CN112063150A - 一种高导热低热阻高散热导热硅凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高导热低热阻高散热导热硅凝胶及其制备方法，属于电子导热技术领域，按重量份计，导热硅凝胶包含以下组分：二甲基硅油80‑120份、导热填料650‑1000份、氧化石墨烯改性聚乙二醇300‑500份、硅烷偶联剂2‑3.5份。制备方法包括：将二甲基硅油、导热填料、氧化石墨烯改性聚乙二醇、硅烷偶联剂混合均匀，并加热至130‑140℃后捏合40‑50min，得导热硅凝胶。本发明制备的导热硅凝胶具有高导热低热阻高散热的效果。
Description
技术领域
本发明涉及电子导热技术领域，特别涉及一种高导热低热阻高散热导热硅凝胶及其制备方法。
背景技术
随着技术的发展，电子元器件、电器功率电路模块、大规模集成电路等领域进一步实现了高性能、高可靠性和小型化，使得各个元器件在工作时产生的热量也急剧增加，而电子元器件内部产生的热量不容易散发在环境中，从而使电子元器件温度升高，影响其稳定性。
为了提高电子元器件的散热效率，在发热的电子元器件上安装散热体。可是，因散热体大多为金属而使得电子元器件与散热部不能很好的密合。因此，目前采取了在散热体与电子元器件填充导热界面材料来降低电子元器件与散热件之间的间隙。
目前，广泛应用于电子电器产品的导热界面材料包括硅脂、硅膏、导热硅胶片等。然而，硅脂、硅膏类导热界面材料通常为不固化的材料，在高温下长期使用时会变干，导致该导热界面材料不能与电子元器件和散热件紧密接触，从而降低该导热界面材料的散热效率；同时，导热界面材料的表面通常也都会有不同程度的微小缝隙，导致导热界面材料的散热效果差。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的一是提供一种高导热低热阻高散热导热硅凝胶，其具有高导热低热阻高散热的效果。
本发明的目的二是提供一种高导热低热阻高散热导热硅凝胶的制备方法，其具有生产操作简单的效果。
本发明的上述技术目的一是通过以下技术方案得以实现的：
一种高导热低热阻高散热导热硅凝胶，按重量份计，导热凝胶包含以下组分：二甲基硅油80-120份、导热填料650-1000份、氧化石墨烯改性的聚乙二醇300-500份、硅烷偶联剂2-3.5份。
通过采用上述技术方案，所得到的导热硅凝胶能够形成均一的分散体系，具有较高的导热率和良好的流动性，大大提高导热硅凝胶的散热效率。同时，氧化石墨烯改性的聚乙二醇具有相变潜热量大，相变温度广，将氧化石墨烯改性的聚乙二醇加入导热硅凝胶中，导热硅凝胶温度升高时，氧化石墨烯改性的聚乙二醇由固相变为液相，在相变过程中能够吸收热量，能够快速降低导热硅凝胶的温度，进一步提高导热硅凝胶的散热效率。另外，氧化石墨烯的高比表面积有利于提高对聚乙二醇的吸附效果，有效防止了聚乙二醇的泄漏，达到固固相变，降低液体泄漏情况。
硅烷偶联剂的加入改善了二甲基硅油与导热填料之间的连接强度，增强材料的界面性能，降低导热硅凝胶的产生裂缝的情况，且油离度降低，使得导热硅凝胶组可有效地将传递至该导热硅凝胶的热量传递至散热件，从而提高了该导热硅凝胶散热效率，从而提高导热硅凝胶的散热效果。同时，各个原料之间相互配合，还能够增加导热硅凝胶的韧性，不易破碎，提高提高导热性能并增加使用寿命。
