，长时间耐250℃不发干开裂，间歇性耐温300℃，导热率高于3.0W/(m.k)的高导热的导热硅脂。本发明的自流平高导热耐高温导热硅脂安全环保，不会造成环境污染。

Description

一种自流平高导热耐高温导热硅脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及导热硅脂技术领域，具体涉及一种自流平高导热耐高温导热硅脂及其制备方法。
背景技术
随着电子电路的集成度不断提高，电路工作时的电流密度也相应增大，高集成度的电子芯片在封装过程中普遍存在着热聚集问题。因此，密集型大功率电子元器件对散热有着更高的要求，要求导热硅脂具有高导热性。高导热需要导热填料的高填充，但体系中导热填料含量的增大会导致黏度过高，必将使导热硅脂的流动性变差，无法满足现在生产线上如丝网印刷等施工要求；且硅脂与导热填料界面之间无法充分接触，填充基材微细的空隙，将大大影响产品热量的导出。
CN1990819A公开了一种导热硅脂组合物，该组合物具有高导热率，并保留优异的流动性，且高温高湿下耐久性好，但其优异的流动性是通过添加挥发性溶剂获得的，在施工后溶剂挥发；该高温高湿条件为一个大气压130℃/85％。
CN102634212A公开了一种导热硅脂组合物，主要由碳纳米管、石墨烯、相变胶囊颗粒物以及硅油组成。其中，碳纳米管能够进一步加速热量的传导，相变胶囊颗粒物用于提高热端的初始温度吸收速率；相变胶囊、碳纳米管以及石墨烯在流体内部形成三维网络分布，所述导热硅脂组合物具有高导热率和低热阻值，大大提高了导热硅脂的散热效率和使用寿命。
CN105524550A公开了一种导热硅脂及其制作方法，通过采用纳米改性导热填料、氮化物粉体、氧化物填料、硅油和助剂制备的导热硅脂具有高导热、高稳定性，还具有耐高温，耐候性及抗高压性等优越特性，可涂设于灯具上，大幅度提高灯具的散热效率。
CN105754342A公开了一种低粘度的导热硅脂，其导热硅脂包括二甲基硅油、导热粉体、偶联剂和助剂，该导热硅脂具有低粘度，高导热系数，且不易沉降，渗透率低，长期稳定性好等特点。
然而，以上导热硅脂或为触变型膏状物，不具有自流平性，限制了在某些场合如丝网印刷的使用；或具有低粘度高导热，但均未突出耐高温的技术特性，或大部分的导热硅脂耐温均在200℃，而目前很多大功率电器高发热部件需耐250-300℃高温，限制了导热硅脂在大功率电器高发热部件的应用。因此，有必要开发一种低粘度高导热和耐高温性的导热硅脂。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种自流平高导热耐高温导热硅脂及其制备方法，该导热硅脂粘度低，可自流平，导热系数高；并且提高了导热硅脂的耐高温性能，解决了目前导热硅脂耐温均在200℃，无法满足很多大功率电器高发热部件的耐温需求的问题；该导热硅脂可长时间耐250℃不发干开裂，间歇性耐温300℃，可广泛用于密集型大功率电子元器件的散热及丝网印刷工艺。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种自流平高导热耐高温导热硅脂，包括以下重量份组分：硅油10～30份、导热填料100～200份和添加剂0～2份，所述的导热填料为铝、银、铜、氧化铝、氧化锌、氮化硼、氮化铝中的至少一种，所述导热填料为片状、球状或不规则状的粉末，所述导热填料的粒径为0.1～50μm。
本发明通过耐高温硅油和耐高温导热填料的加入，获得耐高温性能；通过不同粒径、不同种类导热填料的复配对导热硅脂的导热率、流动性等的影响，最大限度地填充，取得热导率和黏度的平衡。本发明制备的导热硅脂可长时间耐250℃不发干开裂，间歇性耐温300℃，具有良好的耐高温性，适用于用于密集型大功率电子元器件的散热及丝网印刷工艺。
作为本发明所述的自流平高导热耐高温导热硅脂的优选实施方式，所述硅油为苯甲基硅油、甲基氯苯基硅油、甲基三氟丙基硅油中的至少一种。
作为本发明所述的自流平高导热耐高温导热硅脂的优选实施方式，所述硅油的粘度为500～2000mpa.s。
作为本发明所述的自流平高导热耐高温导热硅脂的优选实施方式，所述导热填料包括以下重量份的组分：粒径为40μm的球形氧化铝48份、粒径为5μm的球形氧化铝24份、粒径为2μm的球形氧化铝7份、粒径为2μm的氧化锌20份和铝粉3份。
