CN114292442B - 一种填料铝粉、改性方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种填料铝粉，属于导热填料技术领域，包括铝粉、改性剂；改性剂与铝粉表面通过物理吸附‑化学键合协同作用，连续生长、定向排列取向，形成具有空间构象的铝粉界面层。铝粉界面层的有效接枝率为0.01‑5％；所述铝粉界面层厚度为0.5‑150nm；铝粉比表面积降低率为0.1‑5％；铝粉的粒度D50保持率为100.1‑115％；铝粉的表面能降低率为50‑90％。本发明提供的一种填料铝粉，使用该填料铝粉制备出的导热硅脂，兼具高导热性、高稳定性和优异的工艺性。在导热系数≥6W/mK时，仍具有非常好的拉丝性能，且在高温、高湿及温循条件下老化1000h后不变干、不变硬，热阻衰减率<15％。本发明还提供一种填料铝粉的改性方法。本发明还提供一种填料铝粉的应用。
Description
技术领域
本发明属于导热填料技术领域，更具体地说，是涉及一种填料铝粉、改性方法及导热硅脂。
背景技术
目前电子元器件的散热要求较高，满足当前电子行业要求的导热硅脂产品需要同时满足高导热和可拉丝的优良工艺，以及可经受高温、湿热和温循环境可靠性的高稳定性。
高导热硅脂通常以金属铝粉作为主要导热填料。但是，目前行业内的以铝粉为主要填料的高导热硅脂产品存在两方面问题：粘度较大，不拉丝，工艺性差；经高温、湿热、温循老化后变干，均不具有实用价值。而这些性能都深受填料铝粉的影响。
因此，如何对铝粉进行改性，开发出可用于制备同时具有高导热性、拉丝性和高稳定性的导热硅脂产品的铝粉填料，成为当前产品的技术难点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种填料铝粉、改性方法及导热硅脂，旨在解决现有技术中的填料铝粉无法用于制备同时具有高导热性、拉丝性和高稳定性的导热硅脂产品的技术问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：提供一种填料铝粉，包括：
铝粉、改性剂；所述改性剂与所述铝粉表面通过物理吸附-化学键合协同作用，连续生长、定向排列取向，形成具有空间构象的铝粉界面层；所述铝粉界面层的有效接枝率为0.01-5％；所述铝粉界面层厚度为0.5-150nm；铝粉比表面积降低率为0.1-5％；铝粉的粒度D50保持率为100.1-115％；铝粉的表面能降低率为50-90％。
优选地，所述铝粉的粒径大小为0.5-40μm。
优选地，所述改性剂与所述铝粉的质量分数之比为0.01-10％。
优选地，所述改性剂为硅烷偶联剂、硅烷偶联剂低聚物、烷氧基聚合物、改性硅烷偶联剂、改性硅烷偶联剂低聚物、改性烷氧基聚合物中的一种或多种。
优选地，所述改性剂的预聚聚合度的数值大小为1-100。
本发明还提供一种填料铝粉的改性方法，包括以下步骤：
步骤一、将改性剂、分散介质按预设比例混合均匀，冷凝回流，持续搅拌10-120min；调节混合液的pH值；温度范围为25-60℃；其中，改性剂为溶液，溶剂为去离子水、乙醇、甲醇、异丙醇、甲苯、二甲苯、醋酸乙酯的一种或多种；改性剂的预聚聚合度为1-100；
步骤二、调节步骤一得到的混合溶液的pH值，然后加入铝粉，冷凝回流，40-95℃持续搅拌2-24h得到改性铝粉；
步骤三、将改性铝粉放置至室温，抽滤、洗涤、干燥后备用。
优选地，在步骤二中所述改性剂与所述铝粉通过协同作用，连续生长、定向排列取向，形成具有空间构象的铝粉界面层，其中连续生长过程通过分散介质、生长时间和重复生长次数中的至少一种控制；其中，所述分散介质为水、乙醇、甲醇、异丙醇、甲苯、二甲苯、醋酸乙酯的一种或多种；所述生长时间为2-24h；所述生长次数为1-5次。
优选地，在步骤三中干燥温度大于分散介质沸点；干燥方式为喷雾干燥、真空干燥中的一种或多种。
优选地，pH值通过碱性物质或酸性物质实时动态调节。
上文任一实施例所述的一种填料铝粉在导热材料方面的应用。