本发明中选定特定的原料及配比，且各原料之间协同配合，能够大大提高导热硅凝胶的导热硅凝胶的导热性和散热性，并且能够增加导热硅凝胶的流动性，并降低液体渗漏的情况。
进一步地，所述聚乙二醇的改性方法包括以下步骤，
(1)将30-50份氧化石墨烯和20-40份氮化硼，加入300-500份DMF中，超声振动得到混合液A；
(2)向混合液A中加入200-400份聚乙二醇超声振动得到混合液B；
(3)将上述混合液B过滤，并对滤液冷冻干燥得到改性聚乙二醇。
通过采用上述技术方案，氮化硼与氧化石墨烯配合对聚乙二醇进行改性，由于氮化硼的存在，大大提高聚乙二醇的导热性，从而提高导热硅凝胶的导热性能。同时，将氮化硼和氧化石墨烯接枝到聚乙二醇上，能够增加氮化硼和氧化石墨烯与有机物基体的相容性，提高氮化硼与氧化石墨烯的分散性，从而有助于提高导热硅凝胶的导热性和散热性。
进一步地，所述步骤(1)中超声振动时间为30-50min，步骤(2)中超声振动时间为10-20min。
进一步地，所述聚乙二醇采用PEG1000、PEG2000、PEG4000中的一种或几种。
进一步地，所述导热填料包括氧化锌、球形氮化铝和球形氧化铝，且氧化锌、球形氮化铝和球形氧化铝的重量比为1:(0.8-1.2):(1.4-1.6)。
进一步地，所述氧化锌的粒径为0.2-1微米，球形氮化铝的粒径为2-5微米，球形氧化铝的粒径为2-5微米。
通过采用上述技术方案，选用不同类型，不同尺寸的导热填料，使得大颗粒构成主要的导热通路，小颗粒填充到大颗粒的空隙中以形成更为丰富的导热网络，同时，小颗粒填充大颗粒间的空隙，能够增加接触面积，提供更多的热通量，从而进一步提高导热硅凝胶的导热性能。另外，多种不同尺寸的导热填料，存在着自杂交的协同增强效应，大大提高导热硅胶的导热性能。
进一步地，所述导热凝胶还包括6-8份改性的氢氧化镁，改性氢氧化镁的改性方法包括以下步骤：
a、将偶联剂加入到无水乙醇中，于50-60℃下混合均匀得到改性剂，偶联剂与无水乙醇的重量比为1：(1.5-2)；
b、将氢氧化镁加入到改性剂中，超声振动后抽滤，干燥后得到改性氢氧化镁，氢氧化镁与偶联剂重量比为40-50。
通过采用上述技术方案，氢氧化镁分解失水后产生的氧化镁可起到阻燃和消烟的作用，同时，这种高活性的氧化镁能够吸收自由基、碳等很多物质，促成聚合物成炭。另外，氢氧化镁能够中和燃烧过程中产生的酸性、腐蚀性气体，降低燃烧中有毒气体对人体和环境造成的伤害。
通过偶联剂改性后的氢氧化镁，偶联剂以化学和物理方式吸附和包覆在氢氧化镁表面，使得氢氧化镁由改性前的亲水疏油性变成改性后的亲油疏水性，极性和表面能大幅度下降，提高了氢氧化镁与有机物基体的相容性。同时，偶联剂包裹在氢氧化镁表面，增加了氢氧化镁之间的排斥力，使得氢氧化镁更易分散，提高了氢氧化镁的分散性，从而有效提高导热硅凝胶的阻燃性能。因此，改性氢氧化镁的加入能够增加导热硅凝胶的阻燃性，提高导热硅凝胶使用安全性。
进一步地，所述偶联剂包括硼酸酯偶联剂和硅烷偶联剂，硼酸酯偶联剂与硅烷偶联剂的重量比为1.0-1.2。
通过采用上述技术方案，硅烷偶联剂含有较多的烷氧基基团，并含有反应性基团，烷氧基基团通过水解变为硅羟基，与氢氧化镁表面的羟基发生化学反应，而反应性基团通过反应与硼酸酯偶联剂进行键合，则使得硅烷偶联剂与硼酸酯偶联剂配合，在氢氧化镁表面形成包覆层，提高氢氧化镁的分散性，从而有助于增加导热硅凝胶的阻燃性能。另外，硅烷偶联剂与硼酸酯偶联剂配合，能够进一步增加与有机物基体的连接强度，降低导热硅凝胶的内部产生裂缝的情况，从而有助于提高导热性能。