作为本发明所述的自流平高导热耐高温导热硅脂的优选实施方式，所述导热填料包括以下重量份的组分：粒径为25μm的球形氧化铝40份、粒径为12μm球形氧化铝24份、粒径为5μm的氧化锌40份和铝粉3份。
通过优选导热填料种类和粒径级配，在进一步降低导热硅脂的粘度的同时，保证导热硅脂具有较高的导热率和耐高温性能，该导热硅脂粘度68000～83000MPa·s，可自流平，导热系数≥3.2。
作为本发明所述的自流平高导热耐高温导热硅脂的优选实施方式，所述添加剂为硅烷偶联剂、钛基偶联剂中的至少一种。
作为本发明所述的自流平高导热耐高温导热硅脂的优选实施方式，所述硅烷偶联剂为述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、N-(β一氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β一氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的至少一种；所述钛基偶联剂为异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基三硬脂酸钛酸酯中的至少一种。
本发明还提供了上述的自流平高导热耐高温导热硅脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硅油和添加剂在室温混合搅拌均匀；
(2)分次加入导热填料并在室温混合搅拌，待导热填料加完后，升温至80℃～90℃，高速分散搅拌混合搅拌均匀；
(3)将步骤(2)中搅拌好的导热硅脂倒入三辊机中研磨，直至细腻没有颗粒，真空脱泡，得到所述自流平高导热耐高温导热硅脂。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明通过添加耐高温硅油和耐高温导热填料，获得具有良好的耐高温性能的导热硅脂组合物；通过不同粒径、不同种类导热填料的复配，使导热填料在硅脂中能够最大限度地填充，取得热导率和黏度的平衡。本发明制备的导热硅脂组合物可长时间耐250℃不发干开裂，间歇性耐温300℃，且安全环保，不会造成环境污染。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明进一步说明。本领域技术人员应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
以下实施例中给出的性质都是在23±2℃下的值，根据如下方法进行导热硅脂组合物的性质评价。
1、粘度
导热硅脂组合物的粘度的测量使用博勒飞粘度计。7号转子20rpm下测的值。
2、耐热性
将导热硅脂组合物放在盖玻片上，在300℃烘烤24h，冷却后观察导热硅脂组合物是否黄变、开裂、发硬。
3、导热性
导热硅脂组合物的导热性通过导热系数测试仪测量。
实施例1
本实施例所述的自流平高导热耐高温导热硅脂，包括以下重量份组分：粘度为600mpa.s的苯甲基硅油10份、粒径为30μm的球形氧化铝40份、粒径为5μm的球形氧化铝20份、粒径为2μm的球形氧化铝10份和粒径为2μm的氧化锌30份。
本实施例所述的自流平高导热耐高温导热硅脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在苯甲基硅油中分次加入导热填料并在室温混合搅拌，待导热填料加完后，升温至80℃～90℃，高速分散搅拌混合搅拌均匀；
(2)将步骤(1)中搅拌好的导热硅脂倒入三辊机中研磨，直至细腻没有颗粒，真空脱泡，得到所述自流平高导热耐高温导热硅脂。
实施例2
本实施例所述的自流平高导热耐高温导热硅脂，包括以下重量份组分：粘度为600mpa.s的苯甲基硅油10份、粒径为40μm的球形氧化铝48份、粒径为5μm的球形氧化铝24份、粒径为2μm的球形氧化铝7份、粒径为2μm的氧化锌20份、铝粉3份和γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.2份。
本实施例所述的自流平高导热耐高温导热硅脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将苯甲基硅油和γ-氨丙基三乙氧基硅烷在室温混合搅拌均匀；
(2)分次加入导热填料并在室温混合搅拌，待导热填料加完后，升温至80℃～90℃，高速分散搅拌混合搅拌均匀；
