CN111117260A - 一种微交联单组分导热吸波凝胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种微交联单组分导热吸波凝胶的制备方法，包括：取部分含量的交联剂含氢硅油先与乙烯基硅油半硫化形成半硫化体，再加入所有的导热填料、吸波填料、助剂混合加热搅拌，然后加入剩余含氢硅油及匹配的乙烯基硅油开炼，最后加入剩余的含氢硅油，使整体含氢硅油和乙烯基的摩尔含量比在20％‑200％之间，真空加热烘干。本发明提供一种微交联单组分导热吸波凝胶的制备方法。本发明所要解决交联剂与有机油体系乙烯基硅油的交联度的问题，寻求出较佳的交联状态，使得所交联的体系既具有液态的流动性，又具有固化的整体性，从而解决导热吸波凝胶渗油、析硅的问题。

Description

一种微交联单组分导热吸波凝胶的制备方法
技术领域
本发明涉及导热吸波凝胶的制备技术，特别涉及一种微交联单组分导热吸波凝胶的制备方法。
背景技术
随着电子技术的发展，电子元件的集成化程度越来越高，电子设备越来越轻薄，功能和性能也越来越强大，散热和电磁干扰问题也随之而来。需要散热和电磁屏蔽的地方也越来越多，电子元件的形状也多样化，导热垫片、导热硅胶片等片型结构在很多时候已经不能满足需求。研发一种在性能上满足需求，而且能够适合各种形状的导热吸波材料是非常必要的。
导热吸波膏或者导热吸波凝胶可以很好的适用于不同形状的场景需求，比如中国专利CN107690270A公开了一种膏状的导热吸波电磁材料及其制备方法，这种膏状体就能很好的满足各种形状的需求，适应性强。
导热吸波膏状、胶状、酯态的相关研究与单一功能(导热、吸波)的同类产品相比，研究的还很少，目前有少量的专利，例如CN107690270A和CN109536138A两篇相关专利，而且这两篇专利属于同一发明人，方法内容基本一致，都是介绍了一种导热吸波膏的制备方法，后者与前者的区别在于后者添加了相变材料。前者(CN107690270A)所述的导热吸波膏，由于没有硫化，而使得这种膏状体在冷热交替的工作环境下容易产生渗油、析硅等现象，严重的话会造成短路。
因此，现有技术需要进一步改进，本发明基于此而研发。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种微交联单组分导热吸波凝胶的制备方法。本发明所要解决交联剂与有机油体系乙烯基硅油的交联度的问题，寻求出较佳的交联状态，使得所交联的体系既具有液态的流动性，又具有固化的整体性，从而解决导热吸波凝胶渗油、析硅的问题。
为实现上述目标，本发明的具体技术方案如下：
一种微交联单组分导热吸波凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)、在总配方体系中，取预设比例X的交联剂含氢硅油，先与乙烯基硅油混合，含氢硅油的摩尔含量为乙烯基摩尔含量的1/10～1/3，同时加上对应预设比例X的催化剂，在150℃的条件下半硫化获得液体的半硫化体，其中X在1/4～1/2之间；
(2)、把半硫化体和所有导热填料、吸波填料、助剂混合，置于100-120℃的捏合分散设备中并进行第一次搅拌得到混合物料；
(3)、将捏合分散设备内温度冷却至室温，再将混合物料与剩余比例1-X的乙烯基硅油，再加上剩余的乙烯基硅油摩尔含量1/5～1/3的含氢硅油混合开炼，在开炼15min后，再添加催化剂到混合体中，总共开炼30min；
(4)、再加入剩余的含氢硅油，使整体含氢硅油和乙烯基的摩尔含量比为1:5～2:1，最后将开炼完物料的用容器装好，真空150℃烘干。
经最后步骤(4)，这次完全硫化时乙烯基硅油和含氢硅油在吸波填料和导热填料以及上次硫化的物料影响下，交联密度将会大大的减少。
上述步骤(1)中，半硫化，是硫化一部分，先交联一部分，防止形成大交联网络体系。步骤(3)中，利用前面交联好的含氢硅油，对后面的交联体系实现干扰，避免形成大交联网络体系。
优选地，步骤(1)，预设比例X为1/3。
优选地，所述导热填料选自氧化铝、氧化锌、氮化硼、氢氧化铝、硅铝酸盐、氮化铝中的一种或多种，在所述的总配方体系中质量比为20％～85％，优选的为55％，所述的导热填料粒子的直径在0.3～120μm直径。