本发明的目的二：提供一种高导热低热阻高散热导热硅凝胶的制备方法，包括以下步骤：
将二甲基硅油、导热填料、氧化石墨烯改性聚乙二醇、硅烷偶联剂混合均匀，并加热至130-140℃后捏合40-50min，得导热硅凝胶。
通过采用上述技术方案，采用该配方及该方法制得的导热硅凝胶的粘度较低，适合自动化点胶，便于使用。
进一步地，所述步骤S2中还包括6-8份的改性氢氧化镁。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明配方中选取特定的原料及配比搭配使用，利用各原料之间的相互协调效果，并采用特定的制备方法进行制备，得到的导热硅凝胶具有高导热、低热阻和高散热性，同时还具有较好的阻燃性能，提高导热硅凝胶的使用寿命。
2、氧化石墨烯和氮化硼改性的聚乙二醇加入导热硅凝胶中，聚乙二醇受热在相变过程中能够吸收热量，从而快速降低导热硅凝胶的温度，进一步提高导热硅凝胶的散热效率。
3、氮化硼和氧化石墨烯接枝到聚乙二醇上，一方面能够增加氮化硼和氧化石墨烯与有机物基体的相容性，提高氮化硼与氧化石墨烯的分散性，从而有助于提高导热硅凝胶的导热性和散热性；另一方面，氧化石墨烯的高比表面积有利于提高对聚乙二醇的吸附效果，有效防止了聚乙二醇的泄漏，达到固固相变，降低液体泄漏情况。
4、氢氧化镁采用偶联剂改性，提高了氢氧化镁与有机物基体的相容性，并提高氢氧化镁分散均匀性，并能增加氢氧化镁有机物基体的结合力，从而提高导热硅凝胶的阻燃性能。
具体实施方式
以下结合实施例和对比例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种采用如下方法制备的高导热低热阻高散热导热硅凝胶，包括以下制备步骤：
将捏合机加热至130℃，将300g改性聚乙二醇、1000g导热填料、80g二甲基硅油、3.5g硅烷偶联剂混合均匀后，加入捏合机内捏合40min，得导热硅凝胶。
其中，改性聚乙二醇的改性方法包括以下步骤：
(1)将30g氧化石墨烯和40g氮化硼，加入300份DMF中，采用超声波振动仪超声振动30min得到混合液A；
(2)向混合液A中加入400份聚乙二醇超声振动10min得到混合液B；
(3)将上述混合液B过滤，并对滤液冷冻干燥得到改性聚乙二醇。
聚乙二醇为PEG1000，购自沈阳赛尼欧化工有限公司。
导热填料包括氧化锌、球形氮化铝和球形氧化铝，且氧化锌、球形氮化铝和球形氧化铝的重量比为1:0.8:1.6，氧化锌的粒径为0.2-1微米，球形氮化铝的粒径为2-5微米，球形氧化铝的粒径为2-5微米。
硅烷偶联剂采用3-氨基丙基三乙氧基硅烷；
氧化石墨烯购自湖南丰化材料发展有限公司；
二甲基硅油为200-1000mpa.s的二甲基硅油。
实施例2
一种采用如下方法制备的高导热低热阻高散热导热硅凝胶，包括以下制备步骤：
将捏合机加热至135℃，将400g改性聚乙二醇、800g导热填料、100g二甲基硅油、2.8g硅烷偶联剂混合均匀后，加入捏合机内捏合45min，得导热硅凝胶。
其中，改性聚乙二醇的改性方法包括以下步骤：
(1)将40g氧化石墨烯和30g氮化硼，加入400份DMF中，采用超声波振动仪超声振动40min得到混合液A；
(2)向混合液A中加入300份聚乙二醇超声振动15min得到混合液B；
(3)将上述混合液B过滤，并对滤液冷冻干燥得到改性聚乙二醇。
