CN108822599A - 一种耐腐蚀散热涂料及其制备方法 - Google Patents

一种耐腐蚀散热涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐腐蚀散热涂料，包括以下重量份的原料：聚酯树脂15～25份、氨基树脂10～20份、柠檬酸三丁酯3～6份、改性蒙脱土7～12份、凹凸棒土4～6份、石墨烯2～3份、聚碳酸酯3～8份、丙烯酸丁酯2～4份、钼酸铵1～3份、改性淀粉4～9份、紫外线吸收剂2～3份、分散剂1～3份、消泡剂2～4份、溶剂20～30份。本发明所述通过控制原料及原料之间的配比，制备出的产品附着力强，耐候性好，散热性强。

Description

一种耐腐蚀散热涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于涂料技术领域，具体涉及一种耐腐蚀散热涂料及其制备方法。
背景技术
配电箱的安装方式分为明装和暗装两种，明装配电箱的散热效果优于暗装配电箱，暗装配电箱内的空气不宜对流，其散热效果较差，造成配电箱内因低压断路器的温升使周围环境的空气温度上升。近年来，随着企业用电负荷的不断增加，电压输配电设备朝着大容量、大电流的方向发展，配电柜因为过热而发生摅障的情况日益凸显。常规的改进散热的方式是通过增加配电柜的散热面积、使用导热涂料，以提高其散热效率、辐射系数，对发热部件施行有针对性的散热等措施，从而改善配电柜的散热条件。
专利CN102618141A(2012年)提供了一种改性丙烯酸散热粉末涂料及制备方法，该材料由80～90%碳纤维和10～20%纳米材料组成散热剂，采用溶液原位聚合法将散热及均匀分散在树脂基体中。该散热涂层可涂覆于LED液晶模组背板表面，具有较高的散热效率，但是其成本较高。
发明内容
本发明提供了一种耐腐蚀散热涂料及其制备方法，解决了背景技术中的问题，本发明所述通过控制原料及原料之间的配比，制备出的产品附着力强，耐候性好，散热性强。
为了解决现有技术存在的问题，采用如下技术方案：
一种耐腐蚀散热涂料，包括以下重量份的原料：聚酯树脂15～25份、氨基树脂10～20份、柠檬酸三丁酯3～6份、改性蒙脱土7～12份、凹凸棒土4～6份、石墨烯2～3份、聚碳酸酯3～8份、丙烯酸丁酯2～4份、钼酸铵1～3份、改性淀粉4～9份、紫外线吸收剂2～3份、分散剂1～3份、消泡剂2～4份、溶剂20～30份。
优选的，所述耐腐蚀散热涂料，包括以下重量份的原料：聚酯树脂18～23份、氨基树脂12～17份、柠檬酸三丁酯4～5份、改性蒙脱土8～10份、凹凸棒土4.6～5.6份、石墨烯2.1～2.9份、聚碳酸酯4～7份、丙烯酸丁酯2.8～3.3份、钼酸铵1.6～2.7份、改性淀粉5～8份、紫外线吸收剂2.2～2.8份、分散剂1.5～2.4份、消泡剂2.3～3.2份、溶剂23～27份。
优选的，所述耐腐蚀散热涂料，包括以下重量份的原料：聚酯树脂20份、氨基树脂15份、柠檬酸三丁酯4.6份、改性蒙脱土9份、凹凸棒土5份、石墨烯2.4份、聚碳酸酯6份、丙烯酸丁酯3.1份、钼酸铵2.3份、改性淀粉7份、紫外线吸收剂2.5份、分散剂1.9份、消泡剂2.4份、溶剂25份。
优选的，所述改性蒙脱土的制备方法如下：
将蒙脱土、阴离子表面活性剂和去离子水于70～80℃搅拌反应2～3小时后，于室温下过滤，滤饼烘干、研磨，过40-80目筛得有机改性蒙脱土，所述蒙脱土、阴离子表面活性剂和去离子水的质量比为1:0.2:15。