优选地，所述吸波填料选择坡莫合金粉末、超坡莫合金粉末、铁硅铝、羰基铁、铁氧体粉末中的一种或多种，在所述的总配方体系中质量比为10％～60％，优选的为27％，吸波填料粒子为球形，粒子直径为0.7～150μm。
优选地，所述交联剂选自端含氢硅油，优选的为单端含氢硅油，在所述的总配方体系中含氢硅油的用量依据乙烯基的摩尔含量而定，通常Si-H与乙烯基的摩尔比为30～200％，优选的为50％。
优选地，所述催化剂为：铂金水和/或铂金络合物，在所述的总配方体系中质量比为0.1‰～1‰，优选的为0.5‰
优选地，所述助剂为：硅烷偶联剂和/或钛酸酯偶联剂，在所述的总配方体系中质量比为1‰～10‰，优选的为7‰。
采用本发明的技术方案，具有以下有益效果：
本发明所述的一种微交联单组份导热吸波凝胶是一种集导热和吸波功能于一体的多功能复合胶态(膏态)材料。此类凝胶不仅可以应用到电子元件、还可以应用在PCB电路板、信息通信电子产品等各种领域，尤其是针对集成化程度高、空间不足的电子产品、光学模块、光纤通信等具体场景。得到的目标产品相较于现有技术，其具有以下特点：
(1)适应性强，能够适应各种场合的需求。同时具有非常好的导热吸波性能，能够满足当今绝大部分的电子产品的应用需求；
(2)产品在长期的冷热交替的环境中，不会出现渗油、析硅的现象；
(3)结构简单，便于大规模生产，可以提高生产效率，产能高，降低成本。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例，对本发明进一步说明。
实施例1
表1
材料 技术参数 用量
乙烯基硅油 1000cps 300份
硅烷偶联剂 0.5份
含氢硅油 0.5份
铂金水催化剂 1份
氧化铝(Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>) 球形， 600份
以上是总配方体系的物料，参考图1，按本发明以下方法进行制备：
(1)、在总配方体系中，取1/3的交联剂含氢硅油先与乙烯基硅油混合，含氢硅油的摩尔含量为乙烯基摩尔含量的1/3，同时加上1/3的铂金催化剂，在150℃的条件下半硫化获得液体的半硫化体；
(2)、把半硫化体和所有的导热填料、吸波填料、助剂混合，置于100-120℃的捏合分散设备中并进行第一次搅拌得到混合物料；
(3)、将捏合分散设备内温度冷却至室温，再将混合物料与剩余的乙烯基硅油，再加上剩余的乙烯基硅油摩尔含量1/3的含氢硅油混合开炼，在开炼15min后，再添加催化剂到混合体中，总共开炼30min；
(4)、再加入剩余的含氢硅油，使整体含氢硅油和乙烯基的摩尔含量比为2:1，最后将开炼完物料的用容器装好，真空150℃烘干。
实施例2
表2
材料 技术参数 用量
乙烯基硅油 1000cps 300份
硅烷偶联剂 0.5份
含氢硅油 1.5份
铂金水催化剂 1份
氧化铝(Al2O3) 600份
参考实施例1制备方法制备实施例2的配方。
实施例3
表3
材料 技术参数 用量
乙烯基硅油 1000cps 300份
硅烷偶联剂 0.5份
含氢硅油 2份
铂金水催化剂 1份
氧化铝(Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>) 600份
参考实施例1制备方法制备实施例3的配方。
实施例4
表4
材料 技术参数 用量
乙烯基硅油 1000cps 300份
硅烷偶联剂 0.5份
含氢硅油 2.5份
铂金水催化剂 1份
氧化铝(Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>) 600份
参考实施例1制备方法制备实施例4的配方。
实施例5
表5
材料 技术参数 用量
乙烯基硅油 1000cps 300份
硅烷偶联剂 0.5份
含氢硅油 3份
铂金催化剂 1份
氧化铝(Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>) 600份
参考实施例1制备方法制备实施例5的配方。
实施例6
表6
材料 技术参数 用量
乙烯基硅油 1000cps 300份
硅烷偶联剂 0.5份
含氢硅油 5份
铂金水催化剂 1份
氧化铝(Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>) 600份
参考实施例1制备方法制备实施例6的配方。
性能测试