本发明提供的一种填料铝粉、改性方法及导热硅脂的有益效果在于：与现有技术相比，本发明一种填料铝粉、改性方法，使用该填料铝粉制备出的导热硅脂，实现导热硅脂在获得高导热的同时，兼具良好的拉丝性能和稳定性。在导热系数≥6W/mK时，仍具有非常好的拉丝性能，且在高温、高湿及温循条件下老化1000h后不变干、不变硬，热阻衰减率<15％。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的一种填料铝粉的改性方法的流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
随着现代电子信息技术的发展，封装密度的不断提高，过热问题已成为限制电子技术发展的瓶颈。散热器发挥最佳散热效果的理想状态是和热源之间实现紧密面接触。但由于加工精度的限制，实际上两者的接触面之间存在很多空隙。由于填充这些空隙的空气热阻很大，会大幅度降低散热效果。高导热率热界面材料可以很好的填充这些空隙，显著提高散热效果。导热硅脂作为一种膏状热界面材料，可实现超薄界面厚度和超低界面热阻，广泛应用于电子元器件与散热板或散热器间。
当前电子产品的进一步微型化和高效化，对导热硅脂的导热性能提出了更高的要求。同时仍需满足工艺性和稳定性等要求。目前通常用丝网印刷方式将导热硅脂涂覆于电子元器件与散热器间，这就要求导热硅脂具有低粘度、低触变性、可拉丝等工艺性能；再者，电子元器件环境老化要求导热硅脂需在高温、温湿、温循等老化1000h后散热性能衰减不超过15％。因此，需要开发具有高导热高稳定性可拉丝的硅脂产品。
为了实现导热硅脂更高导热性能，选用金属铝粉作为导热填料。金属铝粉活性较高，不仅在空气中会发生氧化反应，且易与酸、碱和水发生反应；金属铝粉极性较高，在基体中极易团聚。因此需要对铝粉进行改性。
本发明通过合适的表面改性剂和改性工艺，精准控制合适粒度铝粉包覆层的结构。其包括有效接枝率、包覆层厚度、比表面积降低率、避免团聚的粒度D50(中值粒径)保持率和铝粉的表面能降低率。由此制备出新型改性铝粉，可作为填料应用于高导热、高稳定性、可拉丝硅脂的制备。
请参阅图1，现对本发明提供的一种填料铝粉进行说明。所述一种填料铝粉，包括铝粉、改性剂；改性剂与铝粉表面通过物理吸附-化学键合协同作用，连续生长、定向排列取向，形成具有空间构象的铝粉界面层。铝粉界面层的有效接枝率为0.01-5％；铝粉界面层厚度为0.5-150nm；铝粉比表面积降低率为0.1-5％；铝粉的粒度D50保持率为100.1-115％；铝粉的表面能降低率为50-90％。
改性剂经特殊处理后，在一定pH、温度及分散介质下与铝粉表面通过物理吸附-化学键合协同作用，连续生长、定向排列取向，形成具有特定分子空间构象的铝粉界面层，并可对铝粉界面层的有效接枝率和厚度、铝粉的比表面积降低率、避免团聚的粒度D50(中值粒径)保持率和表面能降低率进行调控。然后将改性后的粉体进行干燥。
本发明提供的一种填料铝粉，与现有技术相比，使用该填料铝粉制备出的导热硅脂，实现导热硅脂在获得高导热的同时，兼具良好的拉丝性能和稳定性。在导热系数≥6W/mK时，仍具有非常好的拉丝性能，且在高温、高湿及温循条件下老化1000h后不变干、不变硬，热阻衰减率<15％。
改性剂与所述铝粉的质量分数之比为0.01-10％。
铝粉的粒径大小为0.5-40μm。
改性剂与铝粉反应前进行预处理；预处理过程为：制备改性剂的溶液，其中溶质为改性剂；溶剂为水、乙醇、甲醇、异丙醇、甲苯、二甲苯、醋酸乙酯的一种或多种；改性剂的预聚聚合度的数值大小为1-100。
改性剂为硅烷偶联剂、硅烷偶联剂低聚物、烷氧基聚合物、改性硅烷偶联剂、改性硅烷偶联剂低聚物、改性烷氧基聚合物中的一种或多种。更具体的为，改性剂可为含有乙烯基、环氧基、烷基、氨基、巯基、苯基等硅烷偶联剂及其低聚物或含有烷氧基聚合物的一种或多种；也可为它们的改性产品。
连续生长过程通过分散介质、生长时间和重复生长次数中的至少一种控制；其中，分散介质为水、乙醇、甲醇、异丙醇、甲苯、二甲苯、醋酸乙酯的一种或多种；生长时间为2-24h；生长次数为1-5次。
通过调整改性剂的种类及添加量、溶剂种类、反应pH及温度、改性剂的预聚聚合度和连续生长时间和次数等，对铝粉界面层进行表面调控。