优选的，所述改性淀粉的制备方法如下：
（1）按重量份计，称取淀粉20份、甲基丙烯酸5份、苯乙烯3份、过氧化氢3份、硬脂酸钠2份；
（2）将所甲基丙烯酸、苯乙烯和硬脂酸钠在超声波条件下进行乳化反应45min，制得乳化液；
（3）将淀粉原料在超声波条件下，室温环境中通氮气保护，在温度为70℃时预热50min，维持温度70℃并加入过氧化氢反应15min，得反应物；
（4）向步骤（3）制得的反应物中加入步骤（2）制得的乳化液，进行化学反应60min，即制得改性淀粉。
优选的，所述紫外线吸收剂为UV-O。
优选的，所述分散剂为六偏磷酸钠。
优选的，所述消泡剂为有机硅消泡剂。
一种制备所述耐腐蚀散热涂料的方法，包括以下步骤：
（1）按上述配方称取聚酯树脂、氨基树脂、柠檬酸三丁酯、改性蒙脱土、凹凸棒土、石墨烯、聚碳酸酯、丙烯酸丁酯、钼酸铵、改性淀粉、紫外线吸收剂、分散剂、消泡剂、溶剂，备用；
（2）将聚酯树脂、氨基树脂、柠檬酸三丁酯、改性蒙脱土、凹凸棒土、石墨烯混合搅拌，在50～60℃下搅拌反应2～3小时，然后加入溶剂，继续保温搅拌1～2小时；
（3）向步骤（2）所得的产物中依次加入分散剂、改性淀粉聚、碳酸酯、丙烯酸丁酯、钼酸铵，搅拌反应30～50分钟；
（4）将剩余的物料加入至步骤（3）所得的产物中，超声波分散5～10分钟，即得所述耐腐蚀散热涂料。
优选的，所述步骤（4）中超声波分散的功率为500W。
本发明与现有技术相比，其具有以下有益效果：
本发明所述通过控制原料及原料之间的配比，制备出的产品附着力强，耐候性好，散热性强，具体如下：
（1）本发明所述用于电气设备的散热涂料采用聚酯树脂、氨基树脂、柠檬酸三丁酯、改性蒙脱土、凹凸棒土、石墨烯、聚碳酸酯、丙烯酸丁酯、钼酸铵、改性淀粉、紫外线吸收剂、分散剂、消泡剂、溶剂作为原料，原料之间相互协同作用，制备出的产品附着力强，耐候性好，散热性强；
（2）本发明所述用于电气设备的散热涂料在原料中添加了石墨烯，石墨烯和其他原料相互作用，使得涂层具有较好的导热性、辐射性；
（3）本发明在原料中添加了改性蒙脱土，经改性后的蒙脱土散热性能优，在不改变产品的附着力，成膜性的同时，提高了产品的散热性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
本实施例涉及一种耐腐蚀散热涂料，包括以下重量份的原料：聚酯树脂15份、氨基树脂10份、柠檬酸三丁酯3份、改性蒙脱土7份、凹凸棒土4份、石墨烯2份、聚碳酸酯3份、丙烯酸丁酯2份、钼酸铵1份、改性淀粉4份、紫外线吸收剂2份、分散剂1份、消泡剂2份、溶剂20份。
其中，所述改性蒙脱土的制备方法如下：
将蒙脱土、阴离子表面活性剂和去离子水于70℃搅拌反应2小时后，于室温下过滤，滤饼烘干、研磨，过40-80目筛得有机改性蒙脱土，所述蒙脱土、阴离子表面活性剂和去离子水的质量比为1:0.2:15。
其中，所述改性淀粉的制备方法如下：
（1）按重量份计，称取淀粉20份、甲基丙烯酸5份、苯乙烯3份、过氧化氢3份、硬脂酸钠2份；
（2）将所甲基丙烯酸、苯乙烯和硬脂酸钠在超声波条件下进行乳化反应45min，制得乳化液；
（3）将淀粉原料在超声波条件下，室温环境中通氮气保护，在温度为70℃时预热50min，维持温度70℃并加入过氧化氢反应15min，得反应物；
