CN110730607A - 一种高导热性能的导热吸波绝缘片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种高导热性能的导热吸波绝缘片及其制备方法，该制备方法包括：步骤一、BN的表面刻蚀处理；步骤二、BN表面羟基化处理；步骤三、BN表面硅烷化处理；步骤四、混合成型。本发明是通过对导热性能更好BN、SiC、AlN粒子进行表面处理，降低了这类粒子因吸油量大而无法大量添加的问题，从而用导热率高的BN、SiC、AlN粒子部分的替代了现有体系中的导热率较低的Al2O3粒子，得到导热率更高的导热吸波材料，并用此材料通过延压成片状，获得高导热性能的导热吸波绝缘片。

Description

一种高导热性能的导热吸波绝缘片及其制备方法
技术领域
本发明涉及导热吸波片技术领域，特别涉及一种高导热性能的导热吸波绝缘片及其制备方法。
背景技术
随着5G时代的开启，电子设备进一步向更快、更小、功能更多的方向发展，缩小电子器件的特征尺寸，提高电子器件的集成度是电子器件的发展趋势,即在很小的空间尺寸上集成了数以亿计的电子元件，其中最为典型的就是电子芯片，它是电子设备的中的大脑，是集成化最高的地方，也是电子设备中热量最集中的地方。
电子器件的这种高集成化的发展趋势对电子器件最直接影响就是产生了电子器件工作中两大问题，一是散热问题，二是电磁波之间的干扰问题，而由于电子器件的空间小型化，使得器件已经没有足够的厚度空间去用两种方式去解决这两方面的问题。
虽然导热吸波材料能够很好的解决未来电子器件由于空间不足而带来的问题，但是，从目前技术来看，在性能上都不是很理想，所述的绝缘型导热吸波材料(膏，片)的导热率都在2W/mK以下，而当今电子器件的实际需求导热性能一般都在4W/mK～6W/mK，所以现在市场上的导热吸波类的产品在实际应用上的局限性还是非常大的。
目前，绝缘型导热产品已经实现了热导率8W/mK，甚至更高，但是在导热吸波类材料导热性能却很难突破4W/mK，这是由于现在的这种导热吸波材料是由导热粒子和吸波粒子通过聚合物而形成的导热吸波复合材料。材料中的导热粒子和吸波粒子，相互制约着对方的性能，比如，导热粒子添加多了，吸波粒子将得减少，从而吸波性能达不到要求；同理，吸波粒子添加多了，导热粒子就少了，从而导热性能就变差了，除此之外，由于导热粒子的存在，使得吸波粒子的屏蔽网络受到影响，同样，由于吸波粒子的存在，从而也会影响到导热粒子导热网络结构。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种高导热性能的导热吸波绝缘片及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明技术方案如下：
一种高导热性能的导热吸波绝缘片，该导热吸波绝缘片包括质量百分数组成如下：有机油5％～20％、导热填料20％～85％、吸波填料粒子10％～80％、交联剂0.1％～2％、催化剂0.1％～1.0％、偶联剂0.1％～1.0％。
较佳地，所述有机油选自端乙烯基硅油、侧链乙烯基硅油、氨基硅油、苯基硅油、二甲基硅油、羟基硅油中的一种或多种；该有机油的含量为12％。
较佳地，所述导热填料选自球形氧化铝、氧化锌、片状氮化硼、氢氧化铝、硅铝酸盐或氮化铝中的一种或多种；该导热填料的直径为0.1μm～120μm，该导热填料含量为35％。
较佳地，所述吸波填料粒子选自坡莫合金粉末、超坡莫合金粉末、Fe-Si-Al-Ni合金粉末、Fe-Si-Cr合金粉末、Fe-Co合金粉末、Fe-Si合金粉末、Fe-Cr合金粉末、Fe-Si-Al-Cr合金粉末、硅铜合金粉末、Fe-Cu-Nb-Si-B合金粉末、Fe-Si-Cr-Ni合金粉末、锰锌铁氧体磁粉、镍锌铁氧体粉体、铁硅铝铁氧体粉、羰基铁粉、羰基镍粉、铁氧体中的一种或多种；直径为0.1μm～60μm，且该吸波填料粒子含量为53％。