对以上实施例1-6制备得到的凝胶进行性能测试，获得分子量范围、表观粘度、热导率的性能参数，具体数据参加表7，从表7可以看出，随着交联剂的增加，表观粘度和分子量都增加了，但是热导率基本没多大的变化。随着交联剂的增加到1％以上，表观粘度达到了10以上，硅酯的流动性能基本没有了，从分子量和粘度关系可以看出，前期交联剂少的时候，交联剂是一种离散型的交联，对粘度的影响相对较小，但是，当交联剂达到一定饱和后将进行网络交联，这个时候将形成大分子，粘度增加很快。所以本发明控制好交联剂的量和加入方式，是可以实现硅脂体系既具有液态的流动性，又具有分子结构的整体性，从而解决了渗油、析硅的问题。
表7分子量、表观粘度、导热系数随交联剂的含量关系
实例 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
分子量范围/万 15 30 52 80 12.7 170
表观粘度/Pa.s 2 3.5 6 7.4 10.6 12.8
热导率/W/mK 1.44 1.46 1.45 1.48 1.48 1.51
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种微交联单组分导热吸波凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)、在总配方体系中，取预设比例X的交联剂含氢硅油，先与乙烯基硅油混合，含氢硅油的摩尔含量为乙烯基摩尔含量的1/10～1/3，同时加上预设比例X的催化剂，在150℃的条件下半硫化获得液体的半硫化体，其中X在1/4～1/2之间；
(2)、把半硫化体和所有导热填料、吸波填料、助剂混合，置于100-120℃的捏合分散设备中并进行第一次搅拌得到混合物料；
(3)、将捏合分散设备内温度冷却至室温，再将混合物料与剩余比例1-X的乙烯基硅油，再加上剩余的乙烯基硅油摩尔含量1/5～1/3的含氢硅油混合开炼，在开炼15min后，再添加催化剂到混合体中，总共开炼30min；
(4)、再加入剩余的含氢硅油，使整体含氢硅油和乙烯基的摩尔含量比为1:5～2:1，最后将开炼完物料的用容器装好，真空150℃烘干。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，预设比例X为1/3。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述导热填料选自氧化铝、氧化锌、氮化硼、氢氧化铝、硅铝酸盐、氮化铝中的一种或多种，在所述的总配方体系中质量比为20％～85％。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述导热填料质量比为55％，所述的导热填料粒子的直径在0.3～120μm直径。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述吸波填料选择坡莫合金粉末、超坡莫合金粉末、铁硅铝、羰基铁、铁氧体粉末中的一种或多种，在所述的总配方体系中质量比为10％～60％。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述吸波填料质量比为27％，吸波填料粒子为球形，粒子直径为0.7～150μm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述交联剂选自端含氢硅油，在所述的总配方体系中含氢硅油的用量依据乙烯基的摩尔含量而定，Si-H与乙烯基的摩尔比为20～200％。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，在所述的总配方体系中含氢硅油与乙烯基硅油摩尔比为50％。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂为：铂金水和/或铂金络合物，在所述的总配方体系中质量比为0.1‰～1‰。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述助剂为：硅烷偶联剂和/或钛酸酯偶联剂，在所述的总配方体系中质量比为1‰～10‰。
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