（4）向步骤（3）制得的反应物中加入步骤（2）制得的乳化液，进行化学反应60min，即制得改性淀粉。
其中，所述紫外线吸收剂为UV-O。
其中，所述分散剂为六偏磷酸钠。
其中，所述消泡剂为有机硅消泡剂。
一种制备所述耐腐蚀散热涂料的方法，包括以下步骤：
（1）按上述配方称取聚酯树脂、氨基树脂、柠檬酸三丁酯、改性蒙脱土、凹凸棒土、石墨烯、聚碳酸酯、丙烯酸丁酯、钼酸铵、改性淀粉、紫外线吸收剂、分散剂、消泡剂、溶剂，备用；
（2）将聚酯树脂、氨基树脂、柠檬酸三丁酯、改性蒙脱土、凹凸棒土、石墨烯混合搅拌，在50℃下搅拌反应2小时，然后加入溶剂，继续保温搅拌1小时；
（3）向步骤（2）所得的产物中依次加入分散剂、改性淀粉聚、碳酸酯、丙烯酸丁酯、钼酸铵，搅拌反应30分钟；
（4）将剩余的物料加入至步骤（3）所得的产物中，超声波分散5分钟，即得所述耐腐蚀散热涂料。
其中，所述步骤（4）中超声波分散的功率为500W。
实施例2
本实施例涉及一种耐腐蚀散热涂料，包括以下重量份的原料：聚酯树脂25份、氨基树脂20份、柠檬酸三丁酯6份、改性蒙脱土12份、凹凸棒土6份、石墨烯3份、聚碳酸酯8份、丙烯酸丁酯4份、钼酸铵3份、改性淀粉9份、紫外线吸收剂3份、分散剂3份、消泡剂4份、溶剂30份。
其中，所述改性蒙脱土的制备方法如下：
将蒙脱土、阴离子表面活性剂和去离子水于80℃搅拌反应3小时后，于室温下过滤，滤饼烘干、研磨，过40-80目筛得有机改性蒙脱土，所述蒙脱土、阴离子表面活性剂和去离子水的质量比为1:0.2:15。
其中，所述改性淀粉的制备方法如下：
（1）按重量份计，称取淀粉20份、甲基丙烯酸5份、苯乙烯3份、过氧化氢3份、硬脂酸钠2份；
（2）将所甲基丙烯酸、苯乙烯和硬脂酸钠在超声波条件下进行乳化反应45min，制得乳化液；
（3）将淀粉原料在超声波条件下，室温环境中通氮气保护，在温度为70℃时预热50min，维持温度70℃并加入过氧化氢反应15min，得反应物；
（4）向步骤（3）制得的反应物中加入步骤（2）制得的乳化液，进行化学反应60min，即制得改性淀粉。
其中，所述紫外线吸收剂为UV-O。
其中，所述分散剂为六偏磷酸钠。
其中，所述消泡剂为有机硅消泡剂。
一种制备所述耐腐蚀散热涂料的方法，包括以下步骤：
（1）按上述配方称取聚酯树脂、氨基树脂、柠檬酸三丁酯、改性蒙脱土、凹凸棒土、石墨烯、聚碳酸酯、丙烯酸丁酯、钼酸铵、改性淀粉、紫外线吸收剂、分散剂、消泡剂、溶剂，备用；
（2）将聚酯树脂、氨基树脂、柠檬酸三丁酯、改性蒙脱土、凹凸棒土、石墨烯混合搅拌，在60℃下搅拌反应3小时，然后加入溶剂，继续保温搅拌2小时；
（3）向步骤（2）所得的产物中依次加入分散剂、改性淀粉聚、碳酸酯、丙烯酸丁酯、钼酸铵，搅拌反应50分钟；
（4）将剩余的物料加入至步骤（3）所得的产物中，超声波分散10分钟，即得所述耐腐蚀散热涂料。
其中，所述步骤（4）中超声波分散的功率为500W。
实施例3
本实施例涉及一种耐腐蚀散热涂料，包括以下重量份的原料：聚酯树脂18份、氨基树脂12份、柠檬酸三丁酯4份、改性蒙脱土8份、凹凸棒土4.6份、石墨烯2.1份、聚碳酸酯4份、丙烯酸丁酯2.8份、钼酸铵1.6份、改性淀粉5份、紫外线吸收剂2.2份、分散剂1.5份、消泡剂2.3份、溶剂23份。
其中，所述改性蒙脱土的制备方法如下：