较佳地，所述交联剂包括：含氢硅油，该交联剂含量为1.5％。
较佳地，所述催化剂选自铂金水、铂金络合物中的一种或多种；该催化剂含量为0.5％；所述偶联剂选自硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂中的一种或多种；该偶联剂含量为0.7％。
一种高导热性能的导热吸波绝缘片的制备方法，包括如下步骤：
(1)、BN的表面刻蚀处理：
首先将BN用丙酮在超声环境下清洗表面的油脂；然后将BN放入到Ar:H2＝10:1～1:1或者N2：H2＝10:1～1:1，温度为500～1600℃的气氛炉中，直到BN的表面光滑为止；
(2)、BN表面羟基化处理：
将刻蚀完的BN放入4.5-5.5mol/L的NaOH溶液中，在油浴115-125℃的环境下搅拌4-6h，用去离子水反复过滤，直至中性；然后放入真空干燥箱烘干得到羟基化的BN；
(3)、BN表面硅烷化处理：
再把羟基化的导热填料与偶联剂一起混合搅拌均匀，形成表面硅烷化的BN；
(4)、混合成型：将处理后的BN与其他导热填料混合均匀，加入到有机油、交联剂、催化剂共同混合搅拌，开炼，最后延压成片状，放入140-150℃烘箱10-20min成型。
较佳地，所述步骤(1)中导热填料还包括金刚石粉、做过绝缘处理的石墨烯粉、碳纳米管粉、SiC纤维粉中的一种或多种。
较佳地，所述步骤(1)中的H2刻蚀，可以用等离子体刻蚀替代完成。
较佳地，所述步骤(2)中NaOH的浓度为5mol/L，油浴温度为120℃，搅拌时间为5h。
较佳地，所述步骤(4)中其他导热填料为Al2O3，所述BN与Al2O3的质量比为1:100～1:1。
采用本发明的技术方案，具有以下有益效果：本发明是通过对导热性能更好BN、SiC，AlN粒子进行表面处理，降低了这类粒子因吸油量大而无法大量添加的问题，从而用导热率高的BN、SiC、AlN粒子部分的替代了现有体系中的导热率较低的Al2O3粒子，得到导热率更高的导热吸波材料，并用此材料通过延压成片状，获得高导热性能的导热吸波绝缘片。
附图说明
图1为本发明工作流程图；
图2为本发明实施例1中导热吸波绝缘片反射率测试曲线；
图3为本发明实施例2中导热吸波绝缘片反射率测试曲线。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例，对本发明进一步说明。
实施例1：
一种高导热性能的导热吸波绝缘片的制备方法，包括如下步骤：
(1)、BN的表面刻蚀处理：首先将50份BN用丙酮在超声环境下清洗表面的油脂；然后将BN放入到Ar:H2＝10:1～1:1或者N2：H2＝10:1～1:1，温度为500～1600℃的气氛炉中，直到BN的表面光滑为止；
(2)、BN表面羟基化处理：
将刻蚀完的BN放入4.5-5.5mol/L的NaOH溶液中，在油浴115-125℃的环境下搅拌4-6h，用去离子水反复过滤，直至中性；然后放入真空干燥箱烘干得到羟基化的BN；
(3)、BN表面硅烷化处理：
再把羟基化的BN与6份硅烷偶联剂一起混合搅拌均匀，形成表面硅烷化的BN；
(4)、混合成型：将处理后的BN与500份氧化铝以及400份铁硅铝合金混合均匀，加入到有100份乙烯基硅油、8份含氢硅油、1.2份铂金催化剂共同混合搅拌，开炼，最后延压成片状，放入140-150℃烘箱10-20min成型。
以下是实施例1中所用的材料及用量如下表1：
表1
材料 技术参数 用量
乙烯基硅油 100份
含氢硅油 8份
硅烷偶联剂 6份
铂金催化剂 1.2份
氮化硼(BN) h型，球状，直径5μm 50份
氧化铝(Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>) 球形， 500份
铁硅铝合金 片状 400份