(3)将步骤(2)中搅拌好的导热硅脂倒入三辊机中研磨，直至细腻没有颗粒，真空脱泡，得到所述自流平高导热耐高温导热硅脂。
实施例3
本实施例所述的自流平高导热耐高温导热硅脂，包括以下重量份组分：粘度为600mpa.s的苯甲基硅油20份、粘度为2000mpa.s的甲基三氟丙基硅油10份、粒径为50μm的球形氧化铝39份、粒径为30μm的球形氧化铝60份、粒径为10μm的球形氧化铝30份、粒径为2μm的氮化铝50份、粒径为3μm的氧化锌20份、粒径为0.1的铝粉1份和异丙基三硬脂酸钛酸酯2.0份。
本实施例所述的自流平高导热耐高温导热硅脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将苯甲基硅油、甲基三氟丙基硅油和异丙基三硬脂酸钛酸酯在室温混合搅拌均匀；
(2)分次加入导热填料并在室温混合搅拌，待导热填料加完后，升温至80℃～90℃，高速分散搅拌混合搅拌均匀；
(3)将步骤(2)中搅拌好的导热硅脂倒入三辊机中研磨，直至细腻没有颗粒，真空脱泡，得到所述自流平高导热耐高温导热硅脂。
实施例4
本实施例所述的自流平高导热耐高温导热硅脂，包括以下重量份组分：粘度为600mpa.s的甲基三氟丙基硅油10份、粒径为25μm的球形氧化铝40份、粒径为12μm的球形氧化铝24份、粒径为5μm的氧化锌40份、铝粉3份和γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.2份。
本实施例所述的自流平高导热耐高温导热硅脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将甲基三氟丙基硅油和γ-氨丙基三乙氧基硅烷在室温混合搅拌均匀；
(2)分次加入导热填料并在室温混合搅拌，待导热填料加完后，升温至80℃～90℃，高速分散搅拌混合搅拌均匀；
(3)将步骤(2)中搅拌好的导热硅脂倒入三辊机中研磨，直至细腻没有颗粒，真空脱泡，得到所述自流平高导热耐高温导热硅脂。
对比例1
本对比例所述的自流平高导热耐高温导热硅脂，包括以下重量份组分：粘度为500mpa.s的二甲基硅油10份、粒径为25μm的球形氧化铝40份、粒径为8μm的球形氧化铝24份、粒径为5μm的氧化锌40份、铝粉3份和γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.5份。
本对比例所述的自流平高导热耐高温导热硅脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将二甲基硅油和γ-氨丙基三乙氧基硅烷在室温混合搅拌均匀；
(2)分次加入导热填料并在室温混合搅拌，待导热填料加完后，升温至80℃～90℃，高速分散搅拌混合搅拌均匀；
(3)将步骤(2)中搅拌好的导热硅脂倒入三辊机中研磨，直至细腻没有颗粒，真空脱泡，得到所述自流平高导热耐高温导热硅脂。
对比例2
本对比例所述的自流平高导热耐高温导热硅脂，包括以下重量份组分：粘度为500mpa.s的二甲基硅油10份、粒径为30μm的不规则状氧化铝60份、粒径为5μm的不规则状氧化铝10份、粒径为5μm的氧化锌15份、铝粉3份和γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.5份。
本对比例所述的自流平高导热耐高温导热硅脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将二甲基硅油和γ-氨丙基三乙氧基硅烷在室温混合搅拌均匀；
(2)分次加入导热填料并在室温混合搅拌，待导热填料加完后，升温至80℃～90℃，高速分散搅拌混合搅拌均匀；
(3)将步骤(2)中搅拌好的导热硅脂倒入三辊机中研磨，直至细腻没有颗粒，真空脱泡，得到所述自流平高导热耐高温导热硅脂。
对比例3
本对比例所述的自流平高导热耐高温导热硅脂，包括以下重量份组分：粘度为600mpa.s的乙烯基硅油10份、粒径为20μm的不规则状氧化铝40份、粒径为8μm的不规则状氧化铝30份、粒径为2μm的不规则状氧化铝10份、异丙基三硬脂酸钛酸酯0.5份。
本对比例所述的自流平高导热耐高温导热硅脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将乙烯基硅油和异丙基三硬脂酸钛酸酯在室温混合搅拌均匀；