将蒙脱土、阴离子表面活性剂和去离子水于72℃搅拌反应2.2小时后，于室温下过滤，滤饼烘干、研磨，过40-80目筛得有机改性蒙脱土，所述蒙脱土、阴离子表面活性剂和去离子水的质量比为1:0.2:15。
其中，所述改性淀粉的制备方法如下：
（1）按重量份计，称取淀粉20份、甲基丙烯酸5份、苯乙烯3份、过氧化氢3份、硬脂酸钠2份；
（2）将所甲基丙烯酸、苯乙烯和硬脂酸钠在超声波条件下进行乳化反应45min，制得乳化液；
（3）将淀粉原料在超声波条件下，室温环境中通氮气保护，在温度为70℃时预热50min，维持温度70℃并加入过氧化氢反应15min，得反应物；
（4）向步骤（3）制得的反应物中加入步骤（2）制得的乳化液，进行化学反应60min，即制得改性淀粉。
其中，所述紫外线吸收剂为UV-O。
其中，所述分散剂为六偏磷酸钠。
其中，所述消泡剂为有机硅消泡剂。
一种制备所述耐腐蚀散热涂料的方法，包括以下步骤：
（1）按上述配方称取聚酯树脂、氨基树脂、柠檬酸三丁酯、改性蒙脱土、凹凸棒土、石墨烯、聚碳酸酯、丙烯酸丁酯、钼酸铵、改性淀粉、紫外线吸收剂、分散剂、消泡剂、溶剂，备用；
（2）将聚酯树脂、氨基树脂、柠檬酸三丁酯、改性蒙脱土、凹凸棒土、石墨烯混合搅拌，在52℃下搅拌反应2.3小时，然后加入溶剂，继续保温搅拌1.2小时；
（3）向步骤（2）所得的产物中依次加入分散剂、改性淀粉聚、碳酸酯、丙烯酸丁酯、钼酸铵，搅拌反应35分钟；
（4）将剩余的物料加入至步骤（3）所得的产物中，超声波分散6分钟，即得所述耐腐蚀散热涂料。
其中，所述步骤（4）中超声波分散的功率为500W。
实施例4
本实施例涉及一种耐腐蚀散热涂料，包括以下重量份的原料：聚酯树脂23份、氨基树脂17份、柠檬酸三丁酯5份、改性蒙脱土10份、凹凸棒土5.6份、石墨烯2.9份、聚碳酸酯7份、丙烯酸丁酯3.3份、钼酸铵2.7份、改性淀粉8份、紫外线吸收剂2.8份、分散剂2.4份、消泡剂3.2份、溶剂27份。
其中，所述改性蒙脱土的制备方法如下：
将蒙脱土、阴离子表面活性剂和去离子水于75℃搅拌反应2.5小时后，于室温下过滤，滤饼烘干、研磨，过40-80目筛得有机改性蒙脱土，所述蒙脱土、阴离子表面活性剂和去离子水的质量比为1:0.2:15。
其中，所述改性淀粉的制备方法如下：
（1）按重量份计，称取淀粉20份、甲基丙烯酸5份、苯乙烯3份、过氧化氢3份、硬脂酸钠2份；
（2）将所甲基丙烯酸、苯乙烯和硬脂酸钠在超声波条件下进行乳化反应45min，制得乳化液；
（3）将淀粉原料在超声波条件下，室温环境中通氮气保护，在温度为70℃时预热50min，维持温度70℃并加入过氧化氢反应15min，得反应物；
（4）向步骤（3）制得的反应物中加入步骤（2）制得的乳化液，进行化学反应60min，即制得改性淀粉。
其中，所述紫外线吸收剂为UV-O。
其中，所述分散剂为六偏磷酸钠。
其中，所述消泡剂为有机硅消泡剂。
一种制备所述耐腐蚀散热涂料的方法，包括以下步骤：
（1）按上述配方称取聚酯树脂、氨基树脂、柠檬酸三丁酯、改性蒙脱土、凹凸棒土、石墨烯、聚碳酸酯、丙烯酸丁酯、钼酸铵、改性淀粉、紫外线吸收剂、分散剂、消泡剂、溶剂，备用；
（2）将聚酯树脂、氨基树脂、柠檬酸三丁酯、改性蒙脱土、凹凸棒土、石墨烯混合搅拌，在55℃下搅拌反应2.5小时，然后加入溶剂，继续保温搅拌1.5小时；
（3）向步骤（2）所得的产物中依次加入分散剂、改性淀粉聚、碳酸酯、丙烯酸丁酯、钼酸铵，搅拌反应40分钟；