测试上述制成的导热吸波绝缘片的性能如下表2；反射率测试曲线参照附图2。
表2
性能 厚度 导热率 反射率
测量值 1mm 4.02w/mK -13.8dB
实施例2：
一种高导热性能的导热吸波绝缘片的制备方法，包括如下步骤：
(1)、BN的表面刻蚀处理：首先将200份BN用丙酮在超声环境下清洗表面的油脂；然后将BN放入到Ar:H2＝10:1～1:1或者N2：H2＝10:1～1:1，温度为500～1600℃的气氛炉中，直到BN与铁硅铝合金的表面光滑为止；
(2)、BN表面羟基化处理：
将刻蚀完的BN放入4.5-5.5mol/L的NaOH溶液中，在油浴115-125℃的环境下搅拌4-6h，用去离子水反复过滤，直至中性；然后放入真空干燥箱烘干得到羟基化的BN；
(3)、BN表面硅烷化处理：
再把羟基化的BN与6份硅烷偶联剂一起混合搅拌均匀，形成表面硅烷化的BN；
(4)、混合成型：将处理后的BN与500份氧化铝以及400份铁硅铝合金混合均匀，加入到有100份乙烯基硅油、8份含氢硅油、1.2份铂金催化剂共同混合搅拌，开炼，最后延压成片状，放入140-150℃烘箱10-20min成型。
以下是实施例2中所用的材料及用量如下表3：
表3
Figure BDA0002235556170000051
Figure BDA0002235556170000061
所述测试上述制成的导热吸波绝缘片的性能如下表4；所述反射率测试曲线参照附图3。
表4
性能 厚度 导热率 反射率
测量值 1mm 6.04w/mK -8.7dB
实施例3：
一种高导热性能的导热吸波绝缘片的制备方法，包括如下步骤：
(1)、BN的表面刻蚀处理：首先将350份BN用丙酮在超声环境下清洗表面的油脂；然后将BN放入到Ar:H2＝10:1～1:1或者N2：H2＝10:1～1:1，温度为500～1600℃的气氛炉中，直到BN与铁硅铝合金的表面光滑为止；
(2)、BN表面羟基化处理：
将刻蚀完的BN放入4.5-5.5mol/L的NaOH溶液中，在油浴115-125℃的环境下搅拌4-6h，用去离子水反复过滤，直至中性；然后放入真空干燥箱烘干得到羟基化的BN；
(3)、BN表面硅烷化处理：
再把羟基化的BN与6份硅烷偶联剂一起混合搅拌均匀，形成表面硅烷化的BN；
(4)、混合成型：将处理后的BN与500份氧化铝以及400份铁硅铝合金混合均匀，加入到有100份乙烯基硅油、8份含氢硅油、1.2份铂金催化剂共同混合搅拌，开炼，最后延压成片状，放入140-150℃烘箱10-20min成型。
以下是实施例3中所用的材料及用量如下表5：
表5
材料 技术参数 用量
乙烯基硅油 100份
含氢硅油 8份
硅烷偶联剂 6份
铂金催化剂 1.2份
氮化硼(BN) h型， 350份
氧化铝(Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>) 球形， 500份
铁硅铝合金 片状 400份
所述测试上述制成的导热吸波绝缘片的性能如下表6；
表6
性能 厚度 导热率 反射率
测量值 1mm 5.3w/mK -6.4dB
由上述实施例1-3可知本发明的导热吸波屏蔽片是一种集导热和吸波功能于一体的多功能复合片，此类薄膜片材料不仅可以应用到电子元件、还可以应用在PCB电路板、信息通信电子产品等各种领域，尤其是针对集成化程度高、空间不足的电子产品、光学模块、光纤通信等具体场景。通过延压的厚度调控，可以根据要求将薄膜片材料控制在0.5mm-10mm之间。得到的目标产品相较于现有技术，其具有以下特点：
1)高导热粒子的添加，提高薄膜材料导热性能，使其导热率达到了4W/mK～6W/mK，在导热上已经能够满足当今绝大部分的电子产品的应用需求；
2)通过对吸波剂种类的调节，可以实现材料在不同频段的吸波屏蔽功能；
3)结构简单，便于大规模生产，可以提高生产效率，产能高，降低成本；