pH值可以通过氢氧化钠、氢氧化钾、氨水等碱性物质或盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、醋酸等酸性物质进行在线实时监控动态调节。
温度范围为25-95℃，包括分段控温。
干燥方式可为喷雾干燥、真空干燥等，干燥温度在分散介质沸点以上。
铝粉界面层的有效接枝率为0.01-5％；铝粉界面层厚度为0.5-150nm；铝粉比表面积降低率为0.1-5％；铝粉的粒度D50(中值粒径)保持率为100.1-115％；铝粉的表面能降低率为50-90％。
本发明还提供一种填料铝粉的改性方法，包括以下步骤：
S1、将改性剂、分散介质按预设比例混合均匀，冷凝回流，持续搅拌10-120min；调节混合液的pH值；温度范围控制为25-60℃；其中，分散介质为去离子水、乙醇、甲醇、异丙醇、甲苯、二甲苯、醋酸乙酯的一种或多种；改性剂的预聚聚合度为1-100；
改性剂为硅烷偶联剂、硅烷偶联剂低聚物、烷氧基聚合物、改性硅烷偶联剂、改性硅烷偶联剂低聚物、改性烷氧基聚合物中的一种或多种。
示例性的是，改性剂为乙烯基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
铝粉的粒径大小为1-3μm或12-14μm。
改性剂、去离子水、溶剂的质量份数比为0.5-1.5:2-6:3-8。
S2、调节步骤S1得到的混合溶液的pH值，然后加入铝粉，冷凝回流，40-95℃持续搅拌2-24h得到改性铝粉；
S3、将改性铝粉放置至室温，抽滤、洗涤、干燥后备用。在步骤S3中干燥温度大于分散介质沸点；干燥方式可为喷雾干燥、真空干燥中的一种或多种。步骤S3中还包括重复生长1-5次。
改性剂与铝粉通过协同作用，连续生长、定向排列取向，形成具有空间构象的铝粉界面层，其中连续生长过程通过分散介质、生长时间和重复生长次数中的至少一种控制；其中，分散介质为水、乙醇、甲醇、异丙醇、甲苯、二甲苯、醋酸乙酯的一种或多种。
根据此改性方法得到的填料铝粉制备出的导热硅脂同时具有高导热性、拉丝性和高稳定性。
上文任一实施例所述的一种填料铝粉在导热材料方面的应用。示例性的如导热硅脂。
本发明还提供一种导热硅脂，其特征在于，包括以下重量份数的物料：粘度为10-500mpa.s硅油6-14份、粒径为12-14μm的改性铝粉30-50份、粒径为1-3μm的改性铝粉20-40份、粒径为1μm的氧化铝10-30份，其中，改性铝粉为上文任一实施例所述的填料铝粉。
该导热硅脂兼具高导热性、高稳定性和优异的工艺性。
示例一
1.粒径为1-3μm改性铝粉的制备：
1)将乙烯基三甲氧基硅烷、去离子水、异丙醇按质量比为1:5:5配置成混合溶液，加入1％盐酸，冷凝回流，60℃持续搅拌1h；
2)在1)反应后混合溶液中依次加入1％的盐酸和粒径为1-3μm的铝粉，冷凝回流，40℃持续搅拌12h得到改性铝粉；
3)将改性铝粉放置至室温，抽滤、洗涤、烘干后备用。
2.粒径为12-14μm改性铝粉的制备：
1)将乙烯基三甲氧基硅烷、去离子水、异丙醇按质量比为1:4:6配置成混合溶液，加入1％盐酸，冷凝回流，60℃持续搅拌2h；
2)在1)反应后混合溶液中依次加入1％的盐酸和粒径为12-14μm的铝粉，冷凝回流，60℃持续搅拌24h得到改性铝粉；
3)将改性铝粉放置至室温，抽滤、洗涤、烘干后备用。
4)重复1)-3)步骤2次。
3.导热硅脂的制备：
重量份组分如下：粘度为500mpa.s硅油10份、粒径为12-14μm的改性铝粉40份、粒径为1-3μm的改性铝粉30份、粒径为1μm的氧化铝20份。按如上充分混合、搅拌均匀，得到导热硅脂产品。
示例二
1.粒径为1-3μm改性铝粉的制备：
1)将3-氨丙基三甲氧基硅烷、去离子水、无水乙醇按质量比为1:4:5配置成混合溶液，加入2％的冰醋酸，冷凝回流，40℃持续搅拌40min；
2)在1)反应后混合溶液中依次加入2％的冰醋酸和粒径为1-3μm的铝粉，冷凝回流，60℃持续搅拌6h得到改性铝粉；
3)将改性铝粉放置至室温，抽滤、洗涤、烘干后备用。
4)重复1)-3)步骤5次。