（4）将剩余的物料加入至步骤（3）所得的产物中，超声波分散8分钟，即得所述耐腐蚀散热涂料。
其中，所述步骤（4）中超声波分散的功率为500W。
实施例5
本实施例涉及一种耐腐蚀散热涂料，包括以下重量份的原料：聚酯树脂20份、氨基树脂15份、柠檬酸三丁酯4.6份、改性蒙脱土9份、凹凸棒土5份、石墨烯2.4份、聚碳酸酯6份、丙烯酸丁酯3.1份、钼酸铵2.3份、改性淀粉7份、紫外线吸收剂2.5份、分散剂1.9份、消泡剂2.4份、溶剂25份。
其中，所述改性蒙脱土的制备方法如下：
将蒙脱土、阴离子表面活性剂和去离子水于78℃搅拌反应2.7小时后，于室温下过滤，滤饼烘干、研磨，过40-80目筛得有机改性蒙脱土，所述蒙脱土、阴离子表面活性剂和去离子水的质量比为1:0.2:15。
其中，所述改性淀粉的制备方法如下：
（1）按重量份计，称取淀粉20份、甲基丙烯酸5份、苯乙烯3份、过氧化氢3份、硬脂酸钠2份；
（2）将所甲基丙烯酸、苯乙烯和硬脂酸钠在超声波条件下进行乳化反应45min，制得乳化液；
（3）将淀粉原料在超声波条件下，室温环境中通氮气保护，在温度为70℃时预热50min，维持温度70℃并加入过氧化氢反应15min，得反应物；
（4）向步骤（3）制得的反应物中加入步骤（2）制得的乳化液，进行化学反应60min，即制得改性淀粉。
其中，所述紫外线吸收剂为UV-O。
其中，所述分散剂为六偏磷酸钠。
其中，所述消泡剂为有机硅消泡剂。
一种制备所述耐腐蚀散热涂料的方法，包括以下步骤：
（1）按上述配方称取聚酯树脂、氨基树脂、柠檬酸三丁酯、改性蒙脱土、凹凸棒土、石墨烯、聚碳酸酯、丙烯酸丁酯、钼酸铵、改性淀粉、紫外线吸收剂、分散剂、消泡剂、溶剂，备用；
（2）将聚酯树脂、氨基树脂、柠檬酸三丁酯、改性蒙脱土、凹凸棒土、石墨烯混合搅拌，在58℃下搅拌反应2.7小时，然后加入溶剂，继续保温搅拌1.8小时；
（3）向步骤（2）所得的产物中依次加入分散剂、改性淀粉聚、碳酸酯、丙烯酸丁酯、钼酸铵，搅拌反应35分钟；
（4）将剩余的物料加入至步骤（3）所得的产物中，超声波分散9分钟，即得所述耐腐蚀散热涂料。
其中，所述步骤（4）中超声波分散的功率为500W。
对比例
专利CN102618141A所述的一种改性丙烯酸散热粉末涂料。
分别对实施例1～5、对比例所述的散热涂料性能进行测试，测试结果如下表：
从上述表格可以看出，本发明所述的散热涂料性能优于对比例。
本发明所述通过控制原料及原料之间的配比，制备出的产品附着力强，耐候性好，散热性强，具体如下：
（1）本发明所述用于电气设备的散热涂料采用聚酯树脂、氨基树脂、柠檬酸三丁酯、改性蒙脱土、凹凸棒土、石墨烯、聚碳酸酯、丙烯酸丁酯、钼酸铵、改性淀粉、紫外线吸收剂、分散剂、消泡剂、溶剂作为原料，原料之间相互协同作用，制备出的产品附着力强，耐候性好，散热性强；
（2）本发明所述用于电气设备的散热涂料在原料中添加了石墨烯，石墨烯和其他原料相互作用，使得涂层具有较好的导热性、辐射性；
（3）本发明在原料中添加了改性蒙脱土，经改性后的蒙脱土散热性能优，在不改变产品的附着力，成膜性的同时，提高了产品的散热性能。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (10)