(2)分次加入导热填料并在室温混合搅拌，待导热填料加完后，升温至80℃～90℃，高速分散搅拌混合搅拌均匀；
(3)将步骤(2)中搅拌好的导热硅脂倒入三辊机中研磨，直至细腻没有颗粒，真空脱泡，得到所述自流平高导热耐高温导热硅脂。。
对比例4
本对比例所述的自流平高导热耐高温导热硅脂，包括以下重量份组分：粘度为600mpa.s的苯甲基硅油10份、粒径为40μm的不规则状氧化铝50份、粒径为10μm的不规则状氧化铝20份、粒径为2μm的不规则状氧化铝10份和异丙基三硬脂酸钛酸酯0.5份。
本对比例所述的自流平高导热耐高温导热硅脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将苯甲基硅油和异丙基三硬脂酸钛酸酯在室温混合搅拌均匀；
(2)分次加入导热填料并在室温混合搅拌，待导热填料加完后，升温至80℃～90℃，高速分散搅拌混合搅拌均匀；
(3)将步骤(2)中搅拌好的导热硅脂倒入三辊机中研磨，直至细腻没有颗粒，真空脱泡，得到所述自流平高导热耐高温导热硅脂。
对实施例1～4和对比例1～4制备的导热硅脂进行性能测试，包括导热率、粘度和耐热性等，导热硅脂性能数据测试，结果见表1
表1
流动状态 粘度(mPa·s) 导热率W/(m.k) 耐热性(300℃，24h)
实施例1 自流平 126000 2.85 无黄变、无开裂、无硬化
实施例2 自流平 68000 3.75 无黄变、无开裂、无硬化
实施例3 自流平 135000 3.07 无黄变、无开裂、无硬化
实施例4 自流平 83000 3.29 无黄变、无开裂、无硬化
对比例1 自流平 113000 3.21 开裂、硬化
对比例2 膏状物 326000 2.08 开裂、硬化
对比例3 膏状物 245700 1.79 开裂、无硬化
对比例4 膏状物 206580 1.86 开裂、无硬化
由表1结果可知，本发明优选耐高温硅油和耐高温导热填料种类和添加量，获得具有良好的自流平性和耐高温性能的导热硅脂；通过不同粒径、不同种类导热填料的复配，使导热填料在硅脂中能够最大限度地填充，以取得热导率和黏度的平衡。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (3)

1.一种自流平高导热耐高温导热硅脂，其特征在于，包括以下重量份组分：硅油10~30份、导热填料100~200份和添加剂0~2份，
所述导热填料包括以下重量份的组分：粒径为40 μm的球形氧化铝48份、粒径为5 μm的球形氧化铝24份、粒径为2 μm的球形氧化铝7份、粒径为2 μm的氧化锌20份和铝粉3份；
或所述导热填料包括以下重量份的组分：粒径为25 μm的球形氧化铝40份、粒径为12 μm球形氧化铝24份、粒径为5 μm的氧化锌40份和铝粉3份；
所述硅油为苯甲基硅油、甲基氯苯基硅油、甲基三氟丙基硅油中的至少一种；所述硅油的粘度为500~2000 mpa.s；所述添加剂为硅烷偶联剂、钛基偶联剂中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的自流平高导热耐高温导热硅脂，其特征在于，所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、N-（β一氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-（β一氨乙基）-γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的至少一种；所述钛基偶联剂为异丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）钛酸酯、异丙基三硬脂酸钛酸酯中的至少一种。
3.根据权利要求1~2任一项所述的自流平高导热耐高温导热硅脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将硅油和添加剂在室温混合搅拌均匀；
（2）分次加入导热填料并在室温混合搅拌，待导热填料加完后，升温至80℃~90℃，高速分散搅拌混合搅拌均匀；
（3）将步骤（2）中搅拌好的导热硅脂倒入三辊机中研磨，直至细腻没有颗粒，真空脱泡，得到所述自流平高导热耐高温导热硅脂。
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