聚乙二醇为PEG2000，购自沈阳赛尼欧化工有限公司。
导热填料包括氧化锌、球形氮化铝和球形氧化铝，且氧化锌、球形氮化铝和球形氧化铝的重量比为1:1:1.5，氧化锌的粒径为0.2-1微米，球形氮化铝的粒径为2-5微米，球形氧化铝的粒径为2-5微米。
硅烷偶联剂采用3-氨基丙基三乙氧基硅烷；
氧化石墨烯购自湖南丰化材料发展有限公司；
二甲基硅油为200-1000mpa.s的二甲基硅油。
实施例3
一种采用如下方法制备的高导热低热阻高散热导热硅凝胶，包括以下制备步骤：
将捏合机加热至140℃，将500g改性聚乙二醇、650g导热填料、120g二甲基硅油、2g硅烷偶联剂混合均匀后，加入捏合机内捏合50min，得导热硅凝胶。
其中，改性聚乙二醇的改性方法包括以下步骤：
(1)将50g氧化石墨烯和20g氮化硼，加入500份DMF中，采用超声波振动仪超声振动50min得到混合液A；
(2)向混合液A中加入200份聚乙二醇超声振动20min得到混合液B；
(3)将上述混合液B过滤，并对滤液冷冻干燥得到改性聚乙二醇。
聚乙二醇为PEG4000，购自沈阳赛尼欧化工有限公司。
导热填料包括氧化锌、球形氮化铝和球形氧化铝，且氧化锌、球形氮化铝和球形氧化铝的重量比为1:1.2:1.4，氧化锌的粒径为0.2-1微米，球形氮化铝的粒径为2-5微米，球形氧化铝的粒径为2-5微米。
硅烷偶联剂采用3-氨基丙基三乙氧基硅烷；
氧化石墨烯购自湖南丰化材料发展有限公司；
二甲基硅油为200-1000mpa.s的二甲基硅油。
实施例4
一种采用如下方法制备的高导热低热阻高散热导热硅凝胶，与实施例2的区别在于，步骤S2中还包括8g的改性氢氧化镁。
其中，改性氢氧化镁的改性方法包括以下步骤：
a、将偶联剂加入到无水乙醇中，与50℃下混合均匀得到改性剂，偶联剂与无水乙醇的重量比为1：1.5；
b、将氢氧化镁加入到改性剂中，超声振动1.5h后抽滤，于95℃下干燥2h后得到改性氢氧化镁，氢氧化镁与偶联剂重量比为40；偶联剂包括硼酸酯偶联剂与硅烷偶联剂，硼酸酯偶联剂与硅烷偶联剂的重量比为1.0；硅烷偶联剂采用γ-氨丙基三甲氧基硅烷，硼酸酯偶联剂购自青岛世纪卓新新材料科技有限公司，型号为ZB-99。
实施例5
一种采用如下方法制备的高导热低热阻高散热导热硅凝胶，与实施例2的区别在于，步骤S2中还包括7g的改性氢氧化镁。
其中，改性氢氧化镁的改性方法包括以下步骤：
a、将偶联剂加入到无水乙醇中，与55℃下混合均匀得到改性剂，偶联剂与无水乙醇的重量比为1：1.7；
b、将氢氧化镁加入到改性剂中，超声振动1.5h后抽滤，于95℃下干燥2h后得到改性氢氧化镁，氢氧化镁与偶联剂重量比为45；偶联剂包括硼酸酯偶联剂与硅烷偶联剂，硼酸酯偶联剂与硅烷偶联剂的重量比为1.1；硅烷偶联剂采用γ-氨丙基三甲氧基硅烷，硼酸酯偶联剂购自青岛世纪卓新新材料科技有限公司，型号为ZB-99。
实施例6
一种采用如下方法制备的高导热低热阻高散热导热硅凝胶，与实施例2的区别在于，步骤S2中还包括6g的改性氢氧化镁。
其中，改性氢氧化镁的改性方法包括以下步骤：
a、将偶联剂加入到无水乙醇中，与60℃下混合均匀得到改性剂，偶联剂与无水乙醇的重量比为1：2.0；
b、将氢氧化镁加入到改性剂中，超声振动1.5h后抽滤，于95℃下干燥2h后得到改性氢氧化镁，氢氧化镁与偶联剂重量比为50；偶联剂包括硼酸酯偶联剂与硅烷偶联剂，硼酸酯偶联剂与硅烷偶联剂的重量比为1.2；硅烷偶联剂采用γ-氨丙基三甲氧基硅烷，硼酸酯偶联剂购自青岛世纪卓新新材料科技有限公司，型号为ZB-99。