1.一种耐腐蚀散热涂料，其特征在于，包括以下重量份的原料：聚酯树脂15～25份、氨基树脂10～20份、柠檬酸三丁酯3～6份、改性蒙脱土7～12份、凹凸棒土4～6份、石墨烯2～3份、聚碳酸酯3～8份、丙烯酸丁酯2～4份、钼酸铵1～3份、改性淀粉4～9份、紫外线吸收剂2～3份、分散剂1～3份、消泡剂2～4份、溶剂20～30份。
2.根据权利要求1所述的耐腐蚀散热涂料，其特征在于，包括以下重量份的原料：聚酯树脂18～23份、氨基树脂12～17份、柠檬酸三丁酯4～5份、改性蒙脱土8～10份、凹凸棒土4.6～5.6份、石墨烯2.1～2.9份、聚碳酸酯4～7份、丙烯酸丁酯2.8～3.3份、钼酸铵1.6～2.7份、改性淀粉5～8份、紫外线吸收剂2.2～2.8份、分散剂1.5～2.4份、消泡剂2.3～3.2份、溶剂23～27份。
3.根据权利要求1所述的耐腐蚀散热涂料，其特征在于，包括以下重量份的原料：聚酯树脂20份、氨基树脂15份、柠檬酸三丁酯4.6份、改性蒙脱土9份、凹凸棒土5份、石墨烯2.4份、聚碳酸酯6份、丙烯酸丁酯3.1份、钼酸铵2.3份、改性淀粉7份、紫外线吸收剂2.5份、分散剂1.9份、消泡剂2.4份、溶剂25份。
4.根据权利要求1所述的耐腐蚀散热涂料，其特征在于，所述改性蒙脱土的制备方法如下：
将蒙脱土、阴离子表面活性剂和去离子水于70～80℃搅拌反应2～3小时后，于室温下过滤，滤饼烘干、研磨，过40-80目筛得有机改性蒙脱土，所述蒙脱土、阴离子表面活性剂和去离子水的质量比为1:0.2:15。
5.根据权利要求1所述的耐腐蚀散热涂料，其特征在于，所述改性淀粉的制备方法如下：
（1）按重量份计，称取淀粉20份、甲基丙烯酸5份、苯乙烯3份、过氧化氢3份、硬脂酸钠2份；
（2）将所甲基丙烯酸、苯乙烯和硬脂酸钠在超声波条件下进行乳化反应45min，制得乳化液；
（3）将淀粉原料在超声波条件下，室温环境中通氮气保护，在温度为70℃时预热50min，维持温度70℃并加入过氧化氢反应15min，得反应物；
（4）向步骤（3）制得的反应物中加入步骤（2）制得的乳化液，进行化学反应60min，即制得改性淀粉。
6.根据权利要求1所述的耐腐蚀散热涂料，其特征在于，所述紫外线吸收剂为UV-O。
7.根据权利要求1所述的耐腐蚀散热涂料，其特征在于，所述分散剂为六偏磷酸钠。
8.根据权利要求1所述的耐腐蚀散热涂料，其特征在于，所述消泡剂为有机硅消泡剂。
9.一种制备权利要求1～8任一项所述耐腐蚀散热涂料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按上述配方称取聚酯树脂、氨基树脂、柠檬酸三丁酯、改性蒙脱土、凹凸棒土、石墨烯、聚碳酸酯、丙烯酸丁酯、钼酸铵、改性淀粉、紫外线吸收剂、分散剂、消泡剂、溶剂，备用；
（2）将聚酯树脂、氨基树脂、柠檬酸三丁酯、改性蒙脱土、凹凸棒土、石墨烯混合搅拌，在50～60℃下搅拌反应2～3小时，然后加入溶剂，继续保温搅拌1～2小时；
（3）向步骤（2）所得的产物中依次加入分散剂、改性淀粉聚、碳酸酯、丙烯酸丁酯、钼酸铵，搅拌反应30～50分钟；
（4）将剩余的物料加入至步骤（3）所得的产物中，超声波分散5～10分钟，即得所述耐腐蚀散热涂料。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中超声波分散的功率为500W。
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