4)产品具有优异的适应性和柔性，滑动性和弹性都非常优异，良好的机械性能，适应性强。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种高导热性能的导热吸波绝缘片，其特征在于，该导热吸波绝缘片包括质量百分数组成如下：有机油5％～20％、导热填料20％～85％、吸波填料粒子10％～80％、交联剂0.1％～2％、催化剂0.1％～1.0％、偶联剂0.1％～1.0％。
2.根据权利要求1所述的高导热性能的导热吸波绝缘片，其特征在于，所述有机油选自端乙烯基硅油、侧链乙烯基硅油、氨基硅油、苯基硅油、二甲基硅油、羟基硅油中的一种或多种；该有机油的含量为12％。
3.根据权利要求1所述的高导热性能的导热吸波绝缘片，其特征在于，所述导热填料选自氧化铝、氧化锌、氮化硼、氢氧化铝、硅铝酸盐或氮化铝中的一种或多种；该导热填料的直径为0.1μm～120μm，该导热填料含量为35％。
4.根据权利要求1所述的高导热性能的导热吸波绝缘片，其特征在于，所述吸波填料粒子选自坡莫合金粉末、超坡莫合金粉末、Fe-Si-Al-Ni合金粉末、Fe-Si-Cr合金粉末、Fe-Co合金粉末、Fe-Si合金粉末、Fe-Cr合金粉末、Fe-Si-Al-Cr合金粉末、硅铜合金粉末、Fe-Cu-Nb-Si-B合金粉末、Fe-Si-Cr-Ni合金粉末、锰锌铁氧体磁粉、镍锌铁氧体粉体、铁硅铝铁氧体粉、羰基铁粉、羰基镍粉、铁氧体中的一种或多种；直径为0.1～60μm，且该吸波填料粒子含量为52％。
5.根据权利要求1所述的高导热性能的导热吸波绝缘片，其特征在于，所述交联剂包括：含氢硅油，该交联剂含量为1.5％。
6.根据权利要求1所述的高导热性能的导热吸波绝缘片，其特征在于，所述催化剂选自铂金水、铂金络合物中的一种或多种；该催化剂含量为0.5％；所述偶联剂选自硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂中的一种或多种；该偶联剂含量为0.7％。
7.根据权利要求1-6任一项所述的高导热性能的导热吸波绝缘片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)、BN表面刻蚀处理：用丙酮在超声环境下清洗表面的油脂；然后放入到Ar:H2＝10:1～1:1或者N2：H2＝10:1～1:1，温度为500～1600℃的气氛炉中刻蚀处理，直到BN的表面光滑为止；
(2)、BN羟基化处理：将刻蚀完的BN放入4.5-5.5mol/L的NaOH溶液中，在油浴115-125℃的环境下搅拌4-6h，用去离子水反复过滤，直至中性；然后放入真空干燥箱烘干得到羟基化的BN；
(3)、BN硅烷化处理：再把羟基化的BN导热填料与偶联剂一起混合搅拌均匀，形成表面硅烷化的BN；
(4)、混合成型：将处理后的BN与其他导热填料、吸波填料粒子混合均匀，加入到有机油、交联剂、催化剂共同混合搅拌，开炼，最后延压成片状，放入140-150℃烘箱10-20min成型。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中导热填料还包括金刚石粉、做过绝缘处理的石墨烯粉、碳纳米管粉、SiC纤维粉中的一种或多种。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中NaOH的浓度为5mol/L，油浴温度为120℃，搅拌时间为5h。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的其他导热填料为Al2O3，所述BN与Al2O3的质量比为1:100～1:1。
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