对比例1
一种采用如下方法制备的高导热低热阻高散热导热硅凝胶，与实施例2的区别在于，二甲基硅油70g、导热填料1200g、氧化石墨烯改性聚乙二醇200g、硅烷偶联剂4g。
对比例2
一种采用如下方法制备的高导热低热阻高散热导热硅凝胶，与实施例2的区别在于，二甲基硅油140g、导热填料550g、氧化石墨烯改性聚乙二醇600g、硅烷偶联剂1g。
对比例3
一种采用如下方法制备的高导热低热阻高散热导热硅凝胶，与实施例2的区别在于，导热填料仅采用球形氧化铝。
对比例4
一种采用如下方法制备的高导热低热阻高散热导热硅凝胶，与实施例2的区别在于，导热填料仅采用氧化锌。
对比例5
一种采用如下方法制备的高导热低热阻高散热导热硅凝胶，与实施例2的区别在于，导热填料仅采用球形氮化铝。
对比例6
一种采用如下方法制备的高导热低热阻高散热导热硅凝胶，与实施例2的区别在于，聚乙二醇的改性中，采用等量的氧化石墨烯替换氮化硼。
对比例7
一种采用如下方法制备的高导热低热阻高散热导热硅凝胶，与实施例2的区别在于，聚乙二醇的改性中，采用等量的氮化硼替换氧化石墨烯。
对比例8
一种采用如下方法制备的高导热低热阻高散热导热硅凝胶，与实施例2的区别在于，采用等量的未改性的聚乙二醇替换氧化石墨烯改性的聚乙二醇。
性能检测
对实施例1-6和对比例1-8中制备的导热硅凝胶进行导热系数、粘度、阻燃性能的测试，测试结果列于表1中。
导热系数：采用ASTMD5470测定导热系数。
粘度：采用GB/T2774-1995测定粘度。
阻燃性能：根据UL94《燃烧测试标准》中的测试方法进行阻燃性能的测试，塑料阻燃等级由H、V-2、V-1、V-0逐级增加，其中，
H：要求对于3到13毫米厚的样品，燃烧速度小于40毫米每分钟；小于3毫米的样品，燃烧速度小于70毫米每分钟；或者在100毫米的标志前熄灭。
V-2：对样品进行两次10秒的燃烧测试后，火焰在60秒内熄灭，可以有燃烧物掉下。
V-1：对样品进行两次10秒的燃烧测试后，火焰在60秒内熄灭，不能有燃烧物掉下。
V-0：对对样品进行两次10秒的燃烧测试后，火焰在30秒内熄灭，不能有燃烧物掉下。
表1导热硅凝胶测试结果
根据表1，对比实施例1-6和对比例1-8可以看出，实施例1-6中的导热系数、阻燃等级均优于对比例1-8中的导热系数、阻燃等级，说明本发明配方中选取特定的原料及配比科学合理，利用各原料之间的相互协调效果，使得制备的导热硅胶具有高导热性能，同时还具有较好的阻燃性能，并有助于提高导热硅凝胶的使用寿命。另外，实施例1-6中的导热硅凝胶的粘度低于对比例1-8中导热硅凝胶的粘度，则本发明中的导热硅凝胶更加适合自动化点胶，使用方便。
实施例4-6与实施例2相比，实施例4-6中的阻燃等级优于实施例2中的阻燃等级，说明改性氢氧化镁的加入，提高了导热硅凝胶的阻燃性能，同时，实施例4-6中的导热系数也优于实施例2中的导热系数，说明改性氢氧化镁的加入不仅能够增加导热硅凝胶的阻燃性能，而且改性氢氧化镁的加入与原料中组分协同配合，增加了导热硅凝胶的导热系数。
对比例3-5与实施例2相比，实施例2中的导热系数明显优于对比例2-5中的导热系数，说明采用氧化锌、球形氮化铝和球形氧化铝三种导热填料，且每种导热材料的粒径不同，从而使得不同类型，不同尺寸的导热填料协同配合效果更加，有效增加了导热硅凝胶的导热性能。