2.粒径为12-14μm改性铝粉的制备：
1)将3-氨丙基三甲氧基硅烷、去离子水、无水乙醇按质量比为1:5:4配置成混合溶液，加入2％的冰醋酸，冷凝回流，50℃持续搅拌1h；
2)在1)反应后混合溶液中依次加入2％的冰醋酸和粒径为12-14μm的铝粉，冷凝回流，70℃持续搅拌4h得到改性铝粉；
3)将改性铝粉放置至室温，抽滤、洗涤、烘干后备用。
4)重复1)-3)步骤2次。
3.导热硅脂的制备：
重量份组分如下：粘度为500mpa.s硅油10份、粒径为12-14μm的改性铝粉40份、粒径为1-3μm的改性铝粉30份、粒径为1μm的氧化铝20份。按如上充分混合、搅拌均匀，得到导热硅脂产品。
示例三
1.粒径为1-3μm改性铝粉的制备：
1)将丙基三甲氧基硅烷、去离子水、异丙醇按质量比为1:3:6配置成混合溶液，加入0.5％的冰醋酸,冷凝回流，室温持续搅拌10min；
2)在1)反应后混合溶液中依次加入0.5％的冰醋酸和粒径为1-3μm的铝粉，冷凝回流，80℃持续搅拌2h得到改性铝粉；
3)将改性铝粉放置至室温，抽滤、洗涤、烘干后备用。
4)重复1)-3)步骤2次。
2.粒径为12-14μm改性铝粉的制备：
1)将丙基三甲氧基硅烷、去离子水、异丙醇按质量比为1:5:4配置成混合溶液，加入0.5％的冰醋酸,冷凝回流，室温持续搅拌40min；
2)在1)反应后混合溶液中依次加入1％的盐酸和粒径为12-14μm的铝粉，冷凝回流，95℃持续搅拌4h得到改性铝粉；
3)将改性铝粉放置至室温，抽滤、洗涤、烘干后备用。
3.导热硅脂的制备：
重量份组分如下：粘度为500mpa.s硅油10份、粒径为12-14μm的改性铝粉40份、粒径为1-3μm的改性铝粉30份、粒径为1μm的氧化铝20份。按如上充分混合、搅拌均匀，得到导热硅脂产品。
对比例一
导热硅脂的制备：
重量份组分如下：粘度为500mpa.s的硅油10份、粒径为12-14μm的铝粉40份、粒径为1-3μm的铝粉30份、粒径为1μm的氧化铝20份。按如上充分混合、搅拌均匀得到导热硅脂产品。
对示例一-三和对比例一中的铝粉及改性铝粉进行表面分析，对比如下(以12-14μm铝粉为例)：
对实施例一和对比例一中制备得到的导热硅脂进行测试分析，对比如下：
| 对比例1 | 实施例1 | |
| 填充分数 | 90％ | 90％ |
| 拉丝情况 | 不拉丝 | 拉丝 |
| 粘度/Pa-s | 1426 | 342 |
| 导热系数/W/mK | 4.7 | 6.0 |
| 耐高温热阻衰减(％) | 25％ | 4％ |
| 耐湿热热阻衰减(％) | 78％ | 7％ |
| 耐温循热阻衰减(％) | 21％ | 2％ |
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种填料铝粉在制备导热材料中的应用，其特征在于，所述导热材料为导热硅脂，所述导热硅脂的制备方法为：取如下重量份组分：粘度为500mpa.s硅油10份、粒径为12-14μm的改性铝粉40份、粒径为1-3μm的改性铝粉30份、粒径为1μm的氧化铝20份；混合、搅拌均匀，得到导热硅脂；
所述填料铝粉的制备方法为：
(1)粒径为1-3μm改性铝粉的制备：
1)将乙烯基三甲氧基硅烷、去离子水、异丙醇按质量比为1:5:5配置成混合溶液，加入1％盐酸，冷凝回流，60℃持续搅拌1h；
2)在1)反应后混合溶液中依次加入1％的盐酸和粒径为1-3μm的铝粉，冷凝回流，40℃持续搅拌12h得到改性铝粉；
3)将改性铝粉放置至室温，抽滤、洗涤、烘干后备用；
(2)粒径为12-14μm改性铝粉的制备：
1)将乙烯基三甲氧基硅烷、去离子水、异丙醇按质量比为1:4:6配置成混合溶液，加入1％盐酸，冷凝回流，60℃持续搅拌2h；
2)在1)反应后混合溶液中依次加入1％的盐酸和粒径为12-14μm的铝粉，冷凝回流，60℃持续搅拌24h得到改性铝粉；
3)将改性铝粉放置至室温，抽滤、洗涤、烘干后备用。
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