对比例6-7与实施例2相比，实施例2中的导热系数、阻燃等级均优于对比例6-7中的导热系数、阻燃等级，说明氮化硼与氧化石墨烯配合对聚乙二醇改性，能够提高导热硅凝胶的导热系数、阻燃等级，提高导热硅凝胶的性能。对比例8与实施例2相比，实施例2中的导热系数、阻燃等级优于对比例8中的导热系数、阻燃等级，说明对聚乙二醇改性提高了导热硅凝胶的各项性能。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种高导热低热阻高散热导热硅凝胶，其特征在于，按重量份计，导热硅凝胶包含以下组分：二甲基硅油80-120份、导热填料650-1000份、氧化石墨烯改性聚乙二醇300-500份、硅烷偶联剂2-3.5份。
2.根据权利要求1所述的一种高导热低热阻高散热导热硅凝胶，其特征在于：所述聚乙二醇的改性方法包括以下步骤，
（1）将30-50份氧化石墨烯和20-40份氮化硼，加入300-500份DMF中，超声振动得到混合液A；
（2）向混合液A中加入200-400份聚乙二醇超声振动得到混合液B；
（3）将上述混合液B过滤，并对滤液冷冻干燥得到改性聚乙二醇。
3.根据权利要求2述的一种高导热低热阻高散热导热硅凝胶，其特征在于：所述步骤（1）中超声振动时间为30-50min，步骤（2）中超声振动时间为10-20min。
4.根据权利要求2述的一种高导热低热阻高散热导热硅凝胶，其特征在于：所述聚乙二醇采用PEG1000、PEG2000、PEG4000中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种高导热低热阻高散热导热硅凝胶，其特征在于：所述导热填料包括氧化锌、球形氮化铝和球形氧化铝，且氧化锌、球形氮化铝和球形氧化铝的重量比为1:(0.8-1.2):(1.4-1.6)。
6.根据权利要求3所述的一种高导热低热阻高散热导热硅凝胶，其特征在于：所述氧化锌的粒径为0.2-1微米，球形氮化铝的粒径为2-5微米，球形氧化铝的粒径为2-5微米。
7.根据权利要求1所述的一种高导热低热阻高散热导热硅凝胶，其特征在于：所述导热凝胶还包括6-8份改性氢氧化镁，改性氢氧化镁的改性方法包括以下步骤：
a、将偶联剂加入到无水乙醇中，于50-60℃下混合均匀得到改性剂，偶联剂与无水乙醇的重量比为1：(1.5-2)；
b、将氢氧化镁加入到改性剂中，超声振动后抽滤，干燥后得到改性氢氧化镁，氢氧化镁与偶联剂重量比为40-50。
8.根据权利要求7所述的一种高导热低热阻高散热导热硅凝胶，其特征在于：所述偶联剂包括硼酸酯偶联剂和硅烷偶联剂，硼酸酯偶联剂与硅烷偶联剂的重量比为1.0-1.2。
9.一种权利要求1-6中任一项所述的高导热低热阻高散热导热硅凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将二甲基硅油、导热填料、氧化石墨烯改性聚乙二醇、硅烷偶联剂混合均匀，并加热至130-140℃后捏合40-50min，得导热硅凝胶。
10.根据权利要求9所述的一种高导热低热阻高散热导热硅凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中还包括6-8份的改性氢氧化